JP2014508395A - 強化された性能指数を備えるハーフホイスラー合金および製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
n型ハーフホイスラー材料は、アーク溶解工程を使用して組成Hf0.75Zr0.25NiSn0.99Sb0.01にしたがってハフニウム(Hf)(99.99%、Alfa Aesar社)、ジルコニウム(Zr)(99.99%、Alfa Aesar社)塊、ニッケル(Ni)(99.99%、Alfa Aesars社)、スズ(Sn)(99.99%、Alfa Aesar社)、およびアンチモン(Sb)(99.99%、Alfa Aesar社)片を溶解する工程によって調製した。溶解インゴットを、次に市販のフライス盤(SPEX 800Mミキサー/ミル)を用いて1〜50時間ミル粉砕し所望のナノ粉末を得た。機械により調製したナノ粉末は、次に900〜1,200℃で、ナノ構造化バルクハーフホイスラーサンプルを得るために12.7mmの中央円筒開口径を備えるグラファイトダイ内でdcホットプレスを使用してプレスした。
典型的な実験では、Hf0.5Zr0.5CoSb0.8Sn0.2の組成を備えるアーク溶接合金インゴットを粉砕ボールを装備したジャー内に装填し、次に機械的ボールミル粉砕にかけた。様々なボールミル粉砕時間間隔で、少量のミル粉砕した粉末を透過型電子顕微鏡(TEM)(JEOL社、2010)によるサイズ調査のために取り出した。これに対応して、ナノ粉末を直流誘導性ホットプレスによって径12.7mmのペレットに圧縮した。サンプルの結晶粒サイズを示すために走査型電子顕微鏡(SEM)(JEOL社、6340F)およびTEMによってプレスしたままのサンプルの新しく破砕された表面を観察した。
た。
本発明者らは、n型ハーフホイスラー熱電材料においてHfをTiと置換すると熱伝導率が低下して性能指数が上昇することを見いだした。さらに、本発明者らは、p型ハーフホイスラー熱電材料においてZrをTiと置換するとこれらの材料の熱伝導率が低下して性能指数が上昇することを見いだした。以下は、これらの実施形態の方法および熱電材料の実施例である。これらの実施例は具体例であり、限定を意図していない。
ハフニウムおよびジルコニウムをベースとするn型ハーフホイスラーの熱電特性にチタンのハフニウムとの部分置換が及ぼす作用をナノコンポジットアプローチを使用して試験した。Hf0.5Zr0.25Ti0.25NiSn0.99Sb0.01の組成を備えるサンプルでは、500℃で1.0のピークZTが観察される。Hf0.5Zr0.25Ti0.25NiSn0.99Sb0.01のZT値はより低い温度ではHf0.75Zr0.25NiSn0.99Sb0.01のZT値より有意に高く、これは例えば自動車排ガスシステムでの廃熱回収などの中域温度用途には極めて望ましい。
ナノ構造化ハーフホイスラー相は、アーク溶解法を使用して必要な組成(Hf、Ti、Zr)Ni(Sn、Sb)にしたがってハフニウム(Hf)(99.99%、Alfa Aesar社)、チタン(Ti)(99.99%、Alfa Aesar社)、およびジルコニウム(Zr)(99.99%、Alfa Aesar社)塊をニッケル(Ni)(99.99%、Alfa Aesar社)、スズ(Sn)(99.99%、Alfa Aesar社)、およびアンチモン(Sb)(99.99%、Alfa Aesar社)片とともに溶解する工程によって調製した。次に所望のナノ粉末を得るために溶解インゴットを5〜20時間ボールミル粉砕した。機械により調製したナノ粉末を次に1000〜1050℃で、バルクナノ構造化ハーフホイスラーサンプルを得るために中央円筒形開口径12.7mmのグラファイトダイ内でdcホットプレスによってプレスした。
組成Hf0.75−xTixZr0.25NiSn0.99Sb0.01(x=0、0.25、0.5、および0.65)のn型ハーフホイスラー相についての温度依存性熱電特性に関する結果は、図13〜16に示した。図13は、Hf0.75−xTixZr0.25NiSn0.99Sb0.01(式中、x=0、0.25、0.5、および0.65)組成物のアーク溶解およびボールミル粉砕したサンプルのXRDパターンを示している。全組成物のXRDパターンは、より優れた熱電特性のためのサンプルの優れた質を示しているハーフホイスラー相について得られたXRDパターンと類似しており且つ良好に一致している。
高格子熱伝導率は、ハーフホイスラー(HH)Hf1−xZrxCoSb0.8Sn0.2の熱電性能指数(ZT)の更なる改善にとって障害であった。理論的には、高格子熱伝導率は、原子量および結晶構造におけるサイズにおけるより大きな差を調査することによって低下させることができる。この実施形態は、p型HHにおいてこれまでに報告された熱伝導率より低い熱伝導率は、Zrと置換するために実際にTiが、つまりHf1−xTixCoSb0.8Sn0.2が使用された場合に、原子量およびサイズにおけるHfおよびTiとHfおよびZrとのより大きな差に起因して実際に達成可能であることを証明している。系Hf1−xTixCoSb0.8Sn0.2(0.1≦x≦0.5;x=0.1、0.2、0.3、および0.5)における約1.1の最高ピークZTは、800℃にてx=0.2で達成された。
組成物Hf1−xTixCoSb0.8Sn0.2(x=0.1、0.2、0.3、および0.5)を備える合金インゴットは、最初に化学量論にしたがって適切な量の個別元素の混合物をアーク溶解する工程によって形成した。次にインゴットをアルゴン充填グローブボックス内に粉砕ボールを備えるボールミル粉砕ジャー内に装填し、機械的ボールミル粉砕法にかけナノ粉末を製造した。最後にバルクサンプルは、直流誘導性ホットプレス法を使用して、径12.7mmのペレットにナノ粉末を固める工程によって得た。波長0.154nm(Cu Kα)を用いたX線回折(XRD)(PANalytical社、X’Pert Pro)分析は、様々なHf/Ti比を備えるプレスしたままのサンプル上で実施した。プレスしたままのHf0.8Ti0.2CoSb0.8Sn0.2サンプルの新しく破砕された表面は、走査型電子顕微鏡(SEM)(JEOL)および透過型電子顕微鏡(TEM)によって観察した。
図17aは、プレスしたままのHf1−xTixCoSb0.8Sn0.2(x=0.1、0.2、0.3、および0.5)サンプルのXRDパターンを示している。全サンプルの回折ピークは、ハーフホイスラー相の回折ピークと明確に一致している。顕著な不純物相は観察されない。精密な調査は、XRDピークがTiの増加に伴ってより高角度に向かって変化することを明らかにしており、これはTiがHfに置換して合金を形成することを示唆している。全サンプルの格子パラメーターaは、様々なHf/Ti比を用いて推定し、図17bにおけるTi分画xに関する結果をプロットした。予想通り、格子パラメーターは、ベガードの法則にしたがって、Tiの増加に伴って直線的に低下する。
Claims (41)
- 1ミクロン未満の平均結晶粒サイズを有する熱電材料を製造する方法であって、
前記熱電材料の液体合金を形成するために前記熱電材料の構成元素を結合してアーク溶解する工程と、
前記熱電材料の一体鋳物を形成するために前記熱電材料の前記液体合金を鋳造する工程と、
前記熱電材料の前記一体鋳物をナノメートル規模の平均サイズの粒子にボールミル粉砕する工程と、
前記ナノメートル規模の平均結晶粒サイズを有する前記熱電材料を形成するために前記ナノメートル規模のサイズの粒子を焼結する工程と、を含む方法。 - 前記ナノメートル規模の平均サイズの粒子が100nm未満の平均サイズを有し、前記粒子の90%は250nm未満のサイズである請求項1に記載の方法。
- 前記ナノメートル規模の平均サイズの粒子は、5〜100nmの範囲の平均サイズを有する請求項2に記載の方法。
- 前記ナノメートル規模の結晶粒サイズは300nm未満の平均結晶粒サイズであり、前記粒子の90%は500nm未満のサイズである請求項1に記載の方法。
- 前記ナノメートル規模の平均結晶粒サイズは、10〜300nmの範囲の平均結晶粒サイズである請求項4に記載の方法。
- 前記構成元素は、少なくとも99.9%純粋である請求項1に記載の方法。
- 前記構成元素は、少なくとも99.99%純粋である請求項6に記載の方法。
- 前記熱電材料は、ハーフホイスラー材料を含み、前記構成元素はTi、Zr、Hfの少なくとも1つ、NiおよびCoの少なくとも1つ、ならびにSnおよびSbの少なくとも1つを含む請求項1に記載の方法。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1+δ−x−yZrxTiyNiSn1+δ−zSbz(式中、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0、0≦z≦1.0、および−0.1≦δ≦0.1)を有する請求項8に記載の方法。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1−x−yZrxTiyNiSn1−zSbz(式中、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0、および0≦z≦1.0)を有する請求項9に記載の方法。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1−x−yZrxTiyNiSn1−zSbz(式中、0≦x≦0.5、0≦y≦0.5、0≦z≦0.2)を有する請求項10に記載の方法。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1+δ−x−yZrxTiyCoSb1+δ−zSnz(式中、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0、0≦z≦1.0、および−0.1≦δ≦0)を有する請求項8に記載の方法。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1−x−yZrxTiyCoSb1−zSnz(式中、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0、および0≦z≦1.0)を有する請求項12に記載の方法。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1−x−yZrxTiyCoSb1−zSnz(式中、0≦x≦0.5、0≦y≦0.5、および0≦z≦0.5)を有する請求項13に記載の方法。
- 前記熱電材料の性能指数ZTは、1ミクロン以上の結晶粒サイズを備える同一熱電材料の性能指数ZTより20%以上高い請求項1に記載の方法。
- 前記熱電材料の性能指数ZTは、1ミクロン以上の結晶粒サイズを備える同一熱電材料の性能指数ZTより50%以上高い請求項15に記載の方法。
- 前記熱電材料はn型であり、性能指数ZTは600℃超の温度では0.8超である請求項1に記載の方法。
- 前記熱電材料はp型であり、性能指数ZTは600℃超温度では0.5超である請求項1に記載の方法。
- 前記焼結する工程は、直流ホットプレスによって実施される請求項1に記載の方法。
- 1ミクロン未満のメジアン結晶粒サイズおよび平均結晶粒サイズの少なくとも1つを有する結晶粒を含むハーフホイスラー熱電材料。
- 前記熱電材料の性能指数ZTは、1ミクロン以上の結晶粒サイズを備える同一熱電材料の性能指数ZTより20%以上高い請求項20に記載の熱電材料。
- 前記熱電材料の性能指数ZTは、1ミクロン以上の結晶粒サイズを備える同一熱電材料の性能指数ZTより50%以上高い請求項21に記載の熱電材料。
- 前記熱電材料はn型であり、性能指数ZTは400℃以上の温度では0.8超である請求項20に記載の熱電材料。
- 前記熱電材料はn型であり、性能指数ZTは500℃以上の温度では0.9超である請求項23に記載の熱電材料。
- 前記熱電材料はn型であり、性能指数ZTは600℃以上の温度では0.9超である請求項24に記載の熱電材料。
- 前記ZTは、700℃の温度では0.9超である請求項23に記載の熱電材料。
- 前記熱電材料はp型であり、性能指数ZTは400℃超の温度では0.5超である請求項20に記載の熱電材料。
- 前記熱電材料はp型であり、性能指数ZTは500℃以上の温度では0.6超である請求項27に記載の熱電材料。
- 前記熱電材料はp型であり、性能指数ZTは600℃以上の温度では0.7超である請求項28に記載の熱電材料。
- 前記ZTは、700℃の温度では0.8超である請求項27に記載の熱電材料。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1+δ−x−yZrxTiyNiSn1+δ−zSbz(式中、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0、0≦z≦1.0、および−0.1≦δ≦0.1)を有する請求項20に記載の熱電材料。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1−x−yZrxTiyNiSn1−zSbz(式中、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0、および0≦z≦1.0)を有する請求項31に記載の熱電材料。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1−x−yZrxTiyNiSn1−zSbz(式中、0≦x≦0.5、0≦y≦0.5、0≦z≦0.2)を有する請求項32に記載の熱電材料。
- 前記熱電材料は、0.9超のZTおよび400〜600℃でZTピークを有する請求項32に記載の熱電材料。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1+δ−x−yZrxTiyCoSb1+δ−zSnz(式中、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0、0≦z≦1.0、および−0.1≦δ≦0)を有する請求項20に記載の熱電材料。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1−x−yZrxTiyCoSb1−zSnz(式中、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0、および0≦z≦1.0)を有する請求項35に記載の熱電材料。
- 前記ハーフホイスラー材料は、式Hf1−x−yZrxTiyCoSb1−zSnz(式中、0≦x≦0.5、0≦y≦0.5、および0≦z≦0.5)を有する請求項36に記載の熱電材料。
- 前記熱電材料は、2.8Wm−1K−1未満の最低熱伝導率とともに800℃未満の温度で3Wm−1K−1未満の熱伝導率を有し、
0.15≦x≦0.25、
Sb対Snの原子比率は70〜90:30〜10である、
700℃ではZT≧0.85、
800℃ではZT>1.0である請求項36に記載の熱電材料。 - 前記熱電材料は300nm未満の平均結晶粒サイズまたはメジアン結晶粒サイズを有し、前記粒子の90%は500nm未満のサイズである請求項21に記載の熱電材料。
- 前記熱電材料は、10〜300nmの範囲の平均結晶粒サイズまたはメジアン結晶粒サイズを有する、請求項39に記載の熱電材料。
- 1つ以上の結晶粒に比してHFリッチでCoまたはNiプアのいずれかである1つ以上の結晶粒内に、10〜50nmのサイズを有する少なくとも1つのナノドットをさらに含む、請求項20に記載の熱電材料。
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