JP2014507272A

JP2014507272A - 溶剤精製のための方法およびシステム

Info

Publication number: JP2014507272A
Application number: JP2013551295A
Authority: JP
Inventors: エス．フッドロナルド; ダブリュ．ヒューズメルビン
Original assignee: ウェムス，インコーポレイティド
Priority date: 2011-01-28
Filing date: 2012-01-24
Publication date: 2014-03-27
Also published as: WO2012103144A4; EP2667954A1; KR20140036151A; CN103338828A; US20120193306A1; WO2012103144A1; CA2824523A1

Abstract

溶剤と濾材を収容するためのハウジングを含み、溶剤がポンプの使用無く濾材を通して移動させられる、溶剤を濾過するためのシステムおよび方法。

Description

本発明は、溶剤精製のための方法およびシステムに関する。例えば合成および有機金属化学では、非常に純度の高い溶剤が必要とされる。より具体的には、合成化学では、酸素および水分の含有量がほぼ枯渇した溶剤が必要とされる。有機金属化学は、含水量に関してさらに高い純度さえ有する溶剤を必要とする。換言すると、溶剤は使用可能となる前に「乾燥」状態となる必要がある。

溶剤を精製または「乾燥」させるための従来の方法は、熱蒸留である。溶剤は非常に揮発性が高いため、熱蒸留には、著しい火災および爆発の危険が存在する。さらに、それは、溶剤を乾燥させるにはきわめて効率の悪い方法である。典型的に、蒸留には、好適な乾燥剤の使用が関与している。典型的な乾燥剤は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、ＣａＨ₂およびＬｉＡｌＨ₄であり得る。これらの乾燥剤は、非常に反応性が高く、そのため、極めて危険である。長年にわたり、溶剤の熱蒸留が関与する火災および爆発が数多く発生している。化学者は、熱蒸留を、自分達が行なっている日常的手順のうち最も危険なものの１つとして見なしている。その上、精製設備のメンテナンスおよび乾燥剤の消火は、非常に多くの時間と労力を要するものである。

別の精製方法では、いわゆる「Ｇｒｕｂｂｓ装置」が使用され、この装置は非常に大きな溶剤タンクとアルミナ／触媒塔を使用して、熱または水反応性乾燥剤を用いずに所望のレベルの純度まで溶剤を乾燥させ脱酸素化する。Ｇｒｕｂｂｓ装置は、多大な実験および研究用スぺースを要する。システムは、１５〜２０リットルの溶剤を保持する大きな貯蔵ドラムおよび、典型的に高さ７６２ミリメートル（３０インチ）超で直径が７６．２ｍｍ（３インチ）超である精製塔またはシリンダを使用する。多数の塔が使用され、直列に連結される。各塔は、溶剤が塔内を通過するにつれてそこから汚染物質を除去する活性化した濾材を収納している。溶剤は一回だけ塔内を通って濾過される。溶剤が最後の塔の端部に到達する時点までに、溶剤は充分に濾過されている。

ドラムタンクへの溶剤の充填は、典型的に、危険な溶剤ガスを全て排出する目的で、ガスフードの下で行なわれる。溶剤は、４リットル入り容器に入って提供され得る。こうして、ドラムを充填するのに多数の容器を使用する必要がある。溶剤は、例えば１０リットルまたは２０リットル入り容器などのさらに大きな容器で提供される場合もある。このような容器は典型的に重い。その上、このような容器の中味を、ガスフード下にある間にドラムタンク内に移すのは困難あるいは不可能である。

さらに、使用後、長い塔の各々を再生させなければならない。すなわち、溶剤から濾過された汚染物質を塔から除去しなければならない。これは、シリンダが長いことから、かなり困難なことであり得る。Ｇｒｕｂｂシステムの問題は、それが携帯式ではなく、そのサイズのため、システムを収納する空間内に閉じ込められているという点にある。

その上、典型的に、少量の溶剤は濾材によって吸収されてしまうと考えられることから、少量の溶剤を精製するために現行のシステムを使用することはできない。換言すると、実質的な量の溶剤は濾材を湿らせることになるが、濾過はされない。したがって、現行のシステムにより濾過するためには、例えば４リットル以上といった大量の溶剤が必要とされる。このことは、目下の仕事のために極少量の溶剤しか必要とされない場合には、望ましくない可能性がある。

１つの例示的実施形態においては、ハウジングと、ハウジング内部の濾材と、溶剤を収容するための入口と、ハウジングを移動させて、溶剤を濾過する目的で濾材内に溶剤を通過させるための機構と、を含む溶剤濾過システムが提供されている。１つの例示的実施形態において、ハウジングは、旋回軸を中心としてシーソー運動させられる。別の例示的実施形態において、ハウジングは、旋回軸を中心として回転させられる。さらに別の例示的実施形態において、ハウジングは、ループを画定し、ハウジングは旋回軸を中心として回転させられて濾材内に溶剤を通過させる。さらなる例示的実施形態において、ハウジングは、全体に矩形のループを画定している。さらに１つのさらなる例示的実施形態において、ハウジングは全体に円形のループを画定している。別の例示的実施形態において、ハウジングは管状である。一例示的実施形態において、濾材はハウジングの一区分を占有している。別の例示的実施形態において、濾材は脱湿媒体を含んでいる。さらに別の例示的実施形態において、濾材は脱酸素媒体を含んでいる。さらなる例示的実施形態において、システムは、５０ミリリットル以下の溶剤を濾過できる。

別の例示的実施形態においては、溶剤を濾過するための方法が提供されている。この方法は、濾材を含むハウジング内に溶剤を導入するステップと、ハウジングを移動させて、溶剤が濾材を通って反復的に流れるようにするステップとを含む。さらなる例示的実施形態において、移動ステップには、軸を中心にしてハウジングを揺動させるステップが含まれる。さらに別の例示的実施形態において、移動ステップには、軸を中心にしてハウジングを回転させるステップが含まれる。さらに１つのさらなる例示的実施形態において、ハウジングは管状である。１つの例示的実施形態において、ハウジングは全体に矩形である。さらに別の例示的実施形態において、ハウジングは全体に円形である。さらなる例示的実施形態において、ハウジングを移動させるステップには、所望のレベルの溶剤純度を得るため既定の時間ハウジングを移動させるステップが含まれる。さらに別の例示的実施形態において、濾材は脱湿媒体を含む。さらなる例示的実施形態において、濾材は脱酸素媒体を含む。さらなる例示的実施形態において、方法は同様に、５０ミリリットル以下の溶剤を導入するステップも含んでいる。

さらなる例示的実施形態において、ハウジングと、ハウジング内部の濾材と、溶剤を収容するための入口と、ハウジングとの関係において濾材を移動させて溶剤を濾過する目的で濾材内に溶剤を通過させる機構と、を含む溶剤濾過システムが提供されている。さらに１つのさらなる例示的実施形態において、濾材は脱湿媒体を含んでいる。別の例示的実施形態において、濾材は脱酸素媒体を含んでいる。さらに別の例示的実施形態において、システムは、５０ミリリットル以下の溶剤を濾過できる。

１つの例示的実施形態においては、濾材を含むハウジング内に溶剤を導入するステップと、ハウジング内部で濾材を移動させて、溶剤が濾材を通って反復的に流れるようにするステップとを含む、溶剤を濾過するための方法が提供されている。別の例示的実施形態において、濾材を移動させるステップには、所望のレベルの溶剤純度を得る目的で既定の時間濾材を移動させるステップが含まれる。さらに別の例示的実施形態において、濾材は脱湿媒体を含んでいる。さらなる例示的実施形態において、濾材は脱酸素媒体を含んでいる。さらに、１つのさらなる例示的実施形態において、方法は、５０ミリリットル以下の溶剤を導入するステップを含んでいる。

上述の実施形態のシステムおよび方法は各々、溶剤を圧送して濾材内に溶剤を通過させるためのポンプを組み込むことなく、溶剤を濾過することができる。別の例示的実施形態においては、溶剤を濾過するための方法が提供されている。この方法は、濾材を含むハウジング内に溶剤を導入するステップと、濾材を通して溶剤を圧送することなく濾材との関係において溶剤を反復的に移動させるステップとを含んでいる。

本発明の例示的実施形態のシステムの平面図である。本発明の別の例示的実施形態のシステムの平面図である。本発明のさらに別の例示的実施形態のシステムの平面図である。本発明の別の例示的実施形態のシステムの部分断面図である。図４に示された例示的実施形態のシステムと共に使用されるフィルタハウジングの上面図である。

本発明のシステムは、４リットル以下の溶剤を濾過するのに充分なほど小さく作ることができる。１つの例示的実施形態において、システムには、本明細書では便宜上「カプセル」と呼ぶ、１リットル未満の溶剤を濾過するのに充分なほど小さいフィルタハウジングが含まれている。例えば、カプセルは、２０〜３０ミリリットルの溶剤を濾過するのに充分なほど小さく作ることができる。従来のシステムでは、少量の溶剤は単に濾材を湿らせるのに充分なものでしかなく、ごく少量の溶剤しかあるいは溶剤は一切濾材内を通過しないことから、このような少量の溶剤を濾過できない。

図１に示されているような１つの例示的実施形態においては、濾材１２を収納するカプセル１０が提供されている。カプセルの端部にエンドキャップが組立てられている。１つの例示的実施形態では、エンドキャップは、濾過すべき溶剤を充填できるようなものである。このとき、溶剤を伴うエンドキャップは、典型的に螺合を通してカプセルに連結される。カプセルは、旋回軸１６を中心にして前後にシーソー運動（すなわち揺動）させられ、溶剤を濾材内に前後に通過させる。カプセルは、所望のレベルの溶剤純度を得るまで、例えば所望のレベルの含水量を得るまで、一定の時間シーソー運動させられる。図示したエンドキャップの代りに、カプセルには任意の場所に溶剤を収容するための入口が具備されていてよく、このような入口を覆うための手段が備わっていてよい。

別の例示的実施形態においては、カプセルは、旋回軸１６を中心にして（前後にシーソー運動するのではなく）連続的に回転させられてよい。カプセルの回転は、所望のレベルの溶剤純度を得るまで一定の時間維持される。

図２に示されている通りの別の例示的実施形態において、溶剤は、濾材１２を含む全体に正方形または矩形のカプセル１４（すなわちカプセルは全体に正方形または矩形のループを画定する）の中に入れられる。溶剤は、入口開口部１６を通してカプセル内に注ぎ込まれ、この開口部はその後キャップ１７または他の手段で覆われる。カプセルは次に軸２０を中心にして回転させられ、溶剤を濾材内に通過させる。ここでもまた、カプセルの回転は、所望のレベルの溶剤純度を得るまで一定の時間維持される。

図３に示されている通りのさらに別の例示的実施形態において、カプセル２４は、それが全体として１つの輪を画定しているという点において、事実上全体に円形であり、溶剤を収容するためのフタ付き開口部２６を有する。円形カプセルは、規定の時間、軸２８を中心にして回転させられて、規定のレベルの純度を得るまで濾材内に溶剤を通過させる。他の例示的実施形態において、カプセルは、例えば三角形または楕円形などの他の形状を有していてよい。

以上で識別した実施形態の各々において、濾材は、カプセル内部の単一の場所、または例えば図２および３に示されているような２つ以上の場所に設置されてよい。さらに、各カプセルは、例えば螺合によって互いに連結されている多数の区分の形で作られていてよく、適切な場所に濾材を設置することができるように区分を分離してよいようになっている。一部の例示的実施形態では、濾材は、溶剤の進入を可能にしながら濾材を保持するのに充分な布地または他の多孔質材料で作られていてよい有孔ハウジング内に予め包装されていてよい。予め包装された濾材は、カプセル内部の適切な場所に挿入されてよい。他の例示的実施形態においては、濾材は、例えば図２内に示されている有孔エンドプラグ３０などの有孔エンドプラグを用いて、カプセル内の所定の場所に保持されてよい。

図４に示されている別の例示的実施形態においては、濾材はカプセル５２内部を、ひいては濾過中の溶剤を通って、かつこの溶剤との関係において移動させられる。図示されている例示的実施形態において、濾材は、機構５８によって駆動されるネジ５６に結合されている多孔質（例えば有孔）バスケット（本明細書中では「フィルタハウジング」とも呼ぶ）５４の内部に保持されている。１つの例示的実施形態において、ネジは、駆動機構によって動力供給されて、駆動機構に向かっておよび駆動機構から離れるように移動し、こうしてカプセルに沿って濾材と共に濾過用バスケットを並進運動させる。別の例示的実施形態において、フィルタバスケット５４は、例えば図５に示されているように、中心を通って形成された螺切開口部６０を伴う環状バスケットである。ネジ５６は、例えば図４に示されているように、開口部に螺切される。フィルタバスケット５４から延在する１つ以上のストッパ６２が、カプセル本体からカプセル内部に延在する対応するストッパ６４と係合する。ネジ５６が第１の方向で機構により回転させられるにつれて、ストッパは、フィルタバスケットがこのような方向に回転するのを防げ、フィルタバスケットはネジに沿って第１の方向に並進運動させられる。機構がネジの回転を逆転させると、ストッパは再び反対方向へのネジの回転を妨げ、こうしてフィルタバスケットをネジに沿って第１の方向とは反対の第２の方向に並進運動させる。バスケットは当初、ストッパが係合するまで回転してよい。

一例示的実施形態において、濾材は、溶剤から水分を除去する媒体である。例示的媒体は分子篩である。例示的分子篩は、ハネウェルの一企業であるＵＯＰ社に対して登録されたＭＯＬＳＩＶ（登録商標）で市販されている。

カプセルまたは濾材の運動は、図示されていない機構によってひき起こされる。機構は、カプセルを移動させるためのモーターを含んでいてよい。別の例示的実施形態において、機構は手動操作されてよい。さらに、例えば約５０ミリリットル以下の溶剤のみを扱うために、カプセルを非常に小さく作ってもよい。他の例示的実施形態において、システムは、最高４リットルの溶剤、さらには４リットル超の溶剤さえも濾過するのに充分なサイズを有していてよい。これらのシステムは、多数のシステムをガスフード内に設置し、所望のレベルの溶剤純度を得るために所望される時間だけ移動または回転させてよいという点において、一つの利点を提供する。これらの実施形態を見ればわかるように、濾材を通って溶剤を圧送するためにポンプは必要とされない。むしろ、流体は、フィルタカプセルまたはハウジング自体の運動によってかまたはハウジングとの関係における濾材の運動によって、濾材を通って移動させられる。

例示的実施形態のシステムは、ガスフードに内蔵する充分なほど小さく作られてよい。例えば、図１に示された実施形態では、カプセルの長さ４０は４００ｍｍ以下であってよく、別の例示的実施形態では、７５ｍｍ以下であってよい。カプセルの内径４６も同様に２５ｍｍ以下であってよく、別の例示的実施形態では１０ｍｍ以下であってよい。図２に示されているものなどの例示的実施形態において、カプセルの長さ４２（すなわちカプセルにより画定されている一辺の長さ）は、４００ｍｍ以下であってよく、一例示的実施形態においては７５ｍｍ以下であってよく、ここでカプセルの内径４８は、２５ｍｍ以下、さらには１０ｍｍ以下でさえある。ただし、サイズは、目下の業務に合わせて、および精製すべき溶剤の量に応じて、これらの例示的実施形態から上方または下方に変動してよい。さらに、一例示的実施形態中の濾材は、内径全体を占有し、充分な濾過のために必要に応じてカプセルの長さの一部分のみに広がっている。例えば、図１に示されている例示的実施形態において、カプセルは３７５ｍｍの長さを有し、濾材は約２５ｍｍの内径４６全体を占有し、約７５ｍｍの長さ４９にわたり広がっている。同様にして、別の例示的実施形態では、図２に示されたカプセルの長さ４２は、一辺でおよそ１７５ｍｍであり、その内径は約１０ｍｍであり、濾材１２は、カプセルのこのような辺の約４０ｍｍの長さ５０を占有している。

例示的システムの場合、溶剤は、フィルタカプセルを循環させることによって、またはフィルタカプセルをシーソー運動させることによって、または所望の純度を得るために一定数の回転またはストロークあるいは一定時間だけカプセルとの関係において濾材を移動させることによって、所望の水分レベルまで濾過されてよい。所望の純度は、周知の方法または技術を用いて溶剤を取り出しその純度を測定することによって測定されてよい。所与の体積の所与の溶剤について、所与の濾材を使用して、時間または循環回数を予め決定してよい。さらに、溶剤から酸素を除去するためにカプセル内に脱酸素濾材を組込んでもよい。さらに、他の例示的実施形態において、発明力あるシステムを用いて、有機金属化学以外の分野で使用されている溶剤を濾過してもよい。さらに、さらなる例示的実施形態では、濾材は、溶剤から所望されないあらゆる構成成分を除去するための任意の濾材であってよい。他の例示的実施形態では、溶剤から同じまたは異なるタイプの構成成分を除去するための異なるタイプの濾材を、カプセル内の異なる場所に、またはカプセル内の同じ場所に設定してよく、またはカプセル内への設置に先立ちこれらを共に混合してもよい。

本発明について、例示的実施形態に関して記述し例証してきたが、本発明はこのように限定されるものではなく、以下で請求されている本発明の意図された全範囲内に入る変更および修正をそれらに加えることもできるということを理解すべきである。

Claims

流体溶剤を収容するための入り口を有するハウジングと；
ハウジング内部の濾材と；
濾材内に溶剤を反復的に通過させて溶剤を濾過するための、ハウジングを移動させる機構と；
を含む、
ことを特徴とする溶剤濾過システム。
ハウジングが旋回軸を中心としてシーソー運動させられる、ことを特徴とする請求項１に記載のシステム。
ハウジングが旋回軸を中心として回転させられる、ことを特徴とする請求項１に記載のシステム。
ハウジングがループを画定し、ハウジングが前記旋回軸を中心として回転させられて濾材内に溶剤を通過させる、ことを特徴とする請求項３に記載のシステム。
ハウジングが管状である、ことを特徴とする請求項４に記載のシステム。
濾材が前記ハウジングの一区分を占有している、ことを特徴とする請求項１に記載のシステム。
濾材が脱湿媒体を含む、ことを特徴とする請求項１に記載のシステム。
濾材が脱酸素媒体を含む、ことを特徴とする請求項１に記載のシステム。
５０ミリリットル以下の溶剤を濾過できる、ことを特徴とする請求項１に記載のシステム。
溶剤を濾過するための方法において、
濾材を含むハウジング内に流体溶剤を導入するステップと；
前記流体溶剤が前記濾材を通って反復的に流れるようにするため前記ハウジングを移動させるステップと；
を含む、
ことを特徴とする方法。
移動ステップには、軸を中心にしてハウジングを揺動させるステップが含まれる、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
移動ステップには、軸を中心にしてハウジングを回転させるステップが含まれる、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
ハウジングが管状である、ことを特徴とする請求項１２に記載の方法。
ハウジングが全体に矩形である、ことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
ハウジングが全体に円形である、ことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
前記ハウジングを移動させるステップには、所望のレベルの溶剤純度を得るため既定の時間前記ハウジングを移動させるステップが含まれる、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
前記濾材が脱湿媒体を含む、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
前記濾材が脱酸素媒体を含む、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
５０ミリリットル以下の溶剤を導入するステップを含む、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
ハウジングと；
ハウジング内部の濾材と；
ポンプを使用せずに流体溶剤を収容するための入口と；
濾材内に溶剤を通過させて溶剤を濾過するために、ハウジングとの関係において濾材を移動させる機構と；
を含む、
ことを特徴とする溶剤濾過システム。
濾材が脱湿媒体を含む、ことを特徴とする請求項２０に記載のシステム。
前記濾材が脱酸素媒体を含む、ことを特徴とする請求項２０に記載の方法。
５０ミリリットル以下の溶剤を濾過できる、ことを特徴とする請求項２０に記載のシステム。
溶剤を濾過するための方法において、
濾材を含むハウジング内に流体溶剤を導入するステップと；
前記ハウジング内に所望の量が導入された時点で、前記ハウジング内への前記溶剤の導入を停止するステップと；
溶剤が所望のレベルの純度を得るまで前記溶剤が前記濾材を通って反復的に流れるようにするため、前記停止後前記ハウジング内部で前記濾材を移動させるステップと；
を含む、
ことを特徴とする方法。
前記濾材を移動させるステップには、所望のレベルの溶剤純度を得るため既定の時間前記濾材を移動させるステップが含まれる、ことを特徴とする請求項２４に記載の方法。
前記濾材が脱湿媒体を含む、ことを特徴とする請求項２４に記載の方法。
前記濾材が脱酸素媒体を含む、ことを特徴とする請求項２４に記載の方法。
５０ミリリットル以下の溶剤を導入するステップを含む、ことを特徴とする請求項２４に記載の方法。
溶剤を濾過するための方法において、
濾材を含むハウジング内に流体溶剤を導入するステップと；
濾材を通してまたは前記反復的移動中前記ハウジングを通して前記溶剤を圧送することなく濾材との関係において前記溶剤を反復的に移動させるステップと；
を含む、
ことを特徴とする方法。