JP2014503676A - 生分解性樹脂及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[ポリエステル重合体PBAT(poly(butylene adipate−co−terephthalate))の製造]
機械的撹拌装置とコンデンサーを装着した500mL 3口ガラスフラスコ(Pyrex(登録商標))にジメチルテレフタレート(dimethyl terephthalate、DMT)0.48mol、1,4−ブチレングリコール(1,4−butylene glycol、1,4−BD)1.3mol、触媒としてantimony trioxide 0.03g及びtetra−n−butyl titanate 0.2gを添加し、180℃で2時間エステル化反応を進行した後、さらにアジピン酸(adipic acid、AA)0.52molを投入し、1時間同一温度でエステル化反応をさらに進行した。その後、220℃で2Torr未満の真空で縮重合反応を200分間実施し、200gのポリエステル重合体を得た。
上記合成された重合体を高温真空乾燥器に入れ、20Torr以下、80℃で4時間以上真空乾燥させた。その後、カール・フィッシャー水分測定装備(C30 Compact Karl Fischer Coulometer)を利用して重合体内の含水率を測定した。
上記水分含量が調節された重合体200gに鎖延長剤としてジイソシアネート(hexamethylene diisocyanate)40mgを投入し、さらに酸化防止剤(Tetrakis[methylene(3、5−di−t−butyl−4−hydroxyhydrocinnamate)]methane、AO−60)40mg及びワックス(ethylene bis−stearamide、EBS)40mgを添加して混合した後、170℃で押出しながら反応させた。最終の生分解性樹脂を得た。
重合体の含水率の調節段階で調節される重合体の含水率及び重合体連結段階で鎖延長剤と酸化防止剤の種類及び量を下記表1のように異ならしめて使用することを除いて、実施例1と同一の過程によって生分解性樹脂を製造した。
市販の製品であるBASF社のecoflex BX7011を対照群として使用した。
実施例1〜6、比較例1及び2で収得された樹脂及び対照群として使用した比較例3の製品に対して溶融フロー指数(melting flow index(MFI))と分子量を測定した。
200g(重合体)+40mg(HMDI)+40mg(A0−60)+40mg(EBS)=200.12g
HMDI内に含まれた窒素の量:40mg×(28/168)=6.67mg
生分解性樹脂内の窒素の含量:6.67mg/200.12g=33ppm
実施例2及び4、比較例2及び3の生分解性樹脂を50mmフィルム押出器で幅42cm、厚さ35ミクロン(従量制ビニール袋20Lを基準)のフィルムに押出し、フィルムの色相、作業性及びフィルムの表面状態を比較・分析した。押出温度及び速度は、下記表3のように調整した。
Claims (10)
- ポリエステル重合体と多価イソシアネート化合物の反応から由来するウレタン結合を含み、窒素含量が160ppm以下であることを特徴とする生分解性樹脂。
- 上記ポリエステル重合体は、1,4−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロピレングリコール及び1,2−エチレングリコールよりなるグループから選択される1種以上の2価アルコールモノマーとコハク酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、テレフタル酸、これらの無水物及び誘導体よりなるグループから選択される1種以上の2価カルボン酸モノマーの縮重合反応から生成されることを特徴とする請求項1に記載の生分解性樹脂。
- 上記多価イソシアネート化合物は、 ポリエステル重合体に対して0.1重量%未満の量でポリエステル重合体と反応することを特徴とする請求項1に記載の生分解性樹脂。
- 上記多価イソシアネート化合物は、2,4−トルエンジイソシアネート、2,6−トルエンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、1,5−ナフチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート及びトリフェニルメタントリイソシアネートよりなるグループから選択される1種以上であることを特徴とする請求項3に記載の生分解性樹脂。
- 2価アルコールモノマーと2価カルボン酸モノマーの縮重合反応によってポリエステル重合体を製造する段階と;
上記ポリエステル重合体の水分含量を200ppm以下に調節する段階と;
上記200ppm以下の水分含量を有するポリエステル重合体を多価イソシアネート化合物と反応させて重合体を連結する段階と;を含む生分解性樹脂の製造方法。 - 上記ポリエステル重合体を製造する段階では、1,4−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロピレングリコール及び1,2−エチレングリコールよりなるグループから選択される1種以上の2価アルコールモノマーとコハク酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、テレフタル酸、これらの無水物及び誘導体よりなるグループから選択される1種以上の2価カルボン酸モノマーを縮重合反応させることを特徴とする請求項5に記載の生分解性樹脂の製造方法。
- 上記重合体を連結する段階では、ポリエステル重合体に対して0.1重量%未満の多価イソシアネート化合物をポリエステル重合体と反応させることを特徴とする請求項5に記載の生分解性樹脂の製造方法。
- 上記多価イソシアネート化合物は、2,4−トルエンジイソシアネート、2,6−トルエンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、1,5−ナフチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート及びトリフェニルメタントリイソシアネートよりなるグループから選択される1種以上であることを特徴とする請求項7に記載の生分解性樹脂の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の生分解性樹脂を含む物品。
- 上記物品は、魚網、刺し網、やな、釣糸、農業用マルチングフィルム、ドレインボード、従量制袋、食品包装材または医薬品包装材であることを特徴とする請求項9に記載の物品。
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