JP2014227440A - インクジェット記録用水系インク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】〔1〕顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子及び界面活性剤を含むインクジェット記録用水系インクであって、該界面活性剤は、アセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が0.5以上5.0以下の界面活性剤A、及びアセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が8.0以上35.0以下の界面活性剤Bからなり、界面活性剤A及び界面活性剤Bの合計含有量が0.03質量%以上0.40質量%未満であり、界面活性剤Bに対する界面活性剤Aの質量比(界面活性剤A/界面活性剤B)が0.25以上4.0以下である、インクジェット記録用水系インク、及び〔2〕前記水系インクを、駆動周波数10kHz以上でノズルから吐出させる、インクジェット記録方法である。
【選択図】なし
Description
近年のプリント・オン・デマンド市場の成長に伴い、インクジェット記録方法には高速印刷への適用が要求されている。このため、高周波応答性に適用可能なインクジェット記録用水系インクが要望されている。
一方で、インクジェット記録用水系インクにはノズルヘッドへの適性化、更には印刷物の高品質を得るために界面活性剤が使用されている。
特許文献2には、顔料と水と非プロトン性極性溶媒、界面活性剤としてフッ素系界面活性剤とアセチレングリコール系界面活性剤を含むオフセットコート媒体に印刷するための水性インクジェットインクが開示されており、プリンタの駆動周波数の高い状態で連続印刷しても、インク吐出が安定し、良好な画像を得られることが示されている。
特許文献3には、顔料を包含し、かつ該顔料をインク組成物中に分散可能とする水不溶性ビニルポリマー粒子と、界面活性剤と、水を含んでなり、該界面活性剤がアセチレングリコールと、アセチレングリコールのエチレンオキシド付加物とを重量比2:1〜1:4の割合で含むインク組成物が開示されており、普通紙に対する発色性と、光沢紙に対する光沢性に優れ、かつ、吐出安定性等にも優れることが示されている。
本発明は、水系インクの泡立ち抑制と駆動周波数応答性に優れ、高速印刷に適したインクジェット用水系インク、及びその水系インクを用いるインクジェット記録方法を提供することを課題とする。
すなわち、本発明は、次の〔1〕及び〔2〕を提供する。
〔1〕顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子及び界面活性剤を含むインクジェット記録用水系インクであって、該界面活性剤は、アセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が0.5以上5.0以下の界面活性剤A、及びアセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が8.0以上35.0以下の界面活性剤Bからなり、界面活性剤A及び界面活性剤Bの合計含有量が0.03質量%以上0.40質量%未満であり、界面活性剤Bに対する界面活性剤Aの質量比(界面活性剤A/界面活性剤B)が0.25以上4.0以下である、インクジェット記録用水系インク。
〔2〕前記〔1〕の水系インクを、駆動周波数10kHz以上でノズルから吐出させる、インクジェット記録方法。
本発明のインクジェット用水系インクは、顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子及び界面活性剤を含むインクジェット用水系インクであって、該界面活性剤は、アセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が0.5以上5.0以下の界面活性剤A、及びアセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が8.0以上35.0以下の界面活性剤Bからなり、界面活性剤A及び界面活性剤Bの合計含有量が0.03質量%以上0.40質量%未満であり、界面活性剤Bに対する界面活性剤Aの質量比(界面活性剤A/界面活性剤B)が0.25以上4.0以下であることを特徴とする。
なお、「水系」とは、インクに含有される媒体中で、水が最大割合を占めていることを意味するものであり、媒体が水のみの場合もあり、水と一種以上の有機溶媒との混合溶媒の場合も含まれる。
顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子を含む水系インクは泡立ち易い傾向がある。これは、顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子を製造する際に副生する顔料に未吸着の水不溶性ポリマーによるものと考えられる。本発明に用いられる界面活性剤AはHLB値が低く、水系インクに対する消泡効果に優れるものの、それ自体では水媒体中では溶解せずに分離してしまい、水系インクが不均一となってしまう。しかしながら、界面活性剤AをHLB値の高い界面活性剤Bと併用することにより、界面活性剤Aが有する消泡効果を保持しながら、水系インク中で界面活性剤Aを可溶とすることができる。また、界面活性剤A及びBがエチレンオキシド付加物の親水基を有することより、媒体である水側に選択的に分配されることより、高粘度化を抑制できる結果、駆動周波数応答性に優れると考えられる。
本発明に用いられる界面活性剤は、アセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数(以下、「EO平均付加モル数」ともいう)が0.5以上5.0以下の界面活性剤A、とアセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が8.0以上35.0以下の界面活性剤Bの少なくとも2種である。
界面活性剤A及び界面活性剤BのEO平均付加モル数の差は、水系インクの泡立ちを抑制する観点、及びインク粘度の上昇を抑えて駆動周波数応答性を向上させる観点から、好ましくは4.0以上、より好ましくは5.0以上、更に好ましくは6.0以上、より更に好ましくは7.0以上であり、そして、好ましくは30以下、より好ましくは25以下、更に好ましくは20以下、より更に好ましくは15以下である。
界面活性剤Aは、水系インクの泡立ちを抑制する観点から、アセチレングリコールのEO平均付加モル数が0.5以上5.0以下のノニオン性界面活性剤である。
界面活性剤AのEO平均付加モル数は、好ましくは0.8以上、より好ましくは1.0以上、更に好ましくは1.2以上であり、そして、好ましくは4.5以下、より好ましくは4.0以下、更に好ましくは3.8以下である。
界面活性剤Aは、アセチレンと、目的とするアセチレングリコールに対応するケトン又はアルデヒドとを反応させることにより合成することができ、例えば藤本武彦著、全訂版「新・界面活性剤入門」(三洋化成工業株式会社出版、1992年)94頁〜107頁等に記載の方法で得ることができ、得られたアセチレングリコールにエチレンオキシドを所望付加数となる様に付加反応を行うことにより得ることができる。
界面活性剤Aの市販品としては、例えば、日信化学工業株式会社製の「サーフィノール420(EO平均付加モル数:1.3、HLB:4)」、「サーフィノール440(EO平均付加モル数:3.5、HLB:8)」、川研ファインケミカル株式会社製の「アセチレノールE13T(EO平均付加モル数:1.3、HLB:4)」、「アセチレノールE40(EO平均付加モル数:4、HLB:10)」等が挙げられる。
界面活性剤Bは、界面活性剤Aを可溶化する観点、及びインク粘度の上昇を抑制する観点から、アセチレングリコールのEO平均付加モル数が8.0以上35.0以下のノニオン性界面活性剤である。
界面活性剤BのEO平均付加モル数は、好ましくは8.5以上、より好ましくは9.0以上、更に好ましくは9.5以上であり、そして、好ましくは33.0以下、より好ましくは32.0以下、更に好ましくは31.0以下である。
界面活性剤Bは、界面活性剤Aと同様の方法で得られたアセチレングリコールにエチレンオキシドを所望付加数となる様に付加反応を行うことにより得ることができる。
界面活性剤Bの市販品としては、例えば、日信化学工業株式会社製の「サーフィノール465(EO平均付加モル数:10、HLB:13)」、「サーフィノール485(EO平均付加モル数:30、HLB:17)」、川研ファインケミカル株式会社製の「アセチレノールE81(EO平均付加モル数:8.1、HLB:12)」、「アセチレノールE100(EO平均付加モル数:10、HLB:13)」、「アセチレノールE200(EO平均付加モル数:20、HLB:16)」等が挙げられる。
水系インク中の界面活性剤Aと界面活性剤Bの合計含有量は、0.03質量%以上、0.40質量%未満である。界面活性剤Aと界面活性剤Bの合計含有量は、水系インクの泡立ちを抑制する観点、及びインク粘度の上昇を抑えて駆動周波数応答性を向上させる観点から、好ましくは0.04質量%以上、より好ましくは0.08質量%以上、更に好ましくは0.10質量%以上であり、そして、好ましくは0.38質量%以下、より好ましくは0.36質量%以下、更に好ましくは0.35質量%以下、より更に好ましくは0.30質量%以下である。
本発明においては、界面活性剤Aと界面活性剤Bとをインクに配合して本発明の水系インクを調製する際に、予め界面活性剤A及びBを混合して用いることができる。その場合、界面活性剤Aと界面活性剤Bの配合量が、それぞれの含有量となる。そして、界面活性剤として界面活性剤Aと界面活性剤Bとが混合されてなる水系インクである。
界面活性剤Bに対する界面活性剤Aの質量比(界面活性剤A/界面活性剤B)は、0.25以上4.0以下である。質量比(界面活性剤A/界面活性剤B)は、水系インクの泡立ち抑制と駆動周波数応答性の観点から、好ましくは0.3以上、より好ましくは0.4以上であり、そして、好ましくは3.5以下、より好ましくは3.0以下である。
本発明の水系インクは、本発明の効果が損なわれない範囲において、界面活性剤A、界面活性剤B以外のその他の界面活性剤が含有されていてもよい。水系インク中の界面活性剤A、界面活性剤B及びその他の界面活性剤の合計含有量は、好ましくは0.03質量%以上、より好ましくは0.05質量%以上、更に好ましくは0.10質量%以上、より更に好ましくは0.15質量%以上であり、そして、好ましくは0.5質量%以下、より好ましくは0.4質量%以下、更に好ましくは0.3質量%以下である。
本発明のインクジェット用水系インクにおいては、印字物の耐水性、耐候性を向上させる観点から、着色剤として、顔料を用いる。
顔料は、無機顔料及び有機顔料のいずれであってもよい。また、必要に応じて、それらと体質顔料を併用することもできる。
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらの中では、特に黒色水系インクにおいては、カーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
有機顔料の具体例としては、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アントラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。
色相は特に限定されず、イエロー、マゼンタ、シアン、ブルー、レッド、オレンジ、グリーン等の有彩色顔料をいずれも用いることができる。
好ましい有機顔料の具体例としては、C.I.ピグメント・イエロー、C.I.ピグメント・レッド、C.I.ピグメント・オレンジ、C.I.ピグメント・バイオレット、C.I.ピグメント・ブルー、及びC.I.ピグメント・グリーンからなる群から選ばれる1種以上の各品番製品が挙げられる。
体質顔料としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
上記の顔料は、単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
(水不溶性ポリマー)
水不溶性ポリマー(以下、「(P)成分」ともいう)とは、105℃で2時間乾燥させ、恒量に達したポリマーを、25℃の水100gに溶解させたときに、その溶解量が10g以下であるポリマーをいい、その溶解量は好ましくは5g以下、より好ましくは1g以下である。アニオン性ポリマーの場合、溶解量は、ポリマーのアニオン性基を水酸化ナトリウムで100%中和した時の溶解量である。
用いられる水不溶性ポリマーとしては、ポリエステル、ポリウレタン、及びビニル系ポリマーから選ばれる1種又は2種以上が挙げられるが、水系インクの保存安定性を向上させる観点から、ビニル単量体(ビニル化合物、ビニリデン化合物、ビニレン化合物)の付加重合により得られるビニル系ポリマーが好ましい。
(p−1)イオン性モノマーは、顔料含有ポリマー粒子のインク中における分散安定性を向上させる観点から、水不溶性ポリマーのモノマー成分として用いられることが好ましい。イオン性モノマーとしては、アニオン性モノマー及びカチオン性モノマーが挙げられ、アニオン性モノマーが好ましい。
アニオン性モノマーとしては、カルボン酸モノマー、スルホン酸モノマー、リン酸モノマー等が挙げられる。
カルボン酸モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、2−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられる。
上記アニオン性モノマーの中では、顔料含有ポリマー粒子のインク中における分散安定性を向上させる観点から、カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。
(p−2)疎水性モノマーは、顔料含有ポリマー粒子のインク中における分散安定性を向上させる観点から、水不溶性ポリマーのモノマー成分として用いられることが好ましい。疎水性モノマーとしては、アルキル(メタ)アクリレート、芳香族基含有モノマー等が挙げられる。
アルキル(メタ)アクリレートとしては、炭素数1〜22、好ましくは炭素数6〜18のアルキル基を有するものが好ましく、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、(イソ)プロピル(メタ)アクリレート、(イソ又はターシャリー)ブチル(メタ)アクリレート、(イソ)アミル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、(イソ)オクチル(メタ)アクリレート、(イソ)デシル(メタ)アクリレート、(イソ)ドデシル(メタ)アクリレート、(イソ)ステアリル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
なお、「(イソ又はターシャリー)」及び「(イソ)」は、これらの基が存在する場合としない場合の双方を意味し、これらの基が存在しない場合には、ノルマルを示す。また、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート及び/又はメタクリレートを示す。
スチレン系モノマーとしてはスチレン、2−メチルスチレン、及びジビニルベンゼンが好ましく、スチレンがより好ましい。
また、芳香族基含有(メタ)アクリレートとしては、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート等が好ましく、ベンジル(メタ)アクリレートがより好ましい。
(p−2)疎水性モノマーは、前記のモノマー2種類以上を使用してもよく、スチレン系モノマーと芳香族基含有(メタ)アクリレートを併用してもよい。
水不溶性ポリマーには、顔料含有ポリマー粒子のインク中における分散安定性を向上させる観点から、更に(p−3)マクロモノマー(以下「(p−3)成分」ともいう)由来の構成単位を含有するものが好ましい。
(p−3)マクロモノマーは、片末端に重合性官能基を有する数平均分子量500以上100,000以下の化合物が好ましく、顔料含有ポリマー粒子のインク中における分散安定性を向上させる観点から、水不溶性ポリマーのモノマー成分として用いられることが好ましい。片末端に存在する重合性官能基としては、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基が好ましく、メタクリロイルオキシ基がより好ましい。
(p−3)マクロモノマーの数平均分子量は1,000以上10,000以下がより好ましい。なお、数平均分子量は、溶媒として1mmol/Lのドデシルジメチルアミンを含有するクロロホルムを用いたゲル浸透クロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定される。
(p−3)マクロモノマーとしては、顔料含有ポリマー粒子のインク中における分散安定性を向上させる観点から、芳香族基含有モノマー系マクロモノマー及びシリコーン系マクロモノマーが好ましく、芳香族基含有モノマー系マクロモノマーがより好ましい。
芳香族基含有モノマー系マクロモノマーを構成する芳香族基含有モノマーとしては、前記(p−2)疎水性モノマーで記載した芳香族基含有モノマーが挙げられ、スチレン及びベンジル(メタ)アクリレートが好ましく、スチレンがより好ましい。
スチレン系マクロモノマーの具体例としては、AS−6(S)、AN−6(S)、HS−6(S)(東亞合成株式会社の商品名)等が挙げられる。
シリコーン系マクロモノマーとしては、片末端に重合性官能基を有するオルガノポリシロキサン等が挙げられる。
水不溶性ポリマーには、顔料含有ポリマー粒子のインク中における分散安定性を向上させる観点から、更に、(p−4)ノニオン性モノマー(以下「(p−4)成分」ともいう)をモノマー成分として用いることが好ましい。
(p−4)成分としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(n=2〜30、nはオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。以下同じ)(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート(n=2〜30)等のポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(n=1〜30)(メタ)アクリレート等のアルコキシポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシ(エチレングリコール・プロピレングリコール共重合)(n=1〜30、その中のエチレングリコール:n=1〜29)(メタ)アクリレート等が挙げられる。
上記(p−1)〜(p−4)成分は、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
ビニル系ポリマー製造時における、前記(p−1)成分、(p−2)成分、更に必要に応じて含有される(p−3)成分、(p−4)成分からなるモノマー混合物中における各モノマー成分の含有量(未中和量としての含有量。以下同じ)、又は水不溶性ポリマー中における(p−1)成分、(p−2)成分、更に必要に応じて含有される(p−3)成分、(p−4)成分に由来する構成単位の含有量は、顔料含有ポリマー粒子のインク中における分散安定性を向上させる観点から、次のとおりである。
(p−1)成分の含有量は、好ましくは3質量%以上、より好ましくは5質量%以上、更に好ましくは7質量%以上であり、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%、更に好ましくは20質量%以下である。
(p−2)成分の含有量は、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは20質量%以上であり、好ましくは86質量%以下、より好ましくは70質量%以下、更に好ましくは50質量%以下である。
(p−3)成分の含有量は、好ましくは1質量%以上、より好ましくは5質量%以上、更に好ましくは7質量%以上であり、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、更に好ましくは18質量%以下である。
(p−4)成分の含有量は、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは20質量%以上であり、60質量%以下、より好ましくは55質量%以下、更に好ましくは50質量%以下である。
また、〔(p−1)成分/[(p−2)成分]〕の質量比は、好ましくは0.01以上、より好ましくは0.05以上、更に好ましくは0.10以上であり、そして、好ましくは1.0以下、より好ましくは0.60以下、更に好ましくは0.30以下である。
前記水不溶性ポリマーは、モノマー混合物を公知の重合法により共重合させることによって製造される。重合法としては溶液重合法が好ましい。
溶液重合法で用いる溶媒に制限はないが、炭素数1〜3の脂肪族アルコール、ケトン類、エーテル類、エステル類等の極性有機溶媒が好ましく、具体的にはメタノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン等が挙げられ、重合体製造の観点から、メチルエチルケトンが好ましい。
重合の際には、重合開始剤や重合連鎖移動剤を用いることができるが、重合開始剤としては、アゾ化合物が好ましく、2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)がより好ましい。重合連鎖移動剤としては、メルカプタン類が好ましく、2−メルカプトエタノールがより好ましい。
重合反応の終了後、反応溶液から再沈澱、溶媒留去等の公知の方法により、生成したポリマーを単離することができる。また、得られたポリマーは、再沈澱、膜分離、クロマトグラフ法、抽出法等により、未反応のモノマー等を除去することができる。
水不溶性ポリマーは、顔料含有ポリマー粒子の水分散体の生産性を向上させる観点から、重合反応に用いた溶剤を除去せずに、含有する有機溶媒を後述する工程Iに用いる有機溶媒として用いるために、そのままポリマー溶液として用いることが好ましい。
本発明で用いられる水不溶性ポリマーの重量平均分子量は、顔料含有ポリマー粒子のインク中における分散安定性を向上させる観点、及び水系インクの記録媒体への定着強度を向上させる観点から、好ましくは5,000以上、より好ましくは1万以上、更に好ましくは2万以上、より更に好ましくは3万以上であり、また、好ましく40万以下、より好ましくは30万以下、更に好ましくは20万以下、より更に好ましくは10万以下である。
なお、水不溶性ポリマーの重量平均分子量の測定は実施例に記載の方法により行うことができる。
顔料含有ポリマー粒子は、水分散体として下記の工程I及び工程IIを有する方法により、効率的に製造することができる。
工程I:水不溶性ポリマー、有機溶媒、顔料、及び水を含有する混合物(以下、「顔料混合物」ともいう)を分散処理して、顔料含有ポリマー粒子の分散体を得る工程
工程II:工程Iで得られた分散体から前記有機溶媒を除去して、顔料含有ポリマー粒子の水分散体(以下、「顔料水分散体」ともいう)を得る工程
また、任意の工程であるが、更に工程IIIを行ってもよい。
工程III:工程IIで得られた水分散体と架橋剤を混合し、架橋処理して水分散体を得る工程
工程Iでは、まず、水不溶性ポリマーを有機溶媒に溶解させ、次に顔料、水、及び必要に応じて中和剤、界面活性剤等を、得られた有機溶媒溶液に加えて混合し、水中油型の分散体を得る方法が好ましい。水不溶性ポリマーの有機溶媒溶液に加える順序に制限はないが、水、中和剤、顔料の順に加えることが好ましい。
水不溶性ポリマーを溶解させる有機溶媒に制限はないが、炭素数1〜3の脂肪族アルコール、ケトン類、エーテル類、エステル類等が好ましく、ケトン類がより好ましく、水不溶性ポリマーの溶解性の観点から、メチルエチルケトンが更に好ましい。水不溶性ポリマーを溶液重合法で合成した場合には、重合で用いた溶媒をそのまま用いてもよい。
水不溶性ポリマーのアニオン性基の中和度は、顔料含有ポリマー粒子のインク中及び顔料水分散体における分散安定性を向上させる観点から、好ましくは30モル%以上、より好ましくは40モル%以上、更に好ましくは50モル%以上であり、また、好ましくは300モル%以下、より好ましくは200モル%以下、更に好ましくは150モル%以下である。
ここで中和度とは、中和剤のモル当量を水不溶性ポリマーのアニオン性基のモル量で除したものである。
顔料混合物中の顔料の含有量は、顔料含有ポリマー粒子の水系インク中及び顔料水分散体中における分散安定性を向上させる観点、顔料水分散体の生産性を向上させる観点から、好ましくは10質量%以上、より好ましくは12質量%以上、更に好ましくは14質量%以上であり、また、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、更に好ましくは20質量%以下である。
水不溶性ポリマーの顔料混合物中の含有量は、顔料水分散体の分散安定性及び水系インクの保存安定性、吐出性を向上させる観点、水系インクの記録媒体への定着強度を向上させる観点から、好ましくは2.0質量%以上、より好ましくは4.0質量%以上、更に好ましくは5.0質量%以上であり、また、好ましくは15質量%以下、より好ましくは12質量%以下、更に好ましくは10質量%以下である。
有機溶媒の顔料混合物中の含有量は、顔料への濡れ性及び水不溶性ポリマーの顔料への吸着性を向上させる観点から、好ましくは10質量%以上、より好ましくは12質量%以上、更に好ましくは15質量%以上であり、また、好ましくは35質量%以下、より好ましくは30質量%以下、更に好ましくは25質量%以下である。
水の顔料混合物中の含有量は、顔料水分散体の分散安定性を向上させる観点及び顔料水分散体の生産性を向上させる観点から、好ましくは40質量%以上、より好ましくは45質量%以上、更に好ましくは50質量%以上であり、また、好ましくは75質量%以下、より好ましくは70質量%以下、更に好ましくは、65質量%以下である。
工程Iの予備分散における温度は、好ましくは0℃以上であり、また、好ましくは40℃以下、より好ましくは30℃以下、更に好ましくは20℃以下であり、分散時間は好ましくは0.5時間以上、より好ましくは1時間以上であり、また、好ましくは30時間以下、より好ましくは10時間以下、更に好ましくは5時間以下である。
顔料混合物を予備分散させる際には、アンカー翼、ディスパー翼等の一般に用いられている混合撹拌装置を用いることができるが、中でも高速撹拌混合装置が好ましい。
高圧ホモジナイザーを用いて本分散を行う場合、処理圧力やパス回数の制御により、顔料を所望の粒径になるように制御することができる。
処理圧力は、生産性及び経済性の観点から、好ましくは60MPa以上、より好ましくは100MPa以上、更に好ましくは130MPa以上であり、また、好ましくは200MPa以下、より好ましくは190MPa以下である。
また、パス回数は、顔料混合物の分散性の観点から、好ましくは3以上、より好ましくは10以上であり、また、好ましくは30以下、より好ましくは25以下である。
工程IIでは、得られた分散体から、公知の方法で有機溶媒を除去することで、顔料含有ポリマー粒子の水分散体を得ることができる。得られた顔料含有ポリマー粒子を含む水分散体中の有機溶媒は実質的に除去されていることが好ましいが、本発明の目的を損なわない限り、残存していてもよい。残留有機溶媒の量は好ましくは0.1質量%以下、より好ましくは0.01質量%以下である。
また必要に応じて、有機溶媒を留去する前に分散体を加熱撹拌処理することもできる。
得られた顔料含有ポリマー粒子の水分散体は、顔料を含有する固体の水不溶性ポリマー粒子が水を主媒体とする媒体中に分散しているものである。ここで、水不溶性ポリマー粒子の形態は特に制限はなく、少なくとも顔料と水不溶性ポリマーにより粒子が形成されていればよい。例えば、該水不溶性ポリマーに顔料が内包された粒子形態、該水不溶性ポリマー中に顔料が均一に分散された粒子形態、該水不溶性ポリマー粒子表面に顔料が露出された粒子形態等が含まれ、これらの混合物も含まれる。
工程IIIは、任意の工程であるが、工程IIで得られた水分散体と架橋剤を混合し、架橋処理して水分散体を得る工程である。工程IIIを行うことが、水分散体及びインクの保存安定性の観点から好ましい。
ここで、架橋剤は、水不溶性ポリマーがアニオン性基を有するアニオン性水不溶性ポリマーである場合において、該アニオン性基と反応する官能基を有する化合物が好ましく、該官能基を分子中に2以上、好ましくは2〜6有する化合物がより好ましい。
架橋剤の好適例としては、分子中に2以上のエポキシ基を有する化合物、分子中に2以上のオキサゾリン基を有する化合物、分子中に2以上のイソシアネート基を有する化合物が挙げられ、これらの中では、保存安定性の観点から、分子中に2以上のエポキシ基を有する化合物が好ましく、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテルがより好ましい。
なお、顔料水分散体の不揮発成分濃度(固形分濃度)は、実施例に記載の方法により測定される。
顔料水分散体中の顔料含有ポリマー粒子の平均粒径は、粗大粒子を低減し、水系インクの吐出性を向上させる観点から、好ましくは40nm以上、より好ましくは60nm以上、更に好ましくは75nm以上であり、また、好ましくは150nm以下、より好ましくは120nm以下、更に好ましくは110nm以下である。
なお、顔料含有ポリマー粒子の平均粒径は、実施例に記載の方法により測定される。
また、水系インク中の顔料含有ポリマー粒子Aの平均粒径は、顔料水分散体中の平均粒径と同じであり、好ましい平均粒径の態様は、顔料水分散体中の平均粒径の好ましい態様と同じである。
顔料の水系インク中の含有量は、水系インクの印字濃度を向上させる観点から、好ましくは1.0質量%以上、より好ましくは2.0質量%以上、更に好ましくは2.5質量%以上である。また、顔料の含有量は、溶媒揮発時のインク粘度を低くし、記録媒体に印字した際の色むらを抑制する観点、水系インクの保存安定性及び吐出性を向上させる観点から、水系インク中、好ましくは15質量%以下、より好ましくは10質量%以下、更に好ましく7質量%以下である。
顔料水分散体の水系インクへの配合量は、水系インクの印字濃度を向上させる観点から、水系インク中、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上、更に好ましくは20質量%以上である。また、顔料水分散体の水系インクへの配合量は、溶媒揮発時のインク粘度を低くし、記録媒体に印字した際の色むらを抑制する観点、水系インクの保存安定性及び吐出性を向上させる観点から、水系インク中、好ましくは50質量%以下、より好ましくは45質量%以下、更に好ましくは40質量%以下である。
水不溶性ポリマーの水系インク中の含有量は、水系インクの保存安定性、吐出性及び記録媒体への定着強度を向上させる観点から、好ましくは0.5質量%以上、より好ましくは0.8質量%以上、更に好ましくは1.0質量%以上である。また、水不溶性ポリマーの含有量は、溶媒揮発時のインク粘度を低くし、記録媒体に印字した際の色むらを抑制する観点、水系インクの保存安定性及び吐出性を向上させる観点から、水系インク中、好ましくは6質量%以下、より好ましくは4質量%以下、更に好ましくは3質量%以下である。
界面活性剤Aと界面活性剤Bの合計に対する顔料含有ポリマー粒子の質量比は、水系インクの泡立ちを抑制する観点、及びインク粘度の上昇を抑えて駆動周波数応答性を向上させる観点から、〔顔料含有ポリマー粒子/(界面活性剤Aと界面活性剤Bの合計)〕で、好ましくは10以上、より好ましくは12以上、更に好ましくは15以上であり、そして、好ましくは200以下、より好ましくは150以下、更に好ましくは70以下である。
本発明の水系インクは、有機溶媒、定着性を向上させるための水不溶性ポリマー以外の水不溶性ポリマー、グリセリン、トリエチレングリコール、トリメチロールプロパン等の湿潤剤、浸透剤、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール等の粘度調整剤、シリコーン油等の消泡剤、防腐剤、防黴剤、防錆剤等の各種添加剤を添加することができる。
(有機溶剤)
有機溶媒としては、グリセリン、1,2−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、エチレングリコール等の多価アルコール、2−ピロリドン等のピロリドン、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等のグリコールエーテルが好ましく、これらを2つ以上併用することがより好ましい。
本発明において、有機溶媒の含有量は、水系インクの吐出性を向上させる観点から、水系インク中、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは20質量%であり、記録媒体に印字した際の色むらを抑制する観点、水系インクの保存安定性及び吐出性を向上させる観点から、好ましくは50質量%以下、より好ましくは40質量%以下である。
本発明のインクジェット記録用水系インクは、界面活性剤A、界面活性剤B、顔料含有ポリマー粒子の水分散体の他、有機溶剤、水等を混合し、攪拌することによって得ることができる。
インクジェット記録用水系インクの32℃の粘度は、水系インクの駆動周波数応答性を向上させる観点から、好ましくは1.5mPa・s以上、より好ましくは2.0mPa・s以上、更に好ましくは2.1mPa・s以上、より更に好ましくは2.2mPa・s以上であり、また、水系インクの保存安定性及び駆動周波数応答性を向上させる観点から、好ましくは12.0mPa・s以下、より好ましくは10.0mPa・s以下、更に好ましくは7.0mPa・s以下、更に好ましくは5.0mPa・s以下、より更に好ましくは3.0mPa・s以下である。
なお、水系インクの粘度は、実施例に記載の方法により測定される。
インクジェット記録用水系インクの表面張力は、記録媒体に印字した際の色むらを抑制する観点から、好ましくは25.0以上、より好ましくは26.0以上、更に好ましくは26.5以上であり、また、好ましくは30.0以下、より好ましくは29.0以下、更に好ましくは28.5以下である。
インクジェット記録用水系インクのpHは、水系インクの保存安定性及び吐出性を向上させる観点から、好ましくは7.0以上、より好ましくは8.0以上、更に好ましくは8.5以上であり、また、好ましくは11.0以下、より好ましくは10.0以下、更に好ましくは9.5以下である。
本発明のインクジェット記録方法は、本発明のインクジェット記録用水系インクを、駆動周波数10kHz以上でノズルから吐出させてインクジェット記録媒体に記録する方法である。
本発明に用いられるインクジェット記録媒体としては、インクジェット用紙、コート紙及びフィルムが挙げられる。
本発明のインクジェット記録方法は、前記のインクジェット記録用水系インクを、インク飛翔手段を有するインクジェット記録装置に装着し、前記インクジェット記録媒体にインクを飛翔させ印字して画像を記録する。
前記のインクジェット記録用水系インクは、高速印字に好適に用いることができ、好ましくは駆動周波数10kHz以上、より好ましくは14kHz以上であり、そして、好ましくは50kHz以下、より好ましくは25kHz以下でノズルから吐出させるインクジェット記録方法に用いることができる。
本発明のインクジェット記録方法は、インクジェット記録媒体に印字した後、印字物を乾燥する工程を有していてもよい。
インク飛翔手段としては、サーマル式又はピエゾ式のインクジェットヘッドを用いてインクを飛翔する方法があるが、本発明においては、ピエゾ式のインクジェットヘッドを用いてインクを飛翔させ印字する方法が好ましい。
<1> 顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子及び界面活性剤を含むインクジェット記録用水系インクであって、該界面活性剤は、アセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が0.5以上5.0以下の界面活性剤A、及びアセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が8.0以上35.0以下の界面活性剤Bからなり、界面活性剤A及び界面活性剤Bの合計含有量が0.03質量%以上0.40質量%未満であり、界面活性剤Bに対する界面活性剤Aの質量比(界面活性剤A/界面活性剤B)が0.25以上4.0以下である、インクジェット記録用水系インク。
<3> 水系インク中の界面活性剤Aの含有量が、好ましくは0.015質量%以上、より好ましくは0.02質量%以上、更に好ましくは0.04質量%以上、より更に好ましくは0.05質量%以上であり、そして、好ましくは0.32質量%以下、より好ましくは0.25質量%以下、更に好ましくは0.20質量%以下である、前記<1>又は<2>に記載のインクジェット記録用水系インク。
<4> 水系インク中の界面活性剤Bの含有量が、好ましくは0.015質量%以上、より好ましくは0.02質量%以上、更に好ましくは0.04質量%以上、より更に好ましくは0.05質量%以上であり、そして、好ましくは0.32質量%以下、より好ましくは0.25質量%以下、更に好ましくは0.20質量%以下である、前記<1>〜<3>のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
<5> 界面活性剤Aと界面活性剤Bの合計に対する顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子の質量比〔顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子/(界面活性剤Aと界面活性剤Bの合計)〕が、好ましくは10以上、より好ましくは12以上、更に好ましくは15以上であり、そして、好ましくは200以下、より好ましくは150以下、更に好ましくは70以下である、前記<1>〜<4>のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
<7> 界面活性剤Bのエチレンオキシド平均付加モル数が、好ましくは8.5以上、より好ましくは9.0以上、更に好ましくは9.5以上であり、そして、好ましくは33.0以下、より好ましくは32.0以下、更に好ましくは31.0以下である、前記<1>〜<6>のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
<8> 水系インク中の界面活性剤Aと界面活性剤Bの合計含有量が、好ましくは0.04質量%以上、より好ましくは0.08質量%以上、更に好ましくは0.10質量%以上であり、そして、好ましくは0.38質量%以下、より好ましくは0.36質量%以下、更に好ましくは0.35質量%以下、より更に好ましくは0.30質量%以下である、前記<1>〜<7>のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
<9> 界面活性剤Bに対する界面活性剤Aの質量比(界面活性剤A/界面活性剤B)が、好ましくは0.3以上、より好ましくは0.4以上であり、そして、好ましくは3.5以下、より好ましくは3.0以下である、前記<1>〜<8>のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
<11> 水不溶性ポリマーが、ポリエステル、ポリウレタン、及びビニル系ポリマーから選ばれる1種又は2種以上である、前記<1>〜<10>のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
<12> ビニル系ポリマーが、(p−1)イオン性モノマーと、(p−2)疎水性モノマーとを含むモノマー混合物を共重合させてなるポリマーである、前記<11>に記載のインクジェット記録用水系インク。
<13> 顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子が、下記の工程I及び工程IIを有する方法により製造されたものである、前記<1>〜<12>のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
工程I:水不溶性ポリマー、有機溶媒、顔料、及び水を含有する混合物を分散処理して、顔料含有ポリマー粒子の分散体を得る工程
工程II:工程Iで得られた分散体から前記有機溶媒を除去して、顔料含有ポリマー粒子の水分散体を得る工程
<15> 顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子の水系インク中の含有量が、好ましくは1質量%以上、より好ましくは3質量%以上、更に好ましくは4質量%以上であり、そして、好ましくは20質量%以下、より好ましくは10質量%以下、更に好ましくは8質量%以下である、前記<1>〜<14>のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
<16> 水系インクの32℃の粘度が、好ましくは1.5mPa・s以上、より好ましくは2.0mPa・s以上、更に好ましくは2.1mPa・s以上、より更に好ましくは2.2mPa・s以上であり、そして、好ましくは12.0mPa・s以下、より好ましくは10.0mPa・s以下、更に好ましくは7.0mPa・s以下、更に好ましくは5.0mPa・s以下、より更に好ましくは3.0mPa・s以下である、前記<1>〜<15>のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
<17> 前記<1>〜<16>のいずれかに記載の水系インクを、駆動周波数10kHz以上でノズルから吐出させる、インクジェット記録方法。
(1)水不溶性ポリマーの重量平均分子量の測定
溶媒として、60mmol/Lのリン酸と50mmol/Lのリチウムブロマイドを含有するN,N−ジメチルホルムアミドを用いたゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。使用カラム:東ソー株式会社製(TSK-GEL、α-M×2本)、本体:東ソー株式会社製(HLP−8120GPC)、流速:1mL/minを用いた。
(2)顔料含有ポリマー粒子の水分散体の固形分濃度の測定
30mLの軟膏容器にデシケーター中で恒量化した硫酸ナトリウム10.0gを量り取り、そこへサンプル約1.0gを添加して、混合させた後、正確に秤量し、105℃で2時間維持して、揮発分を除去し、更にデシケーター内で更に15分間放置し、質量を測定した。揮発分除去後のサンプルの質量を固形分として、添加したサンプルの質量で除して固形分濃度とした。
(3)顔料含有ポリマー粒子の平均粒径の測定
レーザー粒子解析システム(大塚電子株式会社、型番:ELS−8000、キュムラント解析)を用いて測定した。測定する粒子の濃度を、約5×10-3質量%になるよう水で希釈した分散液を用いた。測定条件は、温度25℃、入射光と検出器との角度90°、積算回数100回であり、分散溶媒の屈折率として水の屈折率(1.333)を入力した。
(4)水系インクの粘度の測定
E型粘度計「TV−25」(東機産業株式会社製、標準コーンロータ1°34’×R24使用、回転数50rpm)を用いて、32℃にて水系インクの粘度を測定した。
反応容器内に、メチルエチルケトン55部、重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)0.08部、及びモノマーとしてアクリル酸(イオン性モノマー)15部、ベンジルアクリレート(疎水性モノマー)85部の各10%を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、初期仕込みモノマー溶液を得た。
一方、滴下ロート中に、上記試薬の残りの90%を仕込み、次いで重合開始剤(2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、和光純薬工業株式会社製、商品名:V−65)1.0部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、滴下モノマー溶液を得た。
窒素雰囲気下、反応容器内の初期仕込みモノマー溶液を攪拌しながら60℃まで昇温し、滴下ロート中の滴下モノマー溶液を3時間かけて徐々に反応容器内に滴下した。滴下終了後、前記重合開始剤0.6部をメチルエチルケトン2.5部に溶解した溶液を該反応液に加え、ポリマー溶液を得た。
得られたポリマー溶液を、減圧下、105℃で2時間乾燥させ、メチルエチルケトンを除去することによって水不溶性ポリマーを得た。得られた水不溶性ポリマーの重量平均分子量は70,000であった。
製造例1で得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られたポリマー43部をメチルエチルケトン150部に溶かし、その中に中和剤として5N水酸化ナトリウム水溶液23.6部、及びイオン交換水663部を加え、更にシアン顔料(大日精化工業株式会社製、「CFR6111T」)100部を加え、顔料混合液を得た。中和度は100モル%であった。顔料混合液をディスパー翼を用いて6400rpm、20℃の条件下で1時間混合した。得られた分散液をマイクロフルイダイザー「高圧ホモジナイザーM-140K」(Microfluidics社製)を用いて、180MPaの圧力で20パス分散処理した。質量比〔顔料/水不溶性ポリマー〕は70/30であった。
得られた水不溶性ポリマー粒子の分散液を、減圧下60℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去し、遠心分離し、液層部分をフィルター「ミニザルトシリンジフィルター」(ザルトリウス社製、孔径:5μm、材質:酢酸セルロース)でろ過して粗大粒子を除き、顔料含有ポリマー粒子の水分散体を得た。固形分濃度は20質量%であり、顔料含有ポリマー粒子の平均粒径は100nmであった。
(1)水系インクの製造
表1に示す所定量の界面活性剤、及び顔料含有ポリマー粒子の水分散体(固形分20質量%)28.6%、グリセリン15%、及び全量を100%となるようにイオン交換水を添加、混合した。得られた混合液をフィルター「ミニザルトシリンジフィルター」(ザルトリウス社製、孔径:1.2μm、材質:酢酸セルロース)で濾過し、水系インクを得た。
調製したインクジェット用水系インク20gを直径40mm、高さ120mmのガラス製スクリュー菅(株式会社マルエム製スクリュー管No.8)に充填し、超音波振動を掛けながら、−0.09MPaの条件にて減圧脱気を30分行い、該インク中の気体を取り除く作業を行った。脱気終了後に、スクリュー管に蓋をしっかりと取り付け、EYELA社製、「MULTI SHIAKER」にスクリュー管を横置きの状態に設置し、200rpmの速度に於いて1分間、撹拌を行った。撹拌後、スクリュー管を直ぐに起こし、液面からの泡立ち高さを測定し、泡立ち評価を行った。結果を表1に示す。
前記(1)で調製したインクを、ヒューレット パッカード(HP)社製のインクカートリッジ「HP135」に充填し、駆動周波数を調整可能な、自社製のピエゾ式インクジェット吐出装置を用いて駆動周波数応答性の試験を行った。駆動周波数応答性は、駆動周波数15kHzでの吐出量と駆動周波数5kHzでの吐出量から、下記式より算出した。
駆動周波数応答性:(15kHzでの吐出量/5kHzでの吐出量)×100
また、吐出条件は、印加電圧16.5V、パルス幅1μsにおいて、吐出速度1.2m/s、吐出液量約4pL/滴の条件にて、各駆動周波数毎に1×107発連続吐出にて実施した。結果を表1に示す。
また、実施例1〜9で得られた印刷物の印字濃度は良好であった。
Claims (6)
- 顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子及び界面活性剤を含むインクジェット記録用水系インクであって、
該界面活性剤は、アセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が0.5以上5.0以下の界面活性剤A、及びアセチレングリコールのエチレンオキシド平均付加モル数が8.0以上35.0以下の界面活性剤Bからなり、
界面活性剤A及び界面活性剤Bの合計含有量が0.03質量%以上0.40質量%未満であり、界面活性剤Bに対する界面活性剤Aの質量比(界面活性剤A/界面活性剤B)が0.25以上4.0以下である、インクジェット記録用水系インク。 - 界面活性剤A及び界面活性剤Bのエチレンオキシド平均付加モル数の差が4.0以上である、請求項1に記載のインクジェット記録用水系インク。
- 水系インク中の界面活性剤Aの含有量が、0.015質量%以上0.32質量%以下である、請求項1又は2に記載のインクジェット記録用水系インク。
- 水系インク中の界面活性剤Bの含有量が、0.015質量%以上0.32質量%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のインクジェット用水系インク。
- 界面活性剤Aと界面活性剤Bの合計に対する顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子の質量比〔顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子/(界面活性剤Aと界面活性剤Bの合計)〕が10以上200以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のインクジェット記録用水系インク。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の水系インクを、駆動周波数10kHz以上でノズルから吐出させる、インクジェット記録方法。
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