JP2014214203A - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリ(p−フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A−1)と記す。):溶融粘度400ポイズ、明度(L値)68。
ポリ(p−フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A−2)と記す。):溶融粘度460ポイズ、明度(L値)63。
ポリ(p−フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A−3)と記す。):溶融粘度370ポイズ、明度(L値)59。
ポリ(p−フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A−4)と記す。):溶融粘度350ポイズ、明度(L値)82。
エチレン−α、β−不飽和カルボン酸アルキルエステル−無水マレイン酸共重合体(B−1)(以下、変性エチレン系共重合体(B−1)と記す。):アルケマ(株)製、(商品名)ボンダインAX8390。
エチレン−α、β−不飽和カルボン酸グリシジルエステル−α、β−不飽和カルボン酸アルキルエステル共重合体(B−2)(以下、変性エチレン系共重合体(B−2)と記す。):住友化学(株)製、(商品名)ボンドファースト7M。
エチレン−α、β−不飽和カルボン酸グリシジルエステル−酢酸ビニル共重合体(B−3)(以下、変性エチレン系共重合体(B−3)と記す。):住友化学(株)製、(商品名)ボンドファースト7B。
エチレン−α、β−不飽和カルボン酸−グリシジルエステル共重合体(B−4)(以下、変性エチレン系共重合体(B−4)と記す。):住友化学(株)製、(商品名)ボンドファーストE。
ガラス繊維(C−1); 日東紡(株)製チョップドストランド、(商品名)CSG−3PA 830、繊維断面のアスペクト比4。
ガラス繊維(C−2); 日東紡(株)製チョップドストランド、(商品名)CSG−3PL 830、繊維断面のアスペクト比2。
カーボンブラック(D−1); 三菱化学(株)製、(商品名)#950、数平均粒子径16nm。
カーボンブラック(D−2); 三菱化学(株)製、(商品名)#2600、数平均粒子径13nm。
カーボンブラック(D−3); 三菱化学(株)製、(商品名)MA100、数平均粒子径24nm。
脂肪酸アミド系滑剤(E−1);共栄社化学(株)製、(商品名)ライトアマイドWH−255。
カルナバワックス(E−2);日興リカ(株)製、(商品名)精製カルナバ粉末1号。
攪拌機を装備する15リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)1814g、粒状の苛性ソーダ(100%NaOH:和光純薬特級)8.7g及びN−メチル−2−ピロリドン3232gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に200℃まで昇温して、339gの水を留去した。190℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン2129g、N−メチル−2−ピロリドン1783gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて1時間重合させた後、25分かけて250℃に昇温し、250℃にて2時間重合を行った。次いで、この系に250℃で蒸留水509gを圧入し、255℃まで昇温してさらに2時間重合反応を行った。重合終了後、室温まで冷却し、重合スラリーを遠心濾過器で固液分離した。ケーキをN−メチル−2−ピロリドン、アセトン及び水で順次洗浄した。得られたポリ(p−フェニレンスルフィド)を105℃で一昼夜乾燥することによって、溶融粘度が400ポイズのPPS(A−1)を得た。
攪拌機を装備する15リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)1814g、粒状の苛性ソーダ(100%NaOH:和光純薬特級)8.7g及びN−メチル−2−ピロリドン3232gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に200℃まで昇温して、340gの水を留去した。190℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン2107g、N−メチル−2−ピロリドン1783gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて1時間重合させた後、25分かけて250℃に昇温し、250℃にて2時間重合を行った。次いで、この系に250℃で蒸留水509gを圧入し、255℃まで昇温してさらに2時間重合反応を行った。重合後、減圧下で重合スラリーからN−メチル−2−ピロリドンを蒸留操作で回収した。最終到達温度は170℃で圧力は4.7kPaであった。得られたケーキに80℃の温水を加えスラリー濃度20%として洗浄し、再度、同様に温水を加え200℃まで昇温してポリ(p−フェニレンスルフィド)の洗浄を合計2回行った。得られたポリ(p−フェニレンスルフィド)を105℃で一昼夜乾燥することによって、溶融粘度が460ポイズのPPS(A−2)を得た。
攪拌機を装備する15リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)1854g、30%苛性ソーダ溶液(30%NaOHaq)48g及びN−メチル−2−ピロリドン3679gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に200℃まで昇温して、380gの水を留去した。190℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン2140g、N−メチル−2−ピロリドン985gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて1時間重合させた後、25分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合後、減圧下で重合スラリーからN−メチル−2−ピロリドンを蒸留操作で回収した。最終到達温度は170℃で圧力は4.7kPaであった。得られたケーキに80℃の温水を加えスラリー濃度20%として洗浄し、再度、同様に温水を加え175℃まで昇温してポリ(p−フェニレンスルフィド)の洗浄を合計2回行った。得られたポリフェニレンスルフィドを105℃で一昼夜乾燥した。次いで、乾燥したポリフェニレンスルフィドをバッチ式ロータリーキルン型焼成装置に充填し、窒素雰囲気下で240℃まで昇温し、1時間の保持による硬化処理を行うことによって、溶融粘度が370ポイズのPPS(A−3)を得た。
攪拌機を装備する15リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)1814g、粒状の苛性ソーダ(100%NaOH:和光純薬特級)8.7g及びN−メチル−2−ピロリドン3232gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に200℃まで昇温して、339gの水を留去した。190℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン2129g、N−メチル−2−ピロリドン1783gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて1時間重合させた後、25分かけて250℃に昇温し、250℃にて2時間重合を行った。次いで、この系に250℃で蒸留水509gを圧入し、255℃まで昇温してさらに2時間重合反応を行った。重合終了後、室温まで冷却し、重合スラリーを遠心濾過器で固液分離した。ケーキを窒素気流下でN−メチル−2−ピロリドン、アセトンで順次3回繰り返し洗浄し、さらに、窒素気流下で0.2%塩酸、及び温水で順次洗浄した。得られたポリ(p−フェニレンスルフィド)を105℃で一昼夜乾燥することによって、溶融粘度が350ポイズのPPS(A−4)を得た。
直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスター((株)島津製作所製、商品名CFT−500)にて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で溶融粘度の測定を行った。
ポリアリーレンスルフィド樹脂を溶融温度310℃、加圧力100kgf/cm2の圧力で圧縮成形した後、冷却温度150℃で50mm×50mm×1mm厚の成形体とし、色彩色差計(スガ試験機(株)製、商品名SMカラーコンピューター)にて、室温下で明度(L値)の測定を行った。
ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物をシリンダー温度310℃、金型温度135℃とした射出成形機(住友重機械工業(株)製、商品名SE−75S)によって射出成形し、70mm×70mm×2mm厚の成形体とし、色彩色差計(スガ試験機(株)製、商品名SMカラーコンピューター)にて、室温下で明度(L値)の測定を行った。
ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を、シリンダー温度310℃、金型温度135℃とした射出成形機(住友重機械工業(株)製、商品名SE−75S)によってシャルピー衝撃強度測定用試験片を作製し、ノッチングマシーン((株)東洋精機製作所製、商品名A−3型)によりノッチを入れ、シャルピー衝撃試験機((株)東洋精機製作所製、商品名DG−CB型)を用いて、ISO179に準拠し測定を行った。シャルピー衝撃強度として12kJ/m2を超えるものを実用上十分な値を示すと判断した。
射出成形機(住友重機械工業(株)製、(商品名)SE75S)に、深さ1mm、幅10mmの溝がスパイラル状に掘られた金型を装着し、次いで、シリンダー温度を310℃、射出圧力を190MPa、射出速度を最大、射出時間を1.5秒、及び金型温度を135℃に設定した該射出成形機のホッパーにポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を投入し、射出した。そして金型内のスパイラル状の溝を溶融流動した長さを成形流動性として測定した。成形流動性として180mmを超えるものを実用上十分な値を示すと判断した。
合成例1で得られたPPS(A−1)100重量部に対し、変性エチレン系共重合体(B−1)26.6重量部、カーボンブラック(D−1)2.5重量部、及び離型剤(E−1)を予め均一に混合し、シリンダー温度300℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)のホッパーに投入した。一方、扁平ガラス繊維(C−1)をPPS(A−1)100重量部に対して26.6重量部となるように該二軸押出機のサイドフィーダーのホッパーから投入し、溶融混練してペレット化したポリ(p−フェニレンスルフィド)樹脂組成物(以下、PPS樹脂組成物と記す。)を作製した。得られたPPS樹脂組成物の、明度、衝撃強度、成形流動性を評価した。評価結果を表1に示す。
PPS(A−1、A−2、A−3)、変性エチレン系共重合体(B−2、B−3、B−4)、カーボンブラック(D−1、D−2)及び離型剤(E−1、E−2)を表1に示す構成割合で配合して、二軸押出機のホッパーに投入し、扁平ガラス繊維(C−1、C−2)を、表1に示す構成割合になるように二軸押出機のサイドフィーダーのホッパーに投入し、実施例1と同様の方法によりPPS樹脂組成物を作製し、実施例1と同様の方法により評価した。評価結果を表1に示す。
PPS(A−1、A−2、A−4)、変性エチレン系共重合体(B−1、B−2、B−3)、カーボンブラック(D−1、D−2、D−3)及び離型剤(E−1、E−2)を表2に示す構成割合で配合して、二軸押出機のホッパーに投入し、扁平ガラス繊維(C−1)を、表2に示す構成割合になるように、二軸押出機のサイドフィーダーのホッパーに投入し、実施例1と同様の方法によりPPS樹脂組成物を作製し、実施例1と同様の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
Claims (4)
- 溶融温度310℃、加圧力100kgf/cm2で圧縮成形した成形体の明度(L値)が70以下であり、直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスターにて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で測定した溶融粘度が50〜1000ポイズであるポリアリーレンスルフィド樹脂(A)100重量部に対し、エチレン−α、β−不飽和カルボン酸アルキルエステル−無水マレイン酸共重合体、エチレン−α、β−不飽和カルボン酸グリシジルエステル共重合体、エチレン−α、β−不飽和カルボン酸グリシジルエステル−酢酸ビニル共重合体、エチレン−α、β−不飽和カルボン酸グリシジルエステル−α、β−不飽和カルボン酸アルキルエステル共重合体及び無水マレイン酸グラフト変性エチレン−α−オレフィン共重合体からなる群より選択される少なくとも1種以上の変性エチレン系共重合体(B)15〜30重量部、ガラス繊維(C)15〜30重量部、並びに電子顕微鏡で測定した数平均粒子径が10〜20nmのカーボンブラック(D)1.2〜3重量部を含んでなり、該変性エチレン系重合体(B)と該カーボンブラック(D)の配合割合が、変性エチレン系重合体(B)/該カーボンブラック(D)(重合部/重量部)=0.08〜0.12の関係を満足することを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)100重量部に対し、さらに、脂肪酸アミド系滑剤、カルナバワックスからなる群より選択される少なくとも1種以上の離型剤(E)0.1〜3重量部を含んでなることを特徴とする請求項1に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- ガラス繊維(C)が、繊維断面アスペクト比2〜4を有する扁平ガラス繊維であることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- シリンダー温度310℃、金型温度135℃で射出成形した際の成形体が、明度(L値)20以下を示すものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
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