JP2014198833A - 顔料分散物およびトナー組成物の調製 - Google Patents
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Abstract
【課題】所望の小さな粒径を有する顔料分散物を調製するための改良プロセスを提供することにより、従来のプロセスよりもエネルギーをほとんど用いず、資本集約度が低い装置を用い、顔料分散物を低費用で調製する方法の提供。
【解決手段】顔料と、場合により担体と、分散剤とを含む出発物質である顔料分散物を、最終的な顔料分散物が、所望の顔料平均粒径の少なくとも１つを有し、所望の顔料粒度分布が得られるまで、平均粒径が約１００μｍ以下の粉砕媒体で粉砕することと；場合により、最終的な顔料分散物から粉砕媒体を分離することと；場合により、最終的な顔料分散物を希釈し、所望の顔料粒子濃度を得ること、とを含む所管の粒径を有する顔料分散物を調製するための方法。
【選択図】なし
【解決手段】顔料と、場合により担体と、分散剤とを含む出発物質である顔料分散物を、最終的な顔料分散物が、所望の顔料平均粒径の少なくとも１つを有し、所望の顔料粒度分布が得られるまで、平均粒径が約１００μｍ以下の粉砕媒体で粉砕することと；場合により、最終的な顔料分散物から粉砕媒体を分離することと；場合により、最終的な顔料分散物を希釈し、所望の顔料粒子濃度を得ること、とを含む所管の粒径を有する顔料分散物を調製するための方法。
【選択図】なし
Description
本開示は、一般的に、顔料分散物を調製するためのプロセスに関する。
顔料分散物は、多くの系および組成物の一部である。例えば、印刷分野および画像形成分野だけでも、顔料分散物は、感光体、インク、トナー、塗料などを製造するときに用いられる。一般的に、着色系は、粒径が大きな顔料凝集物を所望の粒径が小さな顔料分散物に研磨する（例えば、ミクロンサイズの凝集物を所望のナノメートルサイズの粒子に研磨する）ことが必要である。顔料は、一般的に、分散物にも含まれており、研磨または粒径減少は、安定な分散物を達成するのに適した分散剤を伴う。
顔料の粒径減少の最も一般的な方法は、粒径低下を達成するために粉砕媒体を使用するものである。歴史的に、この粉砕は、ミリメートル媒体からミリメートル未満の大きさの媒体まで（例えば、６ｍｍまたは３ｍｍから約６００μｍまで）の粉砕媒体を使用して行われてきた。近年、粉砕媒体の大きさをさらに（例えば、約３００μｍまで）小さくする傾向がある。粉砕媒体の粒子が小さいほど、顔料凝集物の粒径低下が速くなるため、媒体の粒径が小さい方が望ましいが、粉砕媒体の攪拌の適切な値が大きくなる。
しかし、粉砕媒体の粒径を小さくすることに伴う問題は、一般的に、粒径が小さくなるにつれて、粉砕媒体の製造費用が高くなることである。粉砕媒体の粒径を３００μｍ未満まで小さくすることが望ましい場合があるが、粒径が小さくなるほど、粉砕媒体は、手が出ないほど高価になる。例えば、粉砕媒体の製造費用は、１００ミクロン未満のビーズについて、＄１，０００／ｋｇに達するか、またはこれを超える場合がある。
多くのプロセスが、顔料および顔料分散物を用いてさまざまな組成物を作成する技術分野の技術の範囲内にある。例えば、顔料分散物を液体担体および他の任意要素の成分と混合することによってインクを作ることができ、顔料分散物を膜形成樹脂と混合し、感光体の異なる層を作成することによって感光体を作ることができ、顔料分散物と、樹脂粒子、ワックス粒子および他の添加剤とを従来の混合装置または乳化／凝集プロセスのいずれかによって混合することによってトナーを作ることができる。
それほど高価ではない粉砕媒体と粉砕プロセスを用い、所望の小さな粒径を有する顔料分散物を作成するための新しい改良プロセスを得ることが有利であろう。
本開示は、いくつかの実施形態では、所望の小さな粒径を有する顔料分散物を調製するための改良プロセスを提供することによって、上の需要および他の需要に対処する。本開示の顔料分散物を調製するためのプロセスによって、従来のプロセスよりもエネルギーをほとんど用いず、資本集約度が低い装置を用い、顔料分散物を低費用で調製することができる。
さらに具体的には、本開示は、顔料分散物を調製するための方法を提供し、この方法は、
顔料と、場合により担体と、分散剤とを含む出発物質である顔料分散物を、最終的な顔料分散物が、所望の顔料平均粒径の少なくとも１つを有し、所望の顔料粒度分布が得られるまで、平均粒径が約１００μｍ以下の粉砕媒体で粉砕することと；
場合により、最終的な顔料分散物から粉砕媒体を分離することと；
場合により、最終的な顔料分散物を希釈し、所望の顔料粒子濃度を得ることとを含む。
顔料と、場合により担体と、分散剤とを含む出発物質である顔料分散物を、最終的な顔料分散物が、所望の顔料平均粒径の少なくとも１つを有し、所望の顔料粒度分布が得られるまで、平均粒径が約１００μｍ以下の粉砕媒体で粉砕することと；
場合により、最終的な顔料分散物から粉砕媒体を分離することと；
場合により、最終的な顔料分散物を希釈し、所望の顔料粒子濃度を得ることとを含む。
本明細書には、顔料分散物を調製するためのプロセスが開示されている。顔料分散物を調製するためのプロセスは、一般的に、平均粒径が約１００μｍ以下の粉砕媒体（例えば、約１５ｎｍ〜約７５μｍ、または約３０〜約５０μｍ）を用い、大きな顔料凝集物から所望の小さな顔料分散物に研磨することを含む。酸化ジルコニウム／酸化イットリウムのような従来の粉砕媒体を用いるよりも、本開示のプロセスは、ダイヤモンドダスト、炭化ケイ素、炭化ホウ素、酸化鉄などのような粉砕媒体を使用する。
本開示のプロセスは、従来のプロセスを超えて顕著な予測できない結果を与える。例えば、本発明のプロセスで用いられる粉砕媒体は、従来の粉砕媒体よりも平均粒径が小さいが、これらの粉砕媒体は、従来の粉砕媒体よりも安く、特に、平均粒径が小さいときに、従来の粉砕媒体よりもかなり安いだろう。例えば、平均粒径範囲が５０μｍのダイヤモンドダストの費用は、約＄６００／ｋｇである。対照的に、同様の粒径を有する酸化ジルコニウム／酸化イットリウムの費用は、約＄１，０００／ｋｇである。図１は、従来の粉砕媒体の単位あたりの費用が、平均粒径２００μｍに向かって粒径が小さくなるにつれて指数関数的に増加するが、一方、本開示の粉砕媒体の単位あたりの価格はかなり低いことをグラフで示す。
使用する粉砕媒体の平均粒径を小さくすると、安定な分散物を得るための粉砕時間が短くなり、ナノメートルサイズまでの粒径低下も達成する。例えば、従来の粉砕プロセスでは約２４時間なのに対し、本発明のプロセスにしたがって、約２時間以下で同じ粒径低下を達成することができる。このプロセスは、従来の粉砕装置よりもかなり単純でもあり、分散物を得るために高速混合機の後に濾過のみを必要とし、粉砕媒体を回収し、再利用することができる。対照的に、従来の粉砕は、密閉部を有し、複雑な機械であり、資本集約的であるもっと複雑で高価な粉砕装置を必要とする。さらに、粉砕媒体（例えば、ダイヤモンドダスト）は、従来のイットリウムで安定化されたジルコニアビーズよりもかなり硬く、したがって、長持ちするだろう。これによって、粉砕媒体の平均費用および全体的な粉砕プロセスの平均費用がさらに低下する。
本開示のプロセスによって調製した顔料分散物を、その後、顔料分散物が望ましいさまざまな任意の製品およびプロセスで使用することができる。ある例示的な実施形態では、本開示は、ブラック、ホワイト、カラー顔料を含む顔料をインク（例えば、固体インクまたは相変化インク、または液体インクジェットインク）に組み込むためのプロセスも提供する。別の例示的な実施形態では、本開示は、ブラック、ホワイト、カラー顔料を含む顔料を乳化凝集トナーに組み込むための化学プロセスも提供する。本発明のプロセスは、顔料分散物を調製するための開示されたプロセスを利用し、その後の全体的な製品調製プロセスをもっと効果的にする。
顔料は、典型的には、適切な分散剤中に所望の大きさの粒子を含む分散物の形態で与えられる。顔料分散物は、例えば、粒径が、例えば体積平均直径で約５０〜約５００ナノメートル、例えば、体積平均直径で約１００〜約４００ナノメートル、または約１５０〜約３５０ナノメートルのミクロン未満の着色剤粒子を含んでいてもよい。顔料粒子を、アニオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、またはこれらの組み合わせを含む水相に懸濁させてもよい。例えば、いくつかの実施形態では、界面活性剤は、イオン系であってもよく、分散物中に、顔料の約０．１〜約２５重量％、例えば、顔料の約１〜約１５重量％の量で存在していてもよい。
任意の適切で所望の顔料の色は、例えば、カーボンブラック、シアン、イエロー、マゼンタ、レッド、オレンジ、ブラウン、グリーン、ブルー、バイオレット、および／またはこれらの組み合わせから選択することができる。着色剤が顔料であるいくつかの実施形態では、顔料は、例えば、カーボンブラック、フタロシアニン、キナクリドンまたはＲＨＯＤＡＭＩＮＥ Ｂ（商標）型、レッド、グリーン、オレンジ、ブラウン、バイオレット、イエロー、蛍光着色剤などであってもよい。顔料は、１種類の顔料の形態、または２種類以上の顔料の混合物の形態であってもよい。
例示的な着色剤としては、カーボンブラック、例えば、ＲＥＧＡＬ ３３０（登録商標）マグネタイト；ＭＯ８０２９（商標）、ＭＯ８０６０（商標）を含むＭｏｂａｙマグネタイト；Ｃｏｌｕｍｂｉａｎマグネタイト；ＭＡＰＩＣＯ ＢＬＡＣＫＳ（商標）および表面処理されたマグネタイト；ＣＢ４７９９（商標）、ＣＢ５３００（商標）、ＣＢ５６００（商標）、ＭＣＸ６３６９（商標）を含むＰｆｉｚｅｒマグネタイト；ＢＡＹＦＥＲＲＯＸ ８６００（商標）、８６１０（商標）を含むＢａｙｅｒマグネタイト；ＮＰ−６０４（商標）、ＮＰ−６０８（商標）を含むＮｏｒｔｈｅｒｎ ｐｉｇｍｅｎｔマグネタイト；ＴＭＢ−１００（商標）またはＴＭＢ−１０４（商標）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ ＢＬＵＥ Ｌ６９００（商標）、Ｄ６８４０（商標）、Ｄ７０８０（商標）、Ｄ７０２０（商標）、ＰＹＬＡＭ ＯＩＬ ＢＬＵＥ（商標）、ＰＹＬＡＭ ＯＩＬ ＹＥＬＬＯＷ（商標）、ＰＩＧＭＥＮＴ ＢＬＵＥ １（商標）（Ｐａｕｌ ＵｈｌｉｃｈおよびＣｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能）を含むＭａｇｎｏｘマグネタイト；ＰＩＧＭＥＮＴ ＶＩＯＬＥＴ １（商標）、ＰＩＧＭＥＮＴ ＲＥＤ ４８（商標）、ＬＥＭＯＮ ＣＨＲＯＭＥ ＹＥＬＬＯＷ ＤＣＣ １０２６（商標）、Ｅ．Ｄ．ＴＯＬＵＩＤＩＮＥ ＲＥＤ（商標）およびＢＯＮ ＲＥＤ Ｃ（商標）（Ｄｏｍｉｎｉｏｎ Ｃｏｌｏｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｌｔｄ．、トロント、オンタリオから入手可能）；Ｈｏｅｃｈｓｔ製のＮＯＶＡＰＥＲＭ ＹＥＬ｀ＬＯＷ ＦＧＬ（商標）、ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ ＰＩＮＫ Ｅ（商標）；およびＥ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＣＩＮＱＵＡＳＩＡ ＭＡＧＥＮＴＡ（商標）が挙げられる。他の着色剤としては、Ｃｏｌｏｒ ＩｎｄｅｘでＣＩ ６０７１０、ＣＩ Ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ Ｒｅｄ １５として特定される２，９−ジメチル置換キナクリドンおよびアントラキノン染料、Ｃｏｌｏｒ ＩｎｄｅｘでＣＩ ２６０５０、ＣＩ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １９として特定されるジアゾ染料、銅テトラ（オクタデシルスルホンアミド）フタロシアニン、Ｃｏｌｏｒ ＩｎｄｅｘでＣＩ ７４１６０、ＣＩ Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅとして列挙されるｘ−銅フタロシアニン顔料、Ｃｏｌｏｒ ＩｎｄｅｘでＣＩ ６９８１０として特定されるＡｎｔｈｒａｔｈｒｅｎｅ Ｂｌｕｅ、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌｕｅ Ｘ−２１３７、ジアリーリドイエロー ３，３−ジクロロベンジデンアセトアセトアニリド、Ｃｏｌｏｒ ＩｎｄｅｘでＣＩ １２７００、ＣＩ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １６として特定されるモノアゾ顔料、Ｃｏｌｏｒ ＩｎｄｅｘでＦｏｒｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ ＳＥ／ＧＬＮ、ＣＩ Ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ Ｙｅｌｌｏｗ ３３として特定されるニトロフェニルアミンスルホンアミド、２，５−ジメトキシ−４−スルホンアニリドフェニルアゾ−４’−クロロ−２，５−ジメトキシアセトアセトアニリド、Ｙｅｌｌｏｗ １８０およびＰｅｒｍａｎｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ＦＧＬが挙げられる。利用可能な色域のための高純度の有機可溶性染料としては、Ｎｅｏｐｅｎ Ｙｅｌｌｏｗ ０７５、Ｎｅｏｐｅｎ Ｙｅｌｌｏｗ １５９、Ｎｅｏｐｅｎ Ｏｒａｎｇｅ ２５２、Ｎｅｏｐｅｎ Ｒｅｄ ３３６、Ｎｅｏｐｅｎ Ｒｅｄ ３３５、Ｎｅｏｐｅｎ Ｒｅｄ ３６６、Ｎｅｏｐｅｎ Ｂｌｕｅ ８０８、Ｎｅｏｐｅｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５３、Ｎｅｏｐｅｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５５、上の任意の組み合わせなどが挙げられる。染料を種々の適切な量で、例えば、トナーの約０．５〜約２０重量％、いくつかの実施形態では、約５〜約１８重量％の量で利用してもよい。
いくつかの実施形態では、着色剤の例としては、Ｃｏｌｏｒ Ｉｎｄｅｘ Ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ Ｎｕｍｂｅｒが７４１６０のＰｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ １５：３、Ｃｏｌｏｒ Ｉｎｄｅｘ Ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ Ｎｕｍｂｅｒが４５１６０：３のＭａｇｅｎｔａ Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ ８１：３、Ｃｏｌｏｒ Ｉｎｄｅｘ Ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ Ｎｕｍｂｅｒが２１１０５のＹｅｌｌｏｗ １７、および既知の染料（例えば、食品用染料、イエロー、ブルー、グリーン、レッド、マゼンタの染料など）が挙げられる。
他の実施形態では、マゼンタ顔料、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ １２２（２，９−ジメチルキナクリドン）、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ １８５、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ １９２、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ ２０２、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ ２０６、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ ２３５、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ ２６９、これらの組み合わせなどを着色剤として利用してもよい。
実施形態によれば、顔料分散物は、
（１）顔料と、場合により担体と、分散剤とを含む出発物質である顔料分散物を提供することと；
（２）出発物質である顔料分散物と、平均粒径が約１００μｍ以下の粉砕媒体とを混合することと；
（３）最終的な顔料分散物が、所望の顔料平均粒径の少なくとも１つを有し、所望の顔料粒度分布が得られるまで、上の混合物を粉砕することと；
（４）場合により、最終的な顔料分散物から粉砕媒体を分離することと；
（５）場合により、最終的な顔料分散物を希釈し、その後の使用にとって望ましい顔料粒子濃度を得ることとを含むプロセスによって調製される。
（１）顔料と、場合により担体と、分散剤とを含む出発物質である顔料分散物を提供することと；
（２）出発物質である顔料分散物と、平均粒径が約１００μｍ以下の粉砕媒体とを混合することと；
（３）最終的な顔料分散物が、所望の顔料平均粒径の少なくとも１つを有し、所望の顔料粒度分布が得られるまで、上の混合物を粉砕することと；
（４）場合により、最終的な顔料分散物から粉砕媒体を分離することと；
（５）場合により、最終的な顔料分散物を希釈し、その後の使用にとって望ましい顔料粒子濃度を得ることとを含むプロセスによって調製される。
本開示の顔料分散物は、粒径が大きな顔料凝集物を所望の粒径が小さな顔料分散物に研磨することによって作られる。例えば、出発物質の粒径が大きな顔料凝集物は、一般的に、凝集物の平均粒径が約３００ｎｍ以上、最大で約１μｍ、またはそれより大きい顔料凝集物の形態で与えられる。もちろん、出発物質の粒径が大きな顔料は、他の形態（例えば、望ましい粒径よりも大きな粒子の分散物など）で与えられてもよい。これらの出発物質の粒径が大きな顔料は、種々の用途（例えば、トナー調製）に使用するのに望ましい顔料粒径を与えるように、粒径を小さくしなければならない。例えば、トナーまたはインクを調製するために、出発物質の粒径が大きな顔料は、上の粒径まで、例えば、体積平均直径で約５０〜約５００ナノメートル、例えば、体積平均直径で約１００〜約４００ナノメートル、または約１５０〜約３５０ナノメートルまで小さくしなければならない。
出発物質の粒径が大きな顔料の研磨は、顔料処理分野で従来からこれまで使用されてきたものとは異なる粉砕媒体を用いて行われる。すなわち、従来の顔料処理は、酸化ジルコニウム／酸化イットリウム、ステンレス球などの粉砕媒体を使用してきた。さらに、これらの従来の粉砕媒体は、典型的には、平均粒径が約３００μｍ以上、最大で約３ｍｍ、またはそれより大きかった。したがって、いくつかの実施形態では、使用する粉砕媒体は、従来の酸化ジルコニウム／酸化イットリウム、ステンレス球などを完全に含まないか、または実質的に含まない。
このプロセスで使用する粉砕媒体は、平均粒径が約１００μｍ以下、例えば、約１５ｎｍ〜約７５μｍ、または約３０ｎｍ〜約５０μｍである。酸化ジルコニウム／酸化イットリウムのような従来の粉砕媒体ではなく、本開示のプロセスは、ダイヤモンドダスト、炭化ケイ素、炭化ホウ素、金属酸化物、例えば、酸化鉄または酸化アルミニウム、コランダム、ガーネットなどのような粉砕媒体（またはラッピング媒体）を使用する。
ある例示的な実施形態では、本開示は、従来可能であるか、または実施されているものよりも顕著に小さな粉砕媒体の使用を可能にする。例えば、磁石などを使用することによって最終的な顔料分散物から除去することができる酸化鉄粉砕媒体の場合、例えば、約１５ｎｍ〜約１００ｎｍ、または約３０ｎｍまたは約５０ｎｍ〜約１００ｎｍまたは約５００ｎｍのようなミクロン未満の大きさの粉砕媒体を使用することができる。
任意の所望の形状の粉砕媒体を使用することができる。しかし、いくつかの実施形態では、粉砕媒体が非球状であるか、または完全な球形ではないことが望ましい。例えば、ダイヤモンドダストを使用する利点は、ダイヤモンドダストが球状の性質をもたないため、粉砕プロセス中に、顔料に高い剪断力を付与し、良好な粒径低下を与えることである。
粉砕プロセスを進めるために、出発物質の顔料材料を粉砕媒体と混合する。例えば、一実施形態では、連続相（例えば、顔料分散物用の溶媒）を粉砕媒体に加え、次いで、出発物質の顔料材料を加える。明らかであろうが、粉砕媒体に対する出発物質の顔料材料の相対比は、所望の最終製品を調製するのに望ましく、必要であるように調節することができる。例えば、粉砕媒体に対する出発物質の顔料材料の適切な比率は、重量基準で約１〜約３０、例えば、約１〜約１０、または約１〜約３であってもよい。
一実施形態では、粉砕工程を、顔料材料および粉砕媒体に望ましい攪拌を与え、所望の大きさにする任意の適切な装置で行うことができる。例えば、従来の複雑な粉砕装置とは対照的に、本開示のプロセスは、一実施形態では、高速混合機のような単純な装置で行うことができる。この実施形態では、顔料凝集物、分散剤、溶媒、粉砕媒体をビーカーで混合することができ、もっと単純で費用対効果が高い装置を与える。所望の顔料粒径および／または粒度分布に達するまで粉砕を続けることができる。粉砕時間は、粒径の低下度によって変わるが、いくつかの実施形態では、約１５分〜約４時間、例えば、約３０分または約４５分〜約２時間または約３時間である。
粉砕が終了したら、内容物を処理し、得られた顔料分散物から粉砕媒体を除去することができる。例えば、顔料を濾過して顔料分散物を与えるが、除去した粉砕媒体を調製し、別の粉砕プロセスで再使用することができる。粉砕媒体、顔料分散物などによって適切なように、任意の適切な濾過または分離のプロセスを使用することができる。例えば、ダイヤモンドダストおよびカーバイドの場合、濾過によって、顔料分散物から粉砕媒体を適切に除去してもよい。他の粉砕媒体（例えば、酸化鉄）の場合、磁石を使用し、例えば、顔料分散物をデカンテーションしつつ、顔料分散物から分酸媒体を除去することができる。
所望の場合、顔料分散物を希釈し、意図した目的に適した分散物を得ることができる。この希釈は、粉砕プロセス中に行うことができ、または、粉砕が終了し、粉砕媒体を除去したときに行うことができる。
粉砕プロセスは、所望の生成物を得るのに役立つように、分析および量制御工程も含んでいてもよい。例えば、粒径および粒度分布が重要な因子である場合、粉砕プロセス中または粉砕プロセスの後にこれらの因子を直接測定してもよい。他の用途（例えば、インクのための用途）では、この分散物から作られたインクの濾過速度および安定性は、分散物の品質の指標として測定することができる。
インクおよびトナー組成物で使用するために、インクまたはトナーを製造するときに使用される顔料の量は、インクまたはトナー組成物の約１重量％〜約５０重量％、例えば、約１０重量％〜約３５重量％、約１５重量％〜約３０重量％、約５〜約２５重量％、または約５〜約１５重量％であってもよい。しかし、これらの範囲からはずれた量を使用することもできる。他の用途のために、顔料の量は、必要なように、また、当業者が知っているように適切に調節することができる。
一実施形態では、上述のように調製した顔料分散物を用い、例えば、化学プロセスまたは乳化／凝集プロセスによってトナーを製造することができる。顔料分散物をプレトナー混合物に加えてもよく、または、例えば、乳化凝集融着プロセス中の粒子凝集前に、分散物、懸濁物、または他のトナー成分との混合物と混合してもよい。バインダー樹脂、任意要素のワックス（例えば、ワックス分散物）、任意の他の所望の添加物または必要な添加剤、場合により、界面活性剤からプレトナー混合物を作成してもよい。プレトナー混合物を調製してもよく、得られた混合物のｐＨを酸によって調節してもよい。顔料分散物の添加または組み込みを含め、上の混合物を調製した後、凝集剤を混合物に加えてもよく、乳化／凝集プロセスを進めてもよい。本開示の顔料分散物を利用可能なトナーを調製するための乳化／凝集／融着の方法は限定されず、例えば、米国特許第３，６４４，２６３号；第３，８７９，３２７号；第４，２４３，５６６号；第５，４０３，６９３号；第５，４１８，１０８号；第５，３６４，７２９号；第５，３４６，７９７号；第５，５２７，６５８号；第５，５８５，２１５号；第５，６５０，２５５号；第５，６５０，２５６号；第５，５０１，９３５号；第７，６８３，１４２号；第７，９７７，０２４号；第８，１２４，３０９号；第８，１６３，４５９号；第８，１６８，６９９に示されるプロセスが挙げられ、その開示内容が、全体的に参考として本明細書に組み込まれる。
別の実施形態では、上述のように調製された顔料分散物製を用い、インク（例えば、固体インクまたは相変化インクまたは液体インクジェットインク）を製造することができる。例えば、顔料分散物の形態の着色剤と、担体材料および他の所望の添加剤を一緒に混合することによって、インク組成物を任意の望ましい方法または適切な方法によって調製することができる。固体インクまたは相変化インクの場合、混合物を少なくともその融点まで、例えば、約６０〜約１５０℃、例えば、約８０〜約１４０℃、または約８５〜約１２０℃まで加熱してもよい。インク成分を加熱する前、またはインク成分を加熱した後に、顔料分散物を加えてもよい。
当業者には明らかなように、種々の他の用途を顔料分散物から作ることができる。例えば、生成物を作成するとき、またはプロセスを行うときに顔料分散物を使用することができる場合ならほぼどの場合でも、本開示の顔料分散物を適切に使用してもよい。
（実施例１）
ダイヤモンドダストを粉砕媒体として用い、顔料分散物を作成した。ステンレスビーカーにダイヤモンドダスト（Ｌａｎｄｓ Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓ−ＬＳ６００Ｔ−粒径５０μｍ、３０７ｇ）を加えた。これに、Ｄｉｓｐｅｒｍａｔ ＴＭＬ−１ミキサーで約２０００ｒｐｍで混合しつつ、カーボンブラック（Ｃａｂｏｔ−Ｍｏｇｕｌ Ｅ−１００ｇ、出発物質の平均粒径＞１μｍ）、ＥＦＫＡ ４３４０分散剤（５２．７ｇ）（アクリルブロックコポリマー、ＢＡＳＦから得られた）、ＳＲ９００３（２８０ｇ）（プロポキシル化ネオペンチルグリコールジアクリレート、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｉｎｃ．によって製造）をあらかじめ混合した懸濁物１００ｇをゆっくりと加えた。この混合物の粘度が高まってきたら、最終的に速度を６２００ｒｐｍまで上げ、９０分間維持した。速度を約２０００ｒｐｍまで落とし、さらに３８．６ｇのＳＲ９００３を加え、ＳＲ９００３のカーボンブラックの最終的な固体保持量１５．７％を得た。次いで、Ｗｈａｔｍａｎ ＃４濾紙を用いて分散物を減圧濾過し、分散物からダイヤモンドダストを分離した。
ダイヤモンドダストを粉砕媒体として用い、顔料分散物を作成した。ステンレスビーカーにダイヤモンドダスト（Ｌａｎｄｓ Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓ−ＬＳ６００Ｔ−粒径５０μｍ、３０７ｇ）を加えた。これに、Ｄｉｓｐｅｒｍａｔ ＴＭＬ−１ミキサーで約２０００ｒｐｍで混合しつつ、カーボンブラック（Ｃａｂｏｔ−Ｍｏｇｕｌ Ｅ−１００ｇ、出発物質の平均粒径＞１μｍ）、ＥＦＫＡ ４３４０分散剤（５２．７ｇ）（アクリルブロックコポリマー、ＢＡＳＦから得られた）、ＳＲ９００３（２８０ｇ）（プロポキシル化ネオペンチルグリコールジアクリレート、Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｉｎｃ．によって製造）をあらかじめ混合した懸濁物１００ｇをゆっくりと加えた。この混合物の粘度が高まってきたら、最終的に速度を６２００ｒｐｍまで上げ、９０分間維持した。速度を約２０００ｒｐｍまで落とし、さらに３８．６ｇのＳＲ９００３を加え、ＳＲ９００３のカーボンブラックの最終的な固体保持量１５．７％を得た。次いで、Ｗｈａｔｍａｎ ＃４濾紙を用いて分散物を減圧濾過し、分散物からダイヤモンドダストを分離した。
酸化ジルコニウムビーズを粉砕媒体として用いて顔料分散物を製造した。２Ｌのビーカーに、ＳＲ９００３中のＥＦＫＡ（固形分３２．８％で９８７．９ｇ、５４０ｇ Ｍｏｇｕｌ Ｅカーボンブラック−出発物質の平均粒径＞１μｍ）と、ＳＲ９００３（２７２１．９ｇ）を加えた。ホモジナイザを用い、これを６，０００ｒｐｍで（１５分間）均質化した。次いで、１６１０．９ｇの酸化ジルコニウム０．６ｍｍビーズとともに、この懸濁物８８６．４ｇを水平Ｄｙｎｏ Ｍｉｌｌに加えた。次いで、これを約３５００ｒｐｍで２時間動かし、カーボンブラック分散物（固体保持量１５％）を得た。ステンレスのふるいを用い、酸化ジルコニウムビーズを分散物から分離した。
二重壁のビーカーに、ＳＲ９００３（４７．５ｇ）、ＳＲ９００３中のＥＦＫＡ ４３４０（固形分３２．６％で４０．５ｇ）を加えた。これをゆっくりと攪拌し、次いで、Ｆｅｒｒｉｔｅ（粒径３５ｕｍ、２７０ｇ）を加えた。３，０００ｒｐｍで攪拌しつつ、カーボンブラック（Ｍｏｇｕｌ Ｅ、２２ｇ）を加えた。ビーカーを冷却しつつ、速度を８０００ｒｐｍまで上げた。これを９０分間攪拌し、次いで、速度を下げ、ＳＲ９００３（３６ｇ）を加え、カーボンブラックの保持量を１５％にした。磁石を適用し、フェライトを分散物から分離しつつ、分散物をデカンテーションし、分散物１０７．７ｇを得た。
二重壁のビーカーに、ＳＲ９００３（４７．５ｇ）、ＳＲ９００３中のＥＦＫＡ ４３４０（固形分３２．６％で４０．５ｇ）を加えた。これをゆっくりと攪拌し、次いで、Ｆｅｒｒｉｔｅ（粒径３５ｕｍ、２７０ｇ）を加えた。３，０００ｒｐｍで攪拌しつつ、カーボンブラック（Ｍｏｇｕｌ Ｅ、２２ｇ）を加えた。ビーカーを冷却しつつ、速度を８０００ｒｐｍまで上げた。これを３０分間攪拌し、次いで、速度を下げ、ＳＲ９００３（３６ｇ）を加え、カーボンブラックの保持量を１５％にした。磁石を適用し、フェライトを分散物から分離しつつ、分散物をデカンテーションし、分散物１１２ｇを得た。
実施例１〜３および比較例１の分散物の粒径を、Ｍａｌｖｅｒｎ ＺＳ９０ナノサイザを用いた動的光散乱によって決定した。結果を図２に示す。この結果は、実施例１と比較例１として、ダイヤモンドダストは約１００ｎｍの匹敵する粒径を与えるが、特に低い方の粒径領域で良好な粒度分布を有することを示す。実施例２と実施例３の結果は、フェライト粉砕媒体が、特に低い方の粒径領域で狭い粒度分布を与えることを示す。このことは、大きさがミクロンの無機硬質粒子を使用すると、粒径低下を達成することができ、短い時間、それほど高価でない資本装置、単純な全体的なプロセスで優れた分散物を達成することができることを示す。
実施例１の顔料分散物を用い、以下のように固体インクまたは相変化インクを製造する。顔料分散物を残りのインク成分を用いて希釈し、インクを作成する。４リットルビーカー中、１２５℃で以下の成分を溶融させ、攪拌して混合する。顔料分散物（２４３グラム）；ステアリル酸ステアリルアミドワックス（ＫＥＭＡＭＩＤＥ（登録商標）Ｓ−１８０、Ｃｒｏｍｐｔｏｎ Ｃｏｒｐ．、グリーンウィッチ、ＣＴから得た、４６３．５５ｇ）；ＫＥ−１００樹脂（水素化ロジンのグリセロールエステル、Ａｒａｋａｗａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｌｔｄ．から得た、３０９．０３グラム；ＮＡＵＧＡＲＤ（登録商標）Ｎ４４５酸化防止剤（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ Ｃｏｒｐ．、グリーンウィッチ、ＣＴから得た、４．０９グラム）、Ｘ１１９７ポリエチレンワックス（Ｂａｋｅｒ Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅから、１２３６．１３ｇ）、開示内容が全体的に本明細書に組み込まれる米国特許第６，３０９，４５３号の実施例４に記載するように調製したウレタン樹脂調製物（５５．２０グラム）。これらの成分をＩＫＡ（登録商標）Ｕｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘ Ｔ５０ Ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ中、１２０℃でさらに６０分間かけて均質化し、インクを混合した。次いで、約１１５℃で、得られたインクを１μｍガラス繊維カートリッジフィルタで濾過し、Ｘｅｒｏｘ固体インクジェットプリンタで良好な印刷品質性能を示す。
実施例１の顔料分散物を比較例１の顔料分散物と置き換え、インク組成物を実施例４として作成する。実施例４と同様の性質を有するインク組成物が得られる。
Claims (10)
- 顔料分散物を調製するための方法であって、
顔料と、場合により担体と、分散剤とを含む出発物質である顔料分散物を、最終的な顔料分散物が、所望の顔料平均粒径の少なくとも１つを有し、所望の顔料粒度分布が得られるまで、平均粒径が約１００μｍ以下の粉砕媒体で粉砕することと；
場合により、最終的な顔料分散物から粉砕媒体を分離することと；
場合により、最終的な顔料分散物を希釈し、所望の顔料粒子濃度を得ることとを含む、方法。 - 前記出発物質である顔料分散物が、平均粒径が約１μｍより大きい顔料粒子を含み、前記最終的な顔料分散物が、平均粒径が約５００ｎｍ未満の顔料粒子を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、ダイヤモンドダスト、炭化ケイ素、炭化ホウ素、酸化鉄、コランダム、ガーネット、酸化アルミニウム、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、ダイヤモンドダストおよび酸化鉄からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、酸化ジルコニウム、酸化イットリウム、ステンレス球を実質的に含まない、請求項１に記載の方法。
- 前記粉砕媒体は、平均粒径が約１５ｎｍ〜約７５μｍである、請求項１に記載の方法。
- 前記粉砕媒体は、最終的な顔料分散物を希釈して所望の顔料粒子濃度を得る前または得た後に最終的な顔料分散物から除去される、請求項１に記載の方法。
- 最終的な顔料分散物から粉砕媒体を分離することを含む、請求項１に記載の方法。
- 請求項１に記載のプロセスによって製造される顔料分散物。
- 顔料分散物を調製するための方法であって、
顔料と、場合により担体と、分散剤とを含む出発物質である顔料分散物を、最終的な顔料分散物が、所望の顔料平均粒径の少なくとも１つを有し、所望の顔料粒度分布が得られるまで、平均粒径が約１００μｍ以下の粉砕媒体で粉砕することと；
最終的な顔料分散物から粉砕媒体を分離することとを含み、
出発物質である顔料分散物が、平均粒径が約１μｍより大きい顔料粒子を含み、最終的な顔料分散物が、平均粒径が約５００ｎｍ未満の顔料粒子を含む、方法。
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