JP2014196536A - 方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法および製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】短時間の平坦化焼鈍においても焼鈍後の鉄損値を効果的に低減することができる方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法を提案する。【解決手段】最終仕上げ焼鈍後の方向性電磁鋼板コイルを、巻き戻しつつ平坦化焼鈍するに際し、該平坦化焼鈍における均熱温度を800〜900℃、均熱滞留時間を60秒以内にすると共に、該滞留時間内に10〜30℃の温度変化を与える処理を少なくとも１回以上加えることにより、平坦化焼鈍後の鉄損Ｗ17/50から、最終的な歪取り焼鈍後の鉄損Ｗ17/50を差し引いた値を0.020W/kg以下とする。【選択図】図２
Description
本発明は、方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法およびこの平坦化焼鈍方法を用いた方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に鉄損の有利な改善を図ろうとするものである。
方向性電磁鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用され、磁束密度および鉄損等の磁気特性に優れることが要求される。このような方向性電磁鋼板の製造方法としては、厚さ：100〜300mmのスラブを、加熱してから、熱間圧延し、得られた熱延板を一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、さらに脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶および純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を行ったのち、絶縁被膜の焼付けを兼ねた平坦化焼鈍を施すのが一般的である。
すなわち、一般的には、特許文献１〜３に開示されているように、スラブを高温に加熱してインヒビター成分を固溶させたのち、熱間圧延以降の工程で再析出させると共に、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延によって一次再結晶粒組織を制御し、しかるのち、その一次再結晶組織を、最終仕上げ焼鈍で圧延方向に｛１１０｝＜００１＞方位を有する結晶粒に二次再結晶させることによって、必要な磁気特性を確保するようにしたものである。
＜００１＞方位は、鉄の磁化容易軸方向であり、これにより鉄の軟磁気特性が活用されることとなり、極めて低い鉄損の鉄心材料となる。
一方で、最近では、特許文献４に開示されているように、インヒビター成分を用いることなく二次再結晶粒を発現する技術も開発されており、この場合には、高温のスラブ加熱を要しない。
＜００１＞方位は、鉄の磁化容易軸方向であり、これにより鉄の軟磁気特性が活用されることとなり、極めて低い鉄損の鉄心材料となる。
一方で、最近では、特許文献４に開示されているように、インヒビター成分を用いることなく二次再結晶粒を発現する技術も開発されており、この場合には、高温のスラブ加熱を要しない。
このような方向性電磁鋼板には、さらなる低鉄損化が常に求められており、例えば、特許文献５には、NiとSb量を適正に制御することにより鉄損の低い方向性電磁鋼板が得られることが開示されている。
一方、平坦化焼鈍に関しては、特許文献６で、焼鈍炉内の張力をそれに先立つ乾燥炉の張力から独立させ、張力を0.5 kg/mm2（約５MPa）以下とすることで低鉄損化が図れることが報告されている。
また、特許文献７には、Biを添加した素材において粒径を粗大側に制御することで高い張力を付加できることが開示されている。
また、特許文献７には、Biを添加した素材において粒径を粗大側に制御することで高い張力を付加できることが開示されている。
しかしながら、最近では、製品の競争力アップのために更なるコストダウンが必要とされ、生産の合理化が急務となっている。本発明で着目した平坦化焼鈍についても短時間化のニーズが高まっている。しかしながら、従来技術の範囲内で、平坦化焼鈍を短時間化すると所望の鉄損が得られないという新たな問題が生じた。
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、短時間の平坦化焼鈍においても焼鈍後の鉄損値を効果的に低減することができる方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法を提案することを目的とする。
また、本発明は、上記した平坦化焼鈍方法を使用することにより、鉄損に優れた方向性電磁鋼板を得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
また、本発明は、上記した平坦化焼鈍方法を使用することにより、鉄損に優れた方向性電磁鋼板を得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた。
その結果、平坦化焼鈍を短時間化した場合であっても平坦化焼鈍のヒートパターンを工夫することで低鉄損化が図れることを新たに見出した。
すなわち、平坦化焼鈍における均熱滞留時間内に10℃以上の温度変化をもたらす処理を意図的に加えたところ、従来の短時間平坦化焼鈍では十分に除去できなかった残留歪が効果的に除去されることが究明されたのである。
その結果、平坦化焼鈍を短時間化した場合であっても平坦化焼鈍のヒートパターンを工夫することで低鉄損化が図れることを新たに見出した。
すなわち、平坦化焼鈍における均熱滞留時間内に10℃以上の温度変化をもたらす処理を意図的に加えたところ、従来の短時間平坦化焼鈍では十分に除去できなかった残留歪が効果的に除去されることが究明されたのである。
なお、平坦化焼鈍後に残留する歪量は極めて小さいため、それを直接検出することは難しい。
そこで、本発明では、残留歪の検出に代えて、平坦化焼鈍後の鉄損Ｗ17/50と、最終的な歪取り焼鈍後の鉄損Ｗ17/50との差をもって、残留歪量を推測するものとした。
その結果、本発明に従い平坦化焼鈍の均熱滞留時間内に10℃以上の温度変化をもたらす処理を加えた場合には、平坦化焼鈍後の鉄損Ｗ17/50から、最終的な歪取り焼鈍後の鉄損Ｗ17/50を差し引いた値を0.020W/kg以下まで抑制できることが突き止められたのである。
ここに、本発明で平坦化焼鈍後に実施する「最終的な歪取り焼鈍」と呼ぶ処理は、平坦化焼鈍の最高到達温度以上の温度で行うことにより、室温等の低温で導入された加工歪のみならず、平坦化焼鈍の高温域での形状矯正時に導入された弾塑性歪のうちの不可避的残留分をも解放するという付加的な効果を有していると考えており、いわゆる通常の歪取り焼鈍で、室温付近で剪断加工、打ち抜き加工したときに導入された弾塑性歪を解放するために行われるものとは異なる。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
そこで、本発明では、残留歪の検出に代えて、平坦化焼鈍後の鉄損Ｗ17/50と、最終的な歪取り焼鈍後の鉄損Ｗ17/50との差をもって、残留歪量を推測するものとした。
その結果、本発明に従い平坦化焼鈍の均熱滞留時間内に10℃以上の温度変化をもたらす処理を加えた場合には、平坦化焼鈍後の鉄損Ｗ17/50から、最終的な歪取り焼鈍後の鉄損Ｗ17/50を差し引いた値を0.020W/kg以下まで抑制できることが突き止められたのである。
ここに、本発明で平坦化焼鈍後に実施する「最終的な歪取り焼鈍」と呼ぶ処理は、平坦化焼鈍の最高到達温度以上の温度で行うことにより、室温等の低温で導入された加工歪のみならず、平坦化焼鈍の高温域での形状矯正時に導入された弾塑性歪のうちの不可避的残留分をも解放するという付加的な効果を有していると考えており、いわゆる通常の歪取り焼鈍で、室温付近で剪断加工、打ち抜き加工したときに導入された弾塑性歪を解放するために行われるものとは異なる。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.0050％以下、Si：2.5〜4.0％およびMn：0.01〜1.0％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる最終仕上げ焼鈍後の方向性電磁鋼板コイルを、巻き戻しつつ平坦化焼鈍するに際し、
該平坦化焼鈍における均熱温度を800〜900℃、均熱滞留時間を60秒以内にすると共に、該滞留時間内に10〜30℃の温度変化を与える処理を少なくとも１回以上加えることにより、平坦化焼鈍後の鉄損Ｗ17/50から、最終的な歪取り焼鈍後の鉄損Ｗ17/50を差し引いた値を0.020W/kg以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
１．質量％で、Ｃ：0.0050％以下、Si：2.5〜4.0％およびMn：0.01〜1.0％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる最終仕上げ焼鈍後の方向性電磁鋼板コイルを、巻き戻しつつ平坦化焼鈍するに際し、
該平坦化焼鈍における均熱温度を800〜900℃、均熱滞留時間を60秒以内にすると共に、該滞留時間内に10〜30℃の温度変化を与える処理を少なくとも１回以上加えることにより、平坦化焼鈍後の鉄損Ｗ17/50から、最終的な歪取り焼鈍後の鉄損Ｗ17/50を差し引いた値を0.020W/kg以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
２．前記平坦化焼鈍において、鋼中のSi量に応じて、800℃以上の温度域で鋼板に対して付加する張力を、以下の（Ｉ）〜（III）にパターン分けすることを特徴とする前記１に記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
（Ｉ） 質量％で、Si量が2.5％以上3.0％未満の場合、付加張力：10.0〜15.0MPa
（II） 質量％で、Si量が3.0％以上3.5％未満の場合、付加張力： 7.5〜12.5MPa
（III）質量％で、Si量が3.5％以上4.0％未満の場合、付加張力： 5.0〜10.0MPa
（Ｉ） 質量％で、Si量が2.5％以上3.0％未満の場合、付加張力：10.0〜15.0MPa
（II） 質量％で、Si量が3.0％以上3.5％未満の場合、付加張力： 7.5〜12.5MPa
（III）質量％で、Si量が3.5％以上4.0％未満の場合、付加張力： 5.0〜10.0MPa
３．前記平坦化焼鈍時の最高到達温度を850℃以上とすることを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
４．前記方向性電磁鋼板コイルが、質量％でさらに、Ni：0.005〜1.50％、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、Cr：0.01〜1.50％、Ｐ：0.0050〜0.50％、Nb：0.0005〜0.0100％およびMo：0.01〜0.50％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする前記１〜３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
５．方向性電磁鋼板の製造に際し、最終仕上げ焼鈍後、請求項１〜４のいずれかに記載の平坦化焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、平坦化焼鈍において従来懸念されていた鉄損の劣化を効果的に改善して、低鉄損の方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明に至った実験結果について述べる。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｃ：0.06％、Si：3.6％、Mn：0.06％、Ｓ：0.01％、Se：0.01％、sol.Al：0.03％、Ｎ：0.007％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、1380℃の温度で30分加熱し、熱間圧延により2.6mm厚の熱延板としたのち、980℃，１分の熱延板焼鈍を施し、ついで一回目の冷間圧延にて1.9mm厚の冷延板とし、1050℃，１分の中間焼鈍後、さらに二回目の冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。ついで、この最終冷延板に対し、湿水素中にて820℃，２分の脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布・乾燥してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねる1200℃，５時間の最終仕上げ焼鈍を施した。なお、仕上げ焼鈍後のＣ量は20ppm未満であった。
まず、本発明に至った実験結果について述べる。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｃ：0.06％、Si：3.6％、Mn：0.06％、Ｓ：0.01％、Se：0.01％、sol.Al：0.03％、Ｎ：0.007％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、1380℃の温度で30分加熱し、熱間圧延により2.6mm厚の熱延板としたのち、980℃，１分の熱延板焼鈍を施し、ついで一回目の冷間圧延にて1.9mm厚の冷延板とし、1050℃，１分の中間焼鈍後、さらに二回目の冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。ついで、この最終冷延板に対し、湿水素中にて820℃，２分の脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布・乾燥してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねる1200℃，５時間の最終仕上げ焼鈍を施した。なお、仕上げ焼鈍後のＣ量は20ppm未満であった。
その後、この仕上げ焼鈍板は、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、ガラスコーティングを塗布してから、平坦化焼鈍により焼き付けた。
この平坦化焼鈍は、図１(a)〜(d)に示すように、従来ヒートパターンａ（Ｔ1＝860℃、ΔＴ＝０）、ヒートパターンｂ（Ｔ1＝820〜857℃、Ｔ2＝860℃、ΔＴ＝Ｔ2−Ｔ1）、ヒートパターンｃ（Ｔ1＝860℃、Ｔ2＝840〜857℃、ΔＴ＝Ｔ1−Ｔ2）、ヒートパターンｄ（Ｔ1＝830〜840℃、Ｔ2＝860℃、Ｔ3＝830〜840℃、ΔＴ＝Ｔ2−Ｔ1＝Ｔ2−Ｔ3）で実施した。このとき、均熱時間は、ヒートパターンａの場合には、Ｔ1の最初から最後までを40秒、ヒートパターンｂ，ｃの場合には、Ｔ1の最初からＴ2の最後までを40秒、ヒートパターンｄの場合には、Ｔ1の最初からＴ3の最後までを40秒とした。
この平坦化焼鈍は、図１(a)〜(d)に示すように、従来ヒートパターンａ（Ｔ1＝860℃、ΔＴ＝０）、ヒートパターンｂ（Ｔ1＝820〜857℃、Ｔ2＝860℃、ΔＴ＝Ｔ2−Ｔ1）、ヒートパターンｃ（Ｔ1＝860℃、Ｔ2＝840〜857℃、ΔＴ＝Ｔ1−Ｔ2）、ヒートパターンｄ（Ｔ1＝830〜840℃、Ｔ2＝860℃、Ｔ3＝830〜840℃、ΔＴ＝Ｔ2−Ｔ1＝Ｔ2−Ｔ3）で実施した。このとき、均熱時間は、ヒートパターンａの場合には、Ｔ1の最初から最後までを40秒、ヒートパターンｂ，ｃの場合には、Ｔ1の最初からＴ2の最後までを40秒、ヒートパターンｄの場合には、Ｔ1の最初からＴ3の最後までを40秒とした。
平坦化焼鈍後の鋼板から、圧延幅方向100mm×長さ方向400mmの単板磁気試験用の試験片を各条件毎にそれぞれ10枚切り出し、JIS C 2556に準拠した方法で鉄損Ｗ17/50 を測定した。その後、試験片を窒素雰囲気中にて880℃，２時間の歪取り焼鈍を施し、冷却したのち、上記と同様にして鉄損値の測定を行った。ここで、平坦化焼鈍後の鉄損値から歪取り焼鈍後の鉄損値を差し引いた値を鉄損劣化量ΔＷ17/50と定義する。
このΔＷ17/50の意味するところは、平坦化焼鈍中に導入され、その後も残留している歪による鉄損劣化量を、平坦化焼鈍の最高到達温度以上の高温での歪取り焼鈍で残留歪を除去することで鉄損の基準値を求めることで、明らかにするものである。
このΔＷ17/50の意味するところは、平坦化焼鈍中に導入され、その後も残留している歪による鉄損劣化量を、平坦化焼鈍の最高到達温度以上の高温での歪取り焼鈍で残留歪を除去することで鉄損の基準値を求めることで、明らかにするものである。
鉄損劣化分ΔＷ17/50についての調査結果を、図２に示す。
同図に示したように、従来のヒートパターンであるヒートパターンａ（ΔＴ＝０）では鉄損の劣化量が0.03W/kgを超えていたのに対し、ΔＴを10〜30℃とすることで鉄損劣化量ΔＷ17/50を大幅に抑制できることが分かる。特に、均熱滞留時間内に所定の温度変化を与える処理を２回加えたヒートパターンｄでは、より一層の鉄損改善効果が得られている。
同図に示したように、従来のヒートパターンであるヒートパターンａ（ΔＴ＝０）では鉄損の劣化量が0.03W/kgを超えていたのに対し、ΔＴを10〜30℃とすることで鉄損劣化量ΔＷ17/50を大幅に抑制できることが分かる。特に、均熱滞留時間内に所定の温度変化を与える処理を２回加えたヒートパターンｄでは、より一層の鉄損改善効果が得られている。
平坦化焼鈍の均熱途中に温度変化を与えるヒートパターンを採用することで、鉄損の劣化が抑制できた理由については、未だ十分には解明できていないが、均熱炉内でのコイル長手方向の温度差により炉内において緩やかな応力分布が発生し、コイル幅方向における形状の劣化が改善され、残留歪が残留し難くなったためではないかと考えている。
次に、本発明において、最終仕上げ焼鈍後の鋼板組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
本発明で特に重要な成分は、磁気時効にかかわるＣ、比抵抗を高める働きを有するSiと熱間脆性を改善するMnである。
Ｃ：0.0050％以下
Ｃ量が0.0050％を超えると磁気時効が発生しやすくなるため、Ｃ量は0.0050％以下とする。好ましくは0.0030％以下であり、さらに好ましくは0.0020％以下である。
本発明で特に重要な成分は、磁気時効にかかわるＣ、比抵抗を高める働きを有するSiと熱間脆性を改善するMnである。
Ｃ：0.0050％以下
Ｃ量が0.0050％を超えると磁気時効が発生しやすくなるため、Ｃ量は0.0050％以下とする。好ましくは0.0030％以下であり、さらに好ましくは0.0020％以下である。
Si：2.5〜4.0％
Siは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損の低減に寄与する。しかしながら、含有量が2.5％未満では本発明で所期するほどの鉄損が得られず、一方4.0％を超えると冷間圧延性が損なわれ、製造が困難となる。したがって、Si量は2.5〜4.0％とする。ただし、鉄損に対する要求レベルによっては3.0〜4.0％とすることが好ましく、さらに好ましくは3.5〜4.0％の範囲である。
Siは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損の低減に寄与する。しかしながら、含有量が2.5％未満では本発明で所期するほどの鉄損が得られず、一方4.0％を超えると冷間圧延性が損なわれ、製造が困難となる。したがって、Si量は2.5〜4.0％とする。ただし、鉄損に対する要求レベルによっては3.0〜4.0％とすることが好ましく、さらに好ましくは3.5〜4.0％の範囲である。
Mn：0.01〜1.0％
Mnは、熱間脆性による熱間圧延時の割れを防止するのに有効な元素である。しかしながら、含有量が0.01％未満ではその効果は十分と言えず、一方1.0％を超えて添加すると磁気特性の劣化を招く。したがって、Mn量は0.01〜1.0％とする。好ましくは0.05〜0.50％の範囲である。
Mnは、熱間脆性による熱間圧延時の割れを防止するのに有効な元素である。しかしながら、含有量が0.01％未満ではその効果は十分と言えず、一方1.0％を超えて添加すると磁気特性の劣化を招く。したがって、Mn量は0.01〜1.0％とする。好ましくは0.05〜0.50％の範囲である。
以上、必須成分について説明したが、本発明では、工業的により安定して磁気特性を改善する成分として、以下の元素を適宜含有させることができる。なお、残部は、Feおよび不可避的不純物である。
Ni：0.005〜1.50％
Niは、熱延板組織の均一性を高めることによって磁気特性を改善する働きがあり、そのためには0.005％以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50％を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Ni：0.005〜1.50％
Niは、熱延板組織の均一性を高めることによって磁気特性を改善する働きがあり、そのためには0.005％以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50％を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Sn：0.01〜0.50％
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Sb：0.005〜0.50％
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Cu：0.01〜0.50％
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Cr：0.01〜1.50％
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、一方でその含有量が1.50％を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、一方でその含有量が1.50％を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Ｐ：0.0050〜0.50％
Ｐは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050％以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50％を超えると冷間圧延性が劣化するので、Ｐは0.0050〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Ｐは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050％以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50％を超えると冷間圧延性が劣化するので、Ｐは0.0050〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Nb：0.0005〜0.0100％、Mo：0.01〜0.50％
NbおよびMoはそれぞれいずれも、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。これらの元素はいずれも、下限値に満たないと、ヘゲ抑制の効果が小さく、一方上限値を超えると、炭化物や窒化物を形成するなどして最終製品まで残留した際、鉄損劣化を引き起こすため、それぞれ上記の範囲で含有させることが望ましい。
NbおよびMoはそれぞれいずれも、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。これらの元素はいずれも、下限値に満たないと、ヘゲ抑制の効果が小さく、一方上限値を超えると、炭化物や窒化物を形成するなどして最終製品まで残留した際、鉄損劣化を引き起こすため、それぞれ上記の範囲で含有させることが望ましい。
次に、本発明に従う方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明においては、最終仕上げ焼鈍後にＣ、Si、Mnを所定量含有していれば、スラブ組成はインヒビターを使用しても、しなくてもいずれの方法でもよい。スラブ段階で特徴的な成分の一例としては、インヒビターを使用する場合には、Ｃおよびインヒビター成分であるＳ，SeさらにはAl，Ｎの含有が必須となる。一方で、インヒビターを用いない場合には、インヒビタ成分であるＳ，Se，Alについては低減することが必須となる。
本発明においては、最終仕上げ焼鈍後にＣ、Si、Mnを所定量含有していれば、スラブ組成はインヒビターを使用しても、しなくてもいずれの方法でもよい。スラブ段階で特徴的な成分の一例としては、インヒビターを使用する場合には、Ｃおよびインヒビター成分であるＳ，SeさらにはAl，Ｎの含有が必須となる。一方で、インヒビターを用いない場合には、インヒビタ成分であるＳ，Se，Alについては低減することが必須となる。
まず、インヒビターを使用する場合の好適スラブ組成について述べる。
Ｃ：0.02〜0.12％
Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中における組織の均一微細化のみならず、ゴス方位の発達に有用な元素であり、少なくとも0.02％は含有させる必要がある。しかしながら、0.12％を超えて含有すると脱炭が困難となり、かえってゴス方位に乱れが生じるので上限は0.12％とする。好ましくは0.03〜0.08％の範囲である。
なお、Si量やMn量については、最終仕上げ焼鈍後の鋼板組成のところで前述したところと同じである。
Ｃ：0.02〜0.12％
Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中における組織の均一微細化のみならず、ゴス方位の発達に有用な元素であり、少なくとも0.02％は含有させる必要がある。しかしながら、0.12％を超えて含有すると脱炭が困難となり、かえってゴス方位に乱れが生じるので上限は0.12％とする。好ましくは0.03〜0.08％の範囲である。
なお、Si量やMn量については、最終仕上げ焼鈍後の鋼板組成のところで前述したところと同じである。
Ｓ，Se：0.005〜0.05％
Ｓ，Seはそれぞれ、MnＳ，MnSeを形成してインヒビターとして作用する元素である。しかしながら、Ｓ，Se量が0.005％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.05％を超えるとその効果が損なわれる。したがって、単独添加、複合添加いずれの場合も0.005〜0.05％とする。好ましくは0.01〜0.03％の範囲である。
Ｓ，Seはそれぞれ、MnＳ，MnSeを形成してインヒビターとして作用する元素である。しかしながら、Ｓ，Se量が0.005％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.05％を超えるとその効果が損なわれる。したがって、単独添加、複合添加いずれの場合も0.005〜0.05％とする。好ましくは0.01〜0.03％の範囲である。
Al：0.005〜0.040％
Alは、後述するＮとAlＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。しかしながら、Al量が0.005％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.040％を超えるとその効果が損なわれるので、Al量は0.005〜0.040％とする。好ましくは0.01〜0.030％の範囲である。
Alは、後述するＮとAlＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。しかしながら、Al量が0.005％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.040％を超えるとその効果が損なわれるので、Al量は0.005〜0.040％とする。好ましくは0.01〜0.030％の範囲である。
Ｎ：0.004〜0.020％
Ｎは、AlとAlＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。しかしながら、Ｎ量が0.004％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.020％を超えるとその効果が損なわれるので、Ｎ量は0.004〜0.020％とする。好ましくは0.005〜0.010％の範囲である。
Ｎは、AlとAlＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。しかしながら、Ｎ量が0.004％未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.020％を超えるとその効果が損なわれるので、Ｎ量は0.004〜0.020％とする。好ましくは0.005〜0.010％の範囲である。
上記したインヒビター成分であるMnＳやMnSeおよびAlＮは単独で使用してもよいし、また、複合して用いることもできる。
以上がスラブ段階で必要な元素であるが、さらに磁気特性の改善を図るため、前述したNiやSn，Sb，Cu，Cr，Ｐ，NbおよびMo等を添加することができる。
なお、これらの元素の含有量およびその限定理由は、前述したところと同じである。
以上がスラブ段階で必要な元素であるが、さらに磁気特性の改善を図るため、前述したNiやSn，Sb，Cu，Cr，Ｐ，NbおよびMo等を添加することができる。
なお、これらの元素の含有量およびその限定理由は、前述したところと同じである。
次に、インヒビターを使用しない場合の好適スラブ組成について述べる。
Ｃ：0.08％以下
Ｃは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08％を超えると、かえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、インヒビターを使用しない場合には0.08％以下の含有量とする。磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06％の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Ｃを0.01％以下としてもよい。
なお、Si量やMn量については、最終仕上げ焼鈍後の鋼板組成のところで前述したところと同じである。
Ｃ：0.08％以下
Ｃは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08％を超えると、かえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、インヒビターを使用しない場合には0.08％以下の含有量とする。磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06％の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Ｃを0.01％以下としてもよい。
なお、Si量やMn量については、最終仕上げ焼鈍後の鋼板組成のところで前述したところと同じである。
Ｓ，SeおよびＯ：それぞれ50ppm未満
Ｓ，SeおよびＯ量がそれぞれ50ppm以上になると、所望の二次再結晶を得ることが困難となる。この理由は、粗大な酸化物やスラブ加熱によって粗大化したMnＳ，MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、Ｓ，SeおよびＯはいずれも50ppm未満に抑制する必要がある。
Ｓ，SeおよびＯ量がそれぞれ50ppm以上になると、所望の二次再結晶を得ることが困難となる。この理由は、粗大な酸化物やスラブ加熱によって粗大化したMnＳ，MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、Ｓ，SeおよびＯはいずれも50ppm未満に抑制する必要がある。
sol.Al：100ppm未満
Alは、表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害したりすることがあるため、Alはsol.Al量で100ppm未満に抑制した。
Alは、表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害したりすることがあるため、Alはsol.Al量で100ppm未満に抑制した。
Ｎ：80ppm以下
インヒビターレスを適用して集合組織の作り込みを行うためには、Ｎ量は80ppm以下に抑制する必要がある。Ｎ量が80ppmを超えると粒界偏析の影響や微量窒化物の形成により、集合組織が劣化するといった弊害が生じるからである。また、スラブ加熱時の「フクレ」などの欠陥の原因となることもあるため、80ppm以下に抑制する必要がある。望ましくは60ppm以下である。
インヒビターレスを適用して集合組織の作り込みを行うためには、Ｎ量は80ppm以下に抑制する必要がある。Ｎ量が80ppmを超えると粒界偏析の影響や微量窒化物の形成により、集合組織が劣化するといった弊害が生じるからである。また、スラブ加熱時の「フクレ」などの欠陥の原因となることもあるため、80ppm以下に抑制する必要がある。望ましくは60ppm以下である。
以上がスラブ段階で必要な元素であるが、さらに磁気特性の改善を図るため、前述したNiやSn，Sb，Cu，Cr，Ｐ，NbおよびMo等を添加することができる。
なお、これらの元素の含有量およびその限定理由は、前述したところと同じである。
なお、これらの元素の含有量およびその限定理由は、前述したところと同じである。
次に、具体的な製造工程について説明する。
上記のような好適成分組成に調整された鋼スラブは、インヒビター成分を添加した場合にはインヒビター成分の固溶のため1250℃以上に加熱したのち、熱間圧延に供し、一方インヒビターを用いない場合には、1250℃未満の加熱で熱間圧延に供するのが望ましい。
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延により最終製品厚とする。
上記のような好適成分組成に調整された鋼スラブは、インヒビター成分を添加した場合にはインヒビター成分の固溶のため1250℃以上に加熱したのち、熱間圧延に供し、一方インヒビターを用いない場合には、1250℃未満の加熱で熱間圧延に供するのが望ましい。
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延により最終製品厚とする。
その後、磁区細分化のための溝を形成する場合には、電解処理により圧延方向と略垂直方向への溝を形成してもよい。これに引き続き、一次再結晶とサブスケールを形成する目的を兼ねた脱炭焼鈍を施す。ただし、これらは、それぞれの目的ごとに分離して実施してもよい。脱炭焼鈍後は、引き続いて施される最終仕上焼鈍での焼き付きを防止するための焼鈍分離剤を塗布する。
また、インヒビターの調整として、脱炭焼鈍から最終仕上げ焼鈍の昇熱過程の間で、窒化や浸硫により鋼中のＮやＳの量を調整することもできる。
脱炭焼鈍後は、コイルに巻き取ったのち、二次再結晶と純化焼鈍を目的とする最終仕上げ焼鈍を施したのち、未反応の焼鈍分離剤を除去してから、絶縁コーティングの焼付けと形状矯正を兼ねる平坦化焼鈍を施す。
また、インヒビターの調整として、脱炭焼鈍から最終仕上げ焼鈍の昇熱過程の間で、窒化や浸硫により鋼中のＮやＳの量を調整することもできる。
脱炭焼鈍後は、コイルに巻き取ったのち、二次再結晶と純化焼鈍を目的とする最終仕上げ焼鈍を施したのち、未反応の焼鈍分離剤を除去してから、絶縁コーティングの焼付けと形状矯正を兼ねる平坦化焼鈍を施す。
平坦化焼鈍は、最終仕上げ焼鈍で形成されたコイルの巻グセを矯正するために行う必須の工程であるが、本発明では、この平坦化焼鈍の均熱時におけるヒートパターンが重要である。
本発明は、平坦化焼鈍の短時間化を目的とするため、均熱滞留時間は60秒以内とした。好ましくは50秒以内であり、さらに好ましくは40秒以内である。
加えて、本発明では、均熱滞留時間内に10〜30℃の温度変化をもたらす処理を一回以上加えることが肝要である。温度変化の方向は、温度の上昇、下降ともに有効であり、一連のヒートパターンの中に両者が組み込まれていてもよい。
また、平坦化焼鈍における均熱温度は矯正効果の点から800℃以上とするが、平坦化焼鈍時の最高到達温度は、短時間化を達成する目的からは850℃以上とすることが望ましく、さらに望ましくは860℃以上である。上限については、900℃を超えると絶縁コーティングの劣化が起こるため900℃とする。
本発明は、平坦化焼鈍の短時間化を目的とするため、均熱滞留時間は60秒以内とした。好ましくは50秒以内であり、さらに好ましくは40秒以内である。
加えて、本発明では、均熱滞留時間内に10〜30℃の温度変化をもたらす処理を一回以上加えることが肝要である。温度変化の方向は、温度の上昇、下降ともに有効であり、一連のヒートパターンの中に両者が組み込まれていてもよい。
また、平坦化焼鈍における均熱温度は矯正効果の点から800℃以上とするが、平坦化焼鈍時の最高到達温度は、短時間化を達成する目的からは850℃以上とすることが望ましく、さらに望ましくは860℃以上である。上限については、900℃を超えると絶縁コーティングの劣化が起こるため900℃とする。
さらに、平坦化焼鈍時にコイルに付加する張力としては、鋼中Si量に応じて、以下の（Ｉ）〜（III）のように制御することが好ましい。
（Ｉ） Si量が2.5％以上3.0％未満の場合、付加張力：10.0〜15.0MPa
（II） Si量が3.0％以上3.5％未満の場合、付加張力： 7.5〜12.5MPa
（III）Si量が3.5％以上4.0％未満の場合、付加張力： 5.0〜10.0MPa
上記のように、鋼中Si量に応じて付加張力を調整するのは、Si量が高くなるほど、高温での塑性変形が起こりやすくなるので、付加する最適張力の値が低下するためと考えている。
（Ｉ） Si量が2.5％以上3.0％未満の場合、付加張力：10.0〜15.0MPa
（II） Si量が3.0％以上3.5％未満の場合、付加張力： 7.5〜12.5MPa
（III）Si量が3.5％以上4.0％未満の場合、付加張力： 5.0〜10.0MPa
上記のように、鋼中Si量に応じて付加張力を調整するのは、Si量が高くなるほど、高温での塑性変形が起こりやすくなるので、付加する最適張力の値が低下するためと考えている。
なお、本発明では、従来公知の全ての耐熱型または非耐熱型の磁区細分化処理方法いずれもが適用できる。非耐熱型については、二次再結晶後のいずれかの工程の鋼板表面に対し、電子ビームもしくは連続レーザーを用いた磁区細分化処理を施すことが有効であり、特に電子ビームでは、浸透深さがレーザーよりも深く表面の絶縁被膜の損傷がなく、再コートをなくすことができ、経済性の面で有利である。また、耐熱型のうち、最終冷延板にエッチングする方法は、その後に下地被膜、絶縁被膜が付与されるため合理的である。
実施例１
Ｃ：0.06％、Si：3.6％、Mn：0.06％、Ｓ：0.01％、Se：0.01％、sol.Al：0.03％およびＮ：0.007％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、1380℃の温度で30分加熱し、熱間圧延により2.6mm厚の熱延板としたのち、980℃，１分の熱延板焼鈍を施し、ついで一回目の冷間圧延にて1.9mm厚の冷延板とし、1050℃，１分の中間焼鈍後、さらに二回目の冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。ついで、この最終冷延板に対し、湿水素中にて820℃，２分の脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布・乾燥してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねる1200℃，５時間の最終仕上げ焼鈍を施した。なお、仕上げ焼鈍後のＣ量は20ppm未満であった。
その後、この仕上げ焼鈍板は、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、ガラスコーティングを塗布してから、表１に示す平坦化焼鈍により焼き付けた。
Ｃ：0.06％、Si：3.6％、Mn：0.06％、Ｓ：0.01％、Se：0.01％、sol.Al：0.03％およびＮ：0.007％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、1380℃の温度で30分加熱し、熱間圧延により2.6mm厚の熱延板としたのち、980℃，１分の熱延板焼鈍を施し、ついで一回目の冷間圧延にて1.9mm厚の冷延板とし、1050℃，１分の中間焼鈍後、さらに二回目の冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。ついで、この最終冷延板に対し、湿水素中にて820℃，２分の脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布・乾燥してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねる1200℃，５時間の最終仕上げ焼鈍を施した。なお、仕上げ焼鈍後のＣ量は20ppm未満であった。
その後、この仕上げ焼鈍板は、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、ガラスコーティングを塗布してから、表１に示す平坦化焼鈍により焼き付けた。
平坦化焼鈍後の鋼板から、圧延幅方向100mm×長さ方向400mmの単板磁気試験用の試験片を各条件毎にそれぞれ10枚切り出し、JIS C 2556に準拠した方法で鉄損Ｗ17/50を測定した。その後、試験片を窒素雰囲気中にて、880℃，２時間の歪取り焼鈍を施し、冷却したのち、上記と同様にして鉄損Ｗ17/50を測定した。
表１に、平坦化焼鈍後の鉄損Ｗ17/50、歪取り焼鈍後の鉄損Ｗ17/50およびΔＷ17/50を示す。
表１に、平坦化焼鈍後の鉄損Ｗ17/50、歪取り焼鈍後の鉄損Ｗ17/50およびΔＷ17/50を示す。
表１に示したとおり、本発明に従い平坦化焼鈍の均熱時に適正な温度変化を与えた場合には、従来の短時間平坦化焼鈍に比較して、鉄損の劣化を大幅に抑制することができた。
実施例２
表２に示すNo.１〜10の成分のスラブ素材を、No.２については1200℃の温度で30分加熱し、その他については1400℃の温度で25分加熱し、熱間圧延により2.2mm厚の熱延板とした後、980℃，１分の熱延板焼鈍を施した。ついで、No.１〜４については、一回目の冷間圧延にて0.23mmの最終板厚とした。残るNo.５〜10については、一回目の冷間圧延により 1.6mm厚の冷延板とし、1050℃，１分の中間焼鈍後、さらに二回目の冷間圧延により、No.５〜７は0.23mm、No.８〜10は0.18mmの最終板厚とした。ついで、この最終冷延板に対し、湿水素中にて820℃，２分の脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布・乾燥してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねる1200℃，５時間の最終仕上げ焼鈍を施した。なお、仕上げ焼鈍後のＣ量はいずれも20ppm未満であった。
その後、この仕上げ焼鈍板は、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、ガラスコーティングを塗布してから、表２に示す平坦化焼鈍により焼き付けた。このとき、均熱時の最高到達温度は870℃とし、均熱時のトータルの時間は45秒とした。また、均熱時に印加する張力は8.0MPaとした。
表２に示すNo.１〜10の成分のスラブ素材を、No.２については1200℃の温度で30分加熱し、その他については1400℃の温度で25分加熱し、熱間圧延により2.2mm厚の熱延板とした後、980℃，１分の熱延板焼鈍を施した。ついで、No.１〜４については、一回目の冷間圧延にて0.23mmの最終板厚とした。残るNo.５〜10については、一回目の冷間圧延により 1.6mm厚の冷延板とし、1050℃，１分の中間焼鈍後、さらに二回目の冷間圧延により、No.５〜７は0.23mm、No.８〜10は0.18mmの最終板厚とした。ついで、この最終冷延板に対し、湿水素中にて820℃，２分の脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布・乾燥してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねる1200℃，５時間の最終仕上げ焼鈍を施した。なお、仕上げ焼鈍後のＣ量はいずれも20ppm未満であった。
その後、この仕上げ焼鈍板は、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、ガラスコーティングを塗布してから、表２に示す平坦化焼鈍により焼き付けた。このとき、均熱時の最高到達温度は870℃とし、均熱時のトータルの時間は45秒とした。また、均熱時に印加する張力は8.0MPaとした。
平坦化焼鈍後の鋼板から、圧延幅方向100mm×長さ方向400mmの単板磁気試験用の試験片を各条件毎にそれぞれ10枚切り出し、JIS C 2556に準拠した方法で鉄損Ｗ17/50を測定した。その後、試験片を窒素雰囲気中にて、890℃，２時間の歪取り焼鈍を施し、冷却したのち、上記と同様にして鉄損Ｗ17/50を測定した。
表２に、ΔＴと共に、ΔＷ17/50を示す。
表２に、ΔＴと共に、ΔＷ17/50を示す。
表２に示したとおり、本発明に従い平坦化焼鈍の均熱時に適正な温度変化を与えた場合には、鉄損の劣化を大幅に抑制できることが分かる。
Claims (5)
- 質量％で、Ｃ：0.0050％以下、Si：2.5〜4.0％およびMn：0.01〜1.0％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる最終仕上げ焼鈍後の方向性電磁鋼板コイルを、巻き戻しつつ平坦化焼鈍するに際し、
該平坦化焼鈍における均熱温度を800〜900℃、均熱滞留時間を60秒以内にすると共に、該滞留時間内に10〜30℃の温度変化を与える処理を少なくとも１回以上加えることにより、平坦化焼鈍後の鉄損Ｗ17/50から、最終的な歪取り焼鈍後の鉄損Ｗ17/50を差し引いた値を0.020W/kg以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。 - 前記平坦化焼鈍において、鋼中のSi量に応じて、800℃以上の温度域で鋼板に対して付加する張力を、以下の（Ｉ）〜（III）にパターン分けすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
（Ｉ） 質量％で、Si量が2.5％以上3.0％未満の場合、付加張力：10.0〜15.0MPa
（II） 質量％で、Si量が3.0％以上3.5％未満の場合、付加張力： 7.5〜12.5MPa
（III）質量％で、Si量が3.5％以上4.0％未満の場合、付加張力： 5.0〜10.0MPa - 前記平坦化焼鈍時の最高到達温度を850℃以上とすることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
- 前記方向性電磁鋼板コイルが、質量％でさらに、Ni：0.005〜1.50％、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、Cr：0.01〜1.50％、Ｐ：0.0050〜0.50％、Nb：0.0005〜0.0100％およびMo：0.01〜0.50％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
- 方向性電磁鋼板の製造に際し、最終仕上げ焼鈍後、請求項１〜４のいずれかに記載の平坦化焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
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