JP2014178312A - コールタール、コールタールピッチ類又は石油系ピッチ類中の溶剤不溶分含有割合の測定方法及び測定装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コールタール、コールタールピッチ類又は石油系ピッチ類から選択されるピッチ類等と溶剤とを混合した測定試料中の溶剤不溶分の含有割合を測定する方法であって、該測定試料に少なくとも可視、近赤外又は赤外スペクトルの何れかを照射し、少なくとも以下の(1)〜(3)の何れかの吸光度又は吸光度比に基づいて算出することを特徴とする溶剤不溶分の含有割合測定方法。
(1)波長400〜1500nmから選ばれる1波長(λ1)における吸光度(Kλ1)
(2)波長1700〜2500nmから選ばれる1波長(λ2)における吸光度(Kλ2)
(3)Kλ1とKλ2との比率(Kλ2/Kλ1)
【選択図】なし
Description
例えば、ソフトピッチのQIの測定に液中微粒子計数器(パーティクルカウンター)を適用し、試料中の不溶性粒子数を粒子径ごとに測定し、それらとQIの値との相関関係から特性値を求めておき、その特性値から演算器を利用して自動的にQIを算出する測定装置が提案されている(特許文献1)。
すなわち、本発明の要旨は下記[1]〜[5]に存する。
該測定試料に少なくとも可視、近赤外又は赤外スペクトルの何れかを照射し、少なくとも以下の(1)〜(3)の何れかの吸光度又は吸光度比に基づいて算出することを特徴とする溶剤不溶分の含有割合測定方法。
(1)波長400〜1500nmから選ばれる1波長(λ1)における吸光度(Kλ1)
(2)波長1700〜2500nmから選ばれる1波長(λ2)における吸光度(Kλ2)
(3)Kλ1とKλ2との比率(Kλ2/Kλ1)
[2]前記(Kλ2/Kλ1)が0.01以上1以下である測定試料を、(Kλ2/Kλ1)の吸光度比に基づいて算出することを特徴とする[1]に記載の溶剤不溶分の含有割合測定方法。
[3]前記溶剤不溶分がキノリン不溶分である[1]又は[2]に記載の溶剤不溶分の含有割合測定方法。
[4]コールタール、コールタールピッチ類又は石油系ピッチ類から選択されるピッチ類等と溶剤とを混合した測定試料中の溶剤不溶分の含有割合を測定する装置であって、
該ピッチ類等と該溶剤とを混合して測定試料を得る混合装置、
該測定試料に少なくとも可視、近赤外又は赤外スペクトルの何れかを照射し、少なくとも以下の(1)〜(3)の何れかの吸光度又は吸光度比を算出する検出装置、
該検出装置に該測定試料を連続的に流通させる流通装置を有する、溶剤不溶分の含有割合測定装置。
(1)波長400〜1500nmから選ばれる1波長(λ1)における吸光度(Kλ1)
(2)波長1700〜2500nmから選ばれる1波長(λ2)における吸光度(Kλ2)
(3)Kλ1とKλ2との比率(Kλ2/Kλ1)
[5]前記溶剤不溶分がキノリン不溶分である[4]に記載の溶剤不溶分の含有割合測定装置。
この発明は、コールタール、コールタールピッチ類又は石油系ピッチ類(以下、まとめて「ピッチ類等」と称する場合がある。)と溶剤とを混合した溶液(以下、「測定試料」と称する場合がある。)中の溶剤不溶分の含有割合を測定する方法に関する発明である。
また、測定試料としては、ピッチ類等と溶剤以外の任意の化合物や単体を含有していてもよい。
また、その撹拌で得られた溶液の一部を抜き出し、その抜き出した溶液をさらに希釈した溶液を測定試料としてもよい。
この吸光光度計としては、2つ以上の波長領域における測定波長での吸光度を同時に測定するセンサーを備えることが好ましい。
また、前記の測定試料に、可視光の波長から近赤外光の波長領域の光と、赤外光とを照射し、それぞれの波長における吸光度を計測し、吸光度の比率から溶剤不溶分の含有割合を算出することができる。
また、フローセルを分光器に設置し、ここに試料を連続的に通過させて試料中の溶剤不溶分を連続的に測定することも可能である。セルの幅を調整することにより、フローセルを用いる場合にも測定試料がセル中に滞留することなく連続的に循環させることができる。また、連続分析時においてしばしば必要となる高温高圧条件下において耐え得るセルを用いることも比較的簡単である。フローセルとしては従来用いられているものが何れも好適に使用される。
さらに、前記プロセスライン11cには、混合機構14をバイパスして直接排出ライン11dに接続するバイパスライン11eが設けられ、開閉バルブV5によって、バイパスライン11eの流量が調整される。
このとき、開閉バルブV3、V4を開放し、開閉バルブV3、V4の間をピッチ類等aが流れるようにし、ピッチ類等aを混合機構14内に導入する。そして、開閉バルブV3、V4を閉鎖することにより、一定量のピッチ類等aを混合機構14内に貯留させる。
このときのピッチ類等aに対する溶剤bの希釈倍率は1000〜3000倍程度が好ましく、1200〜2000倍がより好ましい。この範囲を外れると、希釈倍率が低すぎる場合、透過光の量が少なくなり吸光度を測定できなくなり、希釈倍率が高すぎる場合、試料溶液中の溶剤不溶分の含有割合が検出限界以下の値となり、測定できないという問題点を生じる場合がある。
また、開閉バルブV9からの蒸気又は洗浄液をプロセスライン11a、熱交換器12、プロセスライン11c、混合機構14,バイパスライン11e等を通すことにより、これらの管路を洗浄する。そして、これらの洗浄液は、排出ライン11dを通って廃液工程Wに送られる。
(1)ビーカーに秤量した試料をオイルバスに入れ、75℃に加温する。
(2)可視光の波長から赤外光の波長領域の範囲で吸光度を測定できるセンサー((株)チノー製:IM series Model 3192)を使って、Kλ1とKλ2を測定する。
λ1は600〜700nm又は1000nmから選ばれる1波長、λ2は2100nmの波長領域とした。
(1)試料2.0gをフラスコにとり、精秤する(W1)。
(2)試料の入ったフラスコに測定溶剤(キノリン)を100ml加え、冷却器を取り付け、110℃のオイルバスに入れる。フラスコ内の溶液を攪拌しながら30分間加熱し、試料を溶解させる。
(3)あらかじめ精秤しておいたろ過器(W2)に(2)の溶液を注ぎ、吸引ろ過を行う。
(4)ろ過残渣に60℃の測定溶剤(キノリン)100mlを注ぎ、溶解、洗浄する。この操作を4回繰り返す。
(5)ろ過残渣の乗ったろ過器を110℃の乾燥機に入れ、60分間乾燥させる。
(6)ろ過残渣の乗ったろ過器を乾燥機から取り出し、デシケーター内で30分放冷した後、その重量を精秤する(W3)。
(7)溶剤不溶分を以下の式により計算する。
溶剤不溶分(重量%)=(溶解後残渣重量/試料重量)×100
=((W3−W2)/W1)×100
上記[溶剤不溶分の測定]で測定したQi成分(キノリン不溶分)含有割合:3重量%〜25重量%の範囲にあるコールタールピッチ1gに、それぞれキノリンを加えた後、これを75℃で加熱し、混合・撹拌して、試料液を作製した。得られた試料溶液の2100nmの赤外スペクトルに基づく吸光度を測定した。
その結果、吸光度とQiとの関係は図1に示すグラフとなった。吸光度とQiとの相関係数を求めた結果、0.994であった。
実施例1で作成した試料溶液の600〜700nmの可視光スペクトルと2100nmの赤外線スペクトルに基づく吸光度をそれぞれ測定した。
その結果、600〜700nmの可視光スペクトルに基づく吸光度(Kλ1)と2100nmの赤外スペクトルに基づく吸光度(Kλ2)の比率(Kλ2/Kλ1)とQiとの関係は図2に示すグラフとなった。得られた吸光度の比率からQiとの相関係数を求めた結果、0.960であった。
実施例1で作成した試料溶液の1000nmの近赤外線スペクトルに基づく吸光度を測定した。
その結果、吸光度とQiとの関係は図3に示すグラフとなった。吸光度とQiとの相関係数を求めた結果、0.995であった。
P1、P2、P3 ポンプ
D1、D2 タンク
W 廃液工程
11 分岐管
11a、11b、11c、11f、11g、11h プロセスライン
11d 排出ライン
11e バイパスライン
12 熱交換器
14 混合機構
15 希釈溶解槽
16 フローセル
21 赤外分光器
22 ランプ
23 レンズ
24 光学フィルター
a ピッチ類等
b 溶剤
c 光
Claims (5)
- コールタール、コールタールピッチ類又は石油系ピッチ類から選択されるピッチ類等と溶剤とを混合した測定試料中の溶剤不溶分の含有割合を測定する方法であって、
該測定試料に少なくとも可視、近赤外又は赤外スペクトルの何れかを照射し、少なくとも以下の(1)〜(3)の何れかの吸光度又は吸光度比に基づいて算出することを特徴とする溶剤不溶分の含有割合測定方法。
(1)波長400〜1500nmから選ばれる1波長(λ1)における吸光度(Kλ1)
(2)波長1700〜2500nmから選ばれる1波長(λ2)における吸光度(Kλ2)
(3)Kλ1とKλ2との比率(Kλ2/Kλ1) - 前記(Kλ2/Kλ1)が0.01以上1以下である測定試料を、(Kλ2/Kλ1)の吸光度比に基づいて算出することを特徴とする請求項1に記載の溶剤不溶分の含有割合測定方法。
- 前記溶剤不溶分がキノリン不溶分である請求項1又は2に記載の溶剤不溶分の含有割合測定方法。
- コールタール、コールタールピッチ類又は石油系ピッチ類から選択されるピッチ類等と溶剤とを混合した測定試料中の溶剤不溶分の含有割合を測定する装置であって、
該ピッチ類等と該溶剤とを混合して測定試料を得る混合装置、
該測定試料に少なくとも可視、近赤外又は赤外スペクトルの何れかを照射し、少なくとも以下の(1)〜(3)の何れかの吸光度又は吸光度比を算出する検出装置、
該検出装置に該測定試料を連続的に流通させる流通装置を有する、溶剤不溶分の含有割合測定装置。
(1)波長400〜1500nmから選ばれる1波長(λ1)における吸光度(Kλ1)
(2)波長1700〜2500nmから選ばれる1波長(λ2)における吸光度(Kλ2)
(3)Kλ1とKλ2との比率(Kλ2/Kλ1) - 前記溶剤不溶分がキノリン不溶分である請求項4に記載の溶剤不溶分の含有割合測定装置。
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