JP2014174186A - 電子写真画像形成用トナー、画像形成方法及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トナー母体と外添剤からなる電子写真画像形成用トナーであって、結着樹脂が結晶性ポリエステル樹脂(A)と、非結晶性樹脂(B)と、縮重合系樹脂ユニット及び付加重合系樹脂ユニットを含む複合樹脂(C)とを含み、GPCによる分子量分布が1000〜10000の間にメインピークを有し、メインピークの半値幅は15000以下であり、フーリエ変換赤外分光分析測定において結晶性ポリエステル樹脂(A)に由来するスペクトルのピーク高さをCとし、非結晶性樹脂(B)に由来するスペクトルのピーク高さをRとして、ピーク高さ比(C/R)が0.03〜0.90であり、外添剤はシリコーンオイルで処理されており、トナー中の総シリコーンオイル遊離量がトナーに対し0.2〜2.0w%である電子写真画像形成用トナー。
【選択図】なし
Description
一般に、電子写真画像形成装置を高速化すると画像品質は低下していく。これには様々な要因が関係するが、その中でも特に寄与が大きいのは定着工程における定着不良の影響である。
結晶性ポリエステル樹脂を使用したトナーは、ガラス転移温度以下の温度でも僅かに融解するため、トナー粒子表面に存在する場合、僅かに融解した結晶性ポリエステル樹脂(A)がトナー粒子間でバインダーとして働き、結果としてトナーの耐熱保存性を悪化させる傾向があることが、過去検討より分かっている。加えて、トナー表面に結晶性ポリエステル樹脂(A)が過剰に存在すると、作像時にOPCへのフィルミングが発生しやすくなり、画像品質に対するリスクも高くなる。
しかし、特許文献3には重合トナー(ケミカルトナー)の実施例しか記載されておらず、粉砕トナーの記載がない。
したがって、本発明の目的は、結晶性ポリエステル樹脂(A)による現像支持体の汚染を抑制するトナー構成とすることで、長期的に渡り、高品質な画像を形成することができる画像形成用トナー、画像形成方法及びプロセスカートリッジを提供することである。
少なくとも結着樹脂及び着色剤を含むトナー母体と母体表面に存在する外添剤とからなる電子写真画像形成用トナーであって、
前記結着樹脂が結晶性ポリエステル樹脂(A)と、非結晶性樹脂(B)と、縮重合系樹脂ユニット及び付加重合系樹脂ユニットを含む複合樹脂(C)とを含み、
THF可溶分により求められたGPCによる分子量分布が1000〜10000の間にメインピークを有し、該メインピークの半値幅は15000以下であり、
クロロホルム不溶分を含有し、
当該電子写真画像形成用トナーを45℃で12時間保存した後にフーリエ変換赤外分光分析測定装置を用いて全反射法により測定したとき、前記結晶性ポリエステル樹脂(A)に由来する特徴的なスペクトルのピーク高さをCとし、前記非結晶性樹脂(B)に由来する特徴的なスペクトルのピーク高さをRとして、ピーク高さ比(C/R)が0.03〜0.90であり、
前記外添剤はシリコーンオイルで処理されており、
前記トナー中の総シリコーンオイル遊離量が前記トナーに対し0.2〜2.0w%である、電子写真画像形成用トナー。
また、上記課題を解決するための本発明に係る画像形成方法は、上記の電子写真画像形成用トナーを使用することを特徴とする。
尚、以下に述べる実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であるから技術的に好ましい種々の限定が付されているが、本発明の範囲は以下の説明において本発明を限定する旨の記載がない限り、これらの態様に限られるものではない。
THF可溶分により求められたGPCによる分子量分布が1000〜10000の間にメインピークを有し、該メインピークの半値幅は15000以下であり、
クロロホルム不溶分を含有し、
当該電子写真画像形成用トナーを45℃の恒温槽内で12時間保存した後にフーリエ変換赤外分光分析測定装置を用いて全反射法により測定したとき、前記結晶性ポリエステル樹脂(A)に由来する特徴的なスペクトルのピーク高さをCとし、前記非結晶性樹脂(B)に由来する特徴的なスペクトルのピーク高さをRとして、ピーク高さ比(C/R)が0.03〜0.90であり、
前記外添剤はシリコーンオイルで処理されており、
前記トナー中の総シリコーンオイル遊離量が前記トナーに対し0.2〜2.0w%であることを特徴とする。
しかし、結着樹脂として結晶性ポリエステル樹脂(A)を単体で使用したのでは、耐ホットオフセット性が非常に悪くなるため、定着温度幅が非常に狭くなり実用に耐えられない。
加えて、トナー表面に結晶性ポリエステル樹脂(A)が過剰に存在すると、作像時にOPCへのフィルミングが発生しやすくなり、画像品質に対するリスクも高くなる。
ただし、重合トナー(ケミカルトナー)に比べると、粉砕トナーは結晶性ポリエステル樹脂(A)が表面に現れる確立は依然として高い。そのため、混練、粉砕後のトナーの樹脂の改良だけではなく、添加剤処方を工夫することによって、重合トナー(ケミカルトナー)並みの高品質なトナーになる可能性がある。
結晶性ポリエステル樹脂の赤外吸収スペクトルは、図1に示すように、波数1130cm−1〜1220cm−1の間に、吸光度が1番目に小さくなる立ち下がりピーク点(以下「第1立ち下がりピーク点Fp1」という。)と、吸光度が2番目に小さくなる立ち下がりピーク点(以下「第2立ち下がりピーク点Fp2」という。)との間に、吸光度が最大となる最大立ち上がりピーク点Mpがある。第1立ち下がりピーク点Fp1と第2立ち下がりピーク点Fp2とを結ぶ線分をベースラインとする。そして、最大立ち上がりピーク点Mpから横軸に向けて垂線を引き、ベースラインとの交点における吸光度と、最大立ち上がりピーク点Mpにおける吸光度との差分の絶対値を、最大立ち上がりピーク点Mpの高さCとする。
なお、図1に示す例では、Fp1は1201cm−1、Fp2は1158cm−1(即ち、ベースラインは1158cm−1〜1201cm−1)であり、Mpは1183cm−1である。
非結晶性ポリエステル樹脂の赤外吸収スペクトルは、図2に示すように、波数780cm−1〜900cm−1の間に、最大立ち上がりピーク点Mpと、吸光度が最小となる第1立ち下がりピーク点Fp1と、吸光度が2番目に小さくなる第2立ち下がりピーク点Fp2があり、最大立ち上がりピーク点Mpが第1立ち下がりピーク点Fp1と第2立ち下がりピーク点Fp2との間に位置している。第1立ち下がりピーク点Fp1と第2立ち下がりピーク点Fp2とを結ぶ線分をベースラインとする。そして、最大立ち上がりピーク点Mpから横軸に向けて垂線を引き、このベースラインとの交点における吸光度と、最大立ち上がりピーク点Mpにおける吸光度との差分の絶対値を、最大立ち上がりピーク点Mpの高さRとする。また、C/Rをピーク比(C/R値)とする。
なお、図2に示す例では、Fp1は889cm−1、Fp2は784cm−1(即ち、ベースラインは784cm−1〜889cm−1)であり、Mpは829cm−1である。
非結晶性スチレン−アクリル系樹脂の赤外吸収スペクトルは、図3に示すように、波数660cm−1〜720cm−1の間に、最大立ち上がりピーク点Mpと、吸光度が最小となる第1立ち下がりピーク点Fp1と、吸光度が2番目に小さくなる第2立ち下がりピーク点Fp2があり、最大立ち上がりピーク点Mpが第1立ち下がりピーク点Fp1と第2立ち下がりピーク点Fp2との間に位置している。第1立ち下がりピーク点Fp1と第2立ち下がりピーク点Fp2とを結ぶ線分をベースラインとする。そして、最大立ち上がりピーク点Mpから横軸に向けて垂線を引き、このベースラインとの交点における吸光度と、最大立ち上がりピーク点Mpにおける吸光度との差分の絶対値を、最大立ち上がりピーク点Mpの高さRとする。また、C/Rをピーク比(C/R値)とする。
なお、図3に示す例では、Fp1は670cm−1、Fp2は714cm−1(即ち、ベースラインは670m−1〜714cm−1)であり、Mpは699cm−1である。
40℃のヒートチャンバー中でカラムを安定させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてTHFを毎分1mlの流速で流し、試料濃度として0.05〜0.6重量%に調製した樹脂のTHF試料溶液を50〜200μl注入して測定する。
試料の分子量測定に当たっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により、作成された検量線の対数値とカウント数との関係から算出した。
検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Pressure Chemical Co.あるいは東洋ソーダ工業社製の分子量が6×102、2.1×103、4×103、1.75×104、5.1×104、1.1×105、3.9×105、8.6×105、2×106、4.48×106のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。
本発明における結晶性ポリエステル樹脂(A)は従来公知のものを使用することが可能ではあるが、より好ましくはその分子主鎖中に下記一般式(1)で表わされるエステル結合を含有することが好ましい。
[−OCO−R−COO−(CH2)n−] 一般式(1)
(式中、Rは炭素数2〜20の直鎖状不飽和脂肪族2価カルボン酸残基を示し、nは2〜20の整数を示す。)
一般式(1)の構造の存在は固体C13NMRにより確認することができる。
その添加量は、全アルコールに対して、30モル%以下、好ましくは10モル%以下であり、得られるポリエステルが結晶性を有する範囲内で適宜添加される。
結晶性ポリエステル樹脂(A)の分子量は、o−ジクロルベンゼン可溶分のGPCによる分子量分布において、重量平均分子量(Mw)が5500〜6500、数平均分子量(Mn)が1300〜1500およびMw/Mn比が2〜5であることが好ましい。
図4に、実施例で用いた結晶性ポリエステル樹脂a6(詳細は後述する)のX線回折結果を、図5に実施例30のトナーのX線回折結果を示す。
本発明に用いる非結晶性樹脂(B)はクロロホルム不溶分を含有していることが好ましく、前記非結晶性樹脂(B)が非結晶性樹脂(B−1)および非結晶性樹脂(B−2)を含有してなり、該非結晶性樹脂(B−1)がクロロホルム不溶分を含有していることがより好ましい。特に、前記非結晶性樹脂(B−1)がクロロホルム不溶分を5〜40重量%含有していると耐ホットオフセット性が発現しやすくなるため好ましい。また、トナー化後に、トナー中のクロロホルム不溶分が1〜30重量%となるようにすると、耐ホットオフセット性を維持しつつ、非結晶性樹脂(B−1)以外の樹脂の配分も確保できるため好ましい。トナー中のクロロホルム不溶分が1重量%より少なくなると、クロロホルム不溶分に起因する耐ホットオフセット性が希薄になり、30重量%よりも多くなると、低温定着性に寄与する分の結着樹脂の配分が相対的に少なくなるため、低温定着性が悪化する。
トナー(もしくは結着樹脂)約1.0gを秤量し、これにクロロホルムを約50g加える。十分に溶解させた溶液を遠心分離で分け、JIS規格(P3801)5種Cの定性濾紙を用いて常温で濾過する。濾紙残渣が不溶分であり、用いたトナー重量と濾紙残渣重量の比(重量%)でクロロホルム不溶分の含有量を表わす。
なお、トナーとしたときのクロロホルム不溶分を測定する場合には、トナー約1.0gを秤量して結着樹脂と同様の方法で行なうが、濾紙残渣の中には顔料などの固形物が存在するので、熱分析により別途求める。
これらの樹脂の製造法は、特に限定されるものではなく、塊状重合、溶液重合、乳化重合、懸濁重合のいずれも利用できる。
特に、ポリエステル樹脂としては、熱保存性の関係から、ガラス転位温度Tgが55℃以上のものが好ましく、さらに60℃以上のものがより好ましい。
前記複合樹脂(C)は、縮重合系モノマーと付加重合系モノマーとが化学的に結合した樹脂(ハイブリッド樹脂と称することもある)である。
即ち、前記複合樹脂(C)は、縮重合系樹脂ユニットと、付加重合系樹脂ユニットとを有している。
これらの中でも、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸等の芳香族多価カルボン酸化合物が、樹脂の耐熱保存性、機械的強度の観点から好適に用いられる。
前記アミノアルコール(B3)としては、例えばエタノールアミン、ヒドロキシエチルアニリンなどが挙げられる。
前記アミノメルカプタン(B4)としては、例えばアミノエチルメルカプタン、アミノプロピルメルカプタンなどが挙げられる。
前記(B1)〜(B5)のアミノ基をブロックしたもの(B6)としては、前記(B1)〜(B5)のアミン類とケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等)から得られるケチミン化合物、オキサゾリジン化合物などが挙げられる。
前記モル比率が、5モル%未満であると、ポリエステル系樹脂との分散性が悪化し、50モル%を超えると、離型剤の分散が悪化する傾向が現れる。
また、縮重合反応を行う際にはエステル化触媒等を使用してもよく、周知慣用の触媒を全て用いることが可能である。
該架橋剤としては、例えば、芳香族ジビニル化合物として、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、などが挙げられる。
エーテル結合を含むアルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物類として、例えば、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#400ジアクリレート、ポリエチレングリコール#600ジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、これらの化合物のアクリレートをメタアクリレートに代えたもの、などが挙げられる。
その他、芳香族基及びエーテル結合を含む鎖で結ばれたジアクリレート化合物、ジメタクリレート化合物も挙げられる。
ポリエステル型ジアクリレート類として、例えば、商品名MANDA(日本化薬株式会社製)が挙げられる。
これらは、樹脂の分子量及び分子量分布を調節する目的で二種類以上を混合して用いることが可能である。
前記重合開始剤の添加量は、使用される付加重合系モノマー100質量部に対して、0.01質量部〜15質量部が好ましく、0.1質量部〜10質量部がより好ましい。
このような両反応性モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸等の不飽和カルボン酸;フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸等の不飽和ジカルボン酸又はその無水物;ヒドロキシ基を有するビニル系モノマーなどが挙げられる。
前記両反応性モノマーの添加量は、使用される付加重合系モノマー100質量部に対して、1質量部〜25質量部が好ましく、2質量部〜20質量部がより好ましい。
このように、反応容器中で独立した二つの反応を進行させることにより、二種の樹脂ユニットを効果的に分散、結合させることが可能である。
前記軟化温度(T1/2)が、90℃以上であることにより、耐熱保存性、耐オフセット性が悪化することがなく、130℃以下であることにより、低温定着性が悪化することがない。
帯電制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、ホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのレーキ顔料、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料、高級脂肪酸の金属塩;ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドなどのジオルガノスズオキサイド;ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレートの如きジオルガノスズボレート類、有機金属錯体、キレート化合物、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族ダイカルボン酸系の金属錯体、第四級アンモニウム塩、サリチル酸金属化合物等がある。他にも、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノールの如きフェノール誘導体類等があり、これら従来公知のいかなる帯電制御剤(極性制御剤)も、単独あるいは混合して使用できる。
これらの帯電制御剤の使用量は、トナー樹脂成分に対し、0.1〜10重量部、好ましくは1〜5重量部である。
ここで、3価以上の金属の例としては、Al,Fe,Cr,Zr等が挙げられる。
また、サリチル酸金属化合物としては、下式で表される化合物を用いることができ、Mが亜鉛である金属錯体としてボントロンE−84 オリエント化学工業(株)製を挙げることができる。
吸熱量が1J/g未満であると、トナー中で有効にはたらく結晶性ポリエステル樹脂の量が少なすぎるため、結晶性ポリエステル樹脂の機能が十分に発揮されない。吸熱量が15J/gより多いと、トナー中で有効な結晶性ポリエステル樹脂の量が過剰であるため、非結晶性ポリエステル樹脂と相溶する絶対量が多くなり、トナーのガラス転移温度が低下し、耐熱保存性の低下を招く。
トナー製造時に溶融混練工程を含む粉砕トナーに対し、結晶性ポリエステル樹脂(A)と共に脂肪酸アミド化合物を配合すると、混練時に溶融していた結晶性ポリエステル樹脂(A)が冷却される際の混練物中での再結晶が促進されるため、樹脂との相溶が少なくなり、トナーのガラス転移温度の低下を抑えることができるため、耐熱保存性を改善することができる。また、離型剤と併用した場合には、離型剤を定着画像表面に留めることが可能となるため、擦れに強く(耐スミア性の向上)なる。
トナーにおける脂肪酸アミド化合物の含有量は、0.5〜10質量%が好ましい。
R10−CO−NR12R13 一般式(I)
R10は炭素数10〜30の脂肪族炭化水素基であり、R12、R13は各々独立して水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、又は炭素数7〜10のアラルキル基である。ここで、R12、R13のアルキル基、アリール基、アラルキル基は、フッ素原子、塩素原子、シアノ基、アルコキシ基、アルキルチオ基等の通常不活性な置換基で置換されていても良い。より好ましくは無置換のものである。
好ましい化合物としては、ステアリン酸アミド、ステアリン酸メチルアミド、ステアリン酸ジエチルアミド、ステアリン酸ベンジルアミド、ステアリン酸フェニルアミド、ベヘン酸アミド、ベヘン酸ジメチルアミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド等が挙げられる。
アルキレンビス脂肪酸アミドは、下記の一般式(II)で示される化合物である。
R14−CO−NH−R15−NH−CO−R16 一般式(II)
(一般式(II)中、R14、R16は炭素数5〜21のアルキル基またはアルケニル基、R15は炭素数1〜20のアルキレン基を示す。)
これら脂肪酸アミド化合物は、軟化温度(T1/2)が、定着時の定着部材表面の温度より低いと、定着部材表面で離型剤としての効果も果たすことができる。
離型剤の融点は70〜150℃であることが好ましい。70℃より低いとトナーの耐熱保存性が低下する。150℃より高いと離型性が十分に果たせない。
4μmより小さいと現像工程におけるクリーニング性、転写工程における転写効率に支障をきたし、画像品質が低下する。10μmより大きいと、画像の細線再現性が低下する。
ここで、トナー体積平均粒径の測定は、種々の方法によって測定可能であるが、本発明では米国コールター・エレクトロニクス社製のコールターカウンターTAIIが用いられる。
溶融混練は、結着樹脂(バインダー樹脂)の分子鎖の切断を招来しないような適正な条件で行うことが好ましい。具体的には、溶融混練温度は結着樹脂の軟化点を参考にして行われ、該軟化点より高温過ぎると切断が激しく、低温すぎると分散が進まないことがある。
このような添加剤の混合は、一般の粉体の混合機が用いられるがジャケット等装備して、内部の温度を調節できることが好ましい。添加剤に与える負荷の履歴を変えるには、例えば、途中又は漸次に添加剤を加えていけばよい。
混合機の回転数、転動速度、時間、温度などを適宜変化させてもよい。また、初めに強い負荷を与え、次いで、比較的弱い負荷を与えてもよいし、その逆でもよい。
外添剤混合工程に使用できる混合設備としては、例えば、V型混合機、ロッキングミキサー、レーディゲミキサー、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサーなどが挙げられる。
混合工程を施した後に、250メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子や凝集粒子を除去してもよい。
本発明においては、トナー中の総シリコーンオイル遊離量がトナーに対し0.2質量%〜2.0質量%とする。より好ましくは0.3質量%〜1.0質量%であり、更に好ましくは0.3質量%〜0.5質量%である。0.2質量%より少ないとクリーニング性が悪化し、また潜像担持体膜削れ量も多くなる。2.0質量%より多くなると、現像の部材汚染が発生し、例えば一成分現像で用いられる規制ブレードが汚染され、印字耐久を重ねると汚染により、帯電能力が低下し、トナーの帯電量の低下が起こる。
なお、今回の評価で使用した感光体はimagio Neo C600のものを使用した。
回収されたトナーは、トナーリサイクル手段(図示せず)により現像剤収容部(46)及び/又はトナーホッパー(45)に搬送され、再使用されてもよい。
画像形成装置は、上述の現像装置を複数配置し、記録媒体(転写媒体)上へトナー像を順次転写した後、定着機構へ送り、熱等によってトナーを定着する装置であってもよく、一端中間転写媒体上へ複数のトナー像を転写し、これを一括して記録媒体に転写後同様の定着を行う装置であってもよい。
[粉砕トナーの作製]
<粉砕トナー1処方>
結晶性ポリエステル樹脂:a−1 4部
非結晶性樹脂:b1−1 35部
非結晶性樹脂:b2−1 55部
複合樹脂:c−1 10部
着色剤:p−1 14部
離型剤:カルナウバワックス(融点:81℃) 6部
帯電制御剤:モノアゾ金属錯体 2部
(クロム系錯塩染料(ボントロンS−34 オリエント化学工業(株)製)
以下、下記表1〜5に記載の原材料と表6に記載の離型剤、帯電制御剤、圧延厚さ、また、製造例によっては脂肪酸アミドを表6に記載の部にて実施例1と同様に混合、混練、粉砕、添加剤混合を施し、トナー2〜41を作成し、現像剤を作製した。
非結晶性樹脂:b2−3 100部
着色剤:p−2 50部
純水 50部
なお、実施例31〜41、比較例9〜13で用いた帯電制御剤のサリチル酸金属化合物は、サリチル酸亜鉛化合物である金属錯体(ボントロンE−84 オリエント化学工業(株)製)を使用した。
具体的には、表1に示すアルコール成分及びカルボン酸成分の単量体を、常圧下、170〜260℃、無触媒の条件でエステル化反応せしめた後、反応系に全カルボン酸成分に対し400ppmの3酸化アンチモンを加え3Torrの真空下でグリコールを系外へ除去しながら250℃で重縮合を行い、結晶性の樹脂を得た。尚、架橋反応は撹拌トルクが10kg・cm(100ppm)となるまで実施し、反応は反応系の減圧状態を解除して停止させた。
また、上記結晶性ポリエステル樹脂a1〜a6は、粉末X線回折装置によるX線回折パターンにおいて、2θ=19°〜25°の位置に少なくとも1つの回折ピークが存在し、結晶性ポリエステル樹脂であることを確認した。結晶性ポリエステル樹脂a6のX線回折結果を図4に示す。
芳香族ジオール成分及びエチレングリコール、グリセリン、アジピン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、イタコン酸より選ばれた単量体を、常圧下、170〜260℃、無触媒の条件でエステル化反応せしめた後、反応系に全カルボン酸成分に対し400ppmの3酸化アンチモンを加え3Torrの真空下でグリコールを系外へ除去しながら250℃で重縮合を行い樹脂を得た。尚、架橋反応は撹拌トルクが10kg・cm(100ppm)となるまで実施し、反応は反応系の減圧状態を解除して停止させた。
トリメリット酸0.8mol、ビスフェノールA(2,2)プロピレンオキサイド1.1mol、ビスフェノールA(2,2)エチレンオキサイド0.5mol、及びエステル化触媒としてジブチル錫オキサイド9.5molを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、滴下ロート、及び熱電対を装備した5リットル容器の四つ口フラスコ内に入れ、窒素雰囲気下、135℃まで加熱した。
攪拌を行いながら、さらに付加重合系モノマーである、スチレン10.5mol、アクリル酸3mol、2−エチルヘキシルアクリレート1.5mol、重合開始剤としてt−ブチルハイドロパーオキサイド0.24molを滴下ロートに入れ、混合物を5時間かけて滴下し、6時間反応を行った。
続けて、210℃まで3時間かけて昇温を行い、210℃、10kPaにて所望の軟化点まで半島を行い、複合樹脂c1を合成した。
得られた複合樹脂c1の軟化温度は115℃、ガラス転移温度は58℃、酸化は25mgKOH/gであった。
縮重合系モノマー:テレフタル酸、フマル酸、無水トリメット酸、ビスフェノールA(2,2)プロピレンオキサイド、ビスフェノールA(2,2)エチレンオキサイド
付加重合系モノマー:スチレン、アクリル酸、2−エチルヘキシルアクリレート
縮重合系モノマー:ヘキサメチレンジアミン、ε−カプロラクタム
付加重合系モノマー:スチレン、アクリル酸、2−エチルヘキシルアクリレート
はX線回折パターンにより、回折ピークが存在せず、非結晶性であることを確認した。
また、上記非結晶性樹脂b2−1〜b2−3はクロロホルムに完全に溶解し、クロロホルム不溶分を含有しないものであることを確認した。
トナー中の遊離シリコーンオイル量(シリコーンオイル遊離量)の測定は、以下の(1)〜(3)の手順からなる定量方法によって測定する。
(1)遊離シリコーンオイルの抽出
試料のトナーをクロロホルムに浸漬、攪拌、放置する。
遠心分離により上澄み液を除去した後の固形分に、新たにクロロホルムを加え、攪拌、放置する。
この操作を繰り返し、試料から遊離シリコーンオイルを取り除く。
(2)炭素量の定量
遊離シリコーンオイルを取り除いた試料中の炭素量の定量をCHN 元素分析装置(C
HN コーダーMT−5型(ヤナコ製))により測定する。
(3)シリコーンオイル遊離量の定量
シリコーンオイル遊離量を下記の式(1)により求める。
シリコーンオイル遊離量=(C0−C1)/C×100×40/12(wt%) ・
・・(1)
ここで、
C :処理剤シリコーンオイル中炭素含有率(wt%)
C0:抽出操作前の試料中炭素量(wt%)
C1:抽出操作後の試料中炭素量(wt%)
係数40/12:ポリジメチルシロキサンの構造中のC量から全体量への換算係数
以下にポリジメチルシロキサンの構造式を示す。
<外添剤の処理方法>
(シリカ1)
シリコーンオイルとして300csのポリジメチルシロキサン(信越化学社製)の所定量をヘキサン30部に溶解し、処理用外添剤 OX50(日本アエロジル株式会社製 平均粒径が35nmの未処理シリカ)100部をその中に攪拌しながら超音波照射することによって分散した。
窒素パージ下の攪拌下に、表5に示すシリコーンオイル添加量となるように導入し、攪拌を継続した状態で、表5に示す反応温度及び反応時間で処理して[シリカ1]を得た。
表5はシリコーンオイル処理シリカ中のカーボン量、カーボン遊離率、カーボン残存量を示したものである。また、表6はこれをシリコーンオイル処理シリカ中のシリコーンオイル(PDMS:ポリジメチルシロキサン)の量、遊離率、残存量に換算した値を示したものである。
上記画像形成装置を用いて、画像面積率6%の通紙方向と平行な帯画像のプリントパターンをL/L環境下(10℃、15%)で1000枚連続印字した。クリーニングブレードは反発弾性35%、当接圧力20N/m、当接角度82°で実施した。この条件はL/L環境下でクリーニングブレードの反発弾性が低く、当接圧力が低く、当接角度が大きい為、外添剤、トナーの阻止力が一番悪くなる条件である。
前記条件で1000枚印字終了した時点の潜像担持体上に残留しているトナーをテープ(キハラ株式会社 Tテープ)で剥離し、分光濃度計Xrite 939でL*を測定した。
◎:90以上
○:85以上90未満
△:80以上85未満
×:80未満
文字部画像を上記画像形成装置を用いて、O H P シートに4 色重ねて出力させ、文字部の線画像内部が抜けるトナー未転写頻度を段階見本と比較した。
◆白抜け評価基準
◎:非常に良好
○:良好
△:実用上は問題ない
×:許容できない
上記画像形成装置を用いて粉砕トナー現像剤1〜38の画像出力を行なった。付着量0.4mg/cm2のベタ画像を、露光、現像、転写工程を経ることで紙(リコー製 Type6200)上に出力した。定着の線速は180mm/秒とした。定着温度を5℃刻みで順次出力し、コールドオフセットが発生しない下限温度(定着下限温度:低温定着性)と、ホットオフセットが発生しない上限温度(定着上限温度:耐ホットオフセット性)を測定した。定着装置のNIP幅は11mmであった。また、別途、定着下限温度+20℃の定着温度にて粉砕トナーによる画像面積率5%の文字チャート(1文字の大きさが2mm×2mm程度)を出力し、目視による判定を行なうことで細線再現性評価とした。
◎:130℃未満
○:130℃以上140℃未満
□:140℃以上150℃未満
△:150℃以上160℃未満
×:160℃以上
◎:200℃以上
○:190℃以上200℃未満
□:180℃以上190℃未満
△:170℃以上180℃未満
×:170℃未満
◎:非常に良好
○:良好
□:一般的な水準
△:実用上は問題ない
×:許容できない
定着下限温度にて、紙(リコー製 Type6200紙)上に0.40±0.1mg/cm2のトナー付着量で画像面積率が60%であるハーフトーン画像を出力し、定着画像部をクロックメータを用いて白綿布(JIS L0803 綿3号)で10回摺擦し、布に付着した汚れのID(以後スミアIDと呼ぶ)を測定した。スミアIDは、測色計(X−Rite938)で測定した。粉砕トナー36はシアンで測色し、それ以外のトナーはブラックで測色した。
◎:スミアIDが0.20以下
○:スミアIDが0.21〜0.35
△:スミアIDが0.36〜0.55
×:スミアIDが0.56以上
初期の細線再現性を評価した後、トナーを補給しながら画像面積率5%のチャートを100k枚連続で出力し、その後、再度、定着下限温度+20℃の定着温度にて粉砕トナーによる画像面積率5%の文字チャート(1文字の大きさが2mm×2mm程度)を出力し、目視による判定を行なうことで、経時での細線再現性評価とした。判定基準は初期の細線再現性評価と同じとした。
それぞれのトナー10gを30mlのスクリューバイアル瓶に入れ、タッピングマシンで100回タッピングした後、50℃環境の恒温槽で24時間保管し、室温に戻した後、針入度試験機で針入度を測定し、耐熱保存評価とした。
◎:貫通
○:20mm以上
□:15mm以上20mm未満
△:10mm以上15mm未満
×:10mm未満
101A 駆動ローラ
101B 従動ローラ
102 潜像支持体(感光体)ベルト
103 帯電器
104 レーザー書き込み系ユニット
105A〜105D それぞれイエロー,マゼンタ,シアン,ブラックの各色のトナーを収容する現像ユニット
106 給紙カセット
107 中間転写ベルト
107A 中間転写ベルト駆動用の駆動軸ローラ
107B 中間転写ベルトを支持する従動軸ローラ
108 クリーニング装置
109 定着ローラ
109A 加圧ローラ
110 排紙トレイ
113 紙転写ローラ
(図7について)
20 潜像支持体
21 トナー
23 キャリア
41 現像スリーブ
42 現像剤収容部材
43 現像剤供給規制部材
44 支持ケース
45 トナーホッパー
46 現像剤収容部
47 現像剤撹拌機構
48 トナーアジテータ
49 トナー補給機構
(図8について)
20 潜像支持体
32 帯電部材
33 像露光系
40 現像装置
41 現像スリーブ
45 トナーホッパー
47 現像剤撹拌機構
50 転写装置
60 クリーニング装置
61 クリーニングブレード
62 トナー回収室
70 除電ランプ
80 転写媒体
(図9について)
20 潜像支持体
24a 駆動ローラ
24b 駆動ローラ
26 クリーニング前露光光源
32 帯電部材
33 像露光系
40 現像装置
50 転写装置
61 クリーニングブレード
64 ブラシ状クリーニング手段
70 除電ランプ
(図10について)
20 感光体
32 帯電手段
40 現像手段
61 クリーニング手段
Claims (9)
- 少なくとも結着樹脂及び着色剤を含むトナー母体と母体表面に存在する外添剤とからなる電子写真画像形成用トナーであって、
前記結着樹脂が結晶性ポリエステル樹脂(A)と、非結晶性樹脂(B)と、縮重合系樹脂ユニット及び付加重合系樹脂ユニットを含む複合樹脂(C)とを含み、
THF可溶分により求められたGPCによる分子量分布が1000〜10000の間にメインピークを有し、該メインピークの半値幅は15000以下であり、
クロロホルム不溶分を含有し、
当該電子写真画像形成用トナーを45℃で12時間保存した後にフーリエ変換赤外分光分析測定装置を用いて全反射法により測定したとき、前記結晶性ポリエステル樹脂(A)に由来する特徴的なスペクトルのピーク高さをCとし、前記非結晶性樹脂(B)に由来する特徴的なスペクトルのピーク高さをRとして、ピーク高さ比(C/R)が0.03〜0.90であり、
前記外添剤はシリコーンオイルで処理されており、
前記トナー中の総シリコーンオイル遊離量が前記トナーに対し0.2〜2.0w%である、電子写真画像形成用トナー。 - 示差走査熱量計による吸熱ピーク測定において、90〜130℃の範囲に吸熱ピークを有し、該吸熱ピークの吸熱量が1〜15J/gであることを特徴とする請求項1に記載の電子写真画像形成用トナー。
- クロロホルム不溶分を1質量%〜30質量%含有する請求項1又は2に記載のトナー。
- 脂肪酸アミド化合物を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真画像形成用トナー。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂(A)は、分子主鎖中に下記一般式(1)で表されるエステル結合を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真画像形成用トナー。
[−OCO−R−COO−(CH2)n−] ・・・一般式(1)
(一般式(1)中、Rは炭素数2〜20の直鎖状不飽和脂肪族2価カルボン酸残基を示し、nは2〜20の整数を示す。) - 溶融混練工程を経て得られた粉砕トナーであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真画像形成用トナー。
- 静電荷像担持体上の静電荷像を静電荷像現像用現像剤により現像してトナー像を形成し、静電荷像担持体表面に転写材を介し転写手段を当接させ、該トナー像を該転写材に静電転写する電子写真記録装置に用いる電子写真現像方法において、該現像剤として、磁性粒子からなるキャリアと請求項1〜6のいずれかに記載の電子写真画像形成用トナーとからなる二成分系現像剤を用いることを特徴とする電子写真現像方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の電子写真画像形成用トナーを使用し、かつ、負帯電系の導電性支持体、下引き層、電荷発生層及び電荷輸送層から成る4層構造の潜像支持体を用いた画像形成方法。
- 像担持体と、該像担持体上に形成された静電潜像を電子写真画像形成用トナー及びキャリアを含む現像剤により可視像とする現像手段と、を一体に支持し、画像形成装置本体に着脱可能に備えられるプロセスカートリッジであって、
前記電子写真画像形成用トナーは、請求項1〜6のいずれかに記載の電子写真画像形成用トナーであることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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