JP2014169251A - 乳化組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
以下の(A)〜(D)を含有するゲル組成物。
(A)トコフェリルリン酸エステルの塩
(B)グリセリン
(C)1,2−ペンタンジオール
(D)油剤
【選択図】なし
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また微細な水中油型の乳化物が得られる、界面科学的手法を用いた乳化技術として、D相乳化法(非特許文献2)が知られている。D相乳化法は水 と多価 アルコールを含んだ界面活性剤等方性溶液から出発し、油相をこの界面活性剤溶液に分散させることによってO/Dゲルエマルションを形成させ、このゲルエマルションに水相を添加することによりO/Wエマルションとする方法である(非特許文献3)。
(1)以下の(A)〜(D)を含有するゲル組成物。
(A)トコフェリルリン酸エステルの塩
(B)グリセリン
(C)1,2−ペンタンジオール
(D)油剤
(2)グリセリンと1,2−ペンタンジオールの配合質量の比率が16:1〜2.75:1である(1)に記載のゲル組成物。
(3)油相の粒子径が300nm未満である(1)又は(2)に記載のゲル組成物。
(4)トコフェリルリン酸エステルの塩がトコフェリルリン酸ナトリウムである(1)〜(3)のいずれかに記載のゲル組成物。
(5)(1)〜(4)のいずれかに記載のゲル組成物を、さらに水または水相で希釈して得られるO/W型乳化組成物。
(6)化粧料または皮膚外用剤である(5)に記載のO/W型乳化組成物。
(A)トコフェリルリン酸エステルの塩
本発明で用いられるトコフェリルリン酸エステルの塩類は何れでも良いが、塩はナトリウム塩、ジナトリウム塩、カリウム塩、ジカリウム塩等の金属塩が良い。特に好ましくはトコフェリルリン酸ナトリウムである。トコフェリルリン酸エステルの塩類の配合量は特に限定されないが、ゲル組成物を100質量%とした場合に、0.2〜5質量%、好ましくは0.2〜2質量%、さらに好ましくは0.2〜1.5質量%配合することが好ましい。
トコフェリルリン酸ナトリウムは、ビタミンE(トコフェロール)が化学的に不安定なため、これを改善するために誘導体化した化合物である。トコフェリルリン酸ナトリウムは、皮膚内の脱リン酸化酵素によりビタミンEに変換され、抗酸化作用や抗炎症作用を発揮して肌荒れを改善するので、その美容効果を期待して化粧料などの皮膚外用剤に配合される。酸化防止作用も有するので酸化防止剤としても配合される。トコフェリルリン酸ナトリウムは、親水性と親油性の両方の性質を有する両親媒性のビタミンE誘導体であり、皮膚への浸透性が高い。トコフェリルリン酸ナトリウムは、昭和電工株式会社製の「ビタミンEリン酸ナトリウム」を例示できる。
本発明で用いるグリセリンは化粧料で用いることができる規格のものであれば何れでも使用可能である。
本発明で用いる1,2−ペンタンジオールは化粧料で用いることができる規格のものであれば何れでも使用可能である。
(B)グリセリンと(C)1,2−ペンタンジオールの合計量は、ゲル組成物を100質量%とした場合に、40〜50質量%であることが好ましい。
グリセリンと1,2−ペンタンジオール以外の多価アルコールは、ゲル組成物を希釈してO/W型の乳化組成物とする際の、水相に配合することが好ましい。
本発明に用いる油剤としては、トリグリセリド、液体蝋、エステル油、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、シリコーン油などが例示できる。
トリグリセリドとしてはオリーブ油、マカデミアナッツ油、ヒマワリ種子油、アボカド油、サフラワー油、米糠油、米胚芽油、小麦胚芽油、ヒマシ油、ブドウ種子油、アーモンド油、ヤシ油、パーム油、トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル、トリ2-エチルヘキサン酸グリセリル等、液体蝋としてはホホバ油等が例示できる。
エステル油としては、例えば、エチルヘキサン酸セチル、ジイソノナン酸1,3−ブチレングリコール、ジ2−エチルヘキサン酸1,3−ブチレングリコール、ジイソノナン酸ジプロピレングリコール、ジ2−エチルヘキサン酸ジプロピレングリコール、イソノナン酸イソノニル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、パルミチン酸エチルヘキシル、ネオペンタン酸イソステアリル、ラウロイルグルタミン酸ジ(フィトステリル/オクチルドデシル)、テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、水添ダイマージリノール酸イソステアリル/フィトステリル等が例示できる。
炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、スクワレン、スクワラン、マイクロクリスタリンワックス等が例示できる。
高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ドコサヘキサエン酸(DHA)、エイコサペンタエン酸(EPA)等が例示できる。
高級アルコールとしては、例えば、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコール等の直鎖アルコール、モノステアリルグリセリンエーテル、ラノリンアルコール、コレステロール、フィトステロール、オクチルドデカノール等の分枝鎖アルコール等が例示できる。
シリコーン油として、例えば、鎖状ポリシロキサンのジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等、環状ポリシロキサンのデカメチルシクロペンタシロキサン、シクロペンタシロキサン等が例示できる。
本発明においては、油剤として、ネオペンタン酸イソステアリル、ラウロイルグルタミン酸ジ(フィトステリル/オクチルドデシル)、テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、水添ダイマージリノール酸イソステアリル/フィトステリル、スクワラン、マカデミアナッツ油、ヒマワリ種子油を用いることが特に好ましい。
本発明のゲル組成物を得るためには水は必須成分ではない。
ゲル組成物からO/W型の乳化組成物を得るためには水は必須成分である。
本発明のO/W型の乳化組成物を得るためには、上記したようにグリセリンおよび1,2ペンタンジオールと、トコフェリルリン酸エステル塩とによるゲル組成物をまず調製する(本発明においては界面活性剤を使用しないため、D相ではないが、便宜上本明細書においてもこの溶液を「D相」と略記することがある)。
次にこのD相溶液中に、油剤を分散させてO/Dゲルに相当するゲル組成物を調製する(なおこのゲル組成物は、本発明においては界面活性剤を使用しないため、O/Dゲルではないが、便宜上「O/Dゲル組成物」と本明細書においても略記することがある)。このO/Dゲル組成物を水相で希釈してO/W型の乳化組成物を調製する。
O/W型の乳化組成物を調製する時の水は、水相成分として必須である。また、水の一部をあらかじめD相に配合しても構わない。D相に水を配合する場合には、水の配合量は5質量%を超えないことが好ましい。5質量%を超えて配合すると、O/Dゲル組成物の油剤(油相)の粒子径が大きくなり本発明の好ましい特性(油相の粒子径が300nm未満)を阻害する。
本発明の乳化組成物の水相には、任意成分として化粧料に通常配合される多価アルコール、エタノール、増粘剤、防腐剤、美容成分、薬効成分などを含んでも良い。
本発明のゲル組成物、O/W型の乳化組成物である皮膚外用剤(医薬、医薬部外品)、化粧料には、任意成分として発明の効果を損なわない範囲で、化粧料に通常用いられる成分、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、保湿剤、香料、保香剤、防腐剤、増粘剤、pH調整剤、血行促進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤その他の美容成分、薬効成分などを配合することができる。
たとえば、天然高分子としては、トラガントガム、カラヤガム、キサンタンガム、グアガム、カチオン化グアガム、アニオン化グアガム、タラガム、アラビアガム、タマリンドガム、ジェランガム、ローカストビーンガム、カラギーナン、クインスシード、デキストラン、等が例示できる。
半合成高分子としては、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、カチオン化セルロース、アルギン酸プロピレングリコールエステル、アルギン酸ナトリウム、ベントナイト等が例示できる。
合成高分子としては、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ジアルキルポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンジオレイン酸メチルグルコシド、ポリエチレングリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコール、合成スメクタイト、等が例示できる。
増粘剤は二種以上を組み合わせてもよい。
1.ゲル組成物(O/Dゲル組成物)の調製と油相粒子測定試験
本発明のゲル組成物を調製し、ゲル組成物(O/Dゲル)の油相粒子を測定した。
(1)ゲル組成物の調製手順
表1の組成の比較例1〜8のゲル組成物、表2の組成の実施例1〜18のゲル組成物を調製する。尚、各表において組成の配合量の単位は質量%である。調製手順は以下のとおりである。
(A)トコフェリルリン酸エステル塩と、(B)グリセリンおよび(C)1,2−ペンタンジオール、水(任意成分)を混合しD相とする。次に(D)油性成分を徐々に添加して撹拌し、最後に残余の水を加えてO/Dゲル組成物を調製した。ゲル組成物の調製は室温で行った。尚、配合組成によっては加熱して調製しても構わない。
(油相の粒子径)
表1、表2の組成のO/Dゲル組成物1質量%を90質量%の水に希釈分散させて測定しこれをゲル組成物中の油相の粒子径とみなした。
油相の粒子径(体積平均)はレーザー回折式粒度分布計により測定した。
均一性は、油相の体積平均粒子径を求める際に得られる半値幅を均一性の指標とした。なお半値幅とは、求められた粒度分布の体積ピークを半分にした時の粒度分布幅のことである。レーザー回折式粒度分布計を用いて乳化組成物中の粒度分布を測定し、半値幅を求めることができる。
半値幅の値が小さいほど油剤の粒子の粒径分布幅が狭いことを意味し、均質化されていることを表す。半値幅の値が小さいほど安定性が高いという指標ともなる。
表1の下段に示すとおり、本発明の必須成分である(C)1,2−ペンタンジオールを含まずに、(A)トコフェリルリン酸ナトリウムと(B)グリセリンとを混合した中に(D)油性成分を混合して調製した比較例1〜6のO/Dゲル組成物中の油相の粒子径は、比較例1 1.172μm、比較例2 0.46μm、比較例3 0.389μm、比較例4 0.324μm、比較例5 0.63μm、比較例6 0.456μmであった。いずれも0.3μm(300nm)よりも大きかった。
実施例15のゲル組成物は、成分(A)であるトコフェリルリン酸ナトリウムの配合量が0.2質量%と(A)成分の配合量が最も少ない組成である。
成分(A)であるトコフェリルリン酸ナトリウムの配合量が少なめのため、やや油相の粒子径が大きくなったが、半値幅は0.291と小さく、室温保存でのゲル組成物の安定性は良好であった。
尚、比較例5は成分(A)トコフェリルリン酸ナトリウムの配合量が実施例15と同じ0.2質量%であり、本発明に必須の成分(C)1,2−ペンタンジオールは含まずに実施例15で配合される1,2−ペンタンジオールの10質量%分をグリセリンに置き換えて成分(B)グリセリンを49.8質量%とした組成であるが、前述したとおり比較例5の油相成分の粒子径は0.63μm、半値幅0.468である。実施例15の結果が示すとおりグリセリンの一部を1,2−ペンタンジオールに置き換えただけで、油相成分の粒子径は0.369μmと小さくなっていることがわかる。また実測値から計算すると実施例15の油性成分の粒子径は比較例5の油性成分の粒子径の約0.58倍と小さい。また、均一性の指標である半値幅の値も計算すると比較例5の0.62倍と小さくなっている。成分(A)トコフェリルリン酸ナトリウムの配合量が0.2質量%と少なめの場合でもグリセリンの一部を1,2−ペンタンジオールに置き換えることで油相成分の粒子径は小さくなることが確認できた。
次に、実施例6、比較例4のゲル組成物を水相で希釈してO/W型乳化組成物を調製し、本発明と比較例のゲル組成物から得られるO/W型乳化組成物の安定性を試験し目視観察にて評価した。
あらかじめ調製した水相(1,3−ブチレングリコール5質量%、ジプロピレングリコール5質量%、キサンタンガム0.05質量%、カルボキシビニルポリマー0.08質量%、水酸化カリウム0.015質量%、水69.855質量%)溶液に、実施例6のゲル組成物20質量%を加え、均一になるまで撹拌混合してO/W型乳化組成物(乳液)を得た。
得られたO/W型乳化組成物(乳液)の乳化粒子径(平均)を測定したところ、0.206μmであった。また、50℃に1ヶ月間保管後に外観を観察したところ、油分の分離などの異常は認められず、安定なO/W型乳化組成物(乳液)であることを確認した。
実施例19と同様に調整した水相溶液に比較例4のゲル組成物を用いてO/W型乳化組成物を調製した。
得られた乳化組成物を50℃に1ヶ月間保管後に外観を観察したところ、油分の分離が認められた。
比較例9のゲル組成物は、O/W型の乳化組成物としたとき、高温安定性が不良であることが確認できた。
実施例20〜24のO/W型乳化組成物(乳液)はいずれも乳化粒子径が小さく、50℃の保存試験でも安定であった。また粘度も乳液としての要件を満たしていた。
さらに、本発明のゲル組成物を希釈して得られるO/W型乳化組成物は微細な粒子径をほぼ維持し、O/W型乳化組成物として安定であることがわかった。したがって、微細な乳化粒子径の乳化化粧料が容易に得られるので、本発明のゲル組成物は乳液をはじめ様々な化粧料に応用可能な汎用性の高い発明であると確信する。
〔処方例1〕
(1)乳液の処方
成分 配合量(質量%)
1. トコフェリルリン酸ナトリウム 0.4
2. グリセリン 20
3. 1,2−ペンタンジオール 2
4. ラウロイルグルタミン酸ジ(フィトステリル/オクチルドデシル) 10
5. ヒマワリ種子油 5
6. マカデミアナッツ油 5
7. ベタイン 3
8. キサンタンガム 0.1
9. ローカストビーンガム 0.1
10.カルボキシビニルポリマー 0.1
11.水酸化カリウム 0.03
12.フェノキシエタノール 0.2
13.グリチルリチン酸ジカリウム 0.1
14.精製水 残余
混合した成分1〜4の中に、成分5〜7を徐々に加えて混合しゲル組成物とする。次に成分8〜14を加えて乳液とした。
得られた乳液は、使用感、保存安定性ともに優れていた。
(1)美容ジェルの処方
成分 配合量(質量%)
1. トコフェリルリン酸ナトリウム 0.2
2. グリセリン 10
3. 1,2−ペンタンジオール 2
4. ラウロイルグルタミン酸ジ(フィトステリル/オクチルドデシル) 6
5. 水添ダイマージリノール酸イソステアリル/フィトステリル 2
6. ネオペンタン酸イソステアリル 2
7. カルボキシビニルポリマー 0.15
8. 水酸化カリウム 0.05
9. 1,3−ブチレングリコール 5
10.ヒアルロン酸ナトリウム(1%水溶液) 2
11.精製水 残余
混合した成分1〜4の中に、混合した成分5〜7を徐々に加えて混合しゲル組成物とする。次に成分8〜11を加えて美容ジェルとした。
得られた美容ジェルは、塗布時にべたつかず、保存安定性に優れていた。
Claims (6)
- 以下の(A)〜(D)を含有するゲル組成物。
(A)トコフェリルリン酸エステルの塩
(B)グリセリン
(C)1,2−ペンタンジオール
(D)油剤 - グリセリンと1,2−ペンタンジオールの配合質量比率が16:1〜2.75:1である請求項1に記載のゲル組成物。
- 油剤の粒子径が300nm未満である請求項1又は2に記載のゲル組成物。
- トコフェリルリン酸エステルの塩がトコフェリルリン酸ナトリウムである請求項1〜3のいずれかに記載のゲル組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のゲル組成物を、さらに水相成分で希釈して得られる乳化組成物。
- 化粧料または皮膚外用剤である請求項5に記載の乳化組成物。
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