JP2014148775A - 耐久撥水性ポリエステル繊維布帛及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】JIS L−1092法に規定される繰り返し洗濯30回後の撥水度が3級以上であり、フッ素系撥水剤が繊維重量に対し固形分換算で0.03〜1重量%付着され、かつ、飛行時間二次イオン質量分析(TOF−SIMS)測定における該フッ素系撥水剤中のパーフルオロオクタン酸(PFOA)含有量が検出限界未満であることを特徴とする耐久撥水性ポリエステル繊維布帛。
【選択図】なし
Description
撥水加工としては、通常、布帛に対して最終仕上げ工程でフッ素系撥水剤やシリコーン系撥水剤等の撥水剤を含浸後、乾燥熱処理を行う方法が採られている。シリコーン系撥水剤は撥水性のレベル、洗濯耐久性共に不十分であるため、洗濯耐久性に優れているフッ素系撥水剤を使用した撥水加工も多く行われている。
これを解決すべく様々な試みがなされており、例えば、特許文献1には、含フッ素化合物の処理液を付与した後低温プラズマで処理し、次いで70℃以上の熱処理を施すという加工法が提案されている。しかしながら、プラズマ処理を行なうことで撥水性被膜がエッジングされてしまうため、その効果は不十分である。また、特許文献2には、布帛にオルガノポリシロキサン化合物、含フッ素化合物又はこれらの混合物を含む処理液を付与した後、低温プラズマ処理を施して親水化し、さらに前記処理液を付与するという撥水耐久性布帛の製造法が提案されている。しかしながら、特許文献2には、耐久撥水性に関する洗濯30回後の性能には言及されておらず、さらには2段階の処理を必要とするものであり、経済的な問題や風合いが硬くなってしまうという問題もある。
(1)JIS L−1092法に規定される繰り返し洗濯30回後の撥水度が3級以上であり、フッ素系撥水剤が繊維重量に対し固形分換算で0.03〜1重量%付着され、かつ、飛行時間二次イオン質量分析(TOF−SIMS)測定における該フッ素系撥水剤中のパーフルオロオクタン酸(PFOA)含有量が検出限界未満であることを特徴とする耐久撥水性ポリエステル繊維布帛。
ポリエステル繊維布帛を低温プラズマで処理し、
該処理された布帛に、飛行時間二次イオン質量分析(TOF−SIMS)測定におけるパーフルオロオクタン酸(PFOA)含有量が検出限界未満であるフッ素系撥水剤を繊維重量に対し固形分換算で0.03〜1重量%付着させ、そして
該フッ素系撥水剤が付着された布帛を乾燥させる、
を含むことを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の耐久撥水性ポリエステル繊維布帛の製造方法。
本発明のポリエステル繊維布帛は、JIS L−1092法に規定される撥水度評価方法において、繰り返し洗濯30回後の撥水度が3級以上であることを特徴とし、該撥水度は、好ましくは4級以上である。
撥水剤付着量については、撥水剤の固形分濃度とピックアップ率より求めることができるが、蛍光X線法によって求めてもよい。また、撥水剤の構造は、TOF−SIMS測定によって検出されるフラグメントイオンから確認することができる。
酸性分としては、イソフタル酸や5−ナトリウムスルホイソフタル酸に代表される芳香族ジカルボン酸、アジピン酸やイタコン酸に代表される脂肪族ジカルボン酸などである。グリコール成分としては、エチレングリコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコールなどである。
また、ヒドロキシ安息香酸などのヒドロキシカルボン酸も挙げられる。これらの複数が共重合されていてもよい。
さらに、本発明のポリエステル繊維には、本発明の効果を妨げない範囲で、酸化チタン等の艶消剤、熱安定剤、酸化防止剤、制電剤、紫外線吸収剤、抗菌剤、種々の顔料などの添加剤を含有してもよく、あるいはこれらの成分を共重合により含有してもよい。
本発明のポリエステル繊維の単糸繊度は1.0dtex以上4.0dtex以下であり、好ましくは1.0dtex以上3.1dtex以下である。単糸繊度が1.0dtex未満の場合は、耐摩耗性が良好でなく、一方、単糸繊度が4dtexを超えると耐摩耗性は良好となるものの、繊維が硬くなるため、編物の風合いが良好でなく、皮膚刺激も生じやすい。
ポリエステル繊維以外が含まれていてもよいが、布帛中のポリエステル繊維比率が30%以上であることが好ましく、50%以上がより好ましく、ポリエステル繊維100%からなることが最も好ましい。
以下、処理方法の例を説明する。
その後、このように処理された布帛を乾燥させる。乾燥方法としては、約150〜190℃の温度で約1〜2分間程度の熱処理が好ましい。この熱処理によって、撥水性の耐久性は大きく向上する。
以下の実施例、比較例においては、以下の測定方法を用いて評価した。
JIS L−1092 スプレー法に基づいて、以下の基準で評価した。
5級:表面に湿潤や水滴の付着がないもの
4級:表面に湿潤しないが小さな水滴の付着を示すもの
3級:表面に小さな個々の水滴状の湿潤を示すもの
2級:表面の半分の面積に湿潤を示すもの
1級:表面全体に湿潤を示すもの
各実施例、比較例で得られた布帛について、洗濯処理なし、及びC法による繰り返し洗濯30回後の試料をそれぞれ測定した。
尚、以下の表1中、「4−5」は、4級と5級の間の状態を指し、「3−4」は、3級と4級の間の状態を指し、「2−3」は、2級と3級の間の状態を指す。
加工後の布帛を以下の基準で官能評価した。
○:風合いが良好である
△:風合いがやや硬い
×:風合いが硬い
撥水剤自体、及び撥水加工された布帛について、飛行時間二次イオン質量分析装置:TRIFT・III型(Physical Electric社製)を用いて、サンプル表面におけるPFOA由来のフラグメントイオン、およびパーフルオロヘキサン酸由来のフラグメントイオンの定性分析を行なった。
ポリエステル糸17デシテックス/18フィラメントを経糸と緯糸に使用したリップストップタフタ組織の織物を、ウォータージェットルーム織機にて製織した。得られた織物を、常法により精練、染色し、濃青色の染色布を得た。この布帛に対し、下記条件にて低温プラズマ処理を行い、その後、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E082”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%、TOF−SIMS測定においてPFOA由来のフラグメントイオンが検出されず、パーフルオロヘキサン酸(C6)に基づくフラグメントイオンが検出されたため、C6系撥水剤と判断される):1重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):0.1重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.14重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期(洗濯処理なし)と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、本布帛のTOF−SIMS測定において、PFOA由来のフラグメントイオンは検出されず、パーフルオロヘキサン酸のフラグメントイオンが検出された。
(プラズマ処理条件1)
プラズマ:13.56MHz
ガス・圧力:窒素53〜67Pa
印加電圧:5〜6kV
照射面と生地との距離:5cm
処理速度:20m/分
電極数:4本
ポリエステル糸17デシテックス/18フィラメントを経糸と緯糸に使用したタフタ組織の織物を、ウォータージェットルーム織機にて製織した。得られた織物を、常法により精練、染色し、濃青色の染色布を得た。この布帛に対し、実施例1と同様の条件にて低温プラズマ処理を行い、その後、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E082”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%):0.5重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):0.05重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.070重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
ポリエステル加工糸24デシテックス/18フィラメントを経糸に、ポリエステル加工糸34デシテックス/24フィラメントを緯糸に使用したリップストップ組織の織物を、ウォータージェットルーム織機にて製織した。得られた織物を、常法により精練、染色し、濃青色の染色布を得た。この布帛に対し、実施例1と同様の条件にて低温プラズマ処理を行い、その後、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E082”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%):0.5重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):0.05重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.073重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
ポリエステル糸17デシテックス/18フィラメントを経糸と緯糸に使用したタフタ組織の織物を、ウォータージェットルーム織機にて製織した。得られた織物を、常法により精練、染色し、濃青色の染色布を得た。この布帛に対し、実施例1と同様の条件にて低温プラズマ処理を行い、その後、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E061”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%、TOF−SIMS測定においてPFOA由来のフラグメントイオンが検出されず、パーフルオロヘキサン酸(C6)に基づくフラグメントイオンが検出されたため、C6系撥水剤と判断される):1重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):0.1重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.15重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
28GGのシングル丸編み機を使用し、シリンダ側、ダイアル側ともにポリエステルW型断面加工糸84デシテックス/30フィラメントを給糸して図1の組織で構成されたタック組織の編地を得た。得られた編地を、常法により精練、染色し、白色の染色布を得た。この布帛に対し、下記のバッチ式条件にて低温プラズマ処理を行い、その後、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E082”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%):1重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):0.1重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.28重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
(プラズマ処理条件2)
ガス・圧力:窒素20〜30Pa
出力:400W
照射面と生地との距離:200mm
処理時間:60sec
電極数:1本
ポリエステル加工糸34デシテックス/12フィラメントを経糸と緯糸に使用したリップストップ組織の織物を、ウォータージェットルーム織機にて製織した。得られた織物を、常法により精練、染色し、濃青色の染色布を得た。この布帛に対し、実施例5と同様の条件にて低温プラズマ処理を行い、その後、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E061”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%):1重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.13重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
トリコット編機のフロント筬にポリエステル繊維(84dtex)を供給し、バック筬に、スパンデックス(44dtex)を供給して、28GGトリコットハーフ編地を作製した。通常の染色工程の後、実施例5の条件でプラズマ加工を行い、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E082”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%):1重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):0.1重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.38重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
ポリエステル糸17デシテックス/18フィラメントを経糸と緯糸に使用したリップストップ組織の織物を、ウォータージェットルーム織機にて製織した。得られた織物を、常法により精練、染色し、濃青色の染色布を得た。この布帛を、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E082”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%):4重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):0.4重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.52重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
ポリエステル糸17デシテックス/18フィラメントを経糸と緯糸に使用したタフタ組織の織物を、ウォータージェットルーム織機にて製織した。得られた織物を、常法により精練、染色し、濃青色の染色布を得た。この布帛を、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E082”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%):1重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):0.1重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.13重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
ポリエステル糸17デシテックス/18フィラメントを経糸と緯糸に使用したタフタ組織の織物を、ウォータージェットルーム織機にて製織した。得られた織物を、常法により精練、染色し、濃青色の染色布を得た。この布帛を、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E082”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%):1重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):0.1重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.15重量%であった。その後、実施例1と同様の条件にて低温プラズマ処理を行い、得られた布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
ポリエステル加工糸17デシテックス/18フィラメントを経糸と緯糸に使用したタフタ組織の織物を、ウォータージェットルーム織機にて製織した。得られた織物を、常法により精練、染色し、濃青色の染色布を得た。この布帛に対し、実施例1と同様の条件にて低温プラズマ処理を行い、その後、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E082”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%):0.1重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):0.01重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で0.013重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
ポリエステル糸17デシテックス/18フィラメントを経糸と緯糸に使用したタフタ組織の織物を、ウォータージェットルーム織機にて製織した。得られた織物を、常法により精練、染色し、濃青色の染色布を得た。この布帛に対し、実施例1と同様の条件にて低温プラズマ処理を行い、その後、フッ素系樹脂“アサヒガードAG−E082”(旭硝子(株)社製、固形分20重量%):10重量%及び“メイカネートST”(明成化学工業(株)製):1重量%水分散液に浸漬し、圧搾機にて余剰液を除去、100℃×2分間の乾燥を行い、170℃×90秒のファイナルセットを行った。このときの撥水剤付着量は繊維重量に対し固形分換算で1.3重量%であった。この布帛に対し、風合い及び初期と繰り返し洗濯30回後の撥水性を評価した。各試験の結果を以下の表1に示す。尚、布帛のTOF−SIMS測定結果は実施例1と同様であった。
プラズマを施さない他は実施例7と同様に試験を行った。
Claims (3)
- JIS L−1092法に規定される繰り返し洗濯30回後の撥水度が3級以上であり、フッ素系撥水剤が繊維重量に対し固形分換算で0.03〜1重量%付着され、かつ、飛行時間二次イオン質量分析(TOF−SIMS)測定における該フッ素系撥水剤中のパーフルオロオクタン酸(PFOA)含有量が検出限界未満であることを特徴とする耐久撥水性ポリエステル繊維布帛。
- 前記フッ素系撥水剤がパーフルオロヘキサン酸(C6)系撥水剤である、請求項1に記載の耐久撥水性ポリエステル繊維布帛。
- 以下の工程:
ポリエステル繊維布帛を低温プラズマで処理し、
該処理された布帛に、飛行時間二次イオン質量分析(TOF−SIMS)測定におけるパーフルオロオクタン酸(PFOA)含有量が検出限界未満であるフッ素系撥水剤を繊維重量に対し固形分換算で0.03〜1重量%付着させ、そして
該フッ素系撥水剤が付着された布帛を乾燥させる、
を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の耐久撥水性ポリエステル繊維布帛の製造方法。
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