JP2014141720A

JP2014141720A - Ｄｃマグネトロン型反応性スパッタリング装置および方法

Info

Publication number: JP2014141720A
Application number: JP2013011875A
Authority: JP
Inventors: Kazuya Kanasugi; 和弥金杉; Fumiyasu Nomura; 文保野村
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 2013-01-25
Filing date: 2013-01-25
Publication date: 2014-08-07

Abstract

【課題】導電性のターゲットおよび半導体又は絶縁体を形成する様、反応するガスを用いたＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置において、非スパッタ領域に堆積進行する半導体又は絶縁体の化合物薄膜によって誘発される絶縁破壊が抑制でき、安定的に高品質なスパッタ膜が形成可能なＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置を提供する。
【解決手段】ＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置において、導電性を有するターゲット３の非スパッタ領域２上部を覆うように、ターゲットとの間の電気抵抗が１０^５Ω以上となる防着板７を設け、防着板と前記ターゲット間に隙間を設ける。
【選択図】図１

Description

本発明は、放電安定性に優れたＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置および方法に関するものである。

直流（ＤＣ）マグネトロン型反応性スパッタ法は、導電性のターゲット材料と反応性ガスを原料とし、内部に設けられた永久磁石の効果によりマグネトロン放電を生成させて、酸化物や窒化物、硫化物等の化合物薄膜をワーク面に効率よく堆積させる薄膜形成技術である。そのターゲット上面部は、マグネトロンの影響により、局所的にスパッタが加速する領域（スパッタ領域）と化合物薄膜が堆積進行する領域（非スパッタ領域）に分かれるが、非スパッタ領域に半導体又は絶縁体の化合物薄膜が堆積進行すると、その膜表面においてチャージアップが起こり、ある一定の電位差が生じた時に膜の絶縁破壊が起こる。その結果、放電が不安定になると共に、膜の絶縁破壊部分に過電流が流れ込むと、その熱で溶融された物質の一部がワーク面に飛散し、欠陥となることがある。そのため、ＤＣマグネトロン型反応性スパッタ法では、定期的に非スパッタ領域の堆積膜を除去する必要があり、その頻度が高いほど生産性が悪くなる問題がある。

特許文献１では、ターゲット上面部の非スパッタ領域と、ターゲット側面部及びターゲットを保持するバッキングプレート表面を、あらかじめ、厚さが５０μｍ以上の絶縁性被膜で覆うことで、非スパッタ領域における膜の絶縁破壊が抑制でき、欠陥の少ない化合物薄膜が安定的に得られることを開示している。

特許文献２では、スパッタ領域と非スパッタ領域のターゲット材料を別々に構成し、反応性ガスと化学反応させた時に導電性の化合物薄膜が得られる材料を非スパッタ領域のターゲット材料として選定している。そうすることで、非スパッタ領域への絶縁性の化合物薄膜の堆積進行を抑えることができ、安定した放電が維持できることを開示している。

特許文献３では、導電性のターゲットの外周を取り囲むように誘電体部材を設置し、そのターゲットがすべてスパッタ領域となるようにマグネトロンを形成することで、非スパッタ領域における膜の絶縁破壊が抑制でき、安定した放電が維持できることを開示している。

いずれの方法もＤＣマグネトロン型反応性スパッタ法において半導体および絶縁体の化合物薄膜をワーク面に形成する場合に、ターゲット上面部の非スパッタ領域の膜の絶縁破壊を抑制する方法として、ある程度の効果が得られると共に、生産性の向上が見込める。

しかしながら、本発明者の知見によれば、特許文献１と３は、非スパッタ領域上に堆積した半導体又は絶縁体の化合物薄膜自体の絶縁破壊を抑制する方法としては効果が見られるが、ターゲット表面とその堆積膜表面を沿うようにして生じる絶縁破壊（沿面放電）には効果が得られない。

特許文献２は、長時間連続放電する工程や成膜速度が極めて高速なプロセスにおいては、スパッタ領域上で化学反応した絶縁物の非スパッタ領域への堆積が無視できなくなり、それにより絶縁破壊が誘発され、放電が不安定になる。更に、ガスの種類によって非スパッタ領域のターゲット材料を変更する必要があり、手間とコストが掛かる。このように、いずれの方法も十分な対策とは言えない。

特開平０３−１００１７３号公報特開平０３−１２６８６７号公報特開２００９−１９１３４０号公報

本発明の目的は、上述した問題点を鑑みてなされたものであり、導電性のターゲットおよび半導体又は絶縁体の化合物薄膜を形成する様、反応するガスを用いたＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置において、非スパッタ領域に堆積進行する半導体又は絶縁体の化合物薄膜により誘発される絶縁破壊を抑制し、安定的に高品質なスパッタ膜が得られるＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置および方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明は、ＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置において、導体性を有するターゲットの非スパッタ領域上部を覆うように、前記ターゲットとの間の電気抵抗が１０^５Ω以上となる絶縁された防着板を設け、前記防着板と前記ターゲット間に隙間を設けてあることを特徴とするＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置を提供する。

また、本発明の好ましい形態によれば、前記ターゲットと前記防着板端部の隙間が１〜５ｍｍであるＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置を提供する。

また、本発明の好ましい形態によれば、前記防着板の表面粗さが中心線平均粗さで１２．５μｍ以上かつ１０００μｍ以下とするＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置を提供する。

また、本発明の別の形態によれば、ＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング方法であって、導電性を有するターゲットの非スパッタ領域上部を覆うように設けられ、前記ターゲットとの間の電気抵抗が１０^５Ω以上となる防着板を用い、前記防着板と前記ターゲット間に隙間を設けて用いられることを特徴とするＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング方法を提供する。

本発明によれば、導電性のターゲットおよび半導体又は絶縁体の化合物薄膜を形成する様、反応するガスを用いたＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置において、非スパッタ領域に堆積進行する半導体又は絶縁体の化合物薄膜によって誘発される絶縁破壊が抑制でき、安定的に高品質なスパッタ膜が形成可能なＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置が提供される。

図１は、本発明のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置の一例の概略断面図である。図２は、本発明のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置の一例のターゲット上面の防着板先端部を傾斜させた時の拡大断面図である。図３は、本発明のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置の一例のターゲット上面の防着板先端部を垂直にした時の拡大断面図である。図４は、ターゲットの非スパッタ領域を予めアルミナ溶射した場合の従来技術のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置の一例の概略断面図である。図５は、従来のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置を真上から見た時の概略図である。

以下、本発明の最良の実施形態の例を、本発明のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置を例にとって、図面を参照しながら説明する。

図１は、本発明のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置の一例の概略断面図である。

図１において、本発明のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置は、真空容器１３を有する。真空容器１３には、ガス供給口１１と排気口１２があり、真空容器１３の内部には、サンプルフォルダー１０に支持されたワーク４に対向してスパッタリング電極１５が備えられている。その成膜は、真空下において、ガス供給口１１から反応性ガスを導入し、サンプルフォルダー１０とスパッタリング電極１５の間に電圧を印加してプラズマを生成させ、原料となるターゲット３をプラズマ中の反応性イオンでスパッタすることで、ワーク４にスパッタ粒子が付着・堆積して化合物薄膜が成膜される。なお、アノードは、サンプルフォルダー１０が兼用しているが、ＤＣ電源１４に接続されたスパッタリング電極１５と電気的に絶縁され、スパッタリング電極１５の電気的な対極として機能すれば何でも良く、例えば真空容器１３は、スパッタリング電極１５と絶縁されていればアノードになり得る。また、ワーク４に対向してスパッタリング電極１５が配置できれば、真空容器１３内の構造を考慮して配置を自由に選定できる。

ＤＣスパッタでは、ＤＣ電源１４において負の電圧を印可するため、ＤＣ電源１４と電気的に導通している部分はアノードに対してカソードとなり、スパッタ対象となるターゲット３は必ずカソードと成り得る。

スパッタリング電極１５に適応可能なターゲット３の材料としては、導電性を有する材料であれば何でも良く、例えばＣｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕなどの金属、Ｃ、Ｓｉなどの非金属、及びそれらの化合物が挙げられる。また、反応性ガスは、ターゲット３の材料と反応して、半導体又は絶縁体の化合物薄膜を形成するガスであれば何でも良く、例えばＮ_２、Ｏ_２、Ｈ_２、ＮＯ、ＮＨ_３、ＣＯ、ＣＯ_２、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_２、ＣＦ_４、ＳｉＨ_４などが挙げられる。

スパッタリング電極１５は、図１のように、ＤＣ電源１４が接続されている。また、スパッタリング電極１５の内部には、磁石６が図のように備えられており、その磁石６によってできるマグネトロン（Ｅ×Ｂドリフト）により、ターゲット３表面近傍に高密度なプラズマが局所的に生成され、効果的なスパッタが可能となる。なお、プラズマ形成中に熱が発生して磁石６が減磁する場合があるので、スパッタリング電極１５の内部には冷却水流路８が形成されていることが好ましい。

ＤＣマグネトロン型反応性スパッタ法では、カソード電位であるターゲット３表面近傍に局所的にできる高密度なプラズマの影響により、スパッタが加速する領域（スパッタ領域１）と化合物薄膜が堆積進行する領域（非スパッタ領域２）に分かれるが、非スパッタ領域２に半導体又は絶縁体の化合物薄膜が堆積進行すると、その膜表面に荷電粒子が時間経過に伴って蓄積し、ある一定の電位差が生じた時に絶縁破壊が起こる。その結果、成膜に対して品質上の悪影響を与えるリスクが大きくなる。なお、非スパッタ領域は、ターゲット上部に形成される磁界と電界の相互作用により決定されるが、磁石がターゲット下部に構成されている場合には、その磁石を挟んで磁石の位置に相当する位置は少なからず非スパッタ領域になりえる。

この絶縁破壊は、高密度なプラズマに曝されるターゲット３上部のスパッタ領域１と非スパッタ領域２の境目で特に生じやすく、本発明者の知見によれば、ターゲット３表面とその堆積膜表面を沿うようにして生じる絶縁破壊（沿面放電）の発生頻度が高い。この沿面放電は、ターゲット３とその堆積膜の表面を沿って発生するため、本発明者は、ターゲット３（カソード電位）とその堆積膜を分離させることが抑制効果に繋がるものと考えている。

そこで、半導体又は絶縁体の化合物薄膜が堆積進行するターゲット３上部の非スパッタ領域２上部を覆うように、ターゲット３との間の電気抵抗がＪＩＳＣ１３０２：２００２の規格において１０^５Ω以上となる防着板７を設ける。その絶縁する方法の例として、防着板７全体を絶縁性の材料で構成することや、防着板７とターゲット３の接合部のみ絶縁性の材料で構成するなどが挙げられる。

防着板７の取り付け部はスパッタ電極１５もしくはターゲット３と接触していてもよいが、少なくとも、スパッタ領域１と非スパッタ領域２の境目となる防着板７の先端部１６はターゲット３との間に隙間を設ける。このターゲット３との隙間間隔は、プラズマおよびスパッタ粒子の進入を抑制するために１ｍｍ〜５ｍｍの範囲とすることが好ましい。そうすることで、非スパッタ領域２への半導体又は絶縁体の化合物薄膜の堆積が更に抑制できる。

防着板７の材質は、ターゲット材料と反応性ガスにより生成される化合物と同一のものが付着物の剥離防止および品質の観点からは好適に用いられるが、接続部のみセラミックス等の絶縁性部材にし、カソード電位と絶縁されていれば、再利用時の洗浄特性や熱特性、機械特性などから適宜選択しても構わない。例えば付着膜を化学的洗浄で除去して再利用するような場合は、耐食性の高いステンレス系材料が好適に用いられている。その場合、カソード電位と絶縁するために、接続部のみセラッミクス等の絶縁性部材で構成しても構わない。また、防着板７の表面に溶射法などのコーティングを施しても構わない。

ターゲット３と防着板７の間の電気抵抗は、１０^５Ω以上とすることが好ましい。これは漏電防止であり、その電気抵抗を１０^５Ω以上とすることで、防着板７表面における絶縁破壊が抑制できる。

防着板７の取り付けは、固定ネジやボルト等を用いて接続することが好ましいが、ターゲット３と防着板７の接続部のみをボンディングにより固定しても構わない。

また、防着板７と取り付け部の間に、ジルコニア系セラミックスなどの熱伝導率の低い断熱部材を用いることが好ましい。それにより、防着板７の温度が高温に保たれ、防着板７に付着する化合物薄膜の密着性が高まる。これは、防着板７に付着した化合物薄膜のターゲット３上への落下を防止する効果であり、落下に伴う絶縁破壊が抑制できるためより好ましい。なお、「断熱部材」とは、熱が伝わりにくい構造の物体か、熱伝導率の小さい物質をいう。例えば、前者はグラスウールや発砲ポリウレタンなどが該当し、後者はシリコンゴムや空気などが該当する。

図２と図３は、本発明のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置の一例のターゲット上面の拡大断面図である。

スパッタ領域１と非スパッタ領域２の境目となる防着板７の先端部１６は、図２のように傾斜角度θを２０°〜８０°の範囲で加工することが好ましい。これは、図３のように傾斜が無い場合よりも、図２のように傾斜がある場合の方が、スパッタ領域１上部のプラズマに接する防着板７の面積が少なく、ターゲット３表面と防着板７の距離も離れるために、有効であると考えられる。また、防着板７に付着した化合物薄膜のターゲット３上への落下を抑制できる。

防着板７の板厚は、防着板７の加工精度や熱歪み耐性、機械的強度、価格などのパラメータを勘定して適宜決定されるが１ｍｍ以上にすることが好ましい。

更に防着板７の表面にＪＩＳＢ０６０１：２００１の規格において中心線平均粗さで１２．５μｍ以上かつ１０００μｍの範囲で粗面化を施すことで、接触面積が増加して付着物の密着性が高まる。これは、防着板７に付着した化合物薄膜のターゲット３上への落下を防止する効果であり、落下に伴う異常放電が抑制できるためより好ましい。

［実施例１］
以上説明したＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置を用いて成膜実験を行った結果を説明する。

ＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置自体は図１に示す構造であり、ＮｉターゲットとＮ_２ガスを用いて、ワーク４に半導体である窒化ニッケル膜を形成した。

防着板７の材料には、板厚５ｍｍのＳＵＳ４３０を用いた。また、ターゲット３中央部に設置する防着板７の接続は接続部においてボンディングし、端部の防着板７は絶縁性のスペーサーを間に挟んだ後、絶縁性のネジで固定した。その際、ターゲット３と防着板７の隙間間隔は１０ｍｍとなるように設計し、ターゲット３と防着板７の間の電気抵抗はおよそ１０^５Ωとした。また、防着板先端部１６の傾斜角度は９０°に加工し、防着板７表面の中心線平均粗さは５μｍとした。

以上に説明したＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置を用いて、Ｎ２ガス２００ｓｃｃｍ導入し、真空容器内圧力を０．５Ｐａ、電力密度を１５０ｋＷ／ｍ^２に調整して反応性スパッタリングを行い、６０分間成膜した。その際、ＤＣ電源１４の放電電圧が基準値以下に低下する現象を検知し、それを絶縁破壊回数とした。その結果、非スパッタ領域２における窒化ニッケル膜の絶縁破壊が抑制され、安定的な放電ができた。
［実施例２］
実施例１と同様の構造において、ターゲット３と防着板７の隙間間隔を３ｍｍとし、実施例１と同様のテストを実施した。

その結果、ターゲット３表面の非スパッタ領域２への窒化ニッケル膜の堆積が実施例１の時よりも抑制され、更に安定的な放電ができた。
［実施例３］
実施例２と同様の構造において、防着板先端部１６の傾斜角度を４５°に加工し、実施例１〜２と同様のテストを実施した。

その結果、防着板１６とターゲット３の間で生じる絶縁破壊が実施例１〜２に比べて減少し、更に安定的な放電ができた。
［実施例４］
実施例３と同様の構造において、防着板７表面の中心線平均粗さを１２．５μｍに粗面化し、実施例１〜３と同様のテストを実施した。

その結果、防着板先端部１６に付着した窒化ニッケル膜のターゲット３表面への落下が実施例１〜３に比べて減少し、更に安定的な放電ができた。
［比較例１］
実施例１とほぼ同様の構造であるが、防着板７を設けない電極を用い、実施例１と同様のテストを実施した。

その結果、ターゲット３上部の非スパッタ領域２に窒化ニッケル膜が堆積進行すると、その堆積した膜において絶縁破壊が頻発し、放電が不安定になった。また、放電後にターゲット３表面を観察すると、ピンホールや放電痕が局所的に見られた。
［比較例２］
実施例１とほぼ同様の構造であるが、図４のように、ターゲット３の非スパッタ領域２を予めアルミナ溶射１７したものを用い、実施例１と同様のテストを実施した。

その結果、ターゲット３の非スパッタ領域２に窒化ニッケル膜が堆積進行すると、比較例１よりは、その堆積した膜における絶縁破壊が減少するが、依然として放電が不安定になった。また、放電後にターゲット３表面を観察すると、非スパッタ領域２において放電痕が局所的に見られた。
［比較例３］
実施例１と同様の構造において、ターゲット３と防着板７の間の電気抵抗を１０^４Ωとし、実施例１と同様のテストを実施した。

その結果、防着板７に窒化ニッケル膜が付着すると、比較例１と同程度の絶縁破壊が生じ、放電が不安定になった。また、放電後に防着板７表面を観察すると、放電痕が局所的に見られた。

上記実施例１〜４と比較例１〜３の纏めを表１に示す。

本発明に係わるＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置は、非スパッタ領域に堆積進行する半導体又は絶縁体の化合物薄膜により誘発される絶縁破壊を抑制し、高品質な化合物薄膜をワーク面に形成する場合に、好ましく用いられる。本発明に係わるＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置は、プラズマ表面改質装置やエッチング装置としても応用可能である。

１スパッタ領域
２非スパッタ領域
３ターゲット
４ワーク
５バッキングプレート
６磁石
７防着板
８冷却水流路
９ヨーク
１０サンプルフォルダー
１１ガス供給口
１２排気口
１３真空容器
１４直流電源
１５スパッタリング電極
１６防着板先端部
１７アルミナ溶射部

Claims

導電性のターゲットを有するＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置であって、前記ターゲットの非スパッタ領域上部を覆うように、前記ターゲットとの間の電気抵抗が１０^５Ω以上となる防着板を設け、前記防着板と前記ターゲット間に隙間を設けてあることを特徴とするＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置。
前記ターゲットと前記防着板の端部の隙間が１〜５ｍｍであることを特徴とする請求項1に記載のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置。
前記防着板の表面粗さが中心線平均粗さで１２．５μｍ以上かつ１０００μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング装置。
導電性のターゲットを有するＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング方法であって、前記ターゲットの非スパッタ領域上部を覆うように設けられ、前記ターゲットとの間の電気抵抗が１０^５Ω以上となる防着板を用い、前記防着板と前記ターゲット間に隙間を設けて用いられることを特徴とするＤＣマグネトロン型反応性スパッタリング方法。