JP2014141707A - 機能性フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】基材の表面に形成された薄膜の膜質が基材の先頭から後尾まで略一定の機能性フィルムの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の機能性フィルムの製造方法は、送り出しロール１０に巻回された基材１を送り出して基材１の表面に薄膜を形成し、巻取りロール１７に巻き取って収容する機能性フィルムの製造方法であって、真空チャンバー３０内の成膜部における気体の全体の圧力と当該圧力に対する各成分気体の分圧を圧力測定手段４１で測定する工程（Ｓ１０３）と、圧力測定手段４１の測定結果に基づいて、基材１の先頭から後尾まで基材１の表面に薄膜を形成する間に上記圧力および上記分圧を略一定に保持するように制御手段４３が圧力調整手段４２を制御する工程（Ｓ１０４）と、上記成膜部が基材１の表面に薄膜を形成する工程（Ｓ１０５）と、を有する。
【選択図】図２

Description

本発明は、機能性フィルムの製造方法に関する。

フィルム状の基材の表面に薄膜を形成することにより、基材に機能性を付与した機能性フィルムを作成する技術が知られている。機能性フィルムの例としては、基材の表面に酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、酸化アルミニウムといった無機酸化物の薄膜を形成することによりガスバリア性を付与したガスバリアフィルムが挙げられる。ガスバリアフィルムは、従来から食品、化粧品、工業用品、医薬品などの物品の密封包装容器に使用されてきた。

近年、ガスバリアフィルムは、液晶表示素子、光電変換素子、有機エレクロトルミネッセンス素子（以下、「有機ＥＬ素子」と称する。）などの有機電子デバイスにも使用されるようになってきている。とくに、有機ＥＬ素子を酸素や水蒸気などから保護するための被覆材としてガスバリアフィルムを使用することが注目されている。

有機ＥＬ素子の保護に使用されるガスバリアフィルムは、食品などの密封包装に使用されるガスバリアフィルムに比べてより高い遮断性が求められる。また、ガスバリアフィルムは、有機ＥＬ素子の被覆材として使用したときに屈曲に対する耐性も求められる。

このような機能性フィルムを作成する方法としては、真空蒸着法、スパッタ法、イオンプレーティング法などの物理気相成長法（ＰＶＤ：Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、減圧化学気相成長法、プラズマ化学気相成長法などの化学気相成長法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）が知られている。

ところが、上記方法でフィルム状の長尺の基材を使用して長時間成膜を続けると、基材が元から持っている水分（以下、「持ち込み水分」と称する。）により、成膜を実施する部分における気体全体の圧力（以下、「全圧」と称する。）に対する水蒸気の圧力（以下、「水分圧」と称する。）が徐々に上昇する。水分圧が上昇すると、形成される薄膜の組成が少しずつ変化するので、基材の表面に形成される薄膜の膜質を基材の先頭から後尾まで一定にすることが困難になるという問題が生じうる。また、生産性を向上するため、基材の搬送速度（以下、「ラインスピード」と称する。）を上昇させる場合、圧力変化が大きくなるため、基材の先頭から後尾まで薄膜の膜質を一定に維持することがさらに困難になる。

これに関連して、基材の持ち込み水分を除去してから基材に薄膜を形成する技術が知られている（たとえば、下記特許文献１を参照。）。下記特許文献１の技術では、基材を加熱して基材の持ち込み水分を除去してから基材に薄膜を形成する。

しかしながら、特許文献１の技術では、基材を加熱して基材の持ち込み水分を除去するものの、成膜を実施する部分における水分圧は適切に管理されていない。その結果、長尺の基材の表面に薄膜を形成する場合やラインスピードを上昇させる場合、成膜を実施する部分における水分圧が変動して薄膜の膜質を基材の先頭から後尾まで一定にできない虞がある。

特開２００９−０１３４７３号公報

本発明は、上述した問題を解決するためになされたものである。したがって、本発明の目的は、基材の表面に形成された薄膜の膜質が基材の先頭から後尾まで略一定の機能性フィルムの製造方法を提供することである。

本発明の上記目的は、下記によって達成される。

（１）送り出しロールに巻回された基材を送り出して当該基材の表面に薄膜を形成する機能性フィルムの製造方法であって、真空チャンバー内の成膜部における気体の全体の圧力と当該圧力に対する各成分気体の分圧を圧力測定手段で測定する工程と、前記圧力測定手段の測定結果に基づいて、前記基材の先頭から後尾まで前記基材の表面に薄膜を形成する間に前記圧力および前記分圧を略一定に保持するように制御手段が圧力調整手段を制御する工程と、前記成膜部が前記基材の表面に薄膜を形成する工程と、を有する、機能性フィルムの製造方法。

（２）前記圧力調整手段は、前記送り出しロールに巻回された前記基材が前記成膜部に搬送されるまでに前記基材を加熱する加熱部を有し、前記制御部は、前記加熱部の加熱強度を変化させることにより、前記成膜部における前記圧力に対する水分圧を略一定に保持するように前記圧力調整手段を制御することを特徴とする上記（１）に記載の機能性フィルムの製造方法。

（３）前記加熱部は、前記基材が前記送り出しロールから送り出されて前記成膜部に搬送されるまでの間の経路に沿って少なくとも１つ設置され、赤外線加熱またはマイクロ波加熱によって前記基材を加熱することを特徴とする上記（２）に記載の機能性フィルムの製造方法。

（４）前記加熱部は、前記送り出しロールの芯部に配置され、前記基材が前記送り出しロールから送り出される前に前記基材を加熱することを特徴とする上記（２）に記載の機能性フィルムの製造方法。

（５）前記成膜部は、互いに所定距離だけ離間して対向配置された成膜ロール対を有し、当該成膜ロール対に高周波電圧を印加することにより当該成膜ロール対の間の放電空間にプラズマを生成して、前記放電空間に前記基材を通過させることにより前記基材に薄膜を形成することを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれか１つに記載の機能性フィルムの製造方法。

（６）前記圧力測定手段は、前記放電空間の近傍における前記気体の全体の圧力と当該圧力に対する水分圧を測定することを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれか１つに記載の機能性フィルムの製造方法。

（７）前記制御手段は、前記圧力測定手段によって測定された前記水分圧の変動に基づいて、前記圧力と前記水分圧を略一定に保持するように前記加熱部を制御することを特徴とする上記（６）に記載の機能性フィルムの製造方法。

本発明によれば、基材の先頭から後尾まで当該基材の表面に薄膜を形成する間に成膜部の気体の全圧および当該全圧に対する水分圧を略一定に保持するように制御手段が圧力調整手段を制御する。したがって、上記基材の表面に形成される薄膜の膜質が基材の先頭から後尾まで略一定の機能性フィルムを製造することができる。

本発明の一実施形態の成膜装置の一例を示す概略構成図である。 本発明の一実施形態における機能性フィルムを製造する方法を説明するフローチャートである。

以下、添付した図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。なお、図面の寸法比率は、説明の都合上誇張されており、実際の比率とは異なる場合がある。

（実施形態）
図１を参照しつつ、本発明の一実施形態の成膜装置について説明する。図１は、本発明の一実施形態の成膜装置の一例を示す概略構成図である。なお、以下では、成膜装置として、プラズマＣＶＤ法によって薄膜を形成する、対向ロール型のロール・ツー・ロール真空成膜装置を例示して説明する。プラズマＣＶＤ法は、原料ガスをプラズマ状態にすることにより原料ガスの原子や分子を化学的に活性化して蒸着するＣＶＤ法の一種である。本実施形態では、プラズマＣＶＤ成膜装置を使用して機能性フィルムとしてのガスバリアフィルムを製造する場合を例示して説明する。

図１に示すとおり、本実施形態の成膜装置１００は、送り出しロール１０と、搬送ロール１１〜１４と、第１および第２成膜ロール１５，１６と、巻取りロール１７と、ガス供給管１８と、プラズマ発生用電源１９と、磁場発生装置２０，２１と、真空チャンバー３０と、真空ポンプ４０と、圧力測定部４１と、加熱部４２と、制御部４３と、を有する。

本実施形態では、送り出しロール１０、搬送ロール１１〜１４、第１および第２成膜ロール１５，１６、巻取りロール１７、および加熱部４２は、真空チャンバー３０に収容されている。

送り出しロール１０は、予め巻き取られた状態で設置されている基材１を搬送ロール１１に向けて送り出す。本実施形態では、送り出しロール１０は、紙面に対して鉛直方向に延在した円筒状のロールであり、図示しないモーターにより反時計回りに回転（図１の矢印を参照）することにより、送り出しロール１０に巻回された基材１を搬送ロール１１に向けて送り出す。基材１としては、樹脂または樹脂を含む複合材料からなるフィルムまたはシートが使用されることが好ましい。

基材１を構成する樹脂は、たとえば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）などのポリエステル樹脂、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、環状ポリオレフィンなどのポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物、ポリアクリロニトリル樹脂、アセタール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルサルファイド（ＰＥＳ）であり、これらの組合せであってもよい。また、基材１の厚さは、真空中における搬送の容易性を考慮して、たとえば５〜５００μｍとすることが好ましい。さらに、本実施形態で採用するガスバリアフィルムの形成では、後述するように基材１を通して放電を行うことから、基材１の厚みは４０〜１５０μｍであることがより好ましく、５０〜１００μｍであることがとくに好ましい。

搬送ロール１１〜１４は、送り出しロール１０と略平行な回転軸を中心に回転可能に構成された円筒状のロールである。搬送ロール１１は、基材１に適当な張力を付与しつつ、基材１を送り出しロール１０から成膜ロール１５に搬送するためのロールである。また、搬送ロール１２，１３は、成膜ロール１５で成膜された基材１’ に適当な張力を付与しつつ、基材１’を成膜ロール１５から成膜ロール１６に搬送するためのロールである。さらに、搬送ロール１４は、成膜ロール１６で成膜された基材１’’に適当な張力を付与しつつ、基材１’’を成膜ロール１６から巻取りロール１７に搬送するためのロールである。

第１成膜ロール１５および第２成膜ロール１６は、送り出しロール１０と略平行な回転軸を有し、互いに所定距離だけ離間して対向配置された成膜ロール対である。図１に示す例では、第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６との離間距離は、点Ａと点Ｂとを結ぶ距離である。第１成膜ロール１５および第２成膜ロール１６は、導電性材料で形成された放電電極であり、互いに絶縁されている。なお、第１成膜ロール１５および第２成膜ロール１６の材質や構成は、電極として所望の機能を達成できるように適宜選択することができる。また、第１および第２成膜ロール１５，１６の内部には、磁場発生装置２０および２１が各々設置されている。第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６とには、プラズマ発生用電源１９によりプラズマ発生用の高周波電圧が印加される。それにより、第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６との間の放電空間Ｓに電場が形成され、ガス供給管１８から供給される成膜ガスの放電プラズマが発生する。

巻取りロール１７は、送り出しロール１０と略平行な回転軸を有し、基材１’’を巻き取りロール状にして収容する。巻取りロール１７は、図示しないモーターにより反時計回りに回転（図１の矢印を参照。）することにより、基材１’’を巻き取る。

送り出しロール１０から送り出された基材１は、送り出しロール１０と巻き取りロール１７との間で、搬送ロール１１〜１４、第１成膜ロール１５、および第２成膜ロール１６に巻き掛けられることにより適当な張力を保ちつつ、これらの各ロールの回転により搬送される。なお、基材１，１’，１’’の搬送方向は矢印で示されている。基材１，１’，１’’のラインスピード（たとえば、図１の点Ｃにおける搬送速度）は、原料ガスの種類や真空チャンバー３０内の圧力などに応じて適宜調整されうる。ラインスピードは、０．１〜１００ｍ／ｍｉｎであることが好ましく、０．５〜２０ｍ／ｍｉｎであることがより好ましい。

ガス供給管１８は、真空チャンバー３０内にプラズマＣＶＤの原料ガスなどの成膜ガスを供給する。ガス供給管１８は、空間Ｓの上方に第１成膜ロール１５および第２成膜ロール１６の回転軸と同じ方向に延在する管状の形状を有しており、複数箇所に設けられた開口部から空間Ｓに成膜ガスを供給する。

原料ガスには、たとえば、ケイ素を含有する有機ケイ素化合物を使用することができる。有機ケイ素化合物としては、例えば、ヘキサメチルジシロキサン（以下、「ＨＭＤＳＯ」と称する）、１．１．３．３−テトラメチルジシロキサン、ビニルトリメチルシラン、メチルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ジメチルジシラザン、トリメチルジシラザン、テトラメチルジシラザン、ペンタメチルジシラザン、ヘキサメチルジシラザンが挙げられる。これらの有機ケイ素化合物の中でも、化合物の取り扱い易さや得られるガスバリアフィルムの高いガスバリア性などの観点から、ＨＭＤＳＯを使用することが望ましい。なお、これらの有機ケイ素化合物は、２種以上を組み合わせて使用されてもよい。また、原料ガスには、有機ケイ素化合物の他にモノシランが含有されてもよい。

成膜ガスとしては、原料ガスの他に反応ガスが使用されてもよい。反応ガスとしては、原料ガスと反応して酸化物、窒化物などの無機化合物となるガスが選択される。薄膜として酸化物を形成するための反応ガスとしては、たとえば、酸素、オゾンを使用することができる。なお、これらの反応ガスは、２種以上を組み合わせて使用されてもよい。

成膜ガスとしては、原料ガスを真空チャンバー３０内に供給するために、さらにキャリアガスが使用されてもよい。また、成膜ガスとして、プラズマを発生させるために、さらに放電用ガスが使用されてもよい。キャリアガスおよび放電ガスとしては、たとえば、アルゴンなどの希ガス、および水素や窒素が使用される。

磁場発生装置２０，２１は、第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６との間の空間Ｓに磁場を形成する部材であり、第１成膜ロール１５および第２成膜ロール１６の回転に追随せず、所定位置に格納されている。

真空チャンバー３０は、送り出しロール１０、搬送ロール１１〜１４、第１および第２成膜ロール１５，１６、巻取りロール１７、および加熱部４２を密封して減圧された状態を維持する。真空チャンバー３０内の圧力（真空度）は、原料ガスの種類などに応じて適宜調整することができる。空間Ｓの圧力は、０．１〜５０Ｐａであることが好ましい。気相反応を抑制する目的により、プラズマＣＶＤを低圧プラズマＣＶＤ法とする場合、通常０．１〜１００Ｐａである。

真空ポンプ４０は、制御部４３に通信可能に接続されており、制御部４３の指令にしたがって真空チャンバー３０内の圧力を適宜調整する。真空ポンプ４０は、圧力調整手段として機能する。

圧力測定部４１は、質量分析計を備え、制御部４３の指令にしたがって、常時または所定の時間間隔で成膜ゾーン（成膜部）近傍における全圧および水分圧を測定する。本実施形態では、成膜ゾーンは、概ねガス供給管１８から真空ポンプ４０の手前までの空間Ｓを含む閉空間を意味する。圧力測定部４１は、真空チャンバー３０内の成膜ゾーン近傍に図示しない試料導入口を有し、当該試料導入口から導入された気体試料の質量を分析して気体に含まれる物質の量を算出する。そして、圧力測定部４１は、気体に含まれる各々の物質の量に基づいて、成膜ゾーン近傍における全圧および水分圧を算出する。算出された全圧および水分圧の測定結果は、制御部４３に伝達される。本実施形態では、圧力測定部４１は、圧力測定手段として機能する。

加熱部４２は、制御部４３の指令にしたがって、送り出しロール１０に巻回された基材１が成膜ゾーンに搬送されるまでに基材１を加熱する。たとえば、加熱部４２は、基材１が送り出しロール１０から送り出されて成膜ゾーンに搬送されるまでの間の経路に沿って配置され、赤外線加熱またはマイクロ波加熱によって基材１を加熱するように構成されうる。あるいは、加熱部４２は、送り出しロール１０の芯部に配置され、基材１が送り出しロール１０から送り出される前に基材１を加熱すように構成されてもよい。加熱部４２は、圧力調整手段として機能する。

制御部４３は、真空ポンプ４０、圧力測定部４１、および加熱部４２を制御する。制御部４３は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）、およびＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）を備える。

上記ＨＤＤには、本実施形態の機能性フィルムの製造方法を実現する手順を記述したソフトウェアプログラムが格納されており、成膜装置１００の電源が投入されると、当該ソフトウェアプログラムが上記ＲＡＭにロードされ上記ＣＰＵによって逐次的に実行される。また、上記ＲＯＭには、ＣＰＵが上記ソフトウェアプログラムを実行する際に使用する各種データおよびパラメーターが記憶されている。

制御部４３は、真空ポンプ４０の真空引き強度を変化させることにより、基材１の先頭から後尾まで基材１の表面に薄膜を形成する間に全圧を略一定に保持するように真空ポンプ４０を制御する。また、本実施形態では、制御部４３は、真空ポンプ４０を用いて全圧を一定にするための制御に加えて、加熱部４２を用いて水分圧をも一定にする制御を実行する。

具体的には、本実施形態では、制御部４３は、圧力測定部４１の測定結果に基づいて、基材１の先頭から後尾まで基材１の表面に薄膜を形成する間に全圧および水分圧を略一定に保持するように加熱部４２を制御する。加熱部４２は、制御部４３の指令にしたがい、加熱強度を変化させる。

なお、制御部４３は、上記全圧および水分圧を一定にする制御を一括して実行するように構成されずに、各々独立して制御するように構成されてもよい。

以下、図２を参照しつつ、上述のとおり構成される本実施形態のプラズマＣＶＤ成膜装置１００を使用して機能性フィルムを製造する方法についてより詳しく説明する。なお、図２に記載のフローチャートは本実施形態における制御の概要を説明するためのものであり、機能性フィルムの製造が行われている間繰り返し実行される。

まず、真空チャンバー３０内を真空引きして減圧環境とする（ステップＳ１０１）。そして、第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６内に収容された磁場発生装置２０，２１を用いて、第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６との間に磁場を印加する。すなわち、磁場発生装置２０、２１を用いて、第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６との空間Ｓにまたがって磁力線を生じさせる。

この際、第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６との間の磁場の強さを場所によって異なるようにする。具体的には、円筒状の第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６の中心軸を含む平面と第１および第２成膜ロール１５，１６表面とが交差する部分付近では磁場が弱く、当該部分から離れるにつれて（上記平面から平面の法線方向に離れるにつれて）磁場が強くなるように磁場を制御する。

次に、第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６との間に放電プラズマを発生させる（ステップＳ１０２）。具体的には、第１および第２成膜ロール１５，１６に高周波電圧を印加して第１および第２成膜ロール１５，１６間に電界を生じさせ、成膜ガスを導入することにより、上記成膜ロール１５，１６にまたがる磁力線に沿うように放電プラズマを発生させる。すなわち、空間Ｓに形成される磁場と電場により電子が空間Ｓに閉じ込められることにより、空間Ｓに高密度のプラズマが形成される。

このプラズマ源は、数Ｐａ近傍の低圧力で動作可能で、中性粒子やイオンの温度は低く、室温近傍になる。一方、電子の温度は高いので、ラジカルやイオンを多く生成する。また、高温の２次電子が磁場の作用で基材１に流れ込むのが防止される。したがって、基材１の温度を低く抑えたままで高い電力の投入が可能となり、高速成膜が達成される。膜の堆積は、主に基材１の成膜面のみに起こり、成膜ロールは基材１に覆われて汚れにくいために、長時間の安定成膜ができる。

次に、成膜ゾーンにおける気体の全圧および各成分気体の分圧を測定する（ステップＳ１０３）。圧力測定部４１は、制御部４３の指令にしたがって、真空チャンバー３０内の成膜ゾーン近傍における全圧と水分圧を測定する。

次に、全圧および水分圧を略一定に保持するように制御する（ステップＳ１０４）。具体的には、加熱部４２は、制御部４３の指令にしたがい、加熱強度を変化させる。制御部４３は、たとえば、全圧に対して水分圧が１０％上昇したときに加熱部４２の出力を上げる。制御部４３は、逆に水分圧が低下したときには加熱部４２の出力を下げることにより、基材１の先頭から後尾まで基材１の表面に薄膜を形成する間に全圧および水分圧を略一定に保持するように加熱部４２を制御する。

次に、基材１に薄膜を形成する（ステップＳ１０５）。第１成膜ロール１５と第２成膜ロール１６との間に発生する放電プラズマにより基材１、１’にガスバリアフィルムが形成される。

形成されるガスバリアフィルムは、珪素、酸素及び炭素を含むことが好ましく、さらに窒素を含むこととしても良い。

すなわち、基材１を搬送する過程で、基材１は上述のプラズマ強度の異なる領域を通過することにより、基材１の表面には、膜厚方向に組成の異なるガスバリアフィルムが連続的に成膜されることとなる。なお、この元素濃度は、ＸＰＳ（Ｘ−ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）分析装置により測定することができる。

（実施例）
成膜ゾーンにおける水分圧を略一定に保持するように、加熱部４２を制御して製造したガスバリアフィルムと、加熱部４２を制御しないで製造したガスバリアフィルムとをバリア性能として水蒸気透過率を比較した例を下記の表１に示す。表１において、各先頭位置の水蒸気透過率を基準とし、当該基準に対して測定値が１１０％未満のものを「○」、１１０％以上１２０％未満のものを「△」、１２０％以上のものを「×」で示す。表１の例では、基材１として１，０００ｍの長尺のフィルムを使用し、先頭（１００ｍ）、中央（５００ｍ）、および後尾（９００ｍ）の位置において水蒸気透過率を米国ＭＯＣＯＮ社製の超高感度水蒸気透過率測定装置ＡＱＵＡＴＲＡＮ（登録商標）によって測定した。

実施例１では、基材１としてＰＥＴフィルムを使用して、成膜ゾーンにおける水分圧を常時監視し、水分圧を略一定に保持するように、基材１を加熱する加熱部４２を制御した。その結果、中央および後尾について、ともに良好な結果が得られた。

また、実施例２では、基材１としてＰＥＴフィルムを使用して、成膜ゾーンにおける水分圧を１分ごとに監視し、水分圧を略一定に保持するように、加熱部４２を制御した。その結果、中央および後尾について、ともに良好な結果が得られた。

また、実施例３では、基材１としてＰＣ（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）フィルムを使用して、成膜ゾーンにおける水分圧を常時監視し、水分圧を略一定に保持するように加熱部４２を制御した。その結果、中央および後尾について、ともに良好な結果が得られた。

また、実施例４では、基材１としてＴＡＣ（Ｔｒｉａｃｅｔｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）フィルムを使用して、成膜ゾーンにおける水分圧を常時監視し、水分圧を略一定に保持するように、加熱部４２を制御した。その結果、中央および後尾について、ともに良好な結果が得られた。

一方、比較例１では、基材１としてＰＥＴフィルムを使用して、基材１を加熱せずにガスバリアフィルムを製造した。その結果、中央については許容できる範囲の結果が得られたが、後尾については不良であった。

また、比較例２では、基材１としてＰＥＴフィルムを使用して、基材１を一定に加熱してガスバリアフィルムを製造した。その結果、中央については良好な結果が得られたが、後尾については許容できる範囲の結果にとどまった。

また、比較例３では、基材１としてＴＡＣフィルムを使用して、基材１を一定に加熱してガスバリアフィルムを製造した。その結果、中央および後尾について、ともに許容できる範囲の結果にとどまった。

このように、実施例１〜４では、中央および後尾の両方について、先頭と同じ良好なバリア性能を得られた。すなわち、基材１の表面に形成された薄膜の膜質が基材１の先頭から後尾まで略一定であった。一方、比較例１〜３では、後尾について、先頭と同じ良好なバリア性能を得られなかった。すなわち、基材１の表面に形成された薄膜の膜質が基材１の先頭から後尾まで一定にならなかった。

以上、説明した本実施形態の機能性フィルムの製造方法によれば下記の効果を奏する。

基材１の先頭から後尾まで基材１の表面に薄膜を形成する間に成膜ゾーンの気体の全圧および当該全圧に対する水分圧を略一定に保持するように制御部４３が加熱部４２を制御する。したがって、基材１の表面に形成された薄膜の膜質が基材１の先頭から後尾まで略一定のガスバリアフィルムを製造することができる。

また、含水量の異なる、多種多様な基材１に同質の薄膜を形成できる。さらに、あらかじめ基材１を加熱しておくことで、成膜時においてプラズマの熱によって基材１に損傷を与えることを抑制できる。

以上のとおり、実施形態において、本発明の機能性フィルムの製造方法を説明した。しかしながら、本発明は、その技術思想の範囲内において当業者が適宜に追加、変形、および省略することができることはいうまでもない。

たとえば、上述の実施形態では、基材にガスバリア性を付与するガスバリアフィルムを形成することについて説明した。しかしながら、本発明の機能性フィルムの製造方法は、ガスバリアフィルムを形成する場合に限定されない。薄膜の形成材料を選択することにより、種々の機能を有する薄膜を安定して基材に形成することが可能である。

また、上述の実施形態では、水分圧が低下したときに加熱部の出力を下げることにより、全圧および水分圧を略一定に保持することについて説明した。しかしながら、真空チャンバー内に加湿部をさらに備え、水分圧が低下したときに加湿することにより、全圧および水分圧を略一定に保持する構成としてもよい。

また、加熱部を基材の搬送経路に沿って複数備え、基材に対する加熱の度合いを段階的に強めてもよい。

また、真空チャンバー内を成膜室および予備室に分割し、当該予備室に送り出しロールおよび巻取りロールを収容する構成としてもよい。この場合、上記成膜室および予備室の間には、密閉部が備えられ、当該密閉部がそれぞれ基板を挟んで閉止して成膜室を密封し、予備室は予備室用真空ポンプで真空引きされる。

さらに、上述の実施形態では、圧力測定部が質量分析計を備える場合について説明した。しかしながら、圧力測定部は他の手段を使用して全圧および水分圧を算出してもよい。

１ 基材、
１’，１’’ 成膜された基材、
１０ 送り出しロール、
１１〜１４ 搬送ロール、
１５ 第１成膜ロール、
１６ 第２成膜ロール、
１７ 巻取りロール、
１８ ガス供給管、
１９ プラズマ発生用電源、
２０，２１ 磁場発生装置、
３０ 真空チャンバー、
４０ 真空ポンプ、
４１ 圧力測定部、
４２ 加熱部、
４３ 制御部、
１００ 成膜装置。

Claims (7)

1. 送り出しロールに巻回された基材を送り出して当該基材の表面に薄膜を形成する機能性フィルムの製造方法であって、
   真空チャンバー内の成膜部における気体の全体の圧力と当該圧力に対する各成分気体の分圧を圧力測定手段で測定する工程と、
   前記圧力測定手段の測定結果に基づいて、前記基材の先頭から後尾まで前記基材の表面に薄膜を形成する間に前記圧力および前記分圧を略一定に保持するように制御手段が圧力調整手段を制御する工程と、
   前記成膜部が前記基材の表面に薄膜を形成する工程と、
   を有する、機能性フィルムの製造方法。
2. 前記圧力調整手段は、前記送り出しロールに巻回された前記基材が前記成膜部に搬送されるまでに前記基材を加熱する加熱部を有し、
   前記制御部は、前記加熱部の加熱強度を変化させることにより、前記成膜部における前記圧力に対する水分圧を略一定に保持するように前記圧力調整手段を制御することを特徴とする請求項１に記載の機能性フィルムの製造方法。
3. 前記加熱部は、前記基材が前記送り出しロールから送り出されて前記成膜部に搬送されるまでの間の経路に沿って少なくとも１つ設置され、赤外線加熱またはマイクロ波加熱によって前記基材を加熱することを特徴とする請求項２に記載の機能性フィルムの製造方法。
4. 前記加熱部は、前記送り出しロールの芯部に配置され、前記基材が前記送り出しロールから送り出される前に前記基材を加熱することを特徴とする請求項２に記載の機能性フィルムの製造方法。
5. 前記成膜部は、
   互いに所定距離だけ離間して対向配置された成膜ロール対を有し、当該成膜ロール対に高周波電圧を印加することにより当該成膜ロール対の間の放電空間にプラズマを生成して、前記放電空間に前記基材を通過させることにより前記基材に薄膜を形成することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の機能性フィルムの製造方法。
6. 前記圧力測定手段は、前記放電空間の近傍における前記気体の全体の圧力と当該圧力に対する水分圧を測定することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の機能性フィルムの製造方法。
7. 前記制御手段は、前記圧力測定手段によって測定された前記水分圧の変動に基づいて、前記圧力と前記水分圧を略一定に保持するように前記加熱部を制御することを特徴とする請求項６に記載の機能性フィルムの製造方法。

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