JP2014122278A - 表面処理炭酸カルシウム及びゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均一次粒子径が、0.01〜10.0μmの炭酸カルシウムの表面を、無水マレイン酸で表面処理するか、あるいは無水マレイン酸と、有機酸類及び四級アンモニウム塩化合物から選ばれる少なくとも1種の処理剤とで表面処理したことを特徴としている。
【選択図】なし
Description
本発明の表面処理炭酸カルシウムに用いる原料となる炭酸カルシウムは、特に限定されるものではなく、例えば、従来より公知の炭酸カルシウムを用いることができる。このようなものとしては、合成(沈降性)炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウムなどが挙げられる。
本発明における四級アンモニウム塩化合物としては、テトラアルキル四級アンモニウム塩が挙げられ、これらのものとして、トリメチル型、ジアルキル型、ベンジル型等問わず慣用のものを使用できる。例えば、テトラメチルアンモニウムクロライド、テトラエチルアンモニウムクロライド、テトラエチルアンモニウムブロマイド、テトラブチルアンモニウムクロライド、オクチルトリメチルアンモニウムクロライド、オクチルトリメチルアンモニウムブロマイド、デシルトリメチルアンモニウムクロライド、デシルトリメチルアンモニウムブロマイド、n−ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド、n−ドデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、オクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド、オクタデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ヤシアルキルトリメチルアンモニウムクロライド、牛脂アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ジデシルジメチルアンモニウムクロライド、ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロライド、ジヤシアルキルジメチルアンモニウムクロライド、ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロライド、ヤシアルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、テトラデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、ベンジルトリメチルアンモニウムクロライド、ベンジルトリメチルアンモニウムクロライド、ベンジルトリブチルアンモニウムクロライド、トリメチルフェニルアンモニウムクロライド、ヤシアルキルビス(2−ヒドロキシエチル)メチルアンモニウムクロライド、ポリオキシエチレンヤシアルキルアンモニウムクロライド、オレイルビス(2−ヒドロキシエチル)メチルアンモニウムクロライド、テトラプロピルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラブチルアンモニウムハイドロオキサイド、ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムアセテート、1,8−ジアザ−ビシクロ(5、4、0)ウンデセン−7−メチルアンモニウムメトサルフエート、セチルピリジウムサルフエート、N,N−ジアシルオキシエステル−N−ヒドロキシエチル−N−メチルアンモニウムメチルサルフェート、トリメチルベンジルアンモニウムベンゾエート、1−メチル−1−ヒドロキシエチル−2−牛脂アルキルイミダゾニウムクロライド等を挙げることができる。また他に、トリオクチルアンモニウムクロライド、トリオクチルアンモニウムブロマイド、トリデシルアンモニウムクロライド、トリデシルアンモニウムブロマイド、トリドデシルアンモニウムクロライド、トリドデシルアンモニウムブロマイド、トリヘキサデシルアンモニウムクロライド、トリヘキサデシルアンモニウムブロマイド、トリオクタデシルアンモニウムクロライド、トリオクタデシルアンモニウムブロマイド、ココナットアミンアセテート、ステアリルアミンアセテート、テトラデシルアミン酢酸塩、オクタデシルアミン酢酸塩、ヤシアルキルアミン酢酸塩、硬化牛脂アルキル酢酸塩、牛脂アルキル酢酸塩、牛脂ジアミンジオレイン酸塩、ヤシジアミンジアジピン酸塩といったアミン塩類も使用できる。
炭酸カルシウムの表面処理に使用される有機酸類としては、脂肪酸、樹脂酸、リグニン類、及びこれらの誘導体が挙げられる。有機酸類は、2種類以上を混合して用いてもよい。
本発明においては、炭酸カルシウムの表面に、無水マレイン酸、又は無水マレイン酸と有機酸類及び四級アンモニウム塩化合物から選ばれる少なくとも1種の処理剤とで表面処理する。表面処理する順序は、無水マレイン酸と、有機酸類及び四級アンモニウム塩化合物から選ばれる少なくとも1種の処理剤とで表面処理する場合、有機酸類及び四級アンモニウム塩化合物から選ばれる少なくとも1種の処理剤で表面処理した後に、無水マレイン酸で表面処理することが好ましい。
本発明において用いる天然ゴム及び合成ゴムとしては、以下のものが挙げられる。
炭酸カルシウムに表面処理する有機酸としては、脂肪酸を用いた。脂肪酸としては、オレイン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸を含有する脂肪酸混合物(いずれも和光純薬社製)を用いた。この脂肪酸混合物を、水酸化ナトリウム水溶液中に添加して、90℃で加温攪拌し、脂肪酸のナトリウム水溶液を調製した。
脂肪酸、四級アンモニウム塩で表面処理しないこと以外は、上記合成例Aと同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
四級アンモニウム塩で表面処理しないこと以外は、上記合成例Aと同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
表面処理する有機酸として、脂肪酸の代わりに樹脂酸(アビエチン酸、和光純薬社製)を用いる以外は、上記合成例Aと同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸の量を、炭酸カルシウム100質量部に対し、0.3質量部とする以外は、上記合成例Aと同様にして、表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸の量を、炭酸カルシウム100質量部に対し、3質量部とする以外は、上記合成例Aと同様にして、表面処理炭酸カルシウムを得た。
平均一次粒子径が0.08μmである合成炭酸カルシウムを用いる以外は、上記合成例Cと同様にして、表面処理炭酸カルシウムを得た。
平均一次粒子径が0.05μmである合成炭酸カルシウムを用い、脂肪酸の量を、炭酸カルシウム100質量部に対し、3質量部とする以外は、上記合成例Cと同様にして、表面処理炭酸カルシウムを得た。
平均一次粒子径が0.03μmである合成炭酸カルシウムを用い、脂肪酸の代わりに樹脂酸を、炭酸カルシウム100質量部に対し、4質量部用いる以外は、上記合成例Cと同様にして、表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸で表面処理しないこと以外は、上記合成例Aと同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸で表面処理しないこと以外は、上記合成例Bと同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸で表面処理しないこと以外は、上記合成例Cと同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸で表面処理しないこと以外は、上記合成例Dと同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸で表面処理しないこと以外は、上記合成例Gと同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸で表面処理しないこと以外は、上記合成例Hと同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸で表面処理しないこと以外は、上記合成例Iと同様にして表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸の量を、炭酸カルシウム100質量部に対し、5質量部とする以外は、上記合成例Aと同様にして、表面処理炭酸カルシウムを得た。
無水マレイン酸の量を、炭酸カルシウム100質量部に対し、1質量部とする以外は、上記合成例Aと同様にして、表面処理炭酸カルシウムを得た。
(実施例1〜9、比較例1〜7)
上記合成例A〜Pで得られた表面処理炭酸カルシウム100質量部を天然ゴム(商品名「SMR−L」)100質量部に配合し、さらに天然ゴム100質量部に対し、亜鉛華5質量部、ステアリン酸1質量部、加硫促進剤CBS(N−シクロヘキシル2−2ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)1.5質量部、及び硫黄2質量部を添加し、二本ロールで混練して、未加硫ゴムを得た。
上記合成例Qで得られた表面処理炭酸カルシウムを25質量部配合する以外は、実施例1と同様にして、未加硫ゴムを得た。
上記合成例Qで得られた表面処理炭酸カルシウムを50質量部配合する以外は、実施例1と同様にして、未加硫ゴムを得た。
上記合成例Rで得られた表面処理炭酸カルシウムを200質量部配合する以外は、実施例1と同様にして、未加硫ゴムを得た。
上記合成例Jで得られた表面処理炭酸カルシウムを100質量部と、無水マレイン酸を1質量部配合する以外は、実施例1と同様にして、未加硫ゴムを得た。
上記合成例Jで得られた表面処理炭酸カルシウムを25質量部配合する以外は、実施例1と同様にして、未加硫ゴムを得た。
上記合成例Jで得られた表面処理炭酸カルシウムを50質量部配合する以外は、実施例1と同様にして、未加硫ゴムを得た。
上記合成例Jで得られた表面処理炭酸カルシウムを200質量部配合する以外は、実施例1と同様にして、未加硫ゴムを得た。
無水マレイン酸の代わりにマレイン酸を1質量部配合する以外は、実施例13と同様にして、未加硫ゴムを得た。
(比較例12)
表面処理炭酸カルシウムの代わりにFT級カーボンブラック(FTブラック、商品名「アサヒサーマル」)を用いる以外は、上記実施例1と同様にして、未加硫ゴムを得た。
表面処理炭酸カルシウムの代わりにFT級カーボンブラックを用いる以外は、上記実施13と同様にして、未加硫ゴムを得た。
実施例1〜13、比較例1〜13で得られた未加硫ゴム、プレス加硫シートを用いて、ムーニー粘度、及び動倍率を以下のようにして測定した。
JIS(日本工業規格)K 6300−1に規定された方法に従い、島津製作所製のムーニー粘度計を用いて測定した。試験温度は100℃であり、予熱1分後から測定を開始し、4分後の粘度を測定した。
動倍率は、動バネ定数(Kd)、静バネ定数(Ks)を求め、その比(Kd/Ks)より求めた。
動的歪:20μm
初期歪:2mm
周波数:100Hz
試験片:5w×2t×30l(チャック間距離20mm)
Gs=1.639×σ25 (σ25:25%低伸張応力(MPa))
Claims (8)
- 平均一次粒子径が、0.01〜10.0μmの炭酸カルシウムの表面を、無水マレイン酸で表面処理するか、あるいは無水マレイン酸と、有機酸類及び四級アンモニウム塩化合物から選ばれる少なくとも1種の処理剤とで表面処理したことを特徴とする表面処理炭酸カルシウム。
- 無水マレイン酸の処理量が、炭酸カルシウム100質量部に対し、0.05〜10質量部であることを特徴とする請求項1に記載の表面処理炭酸カルシウム。
- 有機酸類の処理量が、炭酸カルシウム100質量部に対し、0.1〜8質量部であることを特徴とする請求項1または2に記載の表面処理炭酸カルシウム。
- 四級アンモニウム塩化合物の処理量が、炭酸カルシウム100質量部に対し、0.05〜1質量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面処理炭酸カルシウム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理炭酸カルシウムが、ゴム100質量部に対し、5〜200質量部含まれていることを特徴とするゴム組成物。
- ゴム組成物中の無水マレイン酸の量が、ゴム100質量部に対し、0.05〜4質量部であることを特徴とする請求項5に記載のゴム組成物。
- ゴム100質量部に対し、0.05〜4質量部の無水マレイン酸と、前記無水マレイン酸との合計量が、ゴム100質量部に対して5〜200質量部である炭酸カルシウムとを、ゴムに配合し混練して得られることを特徴とするゴム組成物。
- 炭酸カルシウムが、有機酸類及び四級アンモニウム塩化合物から選ばれる少なくとも1種で表面処理された表面処理炭酸カルシウムであることを特徴とする請求項7に記載のゴム組成物。
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