JP2014120459A - リチウムイオン二次電池用の負極活物質層、リチウムイオン二次電池、リチウムイオン二次電池用の負極合剤、及びリチウムイオン二次電池用負極活物質層の製造方法 - Google Patents
リチウムイオン二次電池用の負極活物質層、リチウムイオン二次電池、リチウムイオン二次電池用の負極合剤、及びリチウムイオン二次電池用負極活物質層の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】上記課題を解決するために、本発明のある観点によれば、炭素系活物質を含む第1の活物質と、ケイ素系活物質を含む第2の活物質と、第2の活物質の表面に複合化された複合化バインダ及び繊維状導電剤と、を含む複合化活物質と、少なくとも第1の活物質同士を結着する合剤用バインダと、を含み、第2の活物質の含有比、複合化バインダの含有比、繊維状導電剤の含有比、合剤用バインダの含有比、及び、複合化バインダ及び合剤用バインダの総質量の負極活物質層の総質量に対する質量比は、所定範囲内の値となる。
【選択図】図1
Description
まず、図1に基づいて、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池10の構成について説明する。
次に、リチウムイオン二次電池10の製造方法について説明する。リチウムイオン二次電池10の製造方法は特に制限されず、任意の製造方法が適用可能である。例えば、正極20は、以下のように製造される。まず、正極活物質、導電剤、及びバインダを混合した正極合剤を、有機溶媒(例えばN−メチル−2−ピロリドン)に分散させることで正極合剤スラリーを形成する。次いで、正極合剤スラリーを集電体21上に形成(例えば塗工)し、乾燥させることで、正極活物質層22を形成する。なお、塗工の方法は、特に限定されない。塗工の方法としては、例えば、ドクターブレード法、ダイコーティング法等が考えられる。以下の各塗工工程も同様の方法により行われる。次いで、プレス機により正極活物質層22をプレスし、その後真空乾燥を行う。これにより、正極20が製造される。
つぎに、本実施形態の実施例1−1について説明する。まず、以下の処理により実施例1−1に係るリチウムイオン二次電池を作製した。
まず、以下の処理を行うことで、第2の活物質としてカーボンコートされたケイ素酸化物(SiO)を作製した。すなわち、まず、Si粉末とSiO2粉末とを所定の割合で混合、造粒、真空下で加熱後冷却することによりケイ素酸化物(SiO)粒子を析出させた。ついで、得られたケイ素酸化物粒子を平均粒径5μmになるように粉砕し、その後、ケイ素酸化物粒子を、ロータリーキルンを用いて炭化水素ガス雰囲気下850℃で15分処理した。これにより、カーボンコートされたケイ素酸化物(SiO)を作製した。このようにして得られたカーボンコートされたケイ素酸化物(SiO)粒子(第2の活物質)と繊維状炭素(平均繊維径40nm、平均繊維長7μmのカーボンナノチューブとアセチレンブラックとを比表面積が70m2/gになるように複合化させた材料)と複合化バインダとをノビルタミニ(ホソカワミクロン株式会社製)に投入した。ついで、ノビルタミニを負荷動力500Wで5分間駆動することで、ケイ素酸化物粒子の表面に繊維状炭素及び複合化バインダを複合化した。ついで、融点を持つ複合化バインダについては各複合化バインダの融点付近、融点を持たない複合化バインダ(すなわちポリイミド)については架橋開始温度付近で真空下熱処理を行った。これにより、複合化活物質を作製した。ここで、平均粒径は、各粒子を球体とみなした時の粒度(直径)、いわゆる球相当径を算術平均した値である。平均粒径は、レーザ回折・散乱式粒度分析計MT3000(マイクロトラック製)により測定した。以下同様である。
人造黒鉛(第1の活物質)と、複合化活物質と、合剤用バインダとを後述する表1に示す割合で混合することで、負極合剤を作製した。ついで、負極合剤に溶媒である水を適量加えて混練、分散することにより負極合剤スラリーを作製した。ついで、この負極合剤スラリーを、銅箔からなる厚み8μmの負極集電体の片面に塗布し、負極合剤スラリーが塗布された負極集電体を80℃に保った恒温槽中で乾燥することで水を揮発させた。乾燥後のシートを、ロールプレスを用いて圧延した。ついで、融点を持つ合剤用バインダについては各合剤用バインダの融点付近、融点を持たない合剤用バインダ(すなわちポリイミド)については架橋開始温度付近で真空乾燥させることにより負極を得た。なお、負極合剤の塗布量は、複合化活物質と人造黒鉛との混合比率に応じ、正極に対向する有効負極活物質層の約95%を可逆的に使用するように設計し調整した。
平均粒径16μmのLi・Co系複合酸化物(LiCoO2)とアセチレンブラックとポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを96:2:2の割合で混合することで、正極合剤を作製した。ついで、正極合剤に溶媒であるN−メチルピロリドン(NMP)を適量加えて混合、分散することにより正極合剤スラリーを得た。次に、作製した正極合剤スラリーを、ドクターブレード法によりアルミニウム箔からなる厚み12μmの正極集電体の片面に塗布した。その後NMP蒸気を排気しながら80℃に保った恒温槽中で乾燥させることでNMPを揮発させた。次いで、乾燥したシートを、ロールプレスを用いて圧延し、さらにこれを100℃で真空乾燥させることにより正極を得た。正極活物質の厚さは80μmであった。
エチレンカーボネート(EC)及びエチルメチルカーボネート(EMC)を体積比3:7で混合した溶媒に対し、LiPF6を1モル/リットルとなるように溶解することでLiPF6溶液を作製した。ついで、LiPF6溶液90質量部に対し10質量部のフルオロエチレンカーボネート(FEC)を混合することで電解液を得た。
上記の方法で作製した正極及び負極を所定の大きさに切り出し、集電体である金属箔に集電タブを取付けた。次いで、正極及び負極の間にポリオレフィン系微多孔膜ND525(旭化成イーマテリアルズ株式会社製)からなる厚さ25μmのセパレータを挟むことで、平板状電極体を作製した。この平板状電極体を、PET(ポリエチレンテレフタート)及びアルミニウムの積層体で構成されたラミネート容器中に挿入し、開口部から集電タブが外部に突き出る状態とした後、外装体の封止部を封止した。次に、上記の外装体の開口部から、上記電解液を注入し、その後、開口部を封止することにより、リチウムイオン二次電池を得た。
以上のようにして作製したリチウムイオン二次電池を電池電圧について、電池電圧が4.35Vとなるまで0.2Cの定電流定電圧充電を行い、その後、電池電圧が2.75Vとなるまで0.2Cの定電流放電を行う充放電サイクルを室温環境下で1回行った。これにより、リチウムイオン二次電池を十分に活性化させた。その後、リチウムイオン二次電池を以下の各評価に供した。
電池電圧が4.35Vとなるまで1Cの定電流定電圧充電を行い、その後、電池電圧が2.75Vとなるまで1Cの定電流放電を行う充放電サイクルを室温環境下で300サイクル行った。その後、300サイクル目の放電容量を1サイクル目の放電容量で除算することで、容量維持率を求めた。
複合化バインダの含有比、第2の活物質の含有比、繊維状炭素の含有比、合剤用バインダの種類、及び合剤用バインダの含有比を変更した他は、実施例1−1と同様の処理を行った。実施例1−1〜1−7、比較例1−1〜1−13に係るリチウムイオン二次電池の組成及び容量維持率を表1にまとめて示す。
次に、実施例2−1〜2−7、比較例2−1〜2−9について説明する。これらの実施例、比較例では、複合化バインダの種類、複合化バインダの含有比、第2の活物質の含有比、繊維状炭素の含有比、第2の活物質の含有比、合剤用バインダの種類、及び合剤用バインダの含有比を変更し、かつ、充放電サイクルの回数を100回とした他は、実施例1−1と同様の処理を行った。実施例2−1〜2−7、比較例2−1〜2−9に係るリチウムイオン二次電池の組成及び容量維持率を表2にまとめて示す。
20 正極
21 集電体
22 正極活物質層
30 負極
31 集電体
32 負極活物質層
32a 第1の活物質
32b 複合化活物質
32c 第2の活物質
32d 複合化バインダ
32e 繊維状導電剤
32f 合剤用バインダ
40 セパレータ層
Claims (9)
- 炭素系活物質を含む第1の活物質と、
ケイ素系活物質を含む第2の活物質と、前記第2の活物質の表面に複合化された複合化バインダ及び繊維状導電剤と、を含む複合化活物質と、
少なくとも前記第1の活物質同士を結着する合剤用バインダと、を含み、
前記第2の活物質の含有比は、前記第1の活物質と前記第2の活物質との総質量に対して3〜80質量%であり、
前記複合化バインダの含有比は、前記複合化活物質の総質量に対して4〜20質量%であり、
前記繊維状導電剤の含有比は、前記複合化活物質の総質量に対して1〜5質量%であり、
前記合剤用バインダの含有比は、負極活物質層の総質量に対して1〜10質量%であり、
前記複合化バインダ及び前記合剤用バインダの総質量と、前記負極活物質層の総質量との質量比は1〜15質量%であることを特徴とする、リチウムイオン二次電池用の負極活物質層。 - 前記ケイ素系活物質は、ケイ素酸化物及びケイ素を含む合金からなる群から選択されるいずれか1種類以上を含むことを特徴とする、請求項1記載の負極活物質層。
- 前記繊維状導電剤は、繊維状炭素を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の負極活物質層。
- 前記繊維状導電剤は、前記繊維状炭素として、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバ、及びこれらとカーボンブラックとの複合体からなる群より選択されるいずれか1種類以上を含むことを特徴とする、請求項3記載の負極活物質層。
- 前記複合化バインダは、ポリフッ化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリアクリル酸及びこれらの誘導体からなる群から選択されるいずれか1種類以上を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の負極活物質層。
- 前記合剤用バインダは、スチレンブタジエン共重合体、カルボキシメチルセルロース、ポリフッ化ビニリデン、ポリアクリレート、ポリオレフィン、ポリアクリル酸及びこれらの誘導体からなる群から選択されるいずれか1種類以上を含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の負極活物質層。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の負極活物質層を含むことを特徴とする、リチウムイオン二次電池。
- 炭素系活物質を含む第1の活物質と、
ケイ素系活物質を含む第2の活物質と、前記第2の活物質の表面に複合化された複合化バインダ及び繊維状導電剤と、を含む複合化活物質と、
少なくとも前記第1の活物質同士を結着し、かつ、前記第1の活物質と前記複合化活物質とを結着する合剤用バインダと、を含み、
前記第2の活物質の含有比は、前記第1の活物質と前記第2の活物質との総質量に対して3〜80質量%であり、
前記複合化バインダの含有比は、前記複合化活物質の総質量に対して4〜20質量%であり、
前記繊維状導電剤の含有比は、前記複合化活物質の総質量に対して1〜5質量%であり、
前記合剤用バインダの含有比は、負極合剤の総質量に対して1〜10質量%であり、
前記複合化バインダ及び前記合剤用バインダの総質量と、前記負極合剤の総質量との質量比は1〜15質量%であることを特徴とする、リチウムイオン二次電池用の負極合剤。 - 請求項8記載の負極合剤を、前記負極合剤に含まれる複合化バインダを溶解しない溶媒に分散させることで、負極合剤スラリーを作製するステップと、
前記負極合剤スラリーを用いて負極活物質層を作製するステップと、を含むことを特徴とする、リチウムイオン二次電池用負極活物質層の製造方法。
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