JP2014118447A - ディスプレー用フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、ポリ乳酸は、工業材料として使用するに当っては、その耐熱性が不足し、また生産性の高い射出成形によって成形品を得ようとすると、結晶性ポリマーとしてはその結晶性が低いため成形性が劣るという問題がある。
イソソルビドと脂肪族ジヒドロキシ化合物とを共重合することにより、耐熱性と成形性に優れたポリカーボネート樹脂が提案されている(特許文献1、特許文献2)。
また、ディスプレーの保護フィルムとしてイソソルビドを含むポリカーボネートが提案されている(特許文献3、特許文献4)。しかしながら、異種の材料間を積層させたフィルムについては記載が無い。
すなわち、本発明によれば、発明の課題は、下記により達成される。
3.550nmの位相差が80nm以下である前項1記載のディスプレー用フィルム。
4.厚みが30μm〜500μmである前項1記載のディスプレー用フィルム。
5.フィルム面内のTD方向またはMD方向における配向角のばらつきの範囲が±7°以内である前項1記載のディスプレー用フィルム。
6.ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度が70℃〜150℃である前項1記載のディスプレー用フィルム。
7.フィルム中の長径が100μm以上のフィッシュアイが3個/m2以下である前項1記載のディスプレー用フィルム。
8.フィルムが溶融押出法により成形される前項1記載のディスプレー用フィルム。
9.ポリカーボネート樹脂は、前記式(A)で表されるカーボネート単位(A)と脂肪族ジオール化合物及び脂環式ジオール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物から誘導されるカーボネート単位(B)とを含み、単位(A)と単位(B)とのモル比(A/B)が15/85〜95/5である、前項1記載のディスプレー用フィルム。
10.下記式(A)で表されるカーボネート単位(A)を含み、20℃の塩化メチレン溶液で測定された比粘度が0.3〜0.8であるポリカーボネート樹脂より形成されるディスプレー用フィルムが、ガラス表示部とベゼル部にまたがって積層されたディスプレー。
<ポリカーボネート樹脂>
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、上記式(A)で表されるカーボネート単位(A)を含む。カーボネート単位(A)は全カーボネート単位中好ましくは15モル%以上、より好ましくは30モル%以上、さらに好ましくは50モル%以上、特に好ましくは70モル%以上である。
本発明にかかる単位(A)は前記式(A)に示したように、エーテル基を有する脂肪族ジオールから誘導されるものである。
前記式(A)は、バイオマス資源の中でエーテル結合を有するジオールで、耐熱性及び鉛筆硬度が高い材料である。
前記式(A)は、立体異性体の関係にある下記式で表される繰り返し単位(A1)、(A2)および(A3)が例示される。
イソソルビド、イソマンニド、イソイディッドのなかでも特に、イソソルビド(1,4;3,6ージアンヒドローDーソルビトール)から誘導される繰り返し単位は、製造の容易さ、耐熱性に優れることから好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂は下記カーボネート単位(B)を含む共重合体であることが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂における単位(B)は、脂肪族ジオール化合物及び脂環式ジオール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物から誘導されるカーボネート単位(B)である。
脂環式ジオール化合物として、好ましくは炭素原子数6〜30、より好ましくは炭素原子数6〜20の脂環式ジオール化合物が使用される。
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、単位(A)を含み、さらに単位(B)を含むことが好ましい。それら単位(A)と単位(B)とのモル比(A/B)は15/85〜95/5が好ましい。モル比(A/B)が15/85〜95/5の範囲では、耐熱性が高くさらに成形性も良好となる。単位(A)と単位(B)とのモル比(A/B)は、より好ましくは30/70〜90/10、さらに好ましくは40/60〜90/10、特に好ましくは50/50〜90/10、もっとも好ましくは60/40〜90/10である。なお、モル比(A/B)が15/85より小さい場合は、耐熱性が低くなり易く、他方モル比(A/B)が95/5より大きい場合は、溶融粘度が高くなり、成形性が悪化し易くなり、それに伴い、衝撃性が悪化し易くなる。各繰り返し単位のモル比は、日本電子社製JNM−AL400のプロトンNMRにて測定し算出する。
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、カーボネート単位(A)とカーボネート単位(B)との合計が全カーボネート単位中70モル%以上が好ましく、80モル%以上がより好ましく、90モル%以上がさらに好ましく、95モル%以上が特に好ましい。
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂の比粘度(ηSP)は、0.3〜0.8の範囲であり、0.32〜0.6の範囲が好ましく、0.33〜0.5の範囲がより好ましく、0.35〜0.48の範囲が特に好ましく、0.37〜0.47の範囲がもっとも好ましい。比粘度が0.3〜0.8では強度及び成形加工性が良好となる。本発明のポリカーボネート樹脂の比粘度が、0.3より小さいと強度が低下し、他方0.8より大きいと成形性が悪化し好ましくない。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
なお、具体的な比粘度の測定としては、例えば次の要領で行うことができる。まず、ポリカーボネート樹脂をその20〜30倍重量の塩化メチレンに溶解し、可溶分をセライト濾過により採取した後、溶液を除去して十分に乾燥し、塩化メチレン可溶分の固体を得る。かかる固体0.7gを塩化メチレン100mlに溶解した溶液から20℃における比粘度を、オストワルド粘度計を用いて求める。
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂のガラス転移温度(Tg)は、好ましくは70〜150℃、より好ましくは80〜140℃であり、さらに好ましくは90℃〜130℃である。Tgが70℃〜150℃であると、光学成形体として使用した際に、耐熱安定性及び成形性が良好であり好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂のガラス転移温度(Tg)が、70℃より低いと成形片での耐熱性が不十分となり易くなる。また、本発明のポリカーボネート樹脂のガラス転移温度(Tg)が、150℃より大きいと射出成形の際の成形加工性が悪化し易くなる。
ガラス転移温度(Tg)はティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、昇温速度20℃/minにて測定する。
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂の光弾性係数の絶対値は、好ましくは30×10−12Pa−1以下、より好ましくは28×10−12Pa−1以下、特に好ましくは20×10−12Pa−1以下である。光弾性係数の絶対値が30×10−12Pa−1より大きいと、両材質(ガラス表示部とベゼル部)の線膨張係数の差による応力により光学ひずみが発生し、画質が悪化することがある。
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、通常のポリカーボネート樹脂を製造するそれ自体公知の反応手段、例えばジオール成分に炭酸ジエステルなどのカーボネート前駆物質を反応させる方法により製造される。次にこれらの製造方法について基本的な手段を簡単に説明する。
このような化合物としては、アルカリ金属やアルカリ土類金属の、有機酸塩、無機塩、酸化物、水酸化物、水素化物、アルコキシド、4級アンモニウムヒドロキシド等が好ましく用いられ、これらの化合物は単独もしくは組み合わせて用いることができる。
これらの重合触媒の使用量は、ジオール成分1モルに対し好ましくは1×10−9〜1×10−2当量、好ましくは1×10−8〜1×10−5当量、より好ましくは1×10−7〜1×10−3当量の範囲で選ばれる。
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、用途や必要に応じて熱安定剤、可塑剤、光安定剤、重合金属不活性化剤、難燃剤、滑剤、帯電防止剤、界面活性剤、抗菌剤、紫外線吸収剤、離型剤等の添加剤を配合することができる。
また、本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、本発明の効果を損なわない範囲で他の樹脂と併用してもよい。
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂には、難燃剤を配合することもできる。難燃剤としては、臭素化エポキシ樹脂、臭素化ポリスチレン、臭素化ポリカーボネート、臭素化ポリアクリレート、および塩素化ポリエチレンなどのハロゲン系難燃剤、モノホスフェート化合物およびホスフェートオリゴマー化合物などのリン酸エステル系難燃剤、ホスフィネート化合物、ホスホネートオリゴマー化合物、ホスホニトリルオリゴマー化合物、ホスホン酸アミド化合物などのリン酸エステル系難燃剤以外の有機リン系難燃剤、有機スルホン酸アルカリ(土類)金属塩、ホウ酸金属塩系難燃剤、および錫酸金属塩系難燃剤などの有機金属塩系難燃剤、並びにシリコーン系難燃剤、ポリリン酸アンモニウム系難燃剤、トリアジン系難燃剤等が挙げられる。また別途、難燃助剤(例えば、アンチモン酸ナトリウム、三酸化アンチモン等)や滴下防止剤(フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン等)等を配合し、難燃剤と併用してもよい。
好ましく使用される難燃剤として、下記式(a)で表される有機リン化合物が挙げられる。
また、好ましく使用される難燃剤として、下記式(1)で表される有機リン化合物が挙げられる。
難燃剤としての有機リン化合物は、前記式(1)で表されるが、最も好ましい代表的化合物は下記式(1−a)、(1−b)、(1−c)、(1−d)で示される化合物である。
本発明のディスプレー用フィルムの製造方法としては、例えば、溶液キャスト法、溶融押し出し法、熱プレス法、カレンダー法等公知の方法を挙げることが出来る。本発明の光学フィルムの製造法としては、溶融押し出し法が生産性の点から好ましい。
溶融押し出し法においては、Tダイを用いて樹脂を押し出し冷却ロールに送る方法が好ましく用いられる。このときの温度はポリカーボネート樹脂の分子量、Tg、溶融流動特性等から決められるが、180〜350℃の範囲が好ましく、200℃〜320℃の範囲がより好ましい。180℃より低いと粘度が高くなりポリマーの配向、応力歪みが残りやすくなる。また、350℃より高いと熱劣化、着色、Tダイからのダイライン(筋)等の問題が起きやすくなる。
ディスプレー用フィルムの厚みとしては、30〜500μmの範囲が好ましく、より好ましくは40〜400μmの範囲である。
本発明のフィルムの波長550nmにおける面内位相差は80nm以下が好ましい。より好ましくは30nm以下、さらに好ましくは10nm以下、特に好ましくは7nm以下である。面内位相差が80nm以下の場合、画質が良好であり好ましい。
本発明のフィルムのTD方向またはMD方向に対する配向角のばらつきの範囲は±7°以下が好ましい。より好ましくは±6°以下、さらに好ましくは±5°以下、特に好ましくは±4°以下である。配向角のばらつきが±7°以下である場合、画質が良好であり好ましい。
フィッシュアイは樹脂の分解や残存した低分子量化合物の揮発などにより、気泡が発生したものであり、長径が100μm以上のフィッシュアイが3個/m2以下であることが好ましい。さらに好ましくは2個/m2以下、より好ましくは1個/m2以下である。長径が100μm以上のフィッシュアイが3個/m2以下の場合、画質が良好であり好ましい。
鉛筆硬度はJIS K5600−5−4に準拠して測定されたものである。本発明のフィルムの鉛筆硬度は、好ましくはHB以上であり、より好ましくはF以上であり、さらに好ましくはH以上である。
本発明では、ディスプレー用フィルムの表面にハードコート処理を施しても良い。ハードコート処理として各種のハードコート剤が使用可能であり、使用するハードコート剤としては、シリコーン樹脂系ハードコート剤や有機樹脂系ハードコート剤などが例示される。かかるハードコート層の硬度は特に限定されるものではなく、ポリカーボネートの硬度より高いものであればよい。
5〜30モル%の下記式(X−2)で表される繰り返し単位、および
0〜30モル%の下記式(X−3)で表される繰り返し単位からなり、
ウレタン結合と式(X−1)〜(X−3)で表される繰り返し単位の合計量とのモル比が4/100〜30/100の範囲にある架橋したアクリル共重合体である。
該繰り返し単位の全量を100モル%としたとき、式(p−4):80〜100モル%、式(p−5):0〜20モル%、および式(p−6):0〜20モル%である架橋したオルガノシロキサン重合体である。
本発明のディスプレー用フィルムは表示部のガラスの部分とベゼル部分(樹脂や金属)にまたがって積層される。そのため、両材質の線膨張係数の差により、応力が発生するため、破断強度、低光弾性係数に優れるイソソルビドを含むディスプレー用フィルムが好ましい。ディスプレーとしてはLCD、PDP、CRT、プロジェクションディスプレー、有機ELディスプレー等を挙げることができ、LCD、PDP、有機ELディスプレーが好ましく、LCDが特に好ましい。
本発明のディスプレー用フィルムの全光線透過率は好ましくは80%以上、より好ましくは88%以上、さらに好ましくは90%以上、特に好ましくは91%以上である。80%以上の場合、視認性が高く好ましい。
日本電子社製JNM−AL400のプロトンNMRにて各繰り返し単位を測定し、ポリマー組成比(モル比)を算出した。
20℃で塩化メチレン100mlにポリカーボネート樹脂0.7gを溶解した溶液からオストワルド粘度計を用いて求めた。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
ポリカーボネート樹脂8mgを用いてティー・エイ・インスツルメント(株)製の熱分析システム DSC−2910を使用して、JIS K7121に準拠して窒素雰囲気下(窒素流量:40ml/min)、昇温速度:20℃/minの条件下で測定した。
厚さ50μmのフィルム状物をカラー3Dレーザ顕微鏡を用いて、1000mm×1000mmに存在する長軸の直径が100μm以上の干渉縞を有するフィッシュアイ数を分析した。
日本電色工業(株)製 NDH−2000(D65光源)を用いて測定した。なお測定は5回行い、その平均値を測定値として採用した。
作成したフィルムを日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し、波長550nmの位相差を測定した。
作成したフィルムを王子計測機器(株)製 KOBRA−CCD/XY30P 王子計測機器(株)を使用し、配向角を測定した。
作成したフィルムを3mmのガラス部分と3mmの芳香族ポリカーボネート樹脂シート部分に粘着材を介して接合し、80℃、500時間と外観を確認した。外観に割れやクラックが発生した場合は×、発生しなかった場合は○とした。また、耐久試験後のフィルムとガラスの接合部分を交差した2枚の偏光板の間に挟み、光り抜けが見られた場合は×、見られなかった場合は○とした。
作成したフィルムを、JIS K5600−5−4に準拠し、750g加重で鉛筆硬度の測定を行い、表面に目視で傷がつかなかった鉛筆の硬度を評価結果とした。鉛筆は三菱鉛筆Uni(商品名)を使用した。
<ポリカーボネート樹脂の製造>
イソソルビド(以下ISSと略す)375部、1,6−ヘキサンジオール(以下HDと略す)101部、ジフェニルカーボネート(以下DPCと略す)750部、および触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド0.8×10−2部と水酸化ナトリウム0.6×10−4部を窒素雰囲気下180℃に加熱し溶融させた。その後、30分かけて減圧度を13.4kPaに調整した。その後、60℃/hrの速度で240℃まで昇温を行い、10分間その温度で保持した後、1時間かけて減圧度を133Pa以下とした。合計6時間撹拌下で反応を行い、反応槽の底より窒素加圧下吐出し、水槽で冷却しながら、ペレタイザーでカットしてペレットを得た。該ペレットの比粘度を測定した。
次に、(株)テクノベル製15mmφ二軸押出機に幅150mm、リップ幅500μmのTダイとフィルム引取り装置を取り付け、得られたポリカーボネート樹脂を230℃でフィルム成形することにより厚さ200μmの透明な押出フィルムを得た。得られたフィルムより50mm×10mmサイズのサンプルを切り出し、そのサンプルを用いて光弾性定数を測定した。また、得られた50mm×10mmサイズのフィルムを、40mm×10mm×厚さ3mmのガラスと10mm×10mm×厚さ3mmのビスフェノールAより得られたポリカーボネート樹脂シートとリンテック社製粘着剤LS0280を介して接合し、80℃500時間熱処理し、外観、光りぬけを確認した。
ISS426部、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール(以下DEPと略す)83部、DPC750部を原料として用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、同様の評価を行った。その結果を表1に記載した。
ISS426部、1,9−ノナンジオール(以下NDと略す)83部、DPC750部を原料として用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、同様の評価を行った。その結果を表1に記載した。
ISS250部、1,4−シクロヘキサンジメタノール(以下CHDMと略す)247部、DPC750部を原料として用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、同様の評価を行った。その結果を表1に記載した。
アクリル樹脂(三菱レイヨン社製アクリペットVH−001)を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、同様の評価を行った。その結果を表1に記載した。
ポリカーボネート樹脂ペレット(帝人化成(株)製パンライトL−1250;ビスフェノールAより得られたポリカーボネート樹脂ペレット)を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、同様の評価を行った。その結果を表1に記載した。
ISS375部、HD101部、DPC750部を原料として用い、触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド0.8×10−2部と水酸化ナトリウム0.6×10−4部を窒素雰囲気下180℃に加熱し溶融させた。その後、30分かけて減圧度を13.4kPaに調整した。その後、60℃/hrの速度で250℃まで昇温を行い、10分間その温度で保持した後、10分かけて減圧度を133Pa以下とした。合計5時間撹拌下で反応を行った他は、実施例1と全く同様の操作を行い、同様の評価を行った。その結果を表1に記載した。
Claims (10)
- 光弾性係数の絶対値が30×10−12Pa−1以下である請求項1記載のディスプレー用フィルム。
- 550nmの面内位相差が80nm以下である請求項1記載のディスプレー用フィルム。
- 厚みが30μm〜500μmである請求項1記載のディスプレー用フィルム。
- フィルム面内のTD方向またはMD方向における配向角のばらつきの範囲が±7°以内である請求項1記載のディスプレー用フィルム。
- ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度が70℃〜150℃である請求項1記載のディスプレー用フィルム。
- フィルム中の長径が100μm以上のフィッシュアイが3個/m2以下である請求項1記載のディスプレー用フィルム。
- フィルムが溶融押出法により成形される請求項1記載のディスプレー用フィルム。
- ポリカーボネート樹脂は、前記式(A)で表されるカーボネート単位(A)と脂肪族ジオール化合物及び脂環式ジオール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物から誘導されるカーボネート単位(B)とを含み、単位(A)と単位(B)とのモル比(A/B)が15/85〜95/5である、請求項1記載のディスプレー用フィルム。
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