JP2014102997A - ケース及びケースの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ケース本体と蓋とを溶接する溶接部の強度を向上させることができるケース及びケースの製造方法を提供する。
【解決手段】二次電池100Aの電極組立体20を収容するためのケース10の製造方法では、まず、ケース本体12の開口部18を閉鎖する蓋14を、ケース本体12に溶接する。次に、ケース本体12と蓋14とを溶接することによって形成される溶接部16Aを圧縮する。
【選択図】図5
【解決手段】二次電池100Aの電極組立体20を収容するためのケース10の製造方法では、まず、ケース本体12の開口部18を閉鎖する蓋14を、ケース本体12に溶接する。次に、ケース本体12と蓋14とを溶接することによって形成される溶接部16Aを圧縮する。
【選択図】図5
Description
本発明は、ケース及びケースの製造方法に関する。
外装缶と蓋体とをレーザ溶接することにより、リチウムイオン二次電池のケースを製造する方法が知られている(特許文献1参照)。
圧延ローラを用いて、複数の帯状金属板間の溶接部を圧延する方法が知られている(特許文献2参照)。
ショットブラストにより表面を改質する方法が知られている(特許文献3参照)。
特許文献1のように外装缶と蓋体とをレーザ溶接するだけでは、外装缶と蓋体とを溶接する溶接部の強度を向上させることはできない。
特許文献2では、帯状金属板を蓄電装置のケースとして用いることは想定されていない。さらに、特許文献2に記載された方法では、溶接部を圧延しているだけであり、圧縮してはいない。圧延では、溶接部が押し潰されて横に延びるだけであり、溶接部の変形を抑制しながら溶接部の強度を向上させることはできない。
特許文献3に記載されたショットブラストを用いて、外装缶と蓋体とを溶接する溶接部の表面を改質しようとすると、ショットブラストにより発生する金属粉末が飛散してケースに付着するおそれがある。よって、蓄電装置のケースにおいて、ショットブラストにより溶接部の表面を改質することは難しい。
本発明は、ケース本体と蓋とを溶接する溶接部の強度を向上させることができるケース及びケースの製造方法を提供する。
本発明の一側面に係るケースの製造方法は、蓄電装置の電極組立体を収容するためのケースの製造方法であって、開口部を有するケース本体の前記開口部を閉鎖する蓋を、前記ケース本体に溶接する工程と、前記ケース本体と前記蓋とを溶接することによって形成される溶接部を圧縮する工程と、を含む。
この製造方法では、溶接部を圧縮することによって、溶接部の強度を向上させることができる。溶接部の硬さを向上させることができる。溶接部に圧縮残留応力を付与することができる。溶接部の表面粗さを低下させて、凹凸への応力集中を抑制することができる。
ロールを用いて前記溶接部を圧縮してもよい。
本発明の別の一側面に係るケースは、蓄電装置の電極組立体を収容するためのケースであって、開口部を有するケース本体と、前記開口部を閉鎖する蓋と、前記ケース本体と前記蓋とを溶接することによって形成される溶接部を圧縮することによって形成される圧縮溶接部と、を備える。
このケースでは、溶接部を圧縮することによって、強度が向上された圧縮溶接部が得られる。圧縮溶接部は溶接部に比べて硬い。圧縮溶接部は、溶接部に比べて大きな圧縮残留応力を有している。圧縮溶接部の表面粗さは溶接部に比べて小さいので、凹凸への応力集中を抑制することができる。
前記ケース本体及び前記蓋の一方の内面には段差部が形成されており、前記ケース本体及び前記蓋の他方の端部が、前記段差部に嵌め合わされるように配置されており、前記圧縮溶接部が前記段差部に位置していてもよい。
この場合、溶接部が圧縮される際に、ケース本体及び蓋の他方の端部と溶接部とが段差部によって支持される。そのため、ケース及びケース内の電極組立体が変形し難い。
本発明によれば、ケース本体と蓋とを溶接する溶接部の強度を向上させることができるケース及びケースの製造方法が提供され得る。
以下、添付図面を参照しながら本発明の実施形態が詳細に説明される。図面の説明において、同一又は同等の要素には同一符号が用いられ、重複する説明は省略される。
(第1実施形態)
図1は、第1実施形態に係るケースを備える蓄電装置を模式的に示す平面図である。図2は、図1のII−II線に沿った断面図である。図3は、図1のIII−III線に沿った断面図である。図1〜図3に示される蓄電装置としての二次電池100Aは、例えばリチウムイオン二次電池等の非水電解質二次電池である。
図1は、第1実施形態に係るケースを備える蓄電装置を模式的に示す平面図である。図2は、図1のII−II線に沿った断面図である。図3は、図1のIII−III線に沿った断面図である。図1〜図3に示される蓄電装置としての二次電池100Aは、例えばリチウムイオン二次電池等の非水電解質二次電池である。
二次電池100Aは、ケース10と、ケース10内に収容された電極組立体20とを備える。ケース10は、金属ケースであってもよい。ケース10は、例えばアルミニウム、アルミニウム合金又はステンレス鋼等からなる。アルミニウム合金としては、例えばアルミニウムA1050が挙げられる。ケース10は、開口部18を有するケース本体(外装缶又は電槽缶ともいう)12と、開口部18を閉鎖する蓋(電槽蓋ともいう)14とを備える。開口部18はケース本体12の端部12Aに形成され得る。ケース10は、ケース本体12と蓋14とを溶接することによって形成される溶接部16A(図4参照)を圧縮することによって形成される圧縮溶接部16を備える。
蓋14の内面14Nには段差部14Sが形成されてもよい。段差部14Sは、蓋14の本体部14Bと、本体部14Bよりも薄い端部14Aとによって形成され得る。ケース本体12の端部12Aは、段差部14Sに嵌め合わされるように配置され得る。圧縮溶接部16は段差部14Sに位置し得る。内面14Nは、段差部14Sが形成されていない平面であってもよい。
蓋14には、切り欠き部が形成されてもよい。切り欠き部には安全弁が設けられ得る。
圧縮溶接部16は、蓋14の端部14Aにおける端面とケース本体12の端部12Aにおける内面14Nとの間に形成され得る。圧縮溶接部16の表面は、凹状の曲面であってもよいし、平面であってもよい。圧縮溶接部16の表面には、圧縮時に形成された傷82(図6(B)参照)が残存していてもよい。
圧縮溶接部16の表面硬さ(ビッカース硬さ:HV)は、100〜120であってもよい。
圧縮溶接部16の残留応力は、140〜200MPaであってもよい。圧縮前の溶接部16Aには、溶接時の凝固収縮応力により引張応力が残存している。一方、圧縮溶接部16は圧縮応力を有している。
圧縮溶接部16の表面粗さ(算術平均粗さ)Raは、5〜10μmであってもよい。
電極組立体20は、正極30と、負極40と、正極30と負極40との間に配置されたセパレータ50とを備える。正極30、負極40及びセパレータ50は、例えばシート状である。複数の正極30及び複数の負極40が、セパレータ50を介して交互に積層されてもよい。ケース10内には電解液60が収容され得る。
正極30は、金属箔と金属箔の両面に設けられた正極活物質層とを備え得る。金属箔は例えばアルミニウム箔である。正極活物質層は、正極活物質とバインダとを含んでもよい。正極活物質としては、例えば複合酸化物、金属リチウム、硫黄等が挙げられる。複合酸化物は、マンガン、ニッケル、コバルト及びアルミニウムの少なくとも1つとリチウムとを含む。
正極30は、縁に形成されたタブ30Aを有してもよい。タブ30Aには、正極活物質が保持されていない。正極30は、タブ30Aを介して導電部材32に接続され得る。導電部材32は、正極端子34に接続され得る。正極端子34は、絶縁リング36を介してケース10に取り付けられてもよい。
負極40は、金属箔と金属箔の両面に設けられた負極活物質層とを備え得る。金属箔は例えば銅箔である。負極活物質層は、負極活物質とバインダとを含んでもよい。負極活物質としては、例えば黒鉛、高配向性グラファイト、メソカーボンマイクロビーズ、ハードカーボン、ソフトカーボン等のカーボン、リチウム、ナトリウム等のアルカリ金属、金属化合物、SiOx(0.5≦x≦1.5)等の金属酸化物、ホウ素添加炭素等が挙げられる。
負極40は、縁に形成されたタブ40Aを有してもよい。タブ40Aには、負極活物質が保持されていない。負極40は、タブ40Aを介して導電部材42に接続され得る。導電部材42は、負極端子44に接続され得る。負極端子44は、絶縁リング46を介してケース10に取り付けられてもよい。
セパレータ50としては、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン系樹脂からなる多孔質フィルム、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、メチルセルロース等からなる織布又は不織布等が例示される。
電解液60としては、例えば有機溶媒系又は非水系の電解液等が挙げられる。
ケース10では、溶接部16A(図4参照)を圧縮することによって、強度が向上された圧縮溶接部16が得られる。圧縮溶接部16は溶接部16Aに比べて硬い。圧縮溶接部16は、溶接部16Aに比べて大きな圧縮残留応力を有している。圧縮溶接部16の表面粗さは溶接部16Aに比べて小さいので、凹凸への応力集中を抑制することができる。圧縮により溶接部16A内のブローホール欠陥が潰れるので、圧縮溶接部16では欠陥が少ない。
蓋14の内面14Nに段差部14Sが形成され、ケース本体12の端部12Aが段差部14Sに嵌め合わされるように配置され、圧縮溶接部16が段差部14Sに位置している場合、溶接部16Aが圧縮される際に、段差部14Sによってケース本体12の端部12A及び溶接部16Aが支持される。そのため、ケース10及びケース10内の電極組立体20が変形し難い。
図4及び図5は、第1実施形態に係るケースの製造方法の各工程を模式的に示す図である。図1〜図3に示されるケース10は例えば以下のようにして製造される。
(閉鎖工程)
まず、図4(A)に示されるように、ケース本体12の開口部18を蓋14により閉鎖する。例えば、ケース本体12の端部12Aを蓋14の段差部14Sに嵌め合わせることによって、開口部18を閉鎖する。
まず、図4(A)に示されるように、ケース本体12の開口部18を蓋14により閉鎖する。例えば、ケース本体12の端部12Aを蓋14の段差部14Sに嵌め合わせることによって、開口部18を閉鎖する。
(溶接工程)
次に、図4(B)に示されるように、蓋14をケース本体12に溶接する。これにより、溶接部16Aが形成される。溶接部16Aは、ケース本体12と蓋14との接合面にレーザ光Lを照射することによって形成され得る。レーザ光Lはレーザ光源200から出射され得る。
次に、図4(B)に示されるように、蓋14をケース本体12に溶接する。これにより、溶接部16Aが形成される。溶接部16Aは、ケース本体12と蓋14との接合面にレーザ光Lを照射することによって形成され得る。レーザ光Lはレーザ光源200から出射され得る。
(圧縮工程)
次に、図5に示されるように、例えばロール70等の円盤状の圧縮部材を用いて溶接部16Aを圧縮する。これにより、圧縮溶接部16が形成される。ロール70をロール70の周方向に沿って見た周面は丸くてもよいし、平坦でもよい。ロール70の周面が丸いと、圧縮溶接部16の表面が凹状の曲面になる。ロール70は金属製ロールであってもよい。ロール70は例えばSUS400C(焼き入れ及びサブゼロ処理済み)からなる。ロール70の周面の幅は例えば10mmである。ロール70の周面が丸い場合、ロール70の周面の曲率半径は例えば0.5mmである。ロール70の直径は例えば50mmである。
次に、図5に示されるように、例えばロール70等の円盤状の圧縮部材を用いて溶接部16Aを圧縮する。これにより、圧縮溶接部16が形成される。ロール70をロール70の周方向に沿って見た周面は丸くてもよいし、平坦でもよい。ロール70の周面が丸いと、圧縮溶接部16の表面が凹状の曲面になる。ロール70は金属製ロールであってもよい。ロール70は例えばSUS400C(焼き入れ及びサブゼロ処理済み)からなる。ロール70の周面の幅は例えば10mmである。ロール70の周面が丸い場合、ロール70の周面の曲率半径は例えば0.5mmである。ロール70の直径は例えば50mmである。
ロール70は、中央に開口部70Aを有する環状部材であってもよい。開口部70A内には、ローラベアリング72Aを介してシャフト72が挿入され得る。シャフト72の両端には治具74が接続され得る。治具74に接続された荷重付加装置76は、圧縮方向P(例えば鉛直方向)に沿ってシャフト72に荷重を付加する。その結果、ロール70により溶接部16Aが圧縮される。荷重は、0.1〜1kNであってもよく、例えば0.5kNである。荷重付加装置76としては、例えば島津製作所製オートグラフAG−5000Aが挙げられる。
治具74は、溶接部16Aに対して相対的に進行方向M(例えば水平方向)に移動可能であってもよい。治具74を溶接部16Aに対して移動させてもよいし、溶接部16Aを治具74に対して移動させてもよい。治具74が進行方向Mに相対的に移動することによって、ロール70も進行方向Mに相対的に移動することができる。治具74の相対的な移動速度は、5〜40mm/minであってもよく、例えば20mm/minである。
ロール70は、シャフト72を回転軸として回転可能であってもよい。ロール70の回転は治具74の移動と同期されてもよい。例えば、ロール70の周速度は、進行方向Mにおける治具74の移動速度と同じである。ロール70の周速度を進行方向Mにおける治具74の移動速度と異ならせることによって、ロール70を溶接部16Aの表面においてスリップさせてもよい。ロール70は、治具74に固定されてもよい。
ロール70に代えて、ニードル状、球状の圧縮部材を用いてもよい。ニードル状の圧縮部材の先端は丸くてもよい。圧縮部材は溶接部16Aと点接触し得る。
圧縮工程を行う前は、図6(A)に示されるように、溶接部16Aの表面に溶接ビード80が形成されている。圧縮工程を行った後は、図6(B)に示されるように、圧縮溶接部16の表面において溶接ビード80が消滅し、例えばロール70等により形成された傷82が残存し得る。
上記工程を経ることによってケース10が製造される。その後、ケース10内に電解液60を注入することによって、二次電池100Aが製造される。
上述したケース10の製造方法では、溶接部16Aを圧縮することによって、溶接部16Aの強度を向上させることができる。溶接部16Aの硬さを向上させることができる。溶接部16Aに圧縮残留応力を付与することができる。溶接部16Aの表面粗さを低下させて、凹凸への応力集中を抑制することができる。常温で溶接部16Aの強度を向上させることができる。
(第2実施形態)
図7は、第2実施形態に係るケースを備える蓄電装置を模式的に示す断面図である。図7に示される二次電池100Bは、ケース10に代えてケース110を備えること以外は二次電池100Aと同一の構成を備える。ケース110は、金属ケースであってもよい。ケース110は、例えばアルミニウム、アルミニウム合金又はステンレス鋼等からなる。アルミニウム合金としては、例えばアルミニウムA1050が挙げられる。ケース110は、開口部118を有するケース本体112と、開口部118を閉鎖する蓋114とを備える。開口部118はケース本体112の端部112Aに形成され得る。ケース110は、ケース本体112と蓋114とを溶接することによって形成される溶接部16Aを圧縮することによって形成される圧縮溶接部16を備える。
図7は、第2実施形態に係るケースを備える蓄電装置を模式的に示す断面図である。図7に示される二次電池100Bは、ケース10に代えてケース110を備えること以外は二次電池100Aと同一の構成を備える。ケース110は、金属ケースであってもよい。ケース110は、例えばアルミニウム、アルミニウム合金又はステンレス鋼等からなる。アルミニウム合金としては、例えばアルミニウムA1050が挙げられる。ケース110は、開口部118を有するケース本体112と、開口部118を閉鎖する蓋114とを備える。開口部118はケース本体112の端部112Aに形成され得る。ケース110は、ケース本体112と蓋114とを溶接することによって形成される溶接部16Aを圧縮することによって形成される圧縮溶接部16を備える。
ケース本体112の内面112Nには段差部112Sが形成されてもよい。段差部112Sは、ケース本体112の本体部112Bと、本体部112Bよりも薄い端部112Aとによって形成され得る。蓋114の端部114Aは、段差部112Sに嵌め合わされるように配置され得る。圧縮溶接部16は段差部112Sに位置し得る。内面112Nは、段差部112Sが形成されていない平面であってもよい。圧縮溶接部16は、蓋114の端部114Aにおける端面とケース本体112の端部112Aにおける内面112Nとの間に形成され得る。
蓋114には、切り欠き部が形成されてもよい。切り欠き部には安全弁が設けられ得る。
(実施例)
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明がより具体的に説明されるが、本発明は以下の実施例に限定されない。
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明がより具体的に説明されるが、本発明は以下の実施例に限定されない。
(実施例1〜6)
図5のロール70の加工荷重を0.1kNとして、実施例1の二次電池を作製した。ロール70の加工荷重を0.2kNとして、実施例2の二次電池を作製した。ロール70の加工荷重を0.3kNとして、実施例3の二次電池を作製した。ロール70の加工荷重を0.5kNとして、実施例4の二次電池を作製した。ロール70の加工荷重を0.7kNとして、実施例5の二次電池を作製した。ロール70の加工荷重を1.0kNとして、実施例6の二次電池を作製した。実施例1〜6の二次電池は圧縮溶接部を有する。
図5のロール70の加工荷重を0.1kNとして、実施例1の二次電池を作製した。ロール70の加工荷重を0.2kNとして、実施例2の二次電池を作製した。ロール70の加工荷重を0.3kNとして、実施例3の二次電池を作製した。ロール70の加工荷重を0.5kNとして、実施例4の二次電池を作製した。ロール70の加工荷重を0.7kNとして、実施例5の二次電池を作製した。ロール70の加工荷重を1.0kNとして、実施例6の二次電池を作製した。実施例1〜6の二次電池は圧縮溶接部を有する。
(比較例1)
ロール70を用いずに、比較例1の二次電池を作製した。加工荷重は0kNである。この二次電池は、圧縮溶接部に代えて溶接部を有する。
ロール70を用いずに、比較例1の二次電池を作製した。加工荷重は0kNである。この二次電池は、圧縮溶接部に代えて溶接部を有する。
(評価結果)
実施例1〜6の二次電池の圧縮溶接部及び比較例1の二次電池の溶接部について、表面硬さ(ビッカース硬さ:HV)を測定した。試験機(ミツトヨ HM−200)として、JISB7725により規定されているマイクロビッカース試験機およびくぼみ測定装置を用いて測定を行なった。ビッカース硬さ値はJISZ2244附属書Dのビッカース硬さ算出表から読み取った。n=5回測定し、最大値と最小値を除外したn=3の平均値を表面硬さとした。
実施例1〜6の二次電池の圧縮溶接部及び比較例1の二次電池の溶接部について、表面硬さ(ビッカース硬さ:HV)を測定した。試験機(ミツトヨ HM−200)として、JISB7725により規定されているマイクロビッカース試験機およびくぼみ測定装置を用いて測定を行なった。ビッカース硬さ値はJISZ2244附属書Dのビッカース硬さ算出表から読み取った。n=5回測定し、最大値と最小値を除外したn=3の平均値を表面硬さとした。
結果を図8に示す。図8から分かるように、圧縮溶接部の表面硬さは、溶接部の表面硬さよりも大きい。
実施例1〜6の二次電池の圧縮溶接部及び比較例1の二次電池の溶接部について、残留応力(MPa)を測定した。残留応力は、X線応力測定装置を用いて測定された。平行ビーム光学系及び並傾法を用いた。特性X線としてCrKα線を用いた。X線管電圧を35kV、管電流を20mA、X線照射領域を幅2mm、高さ4mmの領域にそれぞれ設定した。sin2Ψ法を用いて、2θ=139.3°に出現するアルミニウム311回折線を用いた。sin2Ψの設定範囲を0から0.6まで0.15間隔とした。
結果を図9に示す。図9から分かるように、圧縮溶接部は、溶接部よりも大きな圧縮残留応力を有している。
実施例1〜5の二次電池の圧縮溶接部及び比較例1の二次電池の溶接部について、表面粗さRa(μm)を測定した。表面粗さRaは、表面粗さ計(ミツトヨ SJ400)を用いて測定された。圧縮溶接部又は溶接部の表面において、ロール70の進行方向Mに沿った中央線上の長さ15mmの部分について3回測定を行い、平均測定値を表面粗さRaとした。
結果を図10に示す。図10から分かるように、圧縮溶接部は、溶接部よりも小さな表面粗さRaを有している。よって、圧縮溶接部では、溶接部に比べて、凹凸への応力集中を抑制することができる。
(比較例2)
比較例1の二次電池の溶接部の表面にショットピーニングを行って比較例2の二次電池を作製した。
比較例1の二次電池の溶接部の表面にショットピーニングを行って比較例2の二次電池を作製した。
(評価結果)
比較例2の二次電池のサンプルを12個作製した。12個のサンプルをマイクロスコープにより目視観察したところ、4個のサンプルにおいて、正極端子及び負極端子のねじ部に投射材(ショット玉)が残存していた。2個のサンプルにおいて、安全弁が設けられた切り欠き部に投射材が残存していた。
比較例2の二次電池のサンプルを12個作製した。12個のサンプルをマイクロスコープにより目視観察したところ、4個のサンプルにおいて、正極端子及び負極端子のねじ部に投射材(ショット玉)が残存していた。2個のサンプルにおいて、安全弁が設けられた切り欠き部に投射材が残存していた。
一方、実施例4の二次電池のサンプルを50個作製した。これらのサンプルでは、正極端子及び負極端子のねじ部、安全弁が設けられた切り欠き部のいずれにも投射材は残存していない。
以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明されたが、本発明は上記実施形態に限定されない。
例えば、蓄電装置として、二次電池100Aの他に、例えば電気二重層キャパシタ等が挙げられる。
蓄電装置は、車両に搭載されてもよい。車両としては、例えば、電気自動車、ハイブリッド自動車、プラグインハイブリッド自動車、ハイブリッド鉄道車両、電気車椅子、電動アシスト自転車、電動二輪車等が挙げられる。
10…ケース、12,112…ケース本体、12A…ケース本体の端部、14,114…蓋、14A…蓋の端部、14N…蓋の内面、14S,112S…段差部、16…圧縮溶接部、16A…溶接部、18,118…開口部、20…電極組立体、70…ロール、100A,100B…二次電池(蓄電装置)、112N…ケース本体の内面。
Claims (4)
- 蓄電装置の電極組立体を収容するためのケースの製造方法であって、
開口部を有するケース本体の前記開口部を閉鎖する蓋を、前記ケース本体に溶接する工程と、
前記ケース本体と前記蓋とを溶接することによって形成される溶接部を圧縮する工程と、
を含む、ケースの製造方法。 - ロールを用いて前記溶接部を圧縮する、請求項1に記載のケースの製造方法。
- 蓄電装置の電極組立体を収容するためのケースであって、
開口部を有するケース本体と、
前記開口部を閉鎖する蓋と、
前記ケース本体と前記蓋とを溶接することによって形成される溶接部を圧縮することによって形成される圧縮溶接部と、
を備える、ケース。 - 前記ケース本体及び前記蓋の一方の内面には段差部が形成されており、
前記ケース本体及び前記蓋の他方の端部が、前記段差部に嵌め合わされるように配置されており、
前記圧縮溶接部が前記段差部に位置している、請求項3に記載のケース。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016064361A (ja) * | 2014-09-25 | 2016-04-28 | 株式会社豊田自動織機 | 蓄電装置の清掃装置及び蓄電装置の製造方法 |
JP2018203581A (ja) * | 2017-06-07 | 2018-12-27 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミックス構造体 |
US11329314B2 (en) | 2019-05-08 | 2022-05-10 | Korea Institute Of Science And Technology | Lithium ion conductive sulfide-based solid electrolyte with controlled halogen elements content and method of preparing the same |
-
2012
- 2012-11-20 JP JP2012254448A patent/JP2014102997A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016064361A (ja) * | 2014-09-25 | 2016-04-28 | 株式会社豊田自動織機 | 蓄電装置の清掃装置及び蓄電装置の製造方法 |
JP2018203581A (ja) * | 2017-06-07 | 2018-12-27 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミックス構造体 |
US11329314B2 (en) | 2019-05-08 | 2022-05-10 | Korea Institute Of Science And Technology | Lithium ion conductive sulfide-based solid electrolyte with controlled halogen elements content and method of preparing the same |
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