JP2014098694A - とりわけ高速液体クロマトグラフィ用の毛細管を連結するためのプラグユニットおよび連結システム - Google Patents

とりわけ高速液体クロマトグラフィ用の毛細管を連結するためのプラグユニットおよび連結システム Download PDF

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Abstract

【課題】高速液体クロマトグラフィに用いられる毛細管の連結において、死容積の生じないプラグユニットおよび連結システムを提供する。
【解決手段】プラグユニットは、プラグ筐体とプラグ毛細管、ブシュユニットを備える。プラグ毛細管の前方端部領域には、可塑性および/または弾性変形可能な材料からなるリング形状の密閉部材40が設けられている。プラグ毛細管は、可塑性および/または弾性変形可能な材料からなる内側被覆部10bと、内側被覆部を取り囲み圧力耐性を有する材料からなる外側被覆部10aを有し、内側被覆部は、半径方向で外側に向かって伸張する前方端部領域13を有し、この前方端部領域は、プラグユニットとブシュユニットとが連結された状態では、単独でまたはリング形状の密閉部材と共に、プラグ毛細管の前方端部領域と、ブシュユニットの毛細管収容開口部のリング形状の正面との間で密閉作用を発生させる。
【選択図】図2

Description

本発明は、とりわけ高速液体クロマトグラフィ(HPLC)用の毛細管を連結するためのプラグユニットであって、特許請求項1の前提部の特徴を備えたプラグユニットに関する。さらに、本発明は、ブシュユニットとこの種のプラグユニットとからなる特許請求項13の前提部に記載の特徴を備えた液体連結装置に関する。
クロマトグラフィ設備では、液体または気体が、当該設備の構成部品間で適切な連結導管を通って搬送される。この連結導管は例えば貴金属からなりうるが、その端部で、適切な連結システム(フィッティングとも称される)を介して、構成部品の接続部と密閉連結を作ることができる。
この種の連結システムは、1975年にすでに特許文献1に記載されていた。2つの構成部品間の連結導管を形成する毛細管が、この場合、ブシュユニットないし連結ユニットの毛細管収容開口部中に押し入れられ、かつ、毛細管を導くための中心孔を有する固定ねじにより、ブシュ中に固定されている。密閉のために、1つまたは複数の密閉部材が、毛細管をその前方端部中で取り囲み、この1つまたは複数の密閉部材が、毛細管とブシュユニットとを連結する際に、固定ねじにより、内側方向に円錐形状で延在する毛細管収容開口部中に押し込まれる。
しかし、この場合の欠点は、正面の毛細管の長手方向軸に対して垂直である面中で密閉作用が生じず、軸方向で、正面から所定の距離だけ後ろに密閉作用がずれているという点である。これにより、死容積が生じ、この点は、とりわけ高速液体クロマトグラフィにおいては欠点として作用する。高速液体クロマトグラフィ中で使用される極めて高い圧力において、この種の連結の密閉を確保することができるためには、しばしば、例えば従来技術である特許文献2の図2中に記載されているような密閉部材を用いる。この場合、断面積がリング形状の密閉部材であって、大概、同様に貴金属からなり、かつ縦断面において部分的に外径が円錐状の輪郭を有する密閉部材を取り扱っている。この場合、毛細管は、その最前方部分で密閉部材を貫通して突出し、ブシュ部材中の円筒形状の凹部(パイロット孔)にまで至る。ブシュ部材は、パイロット孔の後方端部から始まって円錐状に拡大し、この際に、毛細管の長手方向軸に対するこの円錐形状の拡大は、密閉部材よりも大きな角度を有する。これにより、固定ねじを用いて密閉部材を収容凹部中に押し込む際に、密閉部材の前方領域において、半径方向で内側方向の極めて高い圧力がかけられ、その結果、ここで密閉箇所が生じる。しかし、この圧力により、大概、密閉部材と毛細管との変形が生じ、密閉部材は、その前方縁で、リング形状で、毛細管の外周部に押し付けられる。
この種の変形はとりわけ望ましくないが、その理由は、これにより、密閉部材が形状結合および圧力ばめで毛細管と連結され、密閉部材がこれ以上難なく毛細管上を軸方向で変位することができないからである。例えば、クロマトグラフィ設備の構成部品が置き換えられねばならないという理由で、この密閉連結が切り離されて、この種のプラグ部材が他のブシュユニット中にねじ込まれるべき場合、新たに密閉連結を作ることはできるが、しかし、許容誤差のために、または、収容凹部の深さが製造業者に応じて異なるために、毛細管が、その正面で、再びこれと連結されるべき導管の正面と当接することがもはや確実ではない。交換された構成部品のブシュユニットの収容凹部が、軸方向で、以前に用いられていた構成部品の場合よりも長い場合には、望ましくない死容積が生じる。構成部品の交換時に、毛細管用の収容開口部が、軸方向で、その前に使用されていた構成部品の場合よりも短い場合には、毛細管は固定ねじの圧力により変形されることさえあり、場合によっては損傷し、状況によっては密閉連結がもはや可能ではない。その理由は、毛細管上で形状結合および圧力ばめで固定された密閉部材が、軸方向で移動できないからである。
しかし、この種のフィッティングでは、毛細管の正面と、これに連結された導管とが、直接対向している場合または接触している場合でも、ある程度の死容積を回避することはほとんどできない。なぜならば、密閉箇所が、毛細管の正面の領域ないしこれに連結されるべき導管の領域中にはないからである。
この問題を解決するために、特許文献3は、毛細管の外側にリング形状の密閉部材が設けられているプラグユニットを提供している。この密閉部材は、毛細管と共にブシュ筐体のパイロット孔中に押し入れられ、密閉部材の可塑性または弾性変形によりパイロット孔の底面の領域中ですでに毛細管連結の密閉を達成するように、軸方向の押圧力がかけられる。これにより死容積の発生が回避される。連結部の解体の際には、密閉部材は毛細管と共に比較的容易にパイロット孔から引き抜かれうる。
しかし、このプラグユニットは、パイロット孔に差し込む際に、毛細管の外側に、リング形状の密閉部材を配置するための十分な空間があるような毛細管にのみ適している。特許文献2での上述のブシュ部材の形状が標準として確立されていて、HPLC中では、パイロット孔の径が約1.6mmであるのが標準として定着しているので、1.6mmより明らかに小さい(例えば、200μm〜500μm)の外径を有する細い毛細管(例えば、溶融石英毛細管、または、例えば外径が約0.8mmである金属製の毛細管)にのみこのプラグ連結部の適性が限定される。逆に、外径がより大きい毛細管、例えば、HPLCにおいて広く普及している毛細管(外径が約1.6mmの毛細管)には、このプラグユニットは不適である。
この点は、特許文献4から公知であるプラグユニットおよびこれに関連する毛細管連結用の連結システムにも、実質的に該当する。このシステムでは、(好ましくは金属製である)毛細管の前方端部は、トランペット状に拡大している。これにより、毛細管の前方端部領域を取り囲むリング形状の密閉部材が、軸方向の押圧力で、ブシュユニット中またはブシュを有する連結ユニット中の対応する収容凹部の底部の方向に押圧される。この場合にも、端部領域の径が収容凹部の径よりも小さい場合に、トランペット状の端部領域の前方正面の領域中で密閉がなされる。リング形状の密閉部材の後方正面が、毛細管上で変位可能であるプラグ筐体の前方領域で当接することにより、密閉部材は、前方にスライドし、圧縮され、その結果、可塑性変形により、リング形状の空間(この空間は、毛細管と(底面を含む)収容開口部とにより、および、プラグ筐体の前方側により形成される)中で密閉作用が達成される。これにより、非常に良好な密閉作用が達成されるのみならず、密閉部材は、毛細管と共に連結が切り離される際に、確実に収容開口部から引き抜かれ、その中に残り続けることはできない。
実質的に毛細管の外径と一致する内径を有する、毛細管を収容するためのパイロット孔を備えたブシュユニットないし連結ユニットの使用可能性の問題を解決するために、特許文献5中には、密閉部材を、連結されるべき毛細管の前方端部の壁部内に設けることが提案されている。この場合、密閉部材は、毛細管の前方端部を形成する。密閉部材の領域内で毛細管壁部を安定化させるために、好ましくは支持を行う内管が用いられている。
さらに、無金属で媒体と接触する内側表面と高い圧力耐性とに基づいて、複数部品から構築されている毛細管も公知である。媒体に接触する内側の表面は、プラスチック製のホース、通常は、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)から形成される。圧力安定性を達成するために、プラスチック製のホースは、金属管中に埋め込まれる。このために必須となる無金属の連結を得るために、この毛細管端部はプラスチックで射出成形され、その結果、いずれの箇所でも、金属が媒体と接触しえない。
このように複数部品で構築された毛細管(すなわち、壁部が複数の被覆部層からなる毛細管)を適用した従来公知の連結システムには、上述の問題に加えて、毛細管の被覆部層の連結が媒体の圧力に対して十分な安定性を有さない場合、あるいは、被覆部層が互いに全く連結されていない場合に、連結領域中で、媒体が金属製の被覆部ないし不活性材料からなる被覆部と接触することを回避し、被覆部の層間に媒体が侵入することができないようにも回避せねばならないという欠点が存在する。
米国特許第3,880,452号明細書 米国特許第4,619,473号明細書 独国特許10 2009 022 368号明細書 独国特許10 2008 059 897 B4号明細書 独国特許10 2011 050 037 B3号明細書
したがって、本発明の課題は、可塑性変形可能な材料からなる内側被覆部と、内側被覆部を取り囲み圧力耐性を有する材料からなる外側被覆部とを有する毛細管を連結するためのプラグユニットを作ることにあり、このプラグユニットは、適切なブシュユニットまたは連結ユニットと連結することで、可能な限り死容積のない気密連結を確保することができ、内側被覆部と外側被覆部との間への媒体の侵入も防ぐことができる。最後に、プラグユニットは、ブシュユニットまたは連結ユニットと容易に連結することも可能である。
この課題は、請求項1に記載のプラグユニットないし請求項13に記載の連結装置により達成される。さらなる有利な実施形態は、従属請求項から明らかである。
本発明が出発点とする認識は、より軟質である可塑性および/または弾性変形可能な材料からなる内側被覆部と、硬質である圧力耐性を有する材料からなる外側被覆部と有する毛細管について、以下の場合に、すなわち、内側被覆部が、プラグユニットが設けられている端部の領域で、外側被覆部の正面を越えて延在し、かつ半径方向で外側に向かって伸張するリング形状の前方端部領域を有し、この端部領域が、ブシュユニットとプラグユニットとが連結された状態では、単独でまたはリング形状の密閉部材と共に、プラグ毛細管の前方端部領域とブシュユニットの毛細管収容開口部のリング形状の正面との間で密閉作用を発生させる場合に、毛細管は、プラグユニットを用いて、容易に気密的にブシュユニットまたは連結ユニットと連結可能であるという認識である。
これにより、ブシュユニットとプラグユニットとの連結時に、少なくとも外側被覆部の正面とブシュユニットの収容凹部の底面との間でも、内側被覆部の半径方向で外側に向かって伸張する端部領域に、押圧力の(少なくとも1部が)付勢され、これにより、プラグ毛細管がブシュユニットの収容凹部中に押し込まれうる。内側被覆部の材料が可塑性および/または弾性変形可能である結果、半径方向で外側に向かって伸張する端部領域は、ブシュユニット側を向いたこの端部領域の正面が、完全にまたは部分的に密閉部材によりさらに覆われているか否かには係わらず、密閉部材として作用する。
内側被覆部の半径方向で外側に向かって伸張する部分を、軸方向で作用する組立て力の少なくとも1部で付勢することにより、連結領域において内側被覆部が壊れること、すなわち媒体が貫流するプラグ毛細管の断面がより小さくなることが、信頼性を持って阻止される。さらに、このようにして、媒体が高圧力下にある場合(HPLCはこの場合に該当する)でさえも、内側被覆部と外側被覆部との間に、導かれるべき媒体が侵入しうる間隙が全く生じない。
ここで述べておくべき点としては、本明細書中では、「毛細管」という概念には、毛細管状の自立した部材も、さらなる構成部品と共に固定的にまたは切り離し可能で連結されている毛細管状の部材も含まれる。例えば、この概念には、ブシュユニットまたは連結ユニットと連結されるべき構成部品の接続部材も含まれる。
本発明のある実施形態によれば、プラグユニットとブシュユニットとが連結された状態では、プラグ毛細管の周面とブシュユニットの毛細管収容開口部の内側面とにより形成された密閉部材用の環状空間は、プラグユニット側で、プラグ筐体の前方正面によって境界付けられていることができる。これにより、プラグユニットとブシュユニットとの間の軸方向の押圧力が高い場合に、十分圧力耐性のある壁部で境界付けられていない領域中に流れて逃れうること、およびこれによって密閉圧力が、密閉部材の密閉材料領域内と内側被覆部の半径方向で外側に向かって伸張する端部領域内とで低減されることが回避される。媒体を導く断面中に内側被覆部の材料が内側方向に流れることは、(軸方向の押圧力が適切に選択されている場合、あるいは、材料中の密閉圧力が適切である場合には)媒体の内圧により防がれる。
プラグユニットのある実施形態によれば、プラグ筐体は2つの部分から形成されていることができ、密閉部材と当接する押圧体と、プラグユニットとブシュユニットとが連結された状態で押圧体を軸方向の押圧力で付勢する取り付け部とを有しうる。押圧体と取り付け部との連結が解除されていることにより、取り付け部がブシュユニット中にねじ込まれた際に、押圧体が共にねじ込まれるには及ばない。したがって、押圧体は、プラグ毛細管と軸方向にも固定的に連結可能である。
内側被覆部の半径方向で外側に向かって伸張する前方端部領域は、例えば、接着、溶融または溶接により、密閉部材の隣接する面の少なくとも1部分領域と、材料結合でかつ密閉的に連結されうる。好ましくは、この部分領域が、全周囲に渡って伸張するように、この部分領域中での連結が構成される。これにより、密閉部材と内側被覆部の前方端部領域との間の領域であって、リング形状の材料結合された連結領域が広がる軸方向の位置を超えた軸方向の領域中に、媒体が侵入することが防がれる。
本発明のある実施形態によれば、軸方向で前方にある、すなわちブシュユニットの方を向いている上述の端部領域の前方正面は、少なくとも部分的に、プラグ毛細管ないしプラグユニットのリング形状の前方正面を共同で形成する。この場合、この端部領域は、プラグユニットとブシュユニットとが組み立てられた状態では、ブシュユニットの毛細管収容開口部のリング形状の正面に当接する。
ある実施形態では、この端部領域は、その半径方向の外側面が実質的に密閉部材の周面と同一平面になるように、半径方向で外側に向かって伸張しうる。この場合、この端部領域の半径方向の伸張が最大限可能であり、プラグユニットとブシュユニットとが組み立てられた状態で、この端部領域が押圧力で付勢され、確実に固定されるという利点が生じる。さらに、毛細管の内側被覆部と外側被覆部との間で液体媒体が侵入しうる間隙が、さらに半径方向で外側に寄せられる。端部領域と密閉部材とが変形する結果、したがって、端部領域と密閉部材との間、または、端部領域と外側被覆部の正面との間の材料結合的な連結が存在しない場合でさえも、さらに良好な密閉作用が生じる。
リング形状の密閉部材は、端部領域の軸方向で前方正面に設けられていることもでき、この密閉部材は端部領域と、好ましくは材料結合で連結されていることができる。これにより、外側被覆部の正面と、毛細管収容開口部のリング形状の正面との間に、より多い密閉材料が持ち込まれ、この密閉材料が、組み立て時により大きく変形する可能性があるので、より良好な密閉作用を発生させることができる。
端部領域の軸方向で前方正面には、プラグ毛細管の外側被覆部を取り囲むリング形状の密閉部材に加えて、さらに1つのリング形状の密閉部材が設けられることもでき、このさらに1つの密閉部材は、端部領域と、好ましくは材料結合で連結されている。
本発明のさらなる構成によれば、リング形状の密閉部材は、その前方正面でプラグ毛細管の外側被覆部の前方正面を越えて伸張し、かつ正面側にあるリング形状の同軸の凹部を有し、この凹部中に、内側被覆部の半径方向で外側に向かって伸張する前方端部領域が収容されている。これにより、プラグ毛細管の長手方向軸に対して実質的に垂直に延在するリング形状の接触面が、内側被覆部の半径方向に延在する前方端部領域と密閉部材との間で生じ、この接触面において材料結合による連結が設けられていない場合でも、これらの材料内部にある圧力により、優れた密閉作用が生じる。
別のある実施形態によれば、リング形状の密閉部材は、その前方正面で、プラグ毛細管の外側被覆部の前方正面を越えて伸張し、正面側にある半径方向で内側方向を向いたフランジ領域でもって、内側被覆部の半径方向で外側に向かって伸張する端部領域と係合しうる。この結果、(ブシュユニットとプラグユニットとが組み立てられていない状態においてもすでに)端部領域が、密閉部材のフランジにより軸方向で固定されている。これにより、例えば、内側被覆部が外側被覆部から引き抜かれることができない。
密閉部材と、プラグ毛細管の内側被覆部とは、同じ材料、例えば熱可塑性材料、とりわけポリエーテルエーテルケトン(PEEK)からなりうる。これにより、溶融により容易に材料結合による連結がなされうる。
内側被覆部の半径方向で外側に向かって伸張する前方端部領域は、外側被覆部を越えて突出する内側被覆部の部品から作られていることができ、この部品は、可塑性変形により、好ましくは熱可塑性変形により、半径方向に拡張し、半径方向で外側に折り曲げられる。
本発明の連結装置では、ブシュユニットの収容凹部と、プラグユニットのプラグ領域とは、連結時には、軸方向で互いに中に押入れ可能であるように形成されていて、密閉部材中と内側被覆部の半径方向で外側に向かって伸張する端部領域中とで所定の密閉圧力が達成される軸方向の端部位置に達する少し前にすでに、プラグ毛細管の外周部と、ブシュ筐体中の毛細管収容凹部の内側壁部との間にある環状空間が、プラグ筐体の前方正面により境界付けられている。これにより、上述のように、密閉部材の材料と内側被覆部の前方端部領域との内部で密閉圧力を高くすることができ、その結果、この連結装置を、HPLCで利用可能であるような高圧においても採用することができる。
リング形状の密閉部材が、その軸方向の広がりに渡って、プラグ筐体の長手方向軸に対して平行である周面を有することができ、この周面は、組み立てられていない状態では、密閉部材と当接するプラグ筐体の領域の周面(これは、プラグ筐体の長手方向軸と平行である)と実質的に同一平面となり、断面の外側輪郭は、プラグユニットのこの軸方向の部分領域では、ブシュユニットの外側収容凹部の断面と実質的に一致している。これにより、組み立て時に、材料内に所定の密閉圧力が達成されるまでに、必要とされる体積の低減という枠内で、比較的小さい変形のみが必要であるという利点が生じる。
本発明を、以下に、図面中でより詳細に示す実施形態に基づいて説明する。図面は以下を示している。
ブシュユニットとプラグユニットとを備えた本発明の連結装置のある実施形態の、組み立てられていない状態における軸方向の概略縦断面図である。 図1のプラグユニットの前方部分の拡大図である。 毛細管上に圧着された密閉部材を備えた、本発明のプラグユニットの第2実施形態の前方部分の概略図である。 毛細管の被覆部層間に配置された密閉部材を備えた、本発明のプラグユニットの第3実施形態の前方部分の概略図である。 内側被覆部の半径方向で伸張する端部領域の半径方向の伸張が最大限である、本発明のプラグユニットの第4実施形態の前方部分の概略図である。 図5の変形例にほぼ一致する第5実施形態を示す図であるが、この場合、さらに1つのリング形状の密閉部材が、半径方向の端部領域の正面と連結されている実施形態を示す図である。 図6による変形例に類似している第6実施形態を示す図であるが、この場合、プラグ毛細管の外側被覆部を取り囲むリング形状の密閉部材が廃止されている実施形態を示す図である。 リング形状の密閉部材を備えた第7実施形態を示す図であり、この密閉部材が、半径方向で内側に伸張するフランジ領域で、内側被覆部の半径方向で伸張する端部領域と係合しているところを示す図である。
図1に解体状態で示した連結装置1はブシュユニット5を含む。このブシュユニット5は、本発明にとっては重要ではない外側輪郭部に関しては概略的にのみ示すが、例えば高速液体クロマトグラフィ用の設備の構成部品(例えば、分離カラム)に配置されうる。さらに、この連結装置1は、プラグユニット3を有する。プラグユニット側で、プラグユニット3は、プラグ毛細管10と、ねじの形態で実施されたプラグ筐体20と、押圧体30(これは、貴金属またはこれ以外の金属からなりうる)と、密閉部材40(これは、例えば、十分弾性的および/または可塑的に変形可能な材料、例えば、適切なプラスチックからなりうる)とを有する。プラグ毛細管10は、圧力耐性を有する材料(例えば、貴金属)からなる外側被覆部10aと、可塑性および/または弾性材料からなる内側被覆部10bとを有する(図2)。内側被覆部10bの材料は、熱可塑性プラスチック(例えば、PEEK)からなりうる。とりわけ、内側被覆部10bと密閉部材40とは同じ材料からなりうる。
ねじ形状のプラグ筐体20は、外周部にローレット21が設けられた厚さのある頭部を有し、この頭部に続いて、ねじ山22が備えられたねじ山部がある。プラグ筐体20は、ここで図示された実施形態では、段状に伸張する中央孔を有し、この孔の内径は、ねじ山部の前方領域では、中央孔中に収容されるプラグ毛細管10の外径よりもわずかに大きいのみである。このプラグ毛細管10は、その前端においてプラグ筐体20の中央孔から突出し、押圧体30は、プラグ筐体20の前方で、プラグ毛細管10の端部方向に向かって、半径方向でプラグ毛細管10の周りに配置されている。
ブシュユニット5は、概略図示のみしたブシュ筐体50を有するが、このブシュ筐体50中に、プラグユニット3を収容するための収容凹部53が設けられている。この収容凹部は、径のより大きい第1領域からなり、この中には、雌ねじ52も設けられていて、その結果プラグユニットのねじ山部がこの中にねじ込まれうる。この収容凹部の第1領域に続いて、円錐形状の領域が続き、この円錐形状の領域の径は、毛細管収容開口部またはパイロット孔56の径に至るまで、細くなっていく。このパイロット孔56の径は押圧体30の外径に一致する。
パイロット孔56の底面51中に、孔57の開口断面55が合流し、この開口断面の径は、ここで図示した実施形態では、プラグ毛細管の内径に一致する。孔57およびその開口断面55の代わりに、ブシュユニット5中に(不図示の)ブシュ毛細管を保持することも可能で、この場合、このブシュ毛細管の開口断面は孔57の開口断面55と一致する。このために、孔57の代わりに、より大きな径を有する孔を設けて、その中にブシュ毛細管の前方端部が保持される(例えば、貼り付けられている)ようにすることも可能である。これによっても、最終的に図1中に概略図示したブシュユニットの構造が得られる。
押圧体30の後方領域では、回転対称である押圧体30の外径を、ブシュユニット5の収容凹部53の第1領域の内径に一致させることも可能で、これにより、プラグユニットとブシュユニットとの組み立て時に、押圧体ないしプラグ毛細管の前端が確実に導かれうる。押圧体30の前方領域の外径は、パイロット孔56の内径に一致する。
図2中に、図1のプラグユニットの前方領域を拡大して示すが、この図よりわかるように、プラグ毛細管10の端部には、リング形状の密閉部材40が配置されている。プラグ毛細管10の外側被覆部10aの端部は、外径がより大きい当接領域11を有し、この当接領域11は、周囲にカラーを備えた厚さのある端部領域として実現可能である。外側被覆部の前方端部領域は、厚さを持たせる代わりに、(壁の厚さが等しいまたはより薄い場合)トランペット状に広げることも可能である。
前方領域11の最大外径は、底面壁51により限定されているパイロット孔56の内径よりも小さい。密閉部材40の外径は、収容凹部53の円筒形状の内側領域の内径に実質的に一致している。
密閉部材40の内径は、当接領域11側の前方領域では、実質的に当接領域11の外径の輪郭を補完するように形成されていて、その結果、密閉部材40は、大きな圧力なしで、ないし、軸方向で作用する大きな力なしで、当接領域11上にスライドさせることができる。この場合に、ブシュユニット5とプラグユニット3とが組み立てられていない状態ですでに、密閉部材は、当接領域11の正面から突出していることができる。しかし、密閉部材40の正面が、当接領域11の正面ないしプラグ毛細管10の正面に対して所定の量だけ後ろにある軸方向の位置にまでのみ、密閉部材40の当接領域11上での圧力なしのスライドが行われうるように、密閉部材40の前方領域でのこの内径の輪郭が形成されていることもできる。
図2からわかるように、プラグ毛細管の内側被覆部10bは、半径方向で外側に向かって伸張する端部領域13を有し、この端部領域13が、当接領域11の正面を越えて伸張し、組み立てられていない状態ですでに当接領域11と接しまたは連結可能である。しかし、端部領域13が半径方向で、当接領域11ないし外側被覆部10aの前方正面の外径にまで伸張していることは必要ではない。この場合に、密閉部材は、外側被覆部10aの正面の前方で半径方向に内側方向に突出する領域を有することができ、これが、好ましくは端部領域13に接する位置にまで伸張する。
密閉部材は、(その周囲面、および場合によっては正面で)外側被覆部の前方端部領域と当接領域とに連結されていることができ、この連結は、例えば、接着、または、密閉部材を形成する材料を外側被覆部に射出することにより行われうる。
半径方向で外側に向かって伸張する端部領域13は、密閉部材40と接触する面で、密閉部材40と連結していることも可能である。これも、接着または溶接により行われうる。
端部領域13ないし内側被覆部10bの材料と、密閉部材40の材料とは、同じ材料でもありえる。材料としては、例えば不活性プラスチック材料、例えばPEEKが考慮される。連結は、容易な方法で、溶融により行われうる。
プラグユニット3を組み立てるためには、まず、プラグ筐体20と、押圧体30と、密閉部材40とを、前方からプラグ毛細管10上にスライドさせ、その外側被覆部10aは、この状態では、まだ、半径方向に厚さのある当接領域11を有していない。続いて、適切な工具を用いて、例えばすえ込みなどにより、外側被覆部10aの当接領域11が作られうる。
可能であれば、当然、プラグ毛細管10の当接領域11がすでに作られていることも可能で、この場合、プラグユニット3のこれ以外の構成部品は、プラグ毛細管10のそれぞれ他の端部からプラグ毛細管10上にスライドさせうる。
密閉部材40は、軸方向で切り込みを入れたリング部材として形成することも可能で、その結果、密閉部材40は、前方から、厚さのある当接領域11を越えて、プラグ毛細管10上にスライドさせることも可能で、または、側方からプラグ毛細管10上に取り付けることも可能である。このためには、密閉部材40の材料は、当然十分な弾性を有さなければならない。
半径方向で外側に向かって伸張する内側被覆部10bの端部領域は、外側被覆部10aを越えて突出する内側被覆部10bの部分から、例えば、熱成形により作られうる。この場合、同時に、当接領域11の正面と端部領域13との連結を行うことも可能である。所望の場合、周囲の接触面において端部領域13と密閉部材40との間の連結も、例えば溶接または接着により作ることが可能である。
構成部品20・30・40をプラグ毛細管10上にスライドさせ、当接領域11と端部領域13とを作り、場合によってはこれらの領域の材料を連結した後に、プラグユニット3をブシュユニット5中に差し込むことができる。
この差込みは、押圧体30(および、場合によっては密閉部材40)が常圧の前方位置へと動かされるまで、プラグ筐体20を、毛細管10上で、力をかけず当接領域11の方向で前方にスライドさせることにより容易に行われる。続けて、ないし同時に、プラグユニット3を、ブシュユニット5の収容凹部53中に挿入し、プラグユニット3のねじ山部のねじ山22を、収容凹部53の雌ねじ52中にねじ込む。このねじ込み時に、プラグ筐体20の前方正面は、軸方向の力を、押圧体30を介して密閉部材40にかけ、密閉部材40の側では、密閉部材40は、その軸方向の力を、当接領域11を介してプラグ毛細管10にかける。これにより、プラグ毛細管10は、その正面がパイロット孔56の底面壁51に衝突した際に押圧され、密閉部材40と押圧体30の前方領域とにより、パイロット孔中でのプラグ毛細管10の芯出しが確実に行われる。プラグ筐体20を、ブシュユニット5のブシュ筐体50中にさらにねじ込むことにより、変位可能な押圧体30を介して密閉部材40と内側被覆部10bの端部領域13とにかけられる軸方向の力が、より大きくなる。密閉部材は、その弾性および/または可塑性変形時に、相応の押圧力を当接領域11に伝達し、それと共に端部領域13に伝達する。同時に、パイロット孔56の内周面には、密閉部材40の材料中のその時点の圧力がかけられる。密閉部材40と端部領域13とは、したがって、実際には閉じた環状空間中にあり、この環状空間の壁部には、密閉部材40と端部領域13との材料中の圧力がかけられる。この密閉圧力は、好ましくは、導かれるべき媒体の圧力よりも高く選択され、その結果、ブシュユニットとプラグユニットとの間の連結は所望の密閉性を有する。この際、密閉部材40と端部領域13との内部で高い圧力を発生させるために、プラグ筐体20をブシュ筐体50中にねじ込むにはわずかな力しか必要でない。
図1および図2の図示から、以下の点が難なく明らかである。すなわち、プラグ毛細管10の様々な外径に対して、(ねじ山部22の前方領域中の中央孔が、該当プラグ毛細管10を収容するために十分大きいという前提があれば)、プラグ毛細管10の内径に合った押圧体30ないし密閉部材40を用いなければならないだけであり、逆にプラグ筐体20は同じものであり続けてよい。
許容誤差または製造業者に起因して変動しうる収容凹部53の様々な深さも、同様に、プラグ筐体20のねじ山部が軸方向で十分な長さを有することにより補われうる。
図面中で示したプラグユニット3の構造により、ブシュユニット5のパイロット孔56の深さが異なる場合にも、確実にプラグ毛細管10の正面(すなわち、端部領域13の正面側の環状面)が、規定の力でパイロット孔56の底面壁51に対して押圧される。
ここで言及すべきである点は、押圧体30が、必ずしもプラグ毛細管10上で変位可能である必要はないという点である。この理由は、密閉部材40ないし少なくとも端部領域13が、外側被覆部10aの正面の前方にある空間を含む密閉されるべき環状空間を充填するからである。密閉部材の外周部が実質的にパイロット孔の径に一致し、必須である圧力ないし密閉力を発生させるために、外側被覆部10aの正面前方の材料の圧縮が十分であるように許容誤差が選択されている場合には、押圧体が、プラグ毛細管10の外側被覆部10aと固定連結されていることも可能である。これは、例えば、圧着により行われうる。
連結装置1を解体するためには、プラグ筐体20をブシュ筐体50からねじを外して抜き、かつプラグ毛細管10を、押圧体30と密閉部材40と共に収容凹部53から引き抜かねばならないだけである。当接領域11の領域中でプラグ毛細管10の径がより大きいので、プラグ毛細管10を引き抜く際に、密閉部材40がパイロット孔56中に残ることが確実になく、続いて労力をかけて密閉部材40を取り除くには及ばない。場合によって、プラグユニット3が、続いて、別の(同種の)ブシュユニット5中に再度組み込まれるべき場合には、必要な場合密閉部材40を交換することも可能である。
上述のように、新しい密閉部材を、当接領域11を越えて、毛細管上にスライドさせる(あるいは、プラグユニット3をプラグ毛細管10の他方の端部からスライドさせる)ことが可能ではない場合、場合によっては、当接領域11と共にプラグ毛細管10の最前方端部を切り取り、プラグユニット3の必要な構成部品(とりわけ、新しい密閉部材40)を新たにスライドさせた後に、新たに当接領域11が作られうる。
上述したように、密閉部材40と内側被覆部10bとの材料としては、例えばPEEK、または、化学的および物理的に適切な特性を有する原材料を用いることができる。
図3は、図1に図示したような、プラグユニットの前方領域のさらなる実施形態を示した図であるが、しかし、この場合には、外径がより大きい外側被覆部10aの当接領域を設けることは廃止されている。密閉部材40’の固定は、この変形例においては押圧体30’によって行い、この押圧体30’は、密閉部材40’を、より厚さの薄い壁部を有する後方領域42’において取り囲んでいる。密閉部材40’をプラグ毛細管10ないしプラグ毛細管10の外側被覆部10a上に固定するのは、好ましくは、摩擦結合により行われうる。このために、押圧体30’は、好ましくは軸方向で広がっている領域に渡って、圧着により変形可能であり、その結果、押圧体30’と、密閉部材40’と、プラグ毛細管10ないしプラグ毛細管10の外側被覆部10aとの間の軸方向での固定連結が行われる。
図3中で示された変形例では、外径が押圧体30’の外形に実質的に一致するように密閉部材40’の前方領域が形成されている。この外径は、パイロット孔56の内径に一致し、その結果、プラグ毛細管10の前方端部を、密閉部材40’と押圧体30’と共に差し込む際にすでに、芯出し作用が生じる。さらに、密閉部材40’の前方端部は、リング形状のカラーが、外側被覆部10aの前方正面から、実質的に内側被覆部10bの外径に接する位置にまで伸張するように形成されている。密閉部材40’は、その正面でリング形状のくぼみを有し、この場合も、内側被覆部10bの半径方向で外側に向かって伸張する端部領域13が、このくぼみ中に伸張する。この外側の端部領域13は、この端部領域13の前方正面が密閉部材40’の前方正面と同一平面になるように、この環状空間中で収容されている。
密閉部材40’と半径方向で外側に向かって伸張する端部領域13との間の接触面は、とりわけ高圧での応用分野では、この場合も例えば接着、溶融または溶接により、材料結合で連結されることができる。
図3で示された実施形態では、外側被覆部10aの正面よりも前方において、明らかにより大きい材料領域があるように、密閉部材40’が設けられている。このようにして、いずれの場合でも、押圧体30’がプラグ毛細管10と固定的に連結されている場合でさえも、十分な密閉作用が達成される。密閉部材40’と端部領域13との弾性および/または可塑性変形可能な材料が十分な量存在することにより、いずれの場合でも、パイロット孔の内壁と外側被覆部10aの正面ないし密閉部材40’に当接する押圧体30’の正面との間の空間が完全に充填され、かつこれを超えてこの密閉空間において、所望の密閉作用が確実に得られるような圧力がこの材料内に発生する程度にまで、この材料が変形することができる。
図4に示された変形例は、図3による実施形態とは、実質的に以下の点が異なる。すなわち、密閉部材40’’が、その後方領域42’’で、外側被覆部10aと内側被覆部10bとの間にある環状空間中に係合しているという点が異なる。この場合、外側被覆部10aは、その前方正面側で、密閉部材40’’の後方正面と当接することにより、図3の押圧体の役割を引継いでいる。密閉部材40’’を含むプラグ毛細管10の前方領域を押し入れるないし押し込むための軸方向の力は、この場合、プラグ毛細管10上で軸方向に固定された押圧体30’’を介して伝達される。押圧体30’’は、この場合も、プラグ毛細管10ないし外側被覆部10a上に、圧着により軸方向で固定的に載置されうる。圧着は、好ましくは、押圧体30’ ’の前方領域が、軸方向の十分な長さに渡ってまだ密閉部材の後方領域42’’を取り囲んでいる領域中で行われる。圧着は、さらに、押圧体30’’を確実に十分固定するために、半径方向での強度な変形を必要とすることなく、好ましくは軸方向で広がる領域に渡って行われる。密閉部材40’’の後方領域42’’も、内側被覆部10bも、比較的容易に変形可能な材料からなりうるので、連結装置の解体時に密閉部材40’’がパイロット孔56中に残るのを防ぐために、(これらの部分のサイズおよび材料特性によっては)押圧体30’’を圧着しても、密閉部材40’’の十分な軸方向での固定を得ることができない可能性がある。この場合には、密閉部材40’’は、外側被覆部10aおよび/または内側被覆部10bと材料結合で連結されることも可能である。
密閉部材40’’の外径は、その前方領域中では、プラグ毛細管10の外側被覆部10aの外径と一致する。内側被覆部10bの半径方向で外側に向かって伸張する端部領域13は、図3で示したと同様に形成されている。外側被覆部10aの前方正面の前方領域中における密閉部材40’’の構造についても同様のことが該当する。この場合も、密閉部材40’’の環状空間は、端部領域13が係合するために設けられている。プラグユニット3をブシュユニット5のパイロット孔56中に差し込む際の軸方向の押圧力の発生は、図4で示した実施形態では、軸方向でプラグ毛細管10ないし外側被覆部10aと固定的に連結されている押圧体30’’により確実に行われる。これも圧着により行われうる。
図4による実施形態を作るために、プラグ毛細管10の外側被覆部10aには、変形可能な材料からなる内側被覆部10bを挿入する前に、軸方向の必要な長さで孔を空けることができる。続いて、密閉部材40’’が、この孔が空けられた領域中に差し込まれうる。次の工程で内側被覆部10bが挿入されうる。半径方向で外側に向かって伸張する端部領域13を作るために、被覆部10bの前方領域中での成形が上述の通り行われうる。接触面の少なくとも1部分中における、端部領域13と密閉部材40’’との所望の連結についても、同様のことが該当する。
この変形例の利点は、プラグ毛細管10の外径が、パイロット孔56の内径に一致するような大きさで選択可能である点である。
図1〜4中で図示された全ての変形例では、共通して、プラグ毛細管10の内側被覆部10bの半径方向で外側に向かって伸張する端部領域が設けられていて、この端部領域が、パイロット孔56の底面壁51と、外側被覆部10aの正面ないし押圧体30・30’の前方正面との間で、軸方向の押圧力で付勢されていて、その結果、内側被覆部10bのこの領域が、ブシュユニット中で固定されている。これにより、変形可能な材料からなる被覆部が連結装置中で壊れることが確実に回避される。さらに、この領域は、所望の密閉作用を発生させるために寄与する。少なくとも1つの内側被覆部と外側被覆部とを備えたプラグ毛細管を形成したにも係わらず、場合によっては存在する被覆部の間隙中に、導かれるべき媒体が侵入することができないように確保される。
図5〜8は、プラグ毛細管10の前方領域の適切な構成のさらなる変形例を示す図である。図5および図6による変形例は、図2による変形例に類似していて、その結果、これらの図では同じ参照符号を使用する。しかし、図2による変形例とは異なり、これらの変形例における端部領域13は、その半径方向の外側面が、密閉部材40の周面と実質的に同一平面になるまで、半径方向で外側に伸張している。これにより、プラグユニット3が組み立てられた状態では、外側被覆部10aの正面と、収容凹部53のパイロット孔56の底面との間で、端部領域13の確実な固定が生じる。
図6による変形例では、リング形状の密閉部材40に加えて、さらに1つのリング形状の密閉部材42が、プラグ毛細管10の正面ないし端部領域13の前方正面に設けられている。密閉部材42は、端部領域13と、好ましくは材料結合で連結されていて、これにより、ブシュユニット5とプラグユニット3とを解体する際に、密閉部材42が収容凹部53中に残るのを回避することができる。密閉部材42は、さらなる密閉材をパイロット孔56中にもたらし、その結果、許容誤差がより大きい場合にも、連結の密閉を確保するために十分変形可能な密閉材を利用可能である。
図7による変形例では、図6による変形例に対して、密閉部材40が廃止されている。押圧体30は、この場合、外側被覆部10aの前方の厚さのある領域をその後方側で付勢し、これにより、ブシュユニット5とプラグユニット3との間で押圧力を発生させることができる。この場合、押圧体は変位可能でもよいし、プラグ毛細管10上で軸方向に固定的に設けられていることもできる。
図8による変形例も図2による変形例に類似しているが、この場合には、密閉部材40’’’が、半径方向で内側に向かって伸張する前方のフランジ領域43を有し、このフランジ領域が、端部領域13と係合している。これにより、相応の軸方向の力が内側被覆部に作用した際に、内側被覆部10bが外側被覆部10aから引き抜かれるのが防がれる。この図示した例では、半径方向の端部領域13は、外側被覆部10aの前方の厚さのある領域の周面にまで伸張している。しかし、この点は必ずしも必須ではない。この厚さのある領域を、密閉部材がその前方正面において係合することも可能である。
図8による実施形態では、密閉部材40’’’は、プラグ毛細管10の前方領域でクリップ留め可能であるように、弾性を有して形成され、ないし、その構造が形成されうる。しかし、密閉部材40’’’は、端部領域13を作った後に、プラグ毛細管の前方領域を射出成形することによっても作ることができる。図8による変形例でも、密閉部材40’’’と端部領域13との間の材料結合による連結が設けられることができる。押圧体30は、この場合も、軸方向でプラグ毛細管10上で固定されてまたは変位可能に配置されていることができる。
1 連結装置
3 プラグユニット
5 ブシュユニット
10 プラグ毛細管
10a 外側被覆部
10b 内側被覆部
11 当接領域
13 内側被覆部10bの端部領域
20 プラグ筐体
21 ローレット
22 ねじ山
30、30’、30’’ 押圧体
40、40’、40’’ 密閉部材
42 さらなる密閉部材
50 ブシュ筐体
51 底面壁
52 雌ねじ
53 収容凹部
55 開口断面
56 パイロット孔/毛細管収容開口部
57 孔

Claims (15)

  1. とりわけ高速液体クロマトグラフィ用に、毛細管を連結するプラグユニットであって、
    (a)プラグ毛細管を備えていて、
    (b)前記プラグ毛細管は、プラグ筐体の孔を通って突出し、
    (c)前記プラグ毛細管の前方端部領域に設けられたリング形状の密閉部材を備えていて、前記密閉部材は可塑性および/または弾性変形可能な材料からなり、
    (d)前記プラグ筐体は、ブシュユニットと切り離し可能に連結可能であるように形成されていて、
    (e)プラグユニットとブシュユニットとが連結された状態では、
    (i)前記プラグ毛細管の前方端部領域は、前記密閉部材と共に、前記ブシュユニットの毛細管収容開口部中に突出していて、前記プラグ毛細管の正面側の開口断面は、ブシュ毛細管の開口断面または前記ブシュユニットの開口断面と実質的に同一平面となって対向していて、
    (ii)前記密閉部材中で発生した圧力と、これにより生じた前記密閉部材の弾性および/または可塑性変形の結果、前記プラグ毛細管の前記端部領域と前記ブシュユニットの前記毛細管収容開口部との間で密閉作用が発生するように、前記プラグ毛細管は、前記リング形状の密閉部材と共に、前記プラグ筐体に渡って発生させられた軸方向の押圧力により、前記ブシュユニットの前記毛細管収容開口部中に押し込まれる
    プラグユニットにおいて、
    (f)前記プラグ毛細管は、可塑性および/または弾性変形可能な材料からなる内側被覆部と、前記内側被覆部を取り囲み圧力耐性を有する材料からなる外側被覆部とを有し、
    (g)前記内側被覆部は、半径方向で外側に向かって伸張する前方端部領域を有し、前記前方端部領域は、プラグユニットとブシュユニットとが連結された状態では、単独でまたは前記リング形状の密閉部材と共に、前記プラグ毛細管の前記前方端部領域と、前記ブシュユニットの前記毛細管収容開口部のリング形状の正面との間での密閉作用を発生させる
    ことを特徴とするプラグユニット。
  2. プラグユニットとブシュユニットとが連結された状態では、プラグ毛細管の周面と前記ブシュユニットの毛細管収容開口部の内側面とにより形成された前記密閉部材用の環状空間は、前記プラグユニット側で、前記プラグ筐体の前方正面によって境界付けられることを特徴とする請求項1に記載のプラグユニット。
  3. 前記プラグ筐体は2つの部分から形成されていて、前記密閉部材と当接する押圧体と、プラグユニットとブシュユニットとが連結された状態で前記押圧体を軸方向の押圧力で付勢する取り付け部とを有することを特徴とする上記請求項1又は2に記載のプラグユニット。
  4. 前記内側被覆部の前記半径方向で外側に向かって伸張する前方端部領域は、少なくともリング形状で閉じた部分領域において、例えば、接着、溶融または溶接により、前記密閉部材の隣接する面と材料結合でかつ密閉的に連結されていることを特徴とする上記請求項1から3のいずれか1項に記載のプラグユニット。
  5. 前記端部領域の前方正面は、少なくとも部分的に、前記プラグ毛細管のリング形状の前方正面を共同で形成することを特徴とする上記請求項1から4のいずれか1項に記載のプラグユニット。
  6. 前記端部領域は、その半径方向の外側面が実質的に前記密閉部材の前記周面と同一平面になるように、半径方向で外側に向かって伸張することを特徴とする上記請求項1から5のいずれか1項に記載のプラグユニット。
  7. 前記リング形状の密閉部材は、前記端部領域の軸方向で前方正面に設けられていて、前記密閉部材は前記端部領域と連結されていることを特徴とする請求項6に記載のプラグユニット。
  8. 前記端部領域の軸方向で前方正面には、さらに1つのリング形状の密閉部材が設けられていて、前記さらに1つの密閉部材は、前記端部領域と連結されていることを特徴とする請求項6に記載のプラグユニット。
  9. 前記リング形状の密閉部材は、その前方正面で、前記プラグ毛細管の前記外側被覆部の前記前方正面を越えて伸張し、かつ正面側にあるリング形状の同軸の凹部を有し、前記凹部中に、前記内側被覆部の前記半径方向で外側に向かって伸張する前方端部領域が収容されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のプラグユニット。
  10. 前記リング形状の密閉部材は、その前方正面で、前記プラグ毛細管の外側被覆部の前記前方正面を越えて伸張し、正面側にある半径方向で内側方向を向いたフランジ領域でもって、前記内側被覆部の半径方向で外側に向かって伸張する端部領域と係合することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のプラグユニット。
  11. 前記密閉部材と、前記プラグ毛細管の前記内側被覆部とは、同じ材料、例えばポリエーテルエーテルケトン(PEEK)からなることを特徴とする上記請求項1から10のいずれか1項に記載のプラグユニット。
  12. 前記内側被覆部の前記半径方向で外側に向かって伸張する前方端部領域は、前記外側被覆部を越えて突出する部品から作られていて、前記部品は、可塑性変形により、好ましくは熱可塑性変形により、半径方向に拡張し、半径方向で外側に折り曲げられることを特徴とする上記請求項1から11のいずれか1項に記載のプラグユニット。
  13. とりわけ高速液体クロマトグラフィ用に、毛細管をさらに1つの毛細管またはさらに1つの構成部品と液体連結するための連結装置であって、
    (a)ブシュ筐体を有するブシュユニットと、プラグ筐体を有するプラグユニットとを備えていて、前記プラグ筐体は前記ブシュ筐体と切り離し可能に連結可能であり、
    (b)前記ブシュ筐体は毛細管収容開口部を有し、前記毛細管収容開口部の底面では、前記ブシュ筐体と連結されたブシュ毛細管の開口断面、または、前記ブシュ筐体中に形成された液体導管の開口断面が、前記毛細管収容開口部の内側空間中に合流し、
    (c)前記プラグ筐体は孔を有し、前記孔を通ってプラグ毛細管が突出し、
    (d)プラグユニットとブシュユニットとが連結された状態では、前記プラグ毛細管の正面側の開口断面は、前記ブシュ毛細管の開口断面または前記ブシュ筐体中に形成された前記液体導管の開口断面と実質的に同一平面となって対向している
    連結装置において、
    (e)前記プラグユニットは、上記請求項1から12のいずれか1項に記載のプラグユニットである
    ことを特徴とする連結装置。
  14. 前記ブシュユニットの前記収容凹部と、前記プラグユニットのプラグ領域とは、連結時には、軸方向で互いに中に押入れ可能であるように形成されていて、
    前記密閉部材中と前記内側被覆部の前記半径方向で外側に向かって伸張する端部領域中とで所定の密閉圧力が達成される軸方向の端部位置に達する少し前にすでに、前記プラグ毛細管の外周部と、前記ブシュ筐体中で前記毛細管収容凹部の内側壁部との間にある前記環状空間が、前記プラグ筐体の前記前方正面により境界付けられている
    ことを特徴とする請求項13に記載の連結装置。
  15. 前記リング形状の密閉部材が、その軸方向の広がりに渡って、前記プラグ筐体の長手方向軸に対して平行である周面を有し、前記周面は、組み立てられていない状態では、前記密閉部材と当接する前記プラグ筐体の領域の周面であって前記プラグ筐体の長手方向軸と平行である周面と実質的に同一平面となり、前記断面の外側輪郭は、前記プラグユニットのこの軸方向の部分領域では、前記ブシュユニットの外側収容凹部の断面と実質的に一致していることを特徴とする請求項14に記載の連結装置。
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