JP2014085586A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂及びワックスを含有する混合物を溶融混練する工程を含む、静電荷像現像用トナーの製造方法であって、前記結着樹脂が、第二級炭素原子に結合したヒドロキシ基を有する炭素数3又は4の脂肪族ジオール(a)と炭素数が2、4、6又は8のα,ω-直鎖アルカンジオールのいずれか1種以上からなる脂肪族ジオール(b)を含むアルコール成分と、カルボン酸成分とを縮重合させて得られる非晶質ポリエステル(A)を含有し、前記脂肪族ジオール(a)と前記脂肪族ジオール(b)のモル比(脂肪族ジオール(a)/脂肪族ジオール(b))が95/5〜55/45であり、前記ワックスの融点が60〜120℃であり、該ワックスの含有量が、前記結着樹脂100質量部に対して、0.2〜13質量部である、静電荷像現像用トナーの製造方法、及び該製造方法により得られる静電荷像現像用トナー。
【選択図】なし
Description
〔1〕 結着樹脂及びワックスを含有する混合物を溶融混練する工程を含む、静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記結着樹脂が、第二級炭素原子に結合したヒドロキシ基を有する炭素数3又は4の脂肪族ジオール(a)と炭素数が2、4、6又は8のα,ω-直鎖アルカンジオールのいずれか1種以上からなる脂肪族ジオール(b)を含むアルコール成分と、カルボン酸成分とを縮重合させて得られる非晶質ポリエステル(A)を含有し、
前記脂肪族ジオール(a)と前記脂肪族ジオール(b)のモル比(脂肪族ジオール(a)/脂肪族ジオール(b))が95/5〜55/45であり、
前記ワックスの融点が60〜120℃であり、
該ワックスの含有量が、前記結着樹脂100質量部に対して、0.2〜13質量部である、静電荷像現像用トナーの製造方法、並びに
〔2〕 前記〔1〕記載の製造方法により得られる、静電荷像現像用トナー
に関する。
非晶質ポリエステル(A)中のα,ω-直鎖アルカンジオールからなる脂肪族ジオール(b)由来の成分は、秩序構造をとりやすく結晶化しやすいが、第二級炭素原子に結合したヒドロキシ基を有する炭素数3又は4の脂肪族ジオール(a)由来の成分を特定量含有させることにより、秩序構造の形成が融点を示さない程度に適度に緩められる。その結果、トナーの低温定着性が向上するとともに、耐熱保存性の低下を抑制することができる。
さらに、非晶質ポリエステル(A)とワックス等のトナー成分を溶融混練する際に、特定の融点のワックスを特定量含有することで、溶融混練時に加熱やシェアを過度に導入せずとも結着樹脂中へのワックス等の成分の分散が容易になり、低温定着性と耐熱保存性を両立させるポリエステルの秩序構造が維持されるとともに、トナー粒子中の組成が均質化される。その結果、さらに、低温定着性が向上するとともに、耐熱保存性が向上し両立できるものと考えられる。
本発明に用いられる結着樹脂は、第二級炭素原子に結合したヒドロキシ基を有する炭素数3又は4の脂肪族ジオール(a)と炭素数が2、4、6又は8のα,ω-直鎖アルカンジオールのいずれか1種以上からなる脂肪族ジオール(b)を含むアルコール成分と、カルボン酸成分とを縮重合させて得られる非晶質ポリエステル(A)を含有する。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。
ワックスとしては、融点が60〜120℃のワックスを、結着樹脂100質量部に対して、0.2〜13質量部含有する。
本発明において、着色剤としては、トナー用着色剤として用いられている染料、顔料等のすべてを使用することができ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンB、ローダミン−Bベース、ソルベントレッド49、ソルベントレッド146、ソルベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、イソインドリン、ジスアゾエロー等を用いることができ、本発明のトナーは、黒トナー、カラートナーのいずれであってもよい。着色剤としては、トナーの低温定着性及び耐熱保存性を向上させる観点から、フタロシアニンブルー15:3、フタロシアニンブルー15:4、及びカーボンブラックが好ましく、フタロシアニンブルー15:3及びカーボンブラックがより好ましい。
荷電制御剤として、負帯電性荷電制御剤、正帯電性荷電制御剤のいずれも用いることができる。
本発明のトナーは、少なくとも、結着樹脂及びワックスを含有する混合物を溶融混練する工程を含む方法により製造する。
前記結着樹脂が、第二級炭素原子に結合したヒドロキシ基を有する炭素数3又は4の脂肪族ジオール(a)と炭素数が2、4、6又は8のα,ω-直鎖アルカンジオールのいずれか1種以上からなる脂肪族ジオール(b)を含むアルコール成分と、カルボン酸成分とを縮重合させて得られる非晶質ポリエステル(A)を含有し、
前記脂肪族ジオール(a)と前記脂肪族ジオール(b)のモル比(脂肪族ジオール(a)/脂肪族ジオール(b))が95/5〜55/45であり、
前記ワックスの融点が60〜120℃であり、
該ワックスの含有量が、前記結着樹脂100質量部に対して、0.2〜13質量部である、静電荷像現像用トナーの製造方法。
フローテスター「CFT-500D」(島津製作所社製)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計「Q-100」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却し、0℃にて1分間保持した。その後、昇温速度50℃/分で測定した。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とする。
示差走査熱量計「Q-100」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却する。次に試料を昇温速度10℃/分で昇温し測定する。吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、DSC Q20)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、昇温速度10℃/分で200℃まで昇温し、その温度から降温速度5℃/分で-10℃まで冷却する。次に試料を昇温速度10℃/分で180℃まで昇温し測定する。そこで得られた融解吸熱カーブから観察される吸熱の最高ピーク温度をワックスの融点とする。
走査型電子顕微鏡(SEM)写真から500個の粒子の粒径(長径と短径の平均値)を測定し、それらの平均値を個数平均粒径とする。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5質量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させる。
分散条件:前記分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mlに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記試料分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
表1〜3に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5L容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、200℃に昇温して6時間反応させた。さらに210℃に昇温した後、無水トリメリット酸を添加し、常圧(101.3kPa)にて1時間反応させ、さらに40kPaにて所望の軟化点に達するまで反応させた。得られた樹脂の物性を表1〜3に示す。
表1に示す原料モノマー及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5L容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、200℃に昇温して6時間反応させた。さらに210℃に昇温した後、常圧(101.3kPa)にて1時間反応させ、さらに40kPaにて軟化点が130℃に達するまで反応させた。得られた樹脂の物性を表1に示す。
表2に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー、エステル化触媒及び重合禁止剤を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5L容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、200℃に昇温して6時間反応させた。さらに210℃に昇温した後、無水トリメリット酸を添加し、常圧(101.3kPa)にて1時間反応させ、さらに40kPaにて軟化点が131℃に達するまで反応させた。得られた樹脂の物性を表2に示す。
表5、6に示す所定量の結着樹脂、ワックス及び着色剤、及び荷電制御剤「ボントロンE-304」(オリヱント化学工業社製)1.0質量部をヘンシェルミキサーにて混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
実施例2において、トナー原料をヘンシェルミキサーにて混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
未定着画像を取れる様に改造した、プリンター「OKI MICROLINE 5400」(沖データ社製)にトナーを充填し、2cm角のベタ画像の未定着画像を印刷した。「OKI MICROLINE 3010」(沖データ社製)を改造した外部定着装置を使用して、定着ロールの回転速度120mm/secにて、定着ロールの温度を100℃から230℃まで5℃ずつ上昇させながら、各温度でこの未定着画像の定着処理を行い、定着画像を得た。各定着温度で得られた画像を、500gの荷重をかけた砂消しゴム(LION社製、ER-502R)で5往復擦り、擦り前後の画像濃度を画像濃度測定器「GREGSPM50」(Gretag社製)を用いて測定し、擦り前後の画像濃度比率([擦り後の画像濃度/擦り前の画像濃度]×100)が最初に90%を超える温度を最低定着温度とし、低温定着性の指標とした。値が小さいほど低温定着性に優れる。結果を表5、6に示す。
金属性の円筒(内径2.8cm)にトナー10gを充填し、上から直径約2.8cmのおもり(20g)をトナー上に載せ、温度50℃、相対湿度40%で72時間放置した。その後、おもりと円筒を取り除き、トナーの凝集の有無を確認した。トナーが凝集している時は、トナー上に所定の重さのおもりを載せ、トナー塊が崩れ、おもりが落下した時のおもりの重さを耐熱保存性の指標とした。重さ0gは円筒を取り除くだけでトナー塊が崩れた(すなわち、凝集していない)場合であり、値が小さいほど耐熱保存性に優れる。結果を表5、6に示す。
Claims (6)
- 結着樹脂及びワックスを含有する混合物を溶融混練する工程を含む、静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記結着樹脂が、第二級炭素原子に結合したヒドロキシ基を有する炭素数3又は4の脂肪族ジオール(a)と炭素数が2、4、6又は8のα,ω-直鎖アルカンジオールのいずれか1種以上からなる脂肪族ジオール(b)を含むアルコール成分と、カルボン酸成分とを縮重合させて得られる非晶質ポリエステル(A)を含有し、
前記脂肪族ジオール(a)と前記脂肪族ジオール(b)のモル比(脂肪族ジオール(a)/脂肪族ジオール(b))が95/5〜55/45であり、
前記ワックスの融点が60〜120℃であり、
該ワックスの含有量が、前記結着樹脂100質量部に対して、0.2〜13質量部である、静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 脂肪族ジオール(a)と脂肪族ジオール(b)のアルコール成分中の合計含有量が80モル%以上である、請求項1記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 脂肪族ジオール(b)が、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、及び1,8-オクタンジオールからなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1又は2記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 溶融混練をオープンロール型混練機で行う、請求項1〜3いずれか記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 非晶質ポリエステル(A)の含有量が、結着樹脂中、80質量%以上である、請求項1〜4いずれか記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 請求項1〜5いずれか記載の製造方法により得られる、静電荷像現像用トナー。
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