JP2014051724A - 希土類磁石からの希土類金属回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】希土類磁石10から希土類金属を回収する希土類金属回収方法において、反応容器102へ希土類磁石10と、希土類磁石重量の5〜15倍のマグネシウム20を投入し、前記希土類金属を有する磁石から溶融マグネシウムに高効率に前記希土類金属を抽出させ、前記希土類金属が抽出された残りの磁石と、前記希土類金属を溶解させた液体のマグネシウムとを分離し、前記分離された希土類金属を含む液体のマグネシウムから、前記マグネシウムを気化させて、マグネシウム回収容器101bへ移動させることによって、前記希土類金属と前記マグネシウムを回収するようにした。
【選択図】図1
Description
希土類金属回収装置100は、鉄鋼製の密閉型容器101a,101b、タンタルもしくはモリブデン製の反応容器102、密閉型容器101aの上部、下部を加熱する加熱用ヒーター103、鉄鋼製のカゴ104、カゴの上下移動機構105、(真空引き、ガス導入、閉)切替えバルブ106a,106b、フィルター107a,107b、真空ポンプ108a,108b、両密閉型容器を繋ぐ配管部112を保温するシースヒーター109、容器間開閉バルブ110を有する。ここで、密閉型容器101a,101bを鉄鋼製にするのは、マグネシウム(固体)20、およびマグネシウム(液体)21と極めて反応性が低いためである。カゴ104を鉄鋼製とするのも同様の理由である。
鉄鋼製のカゴ104の中に希土類磁石10を適当な形状にスライス(表面積を大きくするため、また希土類金属の磁石中の拡散距離を短くするためには薄くスライスする)した原材料、およびマグネシウム(固体)20を投入・設置した。
希土類磁石10は、成分比率がNd 21.2%,Dy 4.16%,Pr 6.00%,Co 0.88%,Cu 0.11%,Al 0.22%,C 0.066%,O 0.52%,B 0.93%,残部Feよりなる希土類磁石を投入原料とした。
マグネシウム(固体)の投入量は、希土類磁石の投入重量に対し、0.5〜40倍の範囲の比率で、図3(a)に示す7通りに変えて投入して、希土類金属回収プロセスを実施して、各希土類金属の抽出率の確認を行なった。マグネシウム(固体)と希土類磁石の各投入重量比ごとに実施例1〜実施例7と呼び、その他の抽出条件は同じにして実施している。
アルゴンガスの排気は、密閉型容器101aに図示していない排気口を設けて排気される。
マグネシウム(固体)20部分が、1000℃の温度になるように加熱して、マグネシウム(固体)20を溶融させ、マグネシウム(液体)21とし、希土類磁石10をマグネシウム(液体)21に浸した。
1000℃の温度で、希土類磁石10をマグネシウム(液体)21に接触させることにより、希土類磁石10中の希土類金属成分がマグネシウム(液体)21側に移動する(抽出される)。その結果、希土類磁石10は、鉄およびホウ素を主成分とする合金11になり、マグネシウム(液体)21は、マグネシウム−希土類金属合金23になる。希土類金属抽出時間は6時間とした。
前記抽出処理により希土類金属がマグネシウム(液体)に十分に抽出された後、(真空引き、ガス導入、閉)切替えバルブ106aを閉めてアルゴンガスの供給を止めて、カゴの上下移動機構105を作動させ、鉄鋼製のカゴ104および鉄およびホウ素を主成分とする合金11がマグネシウム−希土類金属合金23に触れない位置まで上昇させた。
容器間開閉バルブ110を開放し、鉄鋼製の両密閉型反応容器101a、101b中を真空ポンプ108bにより真空引きし、次に、左側の密閉型容器101a内のタンタルもしくはモリブデン製の反応容器102中のマグネシウム−希土類金属合金23を660℃の温度になるように加熱した。またマグネシウム−希土類金属合金23から気化したマグネシウム(気体)22が右側の密閉型容器101bへ移動する前に、左側の密閉型容器101a内上部や密閉型容器101a上部の配管内部112に再付着しないように、配管部112をシースヒーター109により加熱した。これにより、タンタルもしくはモリブデン製の反応容器102中のマグネシウム−希土類金属合金23中のマグネシウムのみが気化し、マグネシウム(気体)22となって、右側の鉄鋼製の密閉型反応容器101b側へ移動する。移動したマグネシウム(気体)22は、冷却されることにより、マグネシウム(液体)21もしくはマグネシウム(固体)20となり、密閉型反応容器101bの内壁面、および底部に回収される。
マグネシウム−希土類金属合金23中のマグネシウム量が減少し続けると、マグネシウム−希土類金属合金23は固化するが、マグネシウムは昇華により気化される。右側の(真空引き、ガス導入、閉)切替えバルブ106bと真空ポンプ108bの間にフィルター107bを設置することにより、マグネシウムが真空ポンプ側に行くことを防ぐことができる。
なお、回収した希土類金属合金中に微量のFe不純物が残留していたが、上記の用途に使用することから、特に問題となることはない。
11 鉄およびホウ素を主成分とする合金
12 希土類金属
20 マグネシウム(固体)
21 マグネシウム(液体)
22 マグネシウム(気体)
23 マグネシウム−希土類金属合金
100 希土類金属回収装置
101a,101b 鉄鋼製の密閉型容器
102 タンタルもしくはモリブデン製の反応容器
103 加熱用ヒーター
104 鉄鋼製のカゴ
105 カゴの上下移動機構
106a,106b (真空引き、ガス導入、閉)切替えバルブ
107a,107b フィルター
108a,108b 真空ポンプ
109 シースヒーター
110 容器間開閉バルブ
112 配管部
Claims (10)
- 希土類磁石から希土類金属を回収する希土類金属回収方法において、
希土類金属を有する磁石から、溶融した液体のマグネシウムに前記希土類金属を抽出させる抽出工程と、
前記希土類金属が抽出された磁石と、前記希土類金属を溶解させた液体のマグネシウムとを分離する分離工程と、
前記分離された希土類金属を含む液体のマグネシウムから、前記マグネシウムを気化させることによって、前記希土類金属を回収する希土類金属回収工程と、
前記気化させたマグネシウムを凝縮または固化させて回収するマグネシウム回収工程と、を含み、
前記抽出工程では、投入するマグネシウム重量を、投入する希土類磁石重量の5〜15倍とすることを特徴とする希土類金属回収方法。 - 請求項1に記載の希土類金属回収方法において、
前記抽出工程では、前記抽出はタンタルもしくはモリブデン製の反応容器中、アルゴン雰囲気中で行うことを特徴とする希土類金属回収方法。 - 請求項1または請求項2に記載の希土類金属回収方法において、
前記抽出工程では、希土類金属抽出反応を650℃以上、および1000℃以下の温度で行うことを特徴とする希土類金属回収方法。 - 請求項1に記載の希土類金属回収方法において、
前記抽出工程では、前記希土類金属の重量に対する前記マグネシウムの重量割合を5〜15倍に調整して投入することを特徴とする希土類金属回収方法。 - 請求項1乃至4のいずれか1つに記載の希土類金属回収方法において、
前記抽出工程では、磁石を鉄鋼製のカゴに入れ、前記カゴを磁石全体が前記反応容器中の溶融マグネシウムに浸るように配置して、抽出処理を行い、
前記分離工程では、前記カゴを前記希土類金属を溶解させた溶融マグネシウムに全く触れない位置まで上昇させることにより、前記希土類金属が抽出された磁石と、前記希土類金属を溶解させた液体のマグネシウムとを分離することを特徴とする希土類金属回収方法。 - 請求項1乃至5のいずれか1つに記載の希土類金属回収方法において、
前記した全ての工程を、配管で互いに連結され、配管内部に開閉弁を備えた2つの鉄鋼製の密閉型反応容器内で行い、
前記抽出工程、前記分離工程では、第1の密閉型反応容器内に前記反応容器、および前記カゴが収容されて処理が行なわれ、
前記希土類金属回収工程、前記マグネシウム回収工程では、第2の密閉型反応容器側から真空引きすることにより、前記分離された希土類金属を含む液体のマグネシウムから、前記マグネシウムを気化させ、前記第2の密閉型反応容器に移動、凝縮または固化させてマグネシウムを回収し、反応容器中に希土類金属のみを残存させ、回収することを特徴とする希土類金属回収方法。 - 請求項1乃至6のいずれか1つに記載の希土類金属回収方法において、
前記希土類金属回収工程と前記マグネシウム回収工程では、マグネシウムの気化を、650℃以上、および750℃以下の温度で行うことを特徴とする希土類金属回収方法。 - 配管で互いに連結された第1および第2の鉄鋼製の密閉型反応容器と、該第1の密閉型反応容器内に備えたタンタル若しくはモリブデン製の反応容器と、該反応容器内に備えた鉄鋼製のカゴとを有する希土類金属回収装置を使用して、希土類磁石から希土類金属を回収する希土類金属回収方法であって、
成分組成が既知または一部既知の希土類磁石と、前記希土類磁石重量の5〜15倍のマグネシウムを原料として反応容器内のカゴに投入する投入工程と、
前記反応容器内の前記希土類磁石、マグネシウムを加熱して、マグネシウムを溶融し、アルゴン雰囲気において、溶融マグネシウムに浸漬された前記希土類磁石より希土類金属を前記溶融マグネシウムへ抽出する抽出工程と、
前記希土類金属が抽出された残りの磁石を収容した前記カゴを上昇させて、前記反応容器に収容された前記希土類金属を溶解させた溶融マグネシウムから前記磁石を分離する分離工程と、
前記第1の密閉型反応容器へのアルゴン供給を止めて、前記第2の密閉型反応容器を真空引きして、前記希土類金属を溶解させた溶融マグネシウムから前記マグネシウムを気化させることによって、前記希土類金属を回収する希土類金属回収工程と、
前記気化させたマグネシウムを前記第2の密閉型反応容器へ導き、マグネシウムを凝縮または固化させて回収するマグネシウム回収工程と、
を有することを特徴とする希土類金属回収方法。 - 請求項8に記載の希土類金属回収方法において、
前記抽出工程では、希土類金属抽出反応を650℃以上、および1000℃以下の温度で行うことを特徴とする希土類金属回収方法。 - 請求項8に記載の希土類金属回収方法において、
前記希土類金属回収工程および前記マグネシウム回収工程では、マグネシウムの気化を、650℃以上、および750℃以下の温度で行うことを特徴とする希土類金属回収方法。
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