JP2014037583A - 電解銅箔、並びにこれを用いた二次電池集電体及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下の式で求められる変化率の絶対値の最大値が30%以下である電解銅箔。変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
【選択図】なし
Description
リチウムイオン二次電池としては、アルミニウム箔にLiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4等の化合物をコーティングしたものを正極として用い、銅箔に炭素質材料等を活物質としてコーティングしたものを負極に用いるものが知られている。
(1)活物質と結着剤とを溶剤に混練分散したペーストを、集電体となる銅箔の片面もしくは両面に塗布して負極板材とする。
(2)150〜300℃の温度で数時間から数十時間加熱し乾燥する。
(3)必要に応じ、負極板材に加圧する。
(4)せん断加工を施し、所定形状の負極板へ成型する。
(1)銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下の式で求められる変化率の最大値が30%以下である電解銅箔。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
(2)銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下の式で求められる変化率の最大値が10%以下である電解銅箔。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
(3)銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下の式で求められる変化率の最大値が5%以下である電解銅箔。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
(4)銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下で定義される変化率の絶対値の最大値が30%以下である電解銅箔。
ここで、変化率の絶対値の最大値は、以下の式で求められる変化率の最大値の絶対値の値または変化率の最小値の絶対値の値の内大きい値である。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
変化率の最小値=((加熱後の回折強度比最小値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
(5)銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下で定義される変化率の絶対値の最大値が10%以下である電解銅箔。
ここで、変化率の絶対値の最大値は、以下の式で求められる変化率の最大値の絶対値の値または変化率の最小値の絶対値の値の内大きい値である。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
変化率の最小値=((加熱後の回折強度比最小値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
(6)銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下で定義される変化率の絶対値の最大値が5%以下である電解銅箔。
ここで、変化率の絶対値の最大値は、以下の式で求められる変化率の最大値の絶対値の値または変化率の最小値の絶対値の値の内大きい値である。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
変化率の最小値=((加熱後の回折強度比最小値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
(7)200℃で1時間加熱後の前記(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)が0.25〜5.00である(1)〜(6)のいずれかに記載の電解銅箔。
(8)前記回折強度比(200)/(111)について、以下の式で求められる変化率の最小値が負の値である(1)〜(7)のいずれかに記載の電解銅箔。
変化率の最小値=((加熱後の回折強度比最小値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
(9)(1)〜(8)のいずれかに記載の電解銅箔の製造方法であって、
少なくとも銅源を含む電解用水溶液に、ニカワを電解用水溶液に対して質量割合で2ppm以上添加し、対限界電流密度比が0.170以下となるように調整した製箔条件にて電解を行うことを特徴とする方法。
(10)(1)〜(8)のいずれかに記載の電解銅箔を用いた二次電池集電体。
(11)(1)〜(8)のいずれかに記載の電解銅箔を集電体に用いた二次電池。
本実施形態における電解銅箔は、銅あるいは銅合金からなる電解銅箔であり、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下の式で求められる変化率の絶対値の最大値が30%以下である。ここで、(200)、(111)の各面における回折強度は、XRDにおけるピーク強度、あるいはピークの積分強度から測定され、回折強度比はこれらの強度の比率から算出される指数である。
変化率の最小値=((加熱後の回折強度比最小値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
さらに、別の側面から、本発明は、上述した回折強度比(200)/(111)の値の変化率の絶対値の最大値、あるいは当該変化率の最大値が5%以下である電解銅箔を提供する。
また、電流密度を、対限界電流密度比が0.170以下、好ましくは0.160以下となるように調整する。
本発明において、対限界電流密度比は、次式により算出する。
対限界電流密度比=実際の電流密度/限界電流密度
限界電流密度は、銅濃度、硫酸濃度、給液速度、極間距離、電解液温度によって変化するが、本発明では、正常めっき(銅が層状に析出している状態)と粗化めっき(焼けメッキ、銅が結晶状(球状や針状や樹氷状等)に析出している状態、凹凸がある。)との境界となる製箔条件である電流密度を限界電流密度と定義し、ハルセル試験にて正常めっきとなる限界(焼けメッキとなる直前)の電流密度(目視判断)を限界電流密度とした。
本実施形態における負極板及び二次電池は、上記銅箔を負極集電体として用いることを特徴とするものであり、これ以外の構成については限定されず、一般に用いられている公知のものを用いることができる。また、典型的な二次電池は、例えば、負極板がリチウム遷移金属複合酸化物を正極活物質の主成分とする正極板とセパレータを介して絶縁配置された極板群と、非水電解液と、この極板群及び非水電解質を収容する電池ケースとを備える。
負極は、上記負極集電体と、負極集電体の片面もしくは両面に形成される負極活物質より構成される。負極活物質としては、リチウムの吸蔵放出が可能な炭素質物、金属、金属化合物(金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物)、リチウム合金などが挙げられる。
前記金属としては、リチウム、アルミニウム、マグネシウム、すず、けい素等が挙げられる。
前記金属酸化物としては、スズ酸化物、ケイ素酸化物、リチウムチタン酸化物、ニオブ酸化物、タングステン酸化物等が挙げられる。前記金属硫化物としては、スズ硫化物、チタン硫化物等が挙げられる。前記金属窒化物としては、リチウムコバルト窒化物、リチウム鉄窒化物、リチウムマンガン窒化物等が挙げられる。
リチウム合金としては、リチウムアルミニウム合金、リチウムスズ合金、リチウム鉛合金、リチウムケイ素合金等が挙げられる。
負極活物質含有層には、導電剤を含有させることができる。導電剤としては、アセチレンブラック、粉末状膨張黒鉛などのグラファイト類、炭素繊維粉砕物、黒鉛化炭素繊維粉砕物、等が挙げられる。
本発明は、このようにして得られる二次電池集電体を提供する。
正極は、正極集電体と、前記正極集電体の片面もしくは両面に形成される正極活物質含有層より構成される。
正極集電体としては、アルミニウム板、アルミニウムメッシュ材等が挙げられる。
正極活物質含有層は、例えば、活物質と結着剤とを含有する。正極活物質としては、二酸化マンガン、二硫化モリブデン、LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4等のカルコゲン化合物が挙げられる。これらのカルコゲン化合物は、2種以上の混合物で用いても良い。結着剤としては、フッ素系樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂のような熱可塑性エラストマー系樹脂、又はフッ素ゴムのようなゴム系樹脂を用いることができる。
活物質含有層には、導電補助材としてアセチレンブラック、粉末状膨張黒鉛などのグラファイト類、炭素繊維粉砕物、黒鉛化炭素繊維粉砕物、等をさらに含有することができる。
正極と負極の間には、セパレータか、固体もしくはゲル状の電解質層を配置することができる。セパレータとしては、例えば20〜30μmの厚さを有するポリエチレン多孔質フィルム、ポリプロピレン多孔質フィルム等を用いることができる。
非水電解質には、液状、ゲル状もしくは固体状の形態を有するものを使用することができる。また、非水電解質は、非水溶媒と、この非水溶媒に溶解される電解質とを含むことが望ましい。
非水溶媒としては、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジエチルカーボネート、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。使用する非水溶媒の種類は、1種類もしくは2種類以上にすることが可能である。
電解質としては、過塩素酸リチウム(LiClO4)、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)、四フッ化硼酸リチウム(LiBF4)、六フッ化砒素リチウム(LiAsF6)等が挙げられる。電解質は、単独でも混合物の形態でも使用することができる。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置した。この電解槽の中に、表1に記載濃度の添加剤を含有した硫酸銅水溶液を導入した。そして、表1に記載の対限界電流密度比に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、続いて、後述する発明例1の電解銅箔を製造した。銅箔の厚みは10μmとした。
表1に示した添加量、および対限界電流密度比とした以外は、製造例1と同様の条件で、電解銅箔を製造した。なお、製造例2、3、4、5の板厚はそれぞれ12μm、8μm、18μm、10μmとした。また、製造例6〜9の板厚は10μmとした。また、製造例2〜9についても、剥ぎ取った銅箔を、続いて後述する発明例又は比較例の電解銅箔の製造に供した。
製造例1〜5の電解銅箔につき、加熱処理を行った。なお、それぞれの電解銅箔について、加熱処理を、120℃で1時間、130℃で1時間、150℃で1時間、200℃で1時間行った。それぞれの加熱後の(200)面および(111)面のCuKα線を線源とするXRDによる回折強度を測定した。
さらに、(200)面、(111)面の結晶方位における回折強度比(200)/(111)の変化率の最大値、最小値および変化率の絶対値の最大値、ならびに変化値の最大値、最小値および変化値の絶対値の最大値を以下の式にて求めた。
結果を表2に示す。
※2 変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
変化率の絶対値の最大値は、上述の変化率の最大値の絶対値の値および変化率の最小値の絶対値の値の内、大きい方の値とした。
※3 変化値の最小値=(加熱後の回折強度比最小値)−(加熱前の回折強度比)
※4 変化値の最大値=(加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比)
変化値の絶対値の最大値は、上述の変化値の最大値の絶対値の値および変化値の最小値の絶対値の値の内、大きい方の値とした。
それぞれ製造例6〜9で得られた電解銅箔について、発明例1と同様の手順で加熱処理を行った。また、(200)面、(111)面の結晶方位における回折強度比(200)/(111)の変化率の最大値および最小値、ならびに変化値の最大値および最小値を求めた。
結果を表2に示す。
上述の実施例、比較例で得られた銅箔につき、図1に示す円筒型のリチウムイオン二次電池を以下の手順で作製し、サイクル寿命を測定した。
(1)負極活物質として鱗片状黒鉛粉末50重量部、結着剤としてスチレンブタジエンゴム5重量部、そして増粘剤としてカルボキシルメチルセルロース1重量部に対して水99重量部に溶解した増粘剤水溶液23重量部を、混錬分散して負極用ペーストを得た。この負極用ペーストを圧延銅箔試料表面にドクターブレード方式で厚さ200μmに両面塗布し、200℃で30分間加熱し乾燥した。加圧して厚さを160μmに調整した後、せん断加工により成型し負極板6を得た。
(2)正極活物質としてLiCoO2粉末50重量部、導電剤としてアセチレンブラック1.5重量部、結着剤としてPTFE50%水性ディスパージョン7重量部、増粘剤としてカルボキシルメチルセルロース1%水溶液41.5重量部を、混練分散して正極用ペーストを得た。この正極用ペーストを、厚さ30μmのアルミニウム箔からなる集電体上にドクターブレード方式で厚さ約230μmに両面塗布して200℃で1時間加熱し乾燥した。加圧して厚さを180μmに調整した後、せん断加工により成型し正極板5を得た。
(3)正極板5と負極板6とを、厚さ20μmのポリプロピレン樹脂製の微多孔膜からなるセパレータ7を介して絶縁した状態で渦巻状に巻回した電極群を電池ケース8に収容した。
(4)負極板6から連接する負極リード9を、前記ケース8と下部絶縁板10を介して電気的に接続した。同様に正極板5から連接する正極リード3を、封口板1の内部端子に上部絶縁板4を介して電気的に接続した。これらの後、非水電解液を注液し、封口板1と電池ケース8とを絶縁ガスケット2を介してかしめ封口して、直径17mm、高さ50mmサイズで電池容量が780mAhの円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
(5)電解液は、エチレンカーボネート30体積%、エチルメチルカーボネート50体積%、プロピオン酸メチル20体積%の混合溶媒中に、電解質としてヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を1.0モル溶かした電解液を所定量注液した。この電解液を正極活物質層及び負極活物質層内に含浸させた。
−充電条件:4.2Vで2時間の定電流−定電圧充電を行い、電池電圧が4.2Vに達するまでは550mA(0.7CmA)の定電流充電を行った後、さらに電流値が減衰して40mA(0.05CmA)になるまで充電する事とした
−放電条件:780mA(1CmA)の定電流で3.0Vの放電終止電圧まで放電した
この時、3サイクル目における容量を初期容量とし、初期容量に対して放電容量が80%に低下するまでサイクル数を計数した。充放電サイクル数の平均値の結果を表3に示す。
2:絶縁ガスケット
3:正極リード
4:上部絶縁板
5:正極板
6:負極板
7:セパレータ
8:電池ケース
9:負極リード
10:下部絶縁板
Claims (11)
- 銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下の式で求められる変化率の最大値が30%以下である電解銅箔。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100 - 銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下の式で求められる変化率の最大値が10%以下である電解銅箔。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100 - 銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下の式で求められる変化率の最大値が5%以下である電解銅箔。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100 - 銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下で定義される変化率の絶対値の最大値が30%以下である電解銅箔。
ここで、変化率の絶対値の最大値は、以下の式で求められる変化率の最大値の絶対値の値または変化率の最小値の絶対値の値の内大きい値である。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
変化率の最小値=((加熱後の回折強度比最小値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100 - 銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下で定義される変化率の絶対値の最大値が10%以下である電解銅箔。
ここで、変化率の絶対値の最大値は、以下の式で求められる変化率の最大値の絶対値の値または変化率の最小値の絶対値の値の内大きい値である。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
変化率の最小値=((加熱後の回折強度比最小値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100 - 銅あるいは銅合金からなる電解銅箔において、120℃、130℃、150℃および200℃のいずれかの温度で1時間の加熱の前後にて、前記銅あるいは銅合金のCuKα線を線源とするX線回折における(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)について、以下で定義される変化率の絶対値の最大値が5%以下である電解銅箔。
ここで、変化率の絶対値の最大値は、以下の式で求められる変化率の最大値の絶対値の値または変化率の最小値の絶対値の値の内大きい値である。
変化率の最大値=((加熱後の回折強度比最大値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100
変化率の最小値=((加熱後の回折強度比最小値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100 - 200℃で1時間加熱後の前記(200)面と(111)面との回折強度比(200)/(111)が0.25〜5.00である請求項1〜6のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 前記回折強度比(200)/(111)について、以下の式で求められる変化率の最小値が負の値である請求項1〜7のいずれか一項に記載の電解銅箔。
変化率の最小値=((加熱後の回折強度比最小値)−(加熱前の回折強度比))/(加熱前の回折強度比) × 100 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の電解銅箔の製造方法であって、
少なくとも銅源を含む電解用水溶液に、ニカワを電解用水溶液に対して質量割合で2ppm以上添加し、対限界電流密度比が0.170以下となるように調整した製箔条件にて電解を行うことを特徴とする方法。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の電解銅箔を用いた二次電池集電体。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の電解銅箔を集電体に用いた二次電池。
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