JP2014034553A - 口腔用組成物の製造方法及び口腔用組成物におけるラウリル硫酸ナトリウムの添加方法 - Google Patents

Abstract

【課題】硝酸カリウムを含有する口腔用組成物にラウリル硫酸ナトリウムを配合するに際し、ダマの発生を抑えて良好な製剤外観を与え、また、香り立ちが良く、液分離安定性に優れる製剤を与える口腔用組成物の製造方法を提供する。
【解決手段】硝酸カリウムを含有する口腔用組成物に、１５〜２７質量％濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を１０質量％以下添加、配合することを特徴とする口腔用組成物の製造方法。
【選択図】なし

Description

本発明は、硝酸カリウムを含有する口腔用組成物にラウリル硫酸ナトリウムを配合するに際し、ダマの発生を抑えて良好な製剤外観を与え、また、香り立ちが良く、液分離安定性に優れる製剤を与えることができる口腔用組成物の製造方法及び口腔用組成物におけるラウリル硫酸ナトリウムの添加方法に関する。

従来、練歯磨剤等の口腔用組成物には、発泡性のよいラウリル硫酸ナトリウムが、一般的に粉末状で添加、配合される。しかしながら、知覚過敏予防に有効な硝酸カリウム等のカリウム塩を含む口腔用組成物にラウリル硫酸ナトリウムを配合すると、ラウリル硫酸ナトリウムとカリウム塩とが反応してラウリル硫酸カリウムが析出する問題があった。

このようなラウリル硫酸カリウム析出の問題に対して、硝酸カリウムとラウリル硫酸ナトリウムを配合した口腔用組成物に、多価アルコールと両性界面活性剤とを適切比で配合することで、ラウリル硫酸カリウムの低温での析出を抑制して硝酸カリウムの有効性を十分に発現させた技術が特許文献１に提案されている。

特開２００５−６８０７１号公報

しかしながら、上記ラウリル硫酸カリウムの析出、沈殿物を抑制する技術においては、口腔用組成物、特に練歯磨剤の製造時におけるダマの発生、それによる製剤外観への影響については何ら言及されていない。

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、硝酸カリウムを含有する口腔用組成物にラウリル硫酸ナトリウムを配合するに際し、ダマの発生を抑えて良好な製剤外観を与え、また、香り立ちが良く、液分離安定性に優れる製剤を与える口腔用組成物の製造方法及び口腔用組成物におけるラウリル硫酸ナトリウムの添加方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、硝酸カリウムを含有する口腔用組成物にラウリル硫酸ナトリウムを配合するに際し、１５〜２７質量％濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を１０質量％以下添加、配合することで、特に練歯磨剤においてダマの発生を抑えて製剤外観を向上できることを知見した。また、製剤の香り立ちが向上し、経時において液分離がなく外観安定性にも優れることを知見した。

従来、口腔用組成物にラウリル硫酸ナトリウムを配合する場合は、ラウリル硫酸ナトリウム粉末を添加するのが一般的であるが、硝酸カリウムを含む口腔用組成物にラウリル硫酸ナトリウム粉末を添加すると、ダマが発生し、特に水分量が少なく攪拌効率の低い練歯磨剤では、ダマの発生が練りの表面や内部で認識されて製剤外観に問題が生じることがわかった。このようなダマの発生は、ラウリル硫酸カリウムの析出に起因するものと考えられ、実際、水に対するラウリル硫酸ナトリウムの溶解性（２５℃）は約３０質量％であるのに対して、ラウリル硫酸カリウムはほとんど不溶である。ただこのようなダマの発生は、ラウリル硫酸ナトリウム微粉末を添加した場合は認識され難く、練歯磨剤の練り表面等においても目視ではほとんど認識されず、今まで問題視されていなかったが、粉末の粒径が大きくなるにつれて認識されるようになり、とりわけ粒径１５０μｍ以上を２０質量％以上含むラウリル硫酸ナトリウム粉末を添加すると、ダマの発生が練り内部及び表面で目視認識されて製剤外観に影響が生じることがわかった。
そこで、かかる課題を解決するため検討を進めた結果、特定濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液として添加、配合することで、意外にもラウリル硫酸カリウムの析出が抑制され、ダマの発生を抑えて製剤外観を向上できた。また、ラウリル硫酸ナトリウム由来の異臭を抑制して製剤の香り立ちを向上でき、今まで賦香することが難しかった繊細な香りをつけることが可能となった。更に、経時において液分離がなく外観安定性にも優れる製剤を得ることができた。

本発明においては、硝酸カリウムを含有する口腔用組成物に、特に１５〜２５質量％濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を１０質量％以下添加し、ラウリル硫酸ナトリウムを１．５質量％以下で配合すると、上記効果がより優れる。また、かかる特定濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液は、口腔用組成物の調製工程において、水溶性成分、その他の配合成分を添加混合した後、最後に添加することがより好ましい。

従って、本発明は、硝酸カリウムを含有する口腔用組成物に、１５〜２７質量％濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を１０質量％以下添加、配合することを特徴とする口腔用組成物の製造方法、及び硝酸カリウムを含有する口腔用組成物に、１５〜２７質量％濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を１０質量％以下添加、配合することを特徴とする、前記口腔用組成物におけるラウリル硫酸ナトリウムの添加方法を提供する。

本発明の方法によれば、硝酸カリウムを含有する口腔用組成物にラウリル硫酸ナトリウムを配合するに際し、ダマの発生を抑え、良好な製剤外観を与えることができる。また、ラウリル硫酸ナトリウム由来の異臭を抑制して製剤の香り立ちを向上でき、経時において液分離がなく外観安定性にも優れる製剤を得ることができる。

以下、本発明につき更に詳述する。本発明の口腔用組成物の製造方法、ラウリル硫酸ナトリウムの添加方法は、硝酸カリウムを含有する口腔用組成物に、１５〜２７％（質量％、以下同様。）濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を１０％以下添加、配合することを特徴とする。

硝酸カリウムは、神経鈍麻作用を有し、象牙質知覚過敏の予防に有効な成分であり、大塚食品化学（株）等から市販されている公知のものを使用できる。
口腔用組成物における硝酸カリウムの配合量は特に限定されないが、組成全体の０．００５〜２０％が好ましく、より好ましくは０．１〜７％である。配合量が多いほど象牙質知覚過敏予防効果は高まるが、配合量が多すぎると苦味が強すぎて使用するに耐えない場合がある。少なすぎると満足な予防効果が得られない場合がある。

本発明において、ラウリル硫酸ナトリウム水溶液としては、ラウリル硫酸ナトリウム水溶液濃度が１５〜２７％、好ましくは１５〜２５％、より好ましくは２０〜２５％のものを用いる。ラウリル硫酸ナトリウム水溶液濃度が１５％未満では、配合時の水溶液量が多くなり保存時に液分離が生じてしまう。２７％を超えると、ダマの発生を抑えることができない。また、ラウリル硫酸ナトリウム由来の異臭が発現して香り立ちが劣る。

ラウリル硫酸ナトリウム水溶液は、水にラウリル硫酸ナトリウム粉末を適切量添加、溶解することで常法により調製できる。
なお、ラウリル硫酸ナトリウム粉末は、市販品を使用することができる。また、粒径は特に限定されないが、本発明においては、特に粒径が１５０μｍ以上のものを２０％以上含むものであっても、上記特定濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液として添加、配合することで、ダマの発生を抑え、良好な製剤外観を確保できる。なお、上記粒径は、ＢＥＣＫＭＡＮ社製のＢＥＣＫＭＡＮ ＣＯＵＬＴＥＲ ＬＳ １３ ３２０による測定値である（以下、同様）。

このようなラウリル硫酸ナトリウム粉末として具体的には、ＢＡＳＦ社製の商品名 ＴＥＸＡＰＯＮ ＯＣ−Ｐ等のラウリル硫酸ナトリウム粉末が挙げられる。

口腔用組成物へのラウリル硫酸ナトリウムの配合量は、好ましくは０．０１〜２％であり、より好ましくは０．０５〜１．５％である。２％以下であることが、ダマの発生を抑制し、本発明効果を発現させるのに好適である。

本発明の口腔用組成物は、特に練歯磨剤等の歯磨剤として好適に調製されるもので、上記硝酸カリウム、ラウリル硫酸ナトリウムに加えて、その他の公知成分を本発明の効果を妨げない範囲で配合できる。具体的には、シリカ系研磨剤等の研磨剤、ソルビット、プロピレングリコール等の粘稠剤、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム等の粘結剤、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン等のノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、更には必要によりサッカリンナトリウム等の甘味剤、香料、防腐剤、フッ化ナトリウム等の有効成分が挙げられる。なお、これら成分は、本発明の効果を妨げない範囲で、常法により口腔用組成物に添加できる。

本発明の製造方法においては、水に硝酸カリウムを添加して溶解し、更には必要に応じて上記任意成分を常法により適宜添加した後、最後にラウリル硫酸ナトリウム水溶液を添加することが好ましい。具体的には、下記の工程（Ｉ）〜（Ｖ）を含み、これら工程を順次行って製造することが好ましい。
（Ｉ）水に、硝酸カリウム、更にはその他の水溶性成分を添加し、溶解させる工程、
（ＩＩ）高分子化合物等の粘結剤をプロピレングリコール等に分散させて上記水溶液に添加し、攪拌、混合する工程、
（ＩＩＩ）ラウリル硫酸ナトリウム以外の界面活性剤を添加し、攪拌、混合する工程、
（ＩＶ）香料や研磨剤等の上記水溶性成分以外の成分を添加して攪拌、混合する工程、
（Ｖ）１５〜２７％濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を添加、混合する工程。

例えば、練歯磨剤は、精製水に硝酸カリウム、更には必要によりサッカリンナトリウム、フッ化ナトリウム等の水溶性成分を溶解させ、次いで、増粘性無水ケイ酸、ソルビット等を加えた後、これに、プロピレングリコールにキサンタンガム、アルギン酸ナトリウム等の高分子化合物を分散させた液を別途調製して加え、更に、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤等のラウリル硫酸ナトリウム以外の界面活性剤を加えて攪拌した後、香料、無水ケイ酸等の研磨剤を順次加え、最後にラウリル硫酸ナトリウム水溶液を加え、減圧下で攪拌、脱泡することで得ることができる。

以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。

［実施例、比較例］
表１に示す練歯磨剤組成物を下記方法で調製し、下記の方法で評価した。結果を表１に併記した。

（１）歯磨剤組成物の製造方法
精製水に、硝酸カリウム、更にはサッカリンナトリウム、フッ化ナトリウム等の水溶性成分を溶解させ、ソルビットを加えた後、これに、別途、プロピレングリコールにキサンタンガム、アルギン酸ナトリウムといった高分子化合物を分散させた液を加え、更に、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤を加えて攪拌した。その後、香料等の油溶性成分、無水ケイ酸等の研磨剤を順次加え、最後にラウリル硫酸ナトリウム水溶液を加え、減圧下（５．３ｋＰａ）で攪拌し、歯磨剤組成物を得た。
なお、ラウリル硫酸ナトリウム粉末は、ＢＳＦ社製のＴＥＸＡＰＯＮ ＯＣ−Ｐを用い、このラウリル硫酸ナトリウム粉末を精製水に溶解して表１に示す濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を予め調製し、用いた。硝酸カリウムは大塚食品化学（株）製を用いた。
なお、比較例の歯磨剤組成物は上記と同様に製造し、比較例３は上記ラウリル硫酸ナトリウム粉末をそのまま加えて調製した。

（２）評価方法
（２−１）外観安定性（ダマの発生）
歯磨剤組成物を調製した直後のダマの発生について、練りの状態を下記基準で評価して判定した。
外観安定性（ダマの発生）の判定基準
◎：表面上にも内部にも析出は全くなく、ダマの発生はない
○：表面上に析出はなく内部にわずかにあるだけで、ダマの発生はほとんどない
△：表面上にわずかな析出があり、ダマの発生がややある
×：表面上に明らかに析出があり、ダマが発生している

（２−２）香り立ち
歯磨剤組成物を口径８ｍｍのラミネートチューブに５０ｇ充填し、６０℃恒温槽にて２週間保存した後、薬包紙上に５ｃｍ歯磨剤組成物を押し出した。薬包紙を半分に折り、練りをつぶして香り立ちを下記の４段階で評価した。専門家パネラー１０名の平均点の評価を下記基準に従い判定した。
香り立ちの評価基準
４点：ラウリル硫酸ナトリウム由来の異臭を全く感じない
３点：ラウリル硫酸ナトリウム由来の異臭をわずかに感じる
２点：ラウリル硫酸ナトリウム由来の異臭をやや感じる
１点：ラウリル硫酸ナトリウム由来の異臭を感じる
香り立ちの判定基準
◎：平均点４．０点以上
○：平均点３．０点以上４．０点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点２．０点未満

（２−３）液分離
口径８ｍｍのラミネートチューブに充填した歯磨剤組成物の各組成３本を５０℃で１ヶ月間保存した後、わら半紙上に歯磨剤組成物を１０ｃｍ押し出し、わら半紙に染み出した液の長さを測定し、下記の４段階で液分離の度合いを評価した。３本の評価の平均値を求め、液分離の度合いを下記の４段階で判定した。
液分離の評価基準
４点：液分離は全く観察されない
３点：押し出した時、口元部分に僅かに液分離が認められるが、使用上問題ない
２点：押し出した時、口元部分に液分離が１〜３ｃｍ認められる
１点：押し出した時、口元部分に液分離が３ｃｍを超えて認められる
液分離の判定基準
◎：３．５点以上４．０点以下
○：３．０点以上３．５点未満
△：２．０点以上３．０点未満
×：２．０点未満

Claims (3)

1. 硝酸カリウムを含有する口腔用組成物に、１５〜２７質量％濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を１０質量％以下添加、配合することを特徴とする口腔用組成物の製造方法。
2. 口腔用組成物の硝酸カリウムの含有量が０．００５〜２０質量％である請求項１記載の製造方法。
3. 硝酸カリウムを含有する口腔用組成物に、１５〜２７質量％濃度のラウリル硫酸ナトリウム水溶液を１０質量％以下添加、配合することを特徴とする、前記口腔用組成物におけるラウリル硫酸ナトリウムの添加方法。