JP2014029044A - 溶解クラフトパルプの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【手段】本発明によって、前加水分解処理を行った木材チップをクラフト蒸解する工程、蒸解したパルプに酸素脱リグニン処理を施す工程、酸素脱リグニン処理したパルプをアルカリ精製する工程、を含む、溶解クラフトパルプを製造する方法であって、アルカリ精製工程において、水酸化ナトリウム濃度3〜25質量%、温度20〜50℃、処理時間10分〜60分でパルプを処理する方法が提供される。
【選択図】なし
Description
本発明の課題は、セルロースアセテート用途に有用である、α−セルロース含有量の高い溶解クラフトパルプを効率的に製造する技術を提供することである。
(1) 前加水分解処理を行った木材チップをクラフト蒸解する工程、蒸解したパルプに酸素脱リグニン処理を施す工程、酸素脱リグニン処理したパルプをアルカリ精製する工程、を含む、溶解クラフトパルプを製造する方法であって、アルカリ精製工程において、水酸化ナトリウム濃度3〜25質量%、温度20〜50℃、処理時間10分〜60分でパルプを処理する、上記方法。
(2) 溶解クラフトパルプのα−セルロース含有量が95%以上である、(1)に記載の方法。
(3) 溶解クラフトパルプのヘミセルロース含有量が2.5%以下である、(1)または(2)に記載の方法。
(4) (1)〜(3)のいずれかに記載の方法によって製造した溶解クラフトパルプ。
(5) (1)〜(3)のいずれかに記載の方法で溶解クラフトパルプを製造し、その溶解クラフトパルプを原料としてセルロースアセテートを製造することを含む、セルロースアセテートの製造方法。
(6) (5)に記載の方法で製造したセルロースアセテート。
本発明ではクラフト蒸解を行う前の前処理として、チップに対して加水分解処理を行って、木材チップ中のヘミセルロース分を水溶性の糖に分解して、除去する。前処理としての加水分解処理(前加水分解)は、木材チップを高温の水で処理することによって実施される。添加する水は、熱水でも水蒸気の状態でもよい。加水分解の進行によって有機酸等が生成するので、処理液のpHは2〜5となるのが一般的である。
[式中、Tはある時点の絶対温度を表す]
本発明における前加水分解処理は、Pファクター(Pf)が350〜800となる範囲で行うことが好ましい。Pf350未満であれば、ヘミセルロースの除去が不十分となり、ヘミセルロースを除去したことによる脱リグニン性の向上効果も少なくなる。また、Pf800を超えると、加水分解が過剰となりα−セルロース分が減少してパルプ収率の低下を招くとともに、リグニンの縮合により、後に続くクラフト蒸解工程における蒸解性の悪化を招いてしまう。
前加水分解釜に木材チップと水を供給する際の比率は1〜2.3L/kgとすることが好ましい。前加水分解釜に供給する木材チップと水の比率は動的液比とも呼ばれ、木材チップ1kgあたりの水の量として示される。動的液比が1.0L/kg未満であると、木材チップに対して水が少なすぎるために加水分解が不十分となり、液比が2.3L/kgを超えると前加水分解釜の頂部において気相部が十分に確保できないので好ましくない。なお、水には木材チップと共に供給する水だけではなく、木材チップに含まれる水分、ドレン水等も含まれる。
洗浄後のチップは、蒸解液と共に蒸解釜へ投入され、一般的な条件でクラフト蒸解に供する。また、MCC、EMCC、ITC、Lo−solidなどの修正クラフト法の蒸解に供しても良い。また、1ベッセル液相型、1ベッセル気相/液相型、2ベッセル液相/気相型、2ベッセル液相型などの蒸解型式なども特に限定はない。すなわち、本願のアルカリ性水溶液を含浸し、これを保持する工程は、従来の蒸解液の浸透処理を目的とした装置や部位とは別個に設置してもよい。好ましくは、蒸解を終えた未晒パルプは蒸解液を抽出後、ディフュージョンウォッシャーなどの洗浄装置で洗浄する。洗浄後の未晒パルプのカッパー価は、針葉樹の場合、10〜22にすることが好ましく、12〜20としてもよい。広葉樹の場合、5〜20にすることが好ましく、6〜16としてもよい。
[式中、Tはある時点の絶対温度を表す]
本発明においては、蒸解後得られた未漂白パルプは、必要に応じて、種々の処理に供することができる。
本発明においては、クラフト蒸解で得られたパルプに酸素脱リグニン処理を行う。本発明に使用される酸素脱リグニンは、公知の中濃度法あるいは高濃度法を好適に適用できる。中濃度法の場合はパルプ濃度が8〜15質量%、高濃度法の場合は20〜35質量%で行われることが好ましい。酸素脱リグニンにおけるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを使用することができ、酸素ガスとしては、深冷分離法からの酸素、PSA(Pressure Swing Adsorption)からの酸素、VSA(Vacuum Swing Adsorption)からの酸素等が使用できる。
本発明においては、酸素脱リグニン処理したパルプをアルカリで精製し、パルプに残存するヘミセルロースを除去する。上述したように、溶解クラフトパルプはアルカリ条件で蒸解するため、アルカリに対して溶解し難いヘミセルロース分がパルプ中に残存している。そこで本発明では、高アルカリ濃度かつ低温にてパルプを処理し、パルプに含まれるヘミセルロースを除去する。具体的には、水酸化ナトリウム濃度3〜25質量%、温度20〜50℃、時間10分〜60分でパルプに対してアルカリ処理を行う。
ユーカリ・グロブラスを原料とする木材チップを、篩い分け器(ジャイロシフター)を使用して篩い分けし、サイズが9.5〜25.4mmの木材チップを得た。
続いて、再び回転型オートクレーブを用い、150℃で85分間、クラフト蒸解薬液の浸透を行った後、蒸解温度160℃で60分間(Hファクター:約600)、クラフト蒸解を行った。クラフト蒸解薬液は、活性アルカリ105g/L(Na2O換算値)、NaOH75.6g/L(Na2O換算値)、Na2S29.4g/L(Na2O換算値)、硫化度28%の組成であり、木材チップと蒸解薬液との液比は3.2L/kgとした。
・酸素脱リグニン処理:パルプ濃度23質量%、酸素添加量2.9質量%、水酸化ナトリウム添加量2.2%、温度98℃、60分間
・二酸化塩素処理(D1):パルプ濃度10質量%、二酸化塩素添加量1.2質量%、温度55℃、60分間
・アルカリ抽出/過酸化水素処理(Ep):パルプ濃度10質量%、水酸化ナトリウム添加量0.93質量%、過酸化水素添加量1.03質量%、温度70℃、90分間
・二酸化塩素処理(D2):パルプ濃度10質量%、二酸化塩素添加量0.33質量%、温度75℃、240分間
得られた漂白溶解クラフトパルプについて、パルプ濃度が10質量%となるようにスラリーを調製し、水酸化ナトリウムを対絶乾パルプ重量に対して40質量%(水酸化ナトリウム濃度4質量%)添加し、温度30℃、処理時間30分間でアルカリ精製を行った。
・ヘミセルロース含有量:NREL/TP510−42618に従い、測定した。
・α−セルロース含有量:TAPPI T203に従い、測定した。
アルカリ精製において、水酸化ナトリウム添加量を80質量%(水酸化ナトリウム濃度8質量%)した以外は、実施例1と同様にして漂白溶解クラフトパルプを調製した。
アルカリ精製において、温度を40℃にした以外は、実施例2と同様にして漂白溶解クラフトパルプを調製した。
アルカリ精製において、温度を50℃にした以外は、実施例2と同様にして漂白溶解クラフトパルプを調製した。
アルカリ精製を行わなかった以外は、実施例1に記載したように漂白溶解クラフトパルプを調製した。
Claims (6)
- 前加水分解処理を行った木材チップをクラフト蒸解する工程、
蒸解したパルプに酸素脱リグニン処理を施す工程、
酸素脱リグニン処理したパルプをアルカリ精製する工程、
を含む、溶解クラフトパルプを製造する方法であって、アルカリ精製工程において、水酸化ナトリウム濃度3〜25質量%、温度20〜50℃、処理時間10分〜60分でパルプを処理する、上記方法。 - 溶解クラフトパルプのα−セルロース含有量が95%以上である、請求項1に記載の方法。
- 溶解クラフトパルプのヘミセルロース含有量が2.5%以下である、請求項1または2に記載の方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の方法によって製造した溶解クラフトパルプ。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の方法で溶解クラフトパルプを製造し、その溶解クラフトパルプを原料としてセルロースアセテートを製造することを含む、セルロースアセテートの製造方法。
- 請求項5に記載の方法で製造したセルロースアセテート。
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