JP2014013937A - 太陽電池裏面保護材用積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも一方の最外層に下記ポリエステルA層を有し、下記ポリエステルB層を少なくとも一層含む積層ポリエステルフィルムあり、当該積層ポリエステルフィルムの末端カルボキシル基量が26当量/トン以下であり、前記ポリエステルA層の少なくとも一方の表面に、ポリカーボネート骨格またはポリエーテル骨格の少なくとも一種を有するポリウレタンと、架橋剤とから形成された塗布層を有することを特徴とする太陽電池裏面保護材用ポリエステルフィルム。
・ポリエステルA層:芳香族ポリエステルを主構成成分として、白色顔料の含有量が8重量%未満であるポリエステルからなる層
・ポリエステルB層:芳香族ポリエステルを主構成成分として、白色顔料の含有量が8重量%以上であるポリエステルからなる層
【選択図】なし
Description
・ポリエステルA層:芳香族ポリエステルを主構成成分として、白色顔料の含有量が8重量%未満であるポリエステルからなる層
・ポリエステルB層:芳香族ポリエステルを主構成成分として、白色顔料の含有量が8重量%以上であるポリエステルからなる層
一方、本願発明の耐加水分解性を鑑みると、ポリエステルの末端カルボン酸量の下限はないが、重縮合反応の効率、溶融押出工程での加水分解や熱分解等の点から通常は10当量/トン程度である。
a)の具体的な例としては、一軸押出機を使用する場合は、原料をあらかじめ水分量が50ppm以下、好ましくは30ppm以下になるように十分乾燥すること、二軸押出機を使用する場合は、ベント口を設け、40ヘクトパスカル以下、好ましくは30ヘクトパスカル以下、さらに好ましくは20ヘクトパスカル以下の減圧を維持すること等の方法を採用することができる。b)の具体的な例としては、押出機への原料投入から溶融シートが口金から吐出し始めるまでの滞留時間として、20分以下、さらには15分以下とすることが好ましい。
さらにこの際、熱処理の最高温度ゾーンおよび/または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦方向および/または横方向に0.1〜20%弛緩する方法が好ましい。また、必要に応じて再縦延伸、再横延伸を付加することも可能である。
いわゆる滴定法によって、末端カルボン酸の量を測定した。すなわちポリエステルをベンジルアルコールに溶解し、フェノールレッド指示薬を加え、水酸化ナトリウムの水/メタノール/ベンジルアルコール溶液で滴定した。フィルムに塗布層が設けてある場合には、この影響を無くすため、研磨剤入りクレンザーを使って塗布層を水で洗い流してから、イオン交換水で十分にすすいで乾燥した後、同様に測定を行った。また、ポリエステルフィルム中に二酸化チタンや硫酸バリウム等の白色顔料が含まれている場合は、ベンジルアルコールに対する不溶成分である白色顔料を、遠心沈降法により取り除いたものに対し適定することで、ポリエステル成分に対する末端カルボキシル基量(当量/トン)を求めた。
蛍光X線分析装置(株式会社島津製作所製 型式「XRF−1500」)を用いて、下記表1に示す条件下で、フィルム中の元素量を求めた。積層フィルムの場合はフィルムを溶融してディスク状に成型して測定することにより、フィルム全体に対する含有量を測定した。また、フィルムに塗布層が設けてある場合には、この影響を無くすため、研磨剤入りクレンザーを使って塗布層を水で洗い流してから、イオン交換水で十分にすすいで乾燥した後、同様に測定を行った。なお、この方法での検出限界は、通常1ppm程度である。
測定試料1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量部)の溶媒に溶解させて濃度c=0.01g/cm3の溶液を調製し、30℃にて溶媒との相対粘度ηrを測定し、極限粘度[η]を求めた。
平山製作所製 パーソナルプレッシャークッカーPC−242HS−Eを用いて、120℃―100%RHの雰囲気にてフィルムを35時間処理した。次いで、23℃×50%RHで24時間調温・調湿した後、フィルムの機械的特性として、製膜方向(MD方向)の破断伸度を測定した。測定には株式会社島津製作所製万能試験機AUTOGRAPHを使用し、幅15mmのサンプルで、チャック間50mmとして、引張り速度200mm/分の条件で行った。処理前後での破断伸度の保持率(%)を下記の式(1)にて算出し、下記の基準で判断した。
破断伸度保持率=処理後の破断伸度÷処理前の破断伸度×100 …(1)
◎:保持率が80%以上
○:保持率が60〜80%未満
△:保持率が30〜60%未満
×:保持率が30%未満
長手方向がMD方向となるように、長さ300mm、幅25mmのポリエステルフィルムの小片を2本切り取った。一方で長さ50mm、幅25mmであるEVAフィルムの1本の小片を切り取り、2本のポリエステルフィルムの小片の塗布層面でEVAフィルムを挟むように重ねた。これをヒートシール装置(テスター産業株式会社製TP−701−B)を用いてラミネートした。使用したEVAフィルムは、ドイツ Etimex社製 485.00(標準硬化タイプ、厚み0.5mm)で、ヒートシール条件は、温度150℃、圧力0.13MPaで、20分間の条件を用いた。EVAとの接着強度を測定するため、まず25mmの幅のポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネート小片から、長さ300mm、幅15mmのサンプルを切り取る。この15mm幅のポリエステルフィルムの小片のラミネートされていない端部を、引張/曲げ試験機(株式会社島津製作所製EZGraph)の中に取り付ける。引き続き、角度180°、速度100mm/分でこのポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネートを分離するために必要な力(接着強度)を10個の試料について測定して、その平均値を下記のように分類にした。
◎:接着強度が50N/15mm幅以上
○:接着強度が30N/15mm幅〜50N/15mm幅未満
△:接着強度が10N/15mm幅〜30N/15mm幅未満
×:接着強度が10N/15mm幅未満
上記(5)で作成したポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネートの25mm幅の試験片を用いて、上記(4)と同様に120℃―100%RHの雰囲気にて35時間の湿熱処理を行った。次いで、23℃×50%RHで24時間調温・調湿した後、サンプルから15mm幅の測定サンプルを切り取り、上記(5)と同様に、ポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネートを分離するために必要な力(接着強度)の平均値を求めた。
この値と、湿熱処理を行う前の接着強度から、接着強度保持率を次式にて算出し、下記の基準で判断した。
接着強度保持率(%)=(湿熱処理後の接着強度)/(湿熱処理前の接着強度)
◎:保持率が70%以上
○:保持率が50〜70%未満
△:保持率が50%未満
×:ポリエステルフィルム自体の劣化が著しく、破れや損傷が発生する
・評価用PVBシートの作成
粉末状のPVB(分子量約11万、ブチラール化度65モル%、水酸基量約34モル%)6重量部、トリ(エチレングリコール)−ビス−2−エチルヘキサノエート(可塑剤)4重量部を45重量部のトルエンと混合し膨潤させた後、45重量部のエタノールを加え溶解させた。この溶液をテフロン(登録商標)製のシャーレに入れ、熱風オーブンにて100℃、1時間乾燥して厚さ約0.4mmのPVBシートを作成した。
・接着性評価
上記PVBシートを幅1cm、長さ10cmに切り出し、2枚の供試フィルムで易接着面が該シートに向くように挟み、ヒートシールテスター(テスター産業株式会社製TP−701)で熱圧着する。条件は以下のとおりである。
圧力:0.13MPa
温度:140℃
時間:3分
一昼夜の放冷後、圧着部分を手で剥離し下記の基準により接着性を判定した。
○ :接着強度が良好(供試フィルムまたはPVBシートが損傷するまたは接着界面で剥離するが強い力がいる)
△ :接着強度が普通(接着界面で剥離するが軽い手応えがある)
× :接着強度が不良(接着界面でほとんど手応えがなく、簡単に剥離する)
××:ポリエステルフィルム自体の劣化が著しく、破れや損傷が発生する
(8)PVBとの接着性耐加水分解性
上記(7)で作成した接着性評価試験サンプルを、ESPEC株式会社製恒温恒湿槽PR−2KPを用いて、85℃/85%RHの条件で500時間湿熱処理を行った。このサンプルを恒温恒湿槽から取り出した後、一昼夜放冷してから、(7)と同様に接着性の評価を行った。
<ポリエステル(1)の製造法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物に三酸化アンチモン0.04重量部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には40パスカルとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.61に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(1)の極限粘度は0.61、ポリマーの末端カルボン酸量は32当量/トンであった。
ポリエステル(1)を出発原料とし、真空下220℃にて固相重合を行ってポリエステル(2)を得た。ポリエステル(2)の極限粘度は0.81、ポリマーの末端カルボン酸量は8当量/トンであった。
ポリエステル(1)の製造において、エステル交換反応後に、エチレングリコールに分散させた平均粒子径2.6μmのシリカ粒子0.1重量部を加えた以外は同様の方法で、ポリエステル(3)を得た。得られたポリエステル(3)の極限粘度は0.61、ポリマーの末端カルボン酸量は28当量/トンであった。
ポリエステル(3)を出発原料とし、真空下220℃にて固相重合を行ってポリエステル(4)を得た。ポリエステル(4)の極限粘度は0.73、ポリマーの末端カルボン酸量は10当量/トンであった。
ポリエステル(1)の製造において、エステル交換反応後に正リン酸0.047重量部(リン元素として0.015部)を添加した後、三酸化アンチモン0.04重量部を加えた以外は同様の方法で、ポリエステル(5)を得た。得られたポリエステル(5)の極限粘度は0.61、ポリマーの末端カルボン酸量は29当量/トンであった。
ポリエステル(5)を出発原料とし、真空下220℃にて固相重合を行ってポリエステル(6)を得た。ポリエステル(6)の極限粘度は0.73、ポリマーの末端カルボン酸量は10当量/トンであった。
上記ポリエステル(2)をベント付き二軸押出機に供して、硫酸バリウム粒子(粒子径0.8μm)を50重量%となるように供給してチップ化を行い、白色顔料マスターバッチ(WMB1)を得た。
上記ポリエステル(2)をベント付き二軸押出機に供して、結晶型がアナターゼの酸化チタン(粒子径0.3μm)を50重量%となるように供給してチップ化を行い、白色顔料マスターバッチ(WMB2)を得た。
上記ポリエステル(6)をベント付き二軸押出機に供して、結晶型がアナターゼの酸化チタン(粒子径0.3μm)を50重量%となるように供給してチップ化を行い、白色顔料マスターバッチ(WMB3)を得た。
塗布層の塗布剤配合は下記表2に示す。なお、表2中の添加量は、全て固形分重量%を表す。用いた塗布剤は下記に示すとおりである。
・D−1:シリカ微粒子水分散体(平均粒子径60nm)
上記のポリエステル(2)およびポリエステル(4)を70:30の重量比で混合したポリエステルをポリエステルA層用原料とし、さらにポリエステル(2)と白色顔料マスターバッチ1(WMB1)を70:30の重量比で混合したポリエステルをポリエステルB層用原料とした。これらの各原料を別々に二台のベント付き二軸押出機に投入して、290℃で溶融押出し、A/B=2/3の層構成比になるようにマルチマニホールドダイで合流積層させた後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸シートを得た。この溶融押出での最も長い滞留時間は12分であった。得られたシートをロール延伸法により、縦方向に85℃で3.6倍延伸した。ここで、ポリエステルA層表面にコロナ放電処理を施した後、その処理面に、上記表2に示した塗布剤1をバーコーターで塗布し、最終的なフィルムでの塗工量が0.02g/m2となるように調整した。この後テンターに導き、100℃で乾燥した後、110℃で横方向に3.9倍延伸し、さらに220℃で熱処理を行った後、200℃で幅方向に4%縮めた。得られたフィルムの厚さは50μmであった。このフィルムの特性および評価結果を下記表3に示す。
実施例1において、原料をポリエステル(2)およびポリエステル(4)を70:30の重量比で混合したポリエステルをポリエステルA層用原料として、さらにポリエステル(2)と白色顔料マスターバッチ2(WMB2)を70:30の重量比で混合したポリエステルをポリエステルB層用原料とした。これらの各原料を別々に二台のベント付き二軸押出機に投入して、290℃で溶融押出し、A/B/A=3/44/3の層構成比になるようにマルチマニホールドダイで合流積層させた後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸シートを得た。この溶融押出での最も長い滞留時間は14分であった。得られたシートをロール延伸法により、縦方向に85℃で3.6倍延伸した。ここで、ポリエステルA層表面にコロナ放電処理を施した後、その処理面に、上記表2に示した塗布剤1をバーコーターで塗布し、最終的なフィルムでの塗工量が0.02g/m2となるように調整した。この後テンターに導き、100℃で乾燥した後、110℃で横方向に3.9倍延伸し、さらに220℃で熱処理を行った後、200℃で幅方向に4%縮めた。得られたフィルムの厚さは50μmのであった。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例2において、原料をポリエステル(2)、ポリエステル(4)、および白色顔料マスターバッチ2(WMB2)を56:30:14の重量比で混合したポリエステルをポリエステルA層用原料に変更した以外は、実施例2と全く同様の方法で厚さ50μmのフィルムを得た。この溶融押出での最も長い滞留時間は14分であった。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例2において、原料をポリエステル(2)、ポリエステル(4)、および白色顔料マスターバッチ2(WMB2)を60:30:10の重量比で混合したポリエステルをポリエステルA層用原料とした。さらにポリエステル(2)および白色顔料マスターバッチ2(WMB2)を70:30の重量比で混合したポリエステルをポリエステルB層用原料とした。それ以外は、実施例2と全く同様の方法で厚さ50μmのフィルムを得たこの溶融押出での最も長い滞留時間は14分であった。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例2において、原料をポリエステル(6)およびポリエステル(4)を70:30の重量比で混合したポリエステルをポリエステルA層用原料とし、更にポリエステル(2)と白色顔料マスターバッチ3(WMB3)を50:50の重量比で混合したポリエステルをポリエステルB層用原料とした。ポリエステルA層とポリエステルB層の層構成比をA/B/A=15/20/15となるように変更した以外は、実施例2と全く同様の方法で厚さ50μmのフィルムを得た。この溶融押出での最も長い滞留時間は14分であった。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例2において、コロナ放電処理および塗布液1を塗布する面をポリエステルB面に変更した以外は、実施例1と全く同様の方法で厚さ50μmのフィルムを得た。この溶融押出での最も長い滞留時間は、12分であった。このフィルムの特性および評価結果を下記表4に示す。
実施例2において、原料をポリエステル(2)と白色顔料マスターバッチ2(WMB2)を70:30の重量比で混合したポリエステルをポリエステルA層用原料とし、ポリエステル(2)と白色顔料マスターバッチ2(WMB2)を86:14の重量比で混合したポリエステルをポリエステルB層用原料と変更した以外は、実施例2と全く同様の方法で厚さ50μmのフィルムを得た。この溶融押出での最も長い滞留時間は14分であった。
このフィルムの特性および評価結果を表4に示す。
実施例2において、原料をポリエステル(2)、ポリエステル(4)、および白色顔料マスターバッチ2(WMB2)を50:30:20の重量比で混合したポリエステルをポリエステルA層用原料に変更した以外は、実施例2と全く同様の方法で厚さ50μmのフィルムを得た。この溶融押出での最も長い滞留時間は14分であった。このフィルムの特性および評価結果を表4に示す。
実施例3において、同じポリエステル原料を用いて溶融押出しをして、A/B/A=3/44/3の層構成比の未延伸フィルムを得たが、この際に吐出量を下げて行い、溶融押出での最も長い滞留時間は23分とした。その後は実施例3と全く同様の方法により、厚さ50μmのフィルムを得た。このフィルムの特性および評価結果を表4に示す。
実施例3において、塗布層に用いる塗布剤を、表2に記載の塗布剤2〜塗布剤10に変更する以外は、実施例3と全く同様の方法でフィルムを得た。このフィルムの特性および評価結果を下記表5および6に示す。なお、表3〜6中のフィルム積層構成に「塗」とあるのは、いずれも塗布層を意味する。
Claims (1)
- 少なくとも一方の最外層に下記ポリエステルA層を有し、下記ポリエステルB層を少なくとも一層含む積層ポリエステルフィルムあり、当該積層ポリエステルフィルムの末端カルボキシル基量が26当量/トン以下であり、前記ポリエステルA層の少なくとも一方の表面に、ポリカーボネート骨格またはポリエーテル骨格の少なくとも一種を有するポリウレタンと、架橋剤とから形成された塗布層を有することを特徴とする太陽電池裏面保護材用ポリエステルフィルム。
・ポリエステルA層:芳香族ポリエステルを主構成成分として、白色顔料の含有量が8重量%未満であるポリエステルからなる層
・ポリエステルB層:芳香族ポリエステルを主構成成分として、白色顔料の含有量が8重量%以上であるポリエステルからなる層
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