JP2013535228A

JP2013535228A - サーマルサイクラー用の低比熱性複合素材

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Publication number: JP2013535228A
Application number: JP2013524772A
Authority: JP
Inventors: ハンオーパク; ジェハキム
Original assignee: Bioneer Corp
Current assignee: Bioneer Corp
Priority date: 2010-08-17
Filing date: 2011-08-08
Publication date: 2013-09-12
Anticipated expiration: 2031-08-08
Also published as: US20130210133A1; EP2606099A2; KR101343891B1; WO2012023722A3; EP2606099B1; CN103108938B; KR20120016689A; JP5952279B2; CN103108938A; WO2012023722A2; EP2606099A4; US20190076843A1

Abstract

本発明は、サーマルサイクラー用の低比熱性複合素材に関し、前記本発明の低比熱性複合素材は、従来のＰＣＲサーマルサイクラーだけの特殊性による製造の難しさと再現性を克服したサーマルサイクラー用の低比熱性複合素材であり、原価節減の効果だけでなく、低比熱性および物理的かつ機械的特性が向上した、優れた熱伝導性を有しているため、サーマルサイクラー（Thermal Cycler）のサーマルブロック（Thermal block）として用いる時に、ＰＣＲ反応時間を大幅に短縮し、エネルギーを節約することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、サーマルサイクラー用の低比熱性複合素材に関し、より詳しくは、スズと、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物とを含む低比熱性複合素材に関する。

最近、産業が発展するにつれて、放熱および発熱の電子製品が増えており、熱電特性に優れた素材に関する技術が非常に重要な分野として認識されている。個人コンピュータの放熱部品、発光ダイオード（ＬＥＤ）放熱体、サーマルサイクラー（Thermal Cycler）のサーマルブロック（Thermal block）部品に係る分野においてその重要性が大きくなっており、特にサーマルサイクラーは遺伝子診断に必要な基本診断装置であって、その重要性が大きくなるにつれて、高速診断のための熱伝達体に関する技術が大きく注目されている。

生命工学分野、特に遺伝子診断分野では、ＰＣＲ（Polymerase Chain Reaction）サーマルサイクラー（Thermal Cycler）が最も重要な装置であり、ＰＣＲ反応とは、１９８３年マリスら（Mullis et al.）によって開発されたポリメラーゼ連鎖反応（Polymerase
Chain Reaction；ＰＣＲ）というＤＮＡ複製技術である。ＰＣＲは、酵素を用いて鋳型ＤＮＡを複製し続ける方法であり、ＰＣＲステップは、複製する対象である二本鎖の鋳型ＤＮＡ（Template ＤＮＡ）を一本鎖にほどく変性（Melting）ステップと、ほどかれた一本鎖に反応が始まる所を指定し、酵素反応が始まることを助ける数十ｂａｓｅのプライマー（Primer）を結合するアニーリング（Annealing）ステップ、およびプライマーがついた位置からＤＮＡを複製して、完全な二重らせん構造のＤＮＡを作る延長（Extension）ステップの３ステップに区分される。前記３ステップを進行すれば、理論的に２倍のＤＮＡ量が増加し、この過程を繰り返してｎ回遂行すれば、ＤＮＡの量は理論的に２^ｎ倍に増加するようになる。一般的にＰＣＲサーマルサイクラーには、温度調節が可能なサーマルブロック（Thermal block）が用いられ、前記サーマルブロックは、一定した時間間隔に応じた温度の上昇および下降の変化を周期的に繰り返して温度を調節しながら行われる。

ＰＣＲ（Polymerase Chain Reaction）サーマルサイクラー（Thermal Cycler）の核心部品は、熱的特性に優れたサーマルブロック（Thermal block）である。ＰＣＲの特性では、温度の上昇と下降を繰り返すようになるが、この時、高い熱伝導度と低い比熱特性が、優れたサーマルブロックに求められる。今までのサーマルブロックはアルミニウム金属で製作され、高速ＰＣＲサーマルサイクラー装置の場合は銀（Silver）金属が用いられている。

しかし、このようなＰＣＲサーマルサイクラーに用いられるアルミニウムの比熱性能が落ちて、高速のＰＣＲ反応が難しいということが現在の最も大きい問題である。また、銀（Silver）を用いる方法は、銀は高価であるために経済性の面で問題がある。したがって、上述の問題点を解消するための様々な熱伝導体素材に関する研究が持続している。

一方、米国登録特許第５，７９５，５４７号および米国公開特許第２００９−００７４６２８号には、サーマルサイクラーに関する内容は開示されているが、アルミニウム、銀、銅などを用いるために比熱特性が落ちるという問題点がある。また、国際特許ＷＯ２００６−１３８５８６号および米国登録特許第５，５４２，６０２号には、高分子の上部プレートにアルミニウム、銅、インジウム、スズ、鉛などでコーティングするか、金属粒子を分散させる方法によって熱伝達を改善する方法が開示されているが、これもまた比熱特性に限界がある。米国登録特許第５，２５０，２２９号においては、ビスマス、銅、鉛、亜鉛、鉄、コバルト、ニッケル酸化物と銀や貴金属を混合してブロックを製造するが、原価が高いという問題がある。また、米国公開特許第２００８−０００３６４９号においては、ガリウム−インジウム合金などを用いているが、原価が高いという問題があり、米国公開特許第２００８−０１２４７２２号においては、温度降下のためにヒットパイプを使っているが、製造方法が複雑であるという問題点がある。

本発明の目的は、従来のＰＣＲサーマルサイクラーだけの特殊性による製造の難しさと再現性を克服するためのものであり、信頼性を有し、経済性の側面だけでなく、優れた熱的特性を有したサーマルサイクラー用の低比熱性複合素材を提供することにある。

より詳しくは、本発明の目的は、スズと、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物とを含む低比熱性複合素材、および前記複合素材を焼結、鋳物加工、圧延加工、またはキャスティング（casting）して製造される低比熱性成形物を提供することにある。

以下、添付図面を参照して、本発明の低比熱性複合素材を詳細に説明する。次に紹介される図面は、当業者に本発明の思想が十分に伝えられるように例として提供されるものであり、誇張して図示されてもよい。

この時、用いられる技術用語および科学用語において、他の定義がなければ、本発明が属する技術分野で通常の知識を有した者が通常的に理解している意味を有し、下記の説明および添付図面において本発明の要旨を不明瞭にする可能性がある公知機能および構成に関する説明は省略する。

本発明は、スズと、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物とを含むことを特徴とする低比熱性複合素材、および前記複合素材を焼結、鋳物加工、圧延加工、またはキャスティング（casting）して製造されることを特徴とする低比熱性成形物を提供する。

本発明による低比熱性複合素材は、信頼性を有し、経済性の側面だけでなく、優れた熱的特性を有したサーマルサイクラー用の低比熱性複合素材であることを特徴とし、前記低比熱性複合素材の構成は、スズと、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物とを含むことを特徴とする。

また、本発明による低比熱性複合素材の組成比は、スズに対し、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物を０．１〜６０重量％で含み、前記複合素材を焼結、鋳物加工、圧延加工、またはキャスティング（casting）して製造される低比熱性成形物は、密度５ｇ／ｍｌ〜１０ｇ／ｍｌ、熱伝導度１０〜１００Ｗ／（ｍＫ）、熱容量０．２〜１Ｊ／（ｇＫ）、および体積熱容量１〜２Ｊ／（ｃｍ^３Ｋ）の物性を有することを特徴とする。

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、スズと、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物とを含むことを特徴とする低比熱性複合素材を提供する。

より詳しくは、スズ粉末に、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物を均一に分散させ、前記混合分散した粉末を焼結、鋳物加工、圧延加工、またはキャスティングすることによって低比熱性が与えられるものであり、スズの強度および熱的特性を高めるために、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物は混合して合金形態で製造する。

本発明において、前記低比熱性複合素材は、スズに対し、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物を０．１〜６０重量％で含むものであり、好ましくは、１〜２０重量％で含むことを特徴とする。

本発明において、前記ナノダイヤモンドは、粒径の大きさが１〜１０ｎｍ範囲にある爆発合成法によるナノダイヤモンド、および粒径の大きさが１〜５００ｎｍ範囲にある天然ナノダイヤモンド、一般合成ナノダイヤモンド、または静圧合成ナノダイヤモンドからなる群から選択される１種以上であることを特徴とし、前記金属は、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、ビスマス（Ｂｉ）、およびアンチモン（Ｓｂ）から選択されるいずれか一つ以上の金属であることを特徴とする。

より詳しくは、前記低比熱性複合素材としては、スズ−ナノダイヤモンド−銅、スズ−ナノダイヤモンド−銀、スズ−銀、スズ−銅、スズ−アルミニウム、スズ−ビスマス、スズ−アンチモン、スズ−銅−ビスマス、スズ−銀−ビスマス、スズ−銅−アンチモン、スズ−銅−アンチモン、およびスズ−銅−銀から選択される１種以上の低比熱性複合素材が適用されてもよい。

本発明において、前記スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物は、従来のＰＣＲサーマルサイクラーだけの特殊性による製造の難しさと再現性を克服するためのものであり、衝撃強度および物理的かつ機械的特性だけでなく、熱伝導度および体積熱容量が向上した低比熱性を考慮して作られたものであって、本発明の目的に非常に重要な意味を有する。

本発明は、スズと、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物とを含む低比熱性複合素材を焼結、鋳物加工、圧延加工、またはキャスティング（casting）して製造される低比熱性成形物を提供する。

前記本発明の低比熱性成形物の加工工程は図１を参照する。
本発明において、前記低比熱性成形物は、密度５ｇ／ｍｌ〜１０ｇ／ｍｌ、熱伝導度１０〜１００Ｗ／（ｍＫ）、熱容量０．２〜１Ｊ／（ｇＫ）、および体積熱容量１〜２Ｊ／（ｃｍ^３Ｋ）の物性を有するものであり、前記低比熱性成形物は、サーマルサイクラー（Thermal Cycler）のサーマルブロック（Thermal block）であることを特徴とする。サーマルブロックは図２を参照する。

本発明による低比熱性複合素材は、従来のＰＣＲサーマルサイクラーだけの特殊性による製造の難しさと再現性を克服したサーマルサイクラー用の低比熱性複合素材であり、原価節減の効果だけでなく、低比熱性および物理的かつ機械的特性が向上した、優れた熱伝導性を有しているため、サーマルサイクラー（Thermal Cycler）のサーマルブロック（Thermal block）として用いる時に、ＰＣＲ反応時間を大幅に短縮し、エネルギーを節約することができる。

本発明によるスズとナノダイヤモンドおよび他の金属を含む低比熱性複合素材の焼結、鋳物加工、圧延加工、またはキャスティング加工工程を概略的に示す図面である。本発明による低比熱性複合素材を焼結、鋳物加工、圧延加工、またはキャスティング（casting）して製造したサーマルサイクラーのサーマルブロックの立体図面を示す図面である。

以下、下記実施例によって本発明をより詳細に説明する。但し、本発明は、下記実施例によって限定されるものではなく、本発明の思想と範囲内での様々な変形または修正を行うことができることは本技術分野で当業者にとって明らかであろう。

［実施例１］スズ−ナノダイヤモンド−銅の複合粉末の成形物製造
スズ粉末、ナノダイヤモンド粉末、銅粉末の混合物を高温プレス（Hot Press）装置で溶融加圧して成形物を製造した。黒鉛（graphite）からなっているモールド（内部の中心直径１２．６ｍｍ）において、上下部パンチの間にスズ粉末：ナノダイヤモンド粉末：銅粉末を９０：５：５比率で混合して約１．２ｇの混合粉末を入れ、高温プレス装置（Ｄ１Ｐ−２０Ｊ；Daeheung Science Company）に複合粉末が入っているモールドを垂直加圧構造のプレスの間に取り付けた後、油圧シリンダーで加圧し、２３０℃で溶融成形した。

前記成形において、溶融温度は２３０℃、維持時間１０分の条件で成形した。焼結した試片をレーザフラッシュ法の熱分析器（Xenon Flash Instrument ＬＦＡ４４７；ＮＥＴＺＳＣＨ）を使って分析し、その熱分析結果は下記表１に示す。

その結果、下記表１からも確認できるように、熱伝導度（Heat Conductivity）１５．５５９Ｗ／（ｍＫ）、熱容量（Heat Capacity）０．２３９Ｊ／（ｇＫ）、および体積熱容量（Volumetric Heat Capacity）１．５１９Ｊ／（ｃｍ^３Ｋ）であって、従来のアルミニウム粉末だけを単独で用いた時より体積熱容量が優れることを確認することができた。

［実施例２−６および比較例１］スズ−ナノダイヤモンド−銅の複合粉末およびアルミニウム粉末の成形物製造
スズ：ナノダイヤモンド：銅の比率８５：５：１０（実施例２）、スズ：ナノダイヤモンド：銅の比率７５：５：２０（実施例３）、スズ：ナノダイヤモンド：銅の比率４６：５：４９（実施例４）、スズ：ナノダイヤモンド：銅の比率９４：１：５（実施例５）、スズ：ナノダイヤモンド：銅の比率８９：１：１０（実施例６）で混合して用いることを除いては、前記実施例１と同一の条件で高温プレス成形を進行して、スズ−ナノダイヤモンド−銅の混合物の複合体試片を製造した。混合から成形工程は概略的に図１に示す。比較のために、アルミニウム粉末だけを用いて成形して熱分析を行った（比較例１）。製造された試片は前記実施例１と同一の条件で熱分析を行い、その分析結果を下記表１に示す。

その結果、前記表１からも確認できるように、熱容量（Heat Capacity）および体積熱容量（Volumetric Heat Capacity）のいずれも比較例１のアルミニウム粉末だけを単独で用いた時より優れることを確認することができた。

［実施例７−１２］スズ−ナノダイヤモンド−銀の複合粉末の成形物製造
スズ：ナノダイヤモンド：銀の比率９０：５：５（実施例７）、スズ：ナノダイヤモンド：銀の比率８５：５：１０（実施例８）、スズ：ナノダイヤモンド：銀の比率７５：５：２０（実施例９）、スズ：ナノダイヤモンド：銀の比率４６：５：４９（実施例１０）、スズ：ナノダイヤモンド：銀の比率９４：１：５（実施例１１）、スズ：ナノダイヤモンド：銀の比率８９：１：１０（実施例１２）で混合して用いることを除いては、前記実施例１と同一の条件で高温プレス成形を進行して、スズ−ナノダイヤモンド−銀の混合物の複合体試片を製造した。製造された試片は前記実施例１と同一の条件で熱分析を行い、その分析結果を下記表２に示す。

その結果、前記表２からも確認できるように、熱容量（Heat Capacity）および体積熱容量（Volumetric Heat Capacity）のいずれも比較例１のアルミニウム粉末だけを単独で用いた時より優れることを確認することができた。

［実施例１３−１４］スズ−銅の複合粉末の成形物製造
前記実施例１において、スズ：銅粉末の比率が９５：５（実施例１３）、スズ：銅粉末の比率が９０：１０（実施例１４）であることを除いては、前記実施例１と同一の条件で高温プレス成形を進行して、スズ−銅の混合物の複合体試片を製造した。

製造された試片は前記実施例１と同一の条件で熱分析を行い、その分析結果を下記表３に示す。

その結果、前記表３からも確認できるように、熱容量（Heat Capacity）および体積熱容量（Volumetric Heat Capacity）のいずれも比較例１のアルミニウム粉末だけを単独で用いた時より優れることを確認することができた。

［実施例１５］スズ−銅−アンチモンの複合粉末の成形物製造
前記実施例１において、スズ：銅：アンチモン粉末の比率が９０：４：６であることを除いては、前記実施例１と同一の条件で高温プレス成形を進行して、スズ−銅−アンチモンの混合物の複合体試片を製造した。

製造された試片は、前記実施例１と同一の条件で熱分析を行った。その結果、熱伝導度（Heat Conductivity）３７．４４３Ｗ／（ｍＫ）、熱容量（Heat Capacity）０．２３８Ｊ／（ｇＫ）、および体積熱容量（Volumetric Heat Capacity）１．７４８Ｊ／（ｃｍ^３Ｋ）であって、前記比較例１のアルミニウム粉末だけを単独で用いた時より優れることを確認することができた。

［実施例１６−１７］スズ−銅−銀の複合粉末の成形物製造
前記実施例１において、スズ：銅：銀粉末の比率が９６．５：０．５：３（実施例１６）、スズ：銅：銀粉末の比率が９８．５：０．５：１（実施例１７）であることを除いては、前記実施例１と同一の条件で高温プレス成形を進行して、スズ−銅−銀の混合物の複合体試片を製造した。

製造された試片は前記実施例１と同一の条件で熱分析を行い、その分析結果を下記表４に示す。

その結果、前記表４からも確認できるように、熱容量（Heat Capacity）および体積熱容量（Volumetric Heat Capacity）のいずれも比較例１のアルミニウム粉末だけを単独で用いた時より優れることを確認することができた。

［実施例１８］成形されたＰＣＲブロックの熱的特性の測定
前記実施例１５において、スズ：銅：アンチモン粉末の比率９０：４：６で混合粉末を製造し、製造された混合粉末を用いて、２３０℃でキャスティング加工により、図２で図示した形態のＰＣＲブロックを製造した。製造されたＰＣＲブロックをＲｅａｌＴｉｍｅＰＣＲ装置（ExiCycler; Bioneer）に取り付けて熱的特性を測定した。

ＰＣＲ反応温度が９５℃であるため、２５℃から９５℃まで温度を上昇し、９５℃から２５℃まで下降して、上昇および下降速度を従来のアルミニウムのＰＣＲブロックと各々３回比較測定を行い、その分析結果を下記表５に示す。

その結果、前記表５からも確認できるように、アルミニウムのＰＣＲブロックを用いた時より低比熱性複合素材を用いた場合が、平均上昇速度２５．１％および下降速度２６．３％として優れることを確認することができた。

Claims

スズと、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物とを含むことを特徴とする低比熱性複合素材。
前記低比熱性複合素材は、スズに対し、スズを除いた金属、ナノダイヤモンド、またはこれらの混合物を０．１〜６０重量％で含むことを特徴とする、請求項１に記載の低比熱性複合素材。
前記ナノダイヤモンドは、粒径の大きさが１〜１０ｎｍ範囲にある爆発合成法によるナノダイヤモンド、および粒径の大きさが１〜５００ｎｍ範囲にある天然ナノダイヤモンド、一般合成ナノダイヤモンド、または静圧合成ナノダイヤモンドからなる群から選択される１種以上であることを特徴とする、請求項２に記載の低比熱性複合素材。
前記金属は、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、ビスマス（Ｂｉ）、およびアンチモン（Ｓｂ）から選択されるいずれか一つ以上の金属であることを特徴とする、請求項２に記載の低比熱性複合素材。
前記低比熱性複合素材は、スズ−ナノダイヤモンド−銅、スズ−ナノダイヤモンド−銀、スズ−銀、スズ−銅、スズ−アルミニウム、スズ−ビスマス、スズ−アンチモン、スズ−銅−ビスマス、スズ−銀−ビスマス、スズ−銅−アンチモン、およびスズ−銅−銀から選択される１種以上の低比熱性複合素材であることを特徴とする、請求項１または２に記載の低比熱性複合素材。
請求項１による複合素材を焼結、鋳物加工、圧延加工、またはキャスティング（casting）して製造されることを特徴とする低比熱性成形物。
前記低比熱性成形物は、密度５ｇ／ｍｌ〜１０ｇ／ｍｌ、熱伝導度１０〜１００Ｗ／（ｍＫ）、熱容量０．２〜１Ｊ／（ｇＫ）、および体積熱容量１〜２Ｊ／（ｃｍ^３Ｋ）の物性を有することを特徴とする、請求項６に記載の低比熱性成形物。
前記低比熱性成形物は、サーマルサイクラー（Thermal Cycler）のサーマルブロック（Thermal block）であることを特徴とする、請求項７に記載の低比熱性成形物。