JP2013529169A - 有機被覆微細粒子粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2010年4月19日付けで出願した表題が“ORGANIC MATTER COATED FINE PARTICLES”の米国仮出願連続番号61/325,458(これは全体が本明細書に組み入れられる)に対する利点を35 USC §119(e)の下で請求する仮ではない出願である。
理論的リチウム容量はグラファイトのそれの10倍よりも大きい。しかしながら、高純度のケイ素は劣った電極材料である、と言うのは、それをリチウム化すると単位電池体積が300%を超えるまで高くなる可能性があるからである。このように体積がサイクリング中に膨張すると電極の機械的一体性が壊れることで電池サイクリング中に急速な容量損失がもたらされてしまう。ケイ素は炭素に比べてリチウムをより多く保持する能力を有するが、リチウムをケイ素に導入するとケイ素が分解を起こす結果として電気的接触が小さくなり、その結果として最終的に蓄電池の再充電能力が低下してしまう。
電気化学材料として用いるに適するように改良した材料を記述し、この記述に、そのような材料をリグニン被覆グラファイトから製造する方法も含める。
。
a)リグニンをピッチに溶解させ、
b)前記リグニンとピッチ(a)をキシレンと混合し、
c)グラファイト粒子をキシレンに入れて分散させ、
d)前記段階(b)で得た溶液と前記段階(c)で得た混合物を沸点にまで加熱し、
e)前記段階(b)で得た溶液と前記段階(c)で得た混合物を沸点で混合し、そして
f)リグニンで均一に被覆されたグラファイト粒子を単離する、
ことで実施することも可能である。
ここで、本発明の好適な配置1種または2種以上の詳細な説明に取り掛かるが、本発明の特徴および概念が他の配置で明らかになる可能性がありかつ本発明の範囲を記述または説明する態様に限定するものでないと理解されるべきである。本発明の範囲を以下の請求
項の範囲でのみ限定することを意図する。
段階A:有機化合物Xを有機溶媒Mに完全またはほぼ完全に溶解させることで混合物または溶液Aを生じさせる。
段階B:溶液Aを溶媒Qと混合することで溶液(またはスラリー)Bを生じさせる。
段階C:固体状粒子(被覆を受けさせるべき)を溶媒Qに入れて機械的撹拌で分散させることで溶液Cを生じさせる。
段階D:溶液BおよびCを混合することで化合物Xの全部または一部を固体状粒子Sの上に沈澱させる。
段階E:化合物Xで被覆された粒子を機械的濾過で得る。
ここで、化合物Xは溶媒Mに完全またはほぼ完全に溶解するが、有機溶媒Qにはあまり溶解しないか、或は段階Bで有機溶媒Qに不溶である塊を特定量で含有する。溶媒Mを芳香族炭化水素混合物から選択するが、それには、石油精製残留物、例えばデカントオイル、真空残留物、ピッチおよび石炭のタールピッチが含まれ、それらは周囲温度で液状または固体状のいずれかの形態であってもよく(しかし、高温では液状になる)そして溶媒Qに完全に溶解する。いくつかの態様では、化合物Xの軽質部分を溶媒Mとして用いる。
る程度溶解したままである。好適には、段階AおよびBを合併して1つの段階にする。即ち、有機化合物X、溶媒Mおよび溶媒Qを1つの段階で混合して溶液またはスラリーを生じさせてもよい。段階Cは、固体状粒子を溶媒Qに入れて機械的撹拌で分散させて溶液Cを生じさせる段階である。段階Dは、溶液BおよびCを混合することで有機化合物Xおよび一部の溶媒Mを固体状粒子S上に沈澱させる段階である。その結果として生じた固体状粒子はコア粒子Sと有機化合物Xの膜から成るか或は粒子Sの表面を覆っている超微細な粒子から成る。混合を高温の機械的撹拌で行ってもよく、その後に周囲温度に冷却してもよい。
ることで、固体状粒子上に沈澱してくる炭素残留物形成材料の総量および硬度を調節することができる。
を水浴中で約95℃に加熱しそして溶液Cをこれの沸点である約140℃にまで加熱した。溶液Cを沸点で絶えず撹拌しながらこれに溶液Bを迅速に加えた。その混合物を沸点に維持しながら10分間撹拌し、熱源を取り除いて、その溶液を周囲温度に冷却した。その結果として生じた固体状粉末を濾過で取り出すことで得て、キシレンで徹底的に洗浄した後、真空下85℃で12時間乾燥させた。その結果として得た無水粉末の重量は21.86gであり、被覆固体は1.15グラムであることに加えてリグニンに由来する重量は0.71グラムであった。総被膜濃度は8.5重量%であった。
合して、絶えず撹拌しながら140℃に加熱することで溶液Bを生じさせた。並行して、200グラムの焼成石油コークス粉末(平均粒径が約8ミクロメートル)をフラスコ内で500グラムのキシレンに入れて分散させ、そしてまたキシレンの沸点(〜140℃)にまで加熱することで溶液Cを生じさせた。次に、その熱ピッチ溶液Bを前記コークス溶液Cに注ぎ込んだ後、絶えず撹拌しながら約5分間混合した。熱源を取り除くことでその溶液を周囲温度に冷却した。その結果として生じた固体状粒子を濾過で溶液から分離した後、キシレンで徹底的に洗浄した。乾燥を真空下100℃で5時間実施した後、その結果として得た固体状粒子の重量は223グラムであった。このように、その結果として得た固体状粒子はキシレンに不溶な固体状ピッチを約10%含有していた。電子走査顕微鏡[図3(a)]により、キシレンに不溶な固体状ピッチがコークス粒子を均一に覆っていることが分かった。
る。本発明は特に以下の請求項およびそれらの相当物と同程度に幅広いことを意図する。締めくくりとして、それによって、以下に示すありとあらゆる請求項は本発明の追加的態様として本詳細な説明または明細書に組み入れられることを注目すべきである。
本明細書に引用する文献は全部引用することによって明らかに組み入れられる。如何なる文献、特に本出願の優先日の後の公開日付を有する可能性のある如何なる文献の考察も本発明に対する従来技術であることを認めるものでない。便利さの目的で、組み入れた文献をここに再び挙げる:
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Claims (14)
- 固体状の重質炭化水素被覆粒子の製造方法であって、
a)高分子量の炭化水素化合物または高分子量の炭化水素化合物の混合物を2種類の有機溶媒に溶解させることで溶液Bを生じさせそして溶液Bを加熱し、
b)固体状粒子を2番目の溶媒に入れて分散させることで混合物Cを生じさせそしてその混合物Cを加熱し、
c)溶液Bと混合物Cを一緒にして混合しそしてその混合物を冷却することで前記高分子量の長鎖炭化水素の全部または一部を固体状粒子上の被膜として析出させ、
d)その被覆固体状粒子を前記溶液から分離し、そして
e)前記被覆固体状粒子を炭化させることで炭素質材料被覆粒子を生じさせる、
ことを含んで成る方法。 - a)グラファイト粒子、および
b)リグニン被膜、
を含有して成る電極用電気化学材料であって、前記グラファイト粒子を溶媒に入れて分散させ、前記リグニンをピッチと溶媒に溶解させ、前記グラファイト−溶媒溶液と前記リグニン−ピッチ−溶媒溶液を混合しそしてその混合した溶液を沸騰させながら前記グラファイトをリグニンで均一に被覆したものである材料。 - 電極用電気化学材料の製造方法であって、
a)リグニンとピッチを混合し、
b)前記リグニンとピッチ(a)をキシレンと混合し、
c)グラファイト粒子をキシレンに溶解させ、
d)前記段階(b)で得た溶液と前記段階(c)で得た溶液を沸点にまで加熱し、
e)前記段階(b)で得た溶液と前記段階(c)で得た溶液を沸点で混合し、そして
f)リグニンで均一に被覆されたグラファイト粒子を単離する、
ことを含んで成る方法。 - リグニンで均一に被覆されたグラファイト粒子であって、
a)リグニンをピッチに溶解させ、
b)前記リグニンとピッチ(a)をキシレンと混合し、
c)グラファイト粒子をキシレンに溶解させ、
d)前記段階(b)で得た溶液と前記段階(c)で得た溶液を沸点にまで加熱し、
e)前記段階(b)で得た溶液と前記段階(c)で得た溶液を沸点で混合し、そして
f)リグニンで均一に被覆されたグラファイト粒子を単離する、
工程段階で生じさせた粒子。 - 前記重質炭化水素をリグニン、フェノール樹脂、天然の樹脂状重合体、リグニン、高分子量のオレフィン、合成重合体、アクリレート、ポリエチレンおよび異なる2種以上の長鎖炭化水素を含有するそれらの組み合わせを包含する有機化合物および混合物から選択する請求項1から4の1項記載の方法。
- 混合物Bを生じさせる時の1番目の溶媒を分溜石油、分溜デカントオイル、熱分解タール、石油および石炭のタールピッチ、および石炭のタールピッチと重質石油を包含する有機化合物混合物から選択する請求項1から5の1項記載の方法。
- 混合物BおよびCを生じさせる時の溶媒の1つをキシレン、トルエン、ベンゼン、テトラリン、メチル−ピロリジノン、キノリン、石油溜分およびこれらの組み合わせを包含する液状の有機化合物から選択する請求項1から6の1項記載の方法。
- a.前記重質炭化水素が前記1番目の溶媒に完全またはほぼ完全に溶解するか、
b.前記1番目の溶媒が前記2番目の溶媒に完全に溶解するか、
c.前記1番目の溶媒に対する前記2番目の溶媒の比率を1未満にした時に前記1番目の溶媒が完全に溶解するか、
d.前記1番目の溶媒に対する前記2番目の溶媒の全体的質量比を2よりも大きくするか、或は
e.(a)、(b)、(c)および/または(d)の組み合わせである、
請求項1から7の1項記載の方法。 - 前記固体状粒子が石油および石炭のコークスおよび合成および天然のグラファイトを包含する炭素質材料である請求項1から8の1項記載の方法。
- 前記炭化が前記固体を不活性環境、例えば窒素ガスなど中で400℃以上に加熱することを包含する請求項1から9の1項記載の方法。
- 更に前記炭素質材料被覆粒子を電気化学エネルギー電池の電極の中に組み込むことも含んで成る請求項1から10の1項記載の方法。
- 溶液B、溶液Cまたは溶液BとCの両方を前記溶媒の中の1種以上の沸点近くにまで加熱することを含んで成る請求項1から11の1項記載の方法。
- 請求項1から12の1項記載の高分子量炭化水素化合物で均一に被覆されているグラファイト粒子であって、
a.前記リグニン、ピッチおよびキシレンを約1:10:5の比率で混合(溶液B)したか、
b.前記グラファイトとキシレンを約2:9の比率で混合(溶液C)したか、
c.溶液BとCを約1:10の比率で混合したか、或は
d.(a)、(b)および/または(c)の組み合わせである、
グラファイト粒子。 - 請求項1から13の1項記載の高分子量炭化水素化合物で均一に被覆されているグラファイト粒子であって、後に炭化、化学的修飾、金属によるメッキまたはこれらの組み合わせを受けさせたものであるグラファイト粒子。
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