JP2013521997A5 - - Google Patents
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Description
例−1
工程−II:ポリマー合成
10リットルの反応器中に、α,ω−ヒドロキシル末端化ポリジメチルシロキサン5648g(80mPa・s)、38モル%のポリオキシエチレン基Gを有する約1800のポリマー分子量を有する、プロピレンスペーサーを介してα,ω−ポリエチレングリコール(10個のEO)末端を有するポリジメチルシリコーン250g及びγ−アミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン782gを移した。反応器を閉じ、そして窒素を30分間パージした。反応器は、ストリッピング並びに還流のために使用することができる、攪拌器、加熱器/垂直凝縮器を有する冷却器を装備していた。受け器は、凝縮器の底部に接続されていた。反応器は、窒素雰囲気下又は真空下又は圧力下で作業するための設備も有していた。反応を所望の温度で実施することができるように、正確な温度制御系も反応器に取り付けた。30分の窒素パージ後、反応器の材料温度を窒素パージ下で130℃に上昇させた。40%の活性アルコールカリ溶液1gを添加し、そして反応を1時間実施した。同じ触媒の添加を2回繰り返し、そして毎回反応を1時間実施した。次いで、粘度10mPa・sを有するトリメチルシロキシ末端化ジメチルポリシロキサン40gを添加し、そして反応を2時間継続した。再びKOH溶液2gを添加し、そして反応をさらに2時間継続し、この液をシリルホスフェート5.0gで中和した。窒素パージを中断し、そして全ての揮発物を除去するために蒸留を300〜500mmHgの真空下で実施した。
工程−II:ポリマー合成
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