JP2013518159A - セルフシーリング特性を有するエラストマー組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
・30phrと90phrの間の量の炭化水素樹脂;
・0から30phr未満までの充填剤;
・0.5phrと15phrの間の量のチウラムポリスルフィド;
を少なくともベースとするセルフシーリング特性を有するエラストマー組成物(phrは固形エラストマー100質量部当りの質量部を意味する)の製造方法であって、
第1段階即ち段階(a)において、少なくとも前記固形不飽和ジエンエラストマーおよび30phrと90phrの間の量の炭化水素樹脂を含むマスターバッチを、これらの各成分を、ミキサー内で、前記炭化水素の軟化温度よりも高い“高温配合”温度においてまたはこの“高温配合”温度までで混合することによって製造することを特徴とする前記製造方法。
Description
本発明は、さらに詳細には、天然ゴムのようなジエンエラストマーをベースとするセルフシーリング組成物の製造方法に関する。
使用可能であるためには、セルフシーリング層は、物理的および化学的性質の多くの条件を満たさなければならない。特に、セルフシーリング層は、極めて広い操作温度範囲に亘って有効でなければならない;このことは、タイヤの寿命全体に亘ってそのとおりである。セルフシーリング層は、穿刺物体がその場に残存している場合にはその穴を密封し得なければならない;穿刺物体が除かれている場合は、セルフシーリング層は、その孔を充たしてタイヤに気密性を付与し得なければならない。
大量の液体エラストマーの使用は、上記組成物の流動性を確かに改良するが、そのような使用は、多の欠点の、特に、ある種のタイヤの使用中にしばしば直面する、比較的高温(典型的には60℃よりも高い)での使用中のセルフシーリング組成物のクリーピングのリスクの源である。
・固形不飽和ジエンエラストマー;
・30phrと90phrの間の量の炭化水素樹脂;
・0から30phr未満までの充填剤;
・0.5phrと15phrの間の量のチウラムポリスルフィド;
を少なくともベースとするセルフシーリング特性を有するエラストマー組成物(phrは固形エラストマー100質量部当りの質量部を意味する)の製造方法であって、
第1段階即ち段階(a)において、少なくとも上記固形不飽和ジエンエラストマーおよび30phrと90phrの間の量の炭化水素樹脂を含むマスターバッチを、これらの各成分を、ミキサー内で、前記炭化水素の軟化温度よりも高い“高温配合”温度においてまたはこの“高温配合”温度までで混合することによって製造することを特徴とする上記製造方法に関する。
I‐1. 定義
本説明においては、他に明確に断らない限り、示す全ての百分率(%)は質量%である。
さらにまた、“aとbの間”なる表現によって示される値の間隔は、いずれも、“a”よりも大きく“b”よりも小さい値の範囲を示し(即ち、限界値aとbを除く)、一方、“a〜b”なる表現によって示される値の間隔は、いずれも、“a”から“b”までの範囲の値の範囲を意味する(即ち、厳格な限定値“a”および“b”を含む)。
略記“phr”は、固体状態のエラストマー(数種の固形エラストマーが存在する場合は、固形エラストマーの総計)の100質量部当りの質量部を示す。
I‐2‐A. ムーニー粘度
ムーニー粘度または可塑度は、知られている通り、固形物質を特性決定する。規格ASTM D1646 (1999年)に記載されているような振動(oscillating)稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:生状態(即ち、硬化前)において分析するサンプルを、所定温度(例えば、35℃または100℃)に加熱した円筒状のチャンバー内で成形(形成)する。1分間の予熱後、ローターが試験標本中で2回転/分にて回転し、この運動を維持するための仕事トルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー粘度(ML 1 + 4)は、“ムーニー単位”(MU、1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。
ブルックフィールド粘度は、知られている通り、液体物質を特性決定する。ブルックフィールド法に従う見掛け粘度は、ヨーロッパおよび国際規格EN ISO 2555 (1999年)に従って、所定の温度において(例えば、65℃において)測定する。例えば、Aタイプ(例えばRVTモデル)またはBタイプ(例えば、HATモデル)の粘度計を、好ましくは10または20min-1に等しい回転数において、測定する粘度範囲(規格EN ISO 2555のAppendix Aに従う)に適するスピンドル番号(1〜7)でもって使用する。
エラストマーのマクロ構造(Mw、MnおよびPI)およびモル質量分布は、液体状態または固体状態のいずれであれ、当業者にとって既知の、特にエラストマーの供給元から入手し得る、さらにまた、GPC (ゲル透過クロマトグラフィー)またはSEC (サイズ排除クロマトグラフィー)のような通常の方法によって測定することもできる特性である。
マクロ構造(Mw、MnおよびPI)は、エラストマーにおいて上記で示したようなSECによって測定する:溶媒 テトラヒドロフラン、温度 35℃、濃度 1g/リットル、流量 1ml/分、注入前に0.45μmの有孔度を有するフィルターにより濾過した溶液;ポリスチレン標準によるムーア較正;直列の3本の“Waters”カラムセット(“Styragel HR4E”、“Styragel HR1”および“Styragel HR0.5”)、操作ソフトウェア(例えば、“Waters Millennium”)を備え得る示差屈折計(例えば“Waters 2410”)による検出。
従って、本発明に従う方法は、少なくとも前記固形不飽和ジエンエラストマーおよび30phrと90phrの間の量の炭化水素樹脂を含むマスターバッチを、これらの各成分を、ミキサー内で、前記炭化水素の軟化温度よりも高い“高温配合”温度においてまたはこの“高温配合”温度までで混合することによって製造する第1段階即ち段階(a)を含むという補的な特徴を有する。
上記高温配合温度は、勿論、現場において測定可能なマスターバッチの温度であって、ミキサー自体の設定温度ではない。
使用する炭化水素樹脂のタイプに従って、最高高温配合温度は、好ましくは70℃よりも高い、より好ましくは80℃よりも高い、例えば、100℃と150℃の間の温度である。
もう1つの特定の実施態様によれば、液体可塑剤は、例えば、少なくとも1部を、架橋剤を混入する段階(b)において導入する。
また、上記セルフシーリング組成物の全ての製造段階を、1つの装置、即ち、配合チャンバーに沿ってオフセット方式で配置した各種構成成分の導入および計量用の手段を備え、適切な均質化領域および製造した半製品に合せたダイを有する配合用スクリュー押出機によって連続して実施することも可能である。
本発明の方法に従って製造することのできるセルフシーリング組成物または材料は、そのように、好ましくは単独のまたは主要エラストマーとしての少なくとも1種の固形不飽和ジエンエラストマー、30phrと90phrの間の量の可塑化用炭化水素樹脂および0.5phrと15phrの量のチウラムポリスルフィドを含むエラストマー組成物である;各種の任意構成成分としての添加剤に加えて、上記組成物は、小画分(30phr未満)の任意構成成分としての充填剤を含み得るまたは含み得ない。その配合を、以下でさらに詳細に説明する。
a) ジエンエラストマー
“不飽和ジエンエラストマー”は、勿論、単独の不飽和ジエンエラストマーまたは不飽和ジエンエラストマーの混合物を意味するものと理解すべきである。
好ましくは、ポリブタジエン(BR)、天然ゴム(NR)、合成ポリイソプレン(IR)、ブタジエンコポリマー(例えば、ブタジエン/スチレンコポリマー即ちSBR)、イソプレンコポリマー(ブチルゴム以外の)、およびそのようなエラストマーの混合物からなる群から選ばれるジエンエラストマーを使用する。さらに好ましくは、本発明の組成物のこの不飽和ジエンエラストマーは、ポリブタジエン(BR)、天然ゴム(NR)、合成ポリイソプレン(IR)、ブタジエンコポリマーおよびそのようなエラストマーの混合物からなる群から選ばれるジエンエラストマーである。
好ましい実施態様によれば、上記固形不飽和ジエンエラストマーは、本発明のセルフシーリング組成物中に存在する単独の固形エラストマーを構成する、即ち、この固形エラストマーの上記組成物中の含有量は、その場合、100phrである。
上記セルフシーリング組成物の第2の本質的構成成分は、炭化水素樹脂である。名称“樹脂”は、本特許出願においては、当業者にとっては既知の定義によれば、オイルのような液体可塑化用化合物とは対照的に、室温(23℃)において固体である化合物に対して使用される。
本発明の組成物においては、上記樹脂の軟化温度は、好ましくは40℃よりも高く(特に40℃と140℃との間)、より好ましくは50℃よりも高い(特に50℃と135℃の間)。
・25℃よりも高いTg;
・50℃よりも高い(特に50℃と135℃の間の)軟化点;
・400g/モルと2000g/モルの間の数平均モル質量(Mn);および、
・3よりも低い多分散性指数(PI) (注記:PI = Mw/Mw、Mwは質量平均モル質量である)。
・25℃と100℃の間(特に30℃と90℃の間)のTg;
・60℃よりも高い、特に60℃と135℃の間の軟化点;
・500g/モルと1500g/モルの間の平均質量Mn;および、
・2よりも低い多分散性指数PI。
本発明の方法に従って製造した組成物は、さらに、上記固形不飽和ジエンエラストマー用の架橋剤として、0.5phrと15phrの間の量のチウラムポリスルフィドを含むという本質的な特徴を有する。
硬化後、そのような架橋剤は、上記組成物に真の架橋をもたらすことなく、上記組成物に十分な固着力を付与していることが判明している:当業者にとって既知の通常のインフレーション法によって測定し得るその架橋は、実際に検出閾値に近い。好ましくは、チウラムポリスルフィドの含有量は0.5phrと10phrの間の量、より好ましくは1〜5phrの範囲内である。
(式中、
・xは、2以上の、好ましくは2〜8の範囲内の数(整数、ポリスルフィド混合物の場合は小数)であり;
・R1およびR2は、同一または異なるものであって、好ましくは、1〜6個の炭素原子を有するアルキル、5〜7個の炭素原子を有するシクロアルキル、または6〜10個の炭素原子を有するアリール、アラルキルもしくはアルカリールから選ばれる炭化水素基を示す)。
そのようなチウラムポリスルフィドは、好ましくは、テトラベンジルチウラムジスルフィド("TBzTD")、テトラメチルチウラムジスルフィド("TMTD")、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド("DPTT")、およびそのような化合物の混合物からなる群から選ばれる;これらのポリスルフィドは、下記の拡大した式を有することを思い起すべきである:
上記固形不飽和ジエンエラストマーの架橋は、他の架橋剤の存在も、イオウも、或いは他のさらなる加硫剤(イオウ供与体、加硫活性化剤または促進剤)も必要としない。従って、本発明の組成物は、有利なことにイオウまたはそのようなさらなる加硫剤を省き得、或いはこれらを1phr未満、好ましくは0.5phr未満、より好ましくは0.2phr未満のほんの極めて僅かな量しか含まなくてよい。また、もう1つの有利な実施態様によれば、本発明の組成物は、亜鉛または酸化亜鉛(これらは加硫活性化剤として知られている)も省き得、或いはこれらを1phr未満、好ましくは0.5phr未満、より好ましくは0.2phr未満のほんの僅かな量しか含まなくてよい。
本発明の方法に従って製造した組成物は、充填剤を含まないかまたは極めて少量の充填剤しか含まない、即ち、0から30phr未満までの少なくとも1種(即ち、1種以上)のそのような任意構成成分としての充填剤を含むという他の本質的特性を有する。
多過ぎる、特に30phrよりも多い量は、もはや、最低限必要とする可撓性、変形性およびクリーピング能力を達成することを不可能にする。これらの理由により、本発明の組成物は、好ましくは0から20phr未満まで、より好ましくは0から10phr未満までの充填剤を含む。
全てのカーボンブラック類、例えば、タイヤにおいて一般的に使用されるブラック類が、カーボンブラックとして適している。後者のうちでは、300、600、700または900級(ASTM) (例えば、N326、N330、N347、N375、N683、N772またはN990)のカーボンブラック類が挙げられる。特に補強用無機充填剤として適切なのは、シリカ(SiO2)タイプの高分散性鉱質充填剤、特に、450m2/g未満、好ましくは30〜400m2/gのBET比表面積を有する沈降または焼成シリカである。
当業者であれば、本説明に照らして、本発明の組成物の充填剤の含有量を調整して所望の特性レベルを達成することおよびその配合を意図する特定の用途に対して調整することは可能であろう。
任意の液体エラストマー或いは芳香族性または非芳香族性いずれかの任意の増量剤オイル、より一般的には、エラストマー、特にジエンエラストマーに対するその可塑化特性について知られている任意の液体可塑剤を使用し得る。周囲温度(23℃)で、これらの可塑剤またはこれらのオイル類は、多かれ少なかれ粘稠であり、特に本質的に室温で固体である炭化水素樹脂とは対照的に液体である。
要するに、固体とは対照的に、液体とは、単に重力の作用下に且つ周囲温度(23℃)において、少なくとも24時間後に、液体が存在する容器の形を最終的に装う能力を有する任意の物質を意味するものと理解されたい。
例えば、UV安定剤、酸化防止剤またはオゾン劣化防止剤、各種他の安定剤のような保護剤;または、本発明の組成物を着色するのに有利に使用することのできる着色剤のような各種他の添加剤を、典型的には少量で(好ましくは20phr未満、より好ましくは15phr未満の含有量で)添加し得る。目的とする用途次第では、短繊維またはスラリーの形の繊維を必要に応じて添加して、上記セルフシーリング組成物により大きな固着力を付与することもできる。また、上述した固形エラストマーに加えて、上記セルフシーリング組成物は、好ましくは上記固形不飽和ジエンエラストマーに対して少画分である質量画分に従い、例えば、熱可塑性ポリマーのようなエラストマー以外の固形ポリマーも含み得る。
II‐1. セルフシーリング組成物の製造
例えば、マスターバッチ製造の段階(a)は、好ましくは、例えば、図1において単純な形で概略的に示しているような配合用スクリュー押出機内で実施する。
上述した好ましい特定の装置および好ましい方法によって、本発明の組成物は、満足し得る工業的条件下に、組成物のミキサー壁への望ましくない粘着によって装置を汚染するリスクを犯すことなく製造することが可能である。
本発明の方法に従って製造したセルフシーリング組成物または材料は、固形コンパウンドであり、特に、その特定の配合により、極めて大きい可撓性と高変形性に特徴を有する。生状態(即ち、硬化前)において35℃で測定したそのムーニー粘度は、その特定の配合および目的とする用途に従って、特に、液体可塑剤の存在または不存在に従って、好ましくは20よりも高く、より好ましくは20と80の間にある。
このタイヤ20は、クラウン補強材即ちベルト25によって補強されたクラウン21、2つの側壁22および2つのビード23を有し、これらのビード23の各々は、ビードワイヤー24によって補強されている。クラウン21は、トレッド(この略図には示していない)が取付けられている。カーカス補強材26は、各ビード23内の2本のビードワイヤー24の周りに巻付けられており、この補強材26の上返し27は、例えば、タイヤ20の外側に向って位置しており、この場合、車輪リム28上に取付けて示している。カーカス補強材26は、それ自体知られている通り、例えば繊維または金属の“ラジアル”ケーブルとして知られているケーブルによって補強されている少なくとも1枚のプライからなる、即ち、これらのケーブルは、実際上、互いに平行に配置されて一方のビードから他方のビードに延びて円周正中面(2つのビード23の中間に位置しクラウン補強材25の中央を通るタイヤの回転軸に対して垂直の面)と80°と90°の間の角度をなしている。
2つの層(30a、30b)は、上記タイヤの実質的に内壁全体を覆い、一方の側壁から他方の側壁に、上記タイヤが装着位置にあるときの少なくともリムフランジのレベルまで延びている。上記ラミネートは、この場合、第1のセルフシーリング層(30a)が、他の層(30b)に対してタイヤ内の半径方向最内層であるような形で位置付けする。換言すれば、セルフシーリング層(30a)は、タイヤ20の内部空洞29の側面上の気密層(30b)を覆っている。
4個の直径5mmの開孔を、装着して膨張させたときのタイヤの1本に、ポンチを使用して、トレッドとクラウンブロックを貫通して生じさせた;ポンチは直ちに取除いた。
セルフシーリング組成物を有してなく、上記と同じ条件下では、そのようにして開孔させたタイヤは、1分未満内でその圧力を喪失し、走行するのに完全に不適切となった。
11 押出スクリュー
12 第1定量ポンプ
13 第2定量ポンプ
14 チョッパー・ホモジナイザー
15 マスターバッチ
16 ダイ
20 タイヤ
21 クラウン
22 側壁
23 ビード
24 ビードワイヤー
25 クラウン補強材(ベルト)
26 カーカス補強材
27 カーカス補強材の上返し
28 車輪リム
30 気密パンク防止ラミネート
30a パンク防止層
30b 気密層
29 内部空洞
Claims (41)
- ・固形不飽和ジエンエラストマー;
・30phrと90phrの間の量の炭化水素樹脂;
・0から30phr未満までの充填剤;
・0.5phrと15phrの間の量のチウラムポリスルフィド;
を少なくともベースとするセルフシーリング特性を有するエラストマー組成物(phrは固形エラストマー100質量部当りの質量部を意味する)の製造方法であって、
第1段階即ち段階(a)において、少なくとも前記固形不飽和ジエンエラストマーおよび30phrと90phrの間の量の炭化水素樹脂を含むマスターバッチを、これらの各成分を、ミキサー内で、前記炭化水素の軟化温度よりも高い“高温配合”温度においてまたはこの“高温配合”温度までで混合することによって製造することを特徴とする前記製造方法。 - 前記高温配合段階(a)において、前記ジエンエラストマーを、固形状態の炭化水素樹脂と接触させる、請求項1記載の方法。
- 前記高温配合段階(a)において、前記ジエンエラストマーを、液体状態の炭化水素樹脂と接触させる、請求項1記載の方法。
- 前記炭化水素樹脂を、液体状態でミキサー内に注入する、請求項3記載の方法。
- エラストマーAおよびBに関しての前記高温配合段階(a)を、酸素を排除して実施する、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 前記高温配合温度が、70℃よりも高く、好ましくは80℃よりも高い、請求項1〜5のいずれか1項記載の方法。
- 前記高温配合段階(a)を、配合用スクリュー押出機において実施する、請求項1〜6のいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1つのその後の段階即ち段階(b)において、チウラムポリスルフィドの好ましくはその全体または少なくとも50質量%を、前記のようにして製造したマスターバッチ中に混入し、全てを、同じミキサーまたは異なるミキサー内で混合する、請求項1〜7のいずれか1項記載の方法。
- 段階(b)を、配合用スクリュー押出機において実施する、請求項8記載の方法。
- 段階 (b)を、2本ロール開放ミルタイプの開放ミキサーにおいて実施する、請求項8記載の方法。
- 段階(b)における温度を、前記炭化水素樹脂の軟化温度よりも低く保つ、請求項8〜10のいずれか1項記載の方法。
- 段階(b)における温度を、130℃よりも低く、好ましくは100℃よりも低く保つ、請求項8〜10のいずれか1項記載の方法。
- 段階(b)における温度を、50℃よりも低く、好ましくは40℃よりも低く保つ、請求項12記載の方法。
- 前記マスターバッチを冷却する中間段階を段階(a)と(b)の間に加えて、前記マスターバッチを、前記炭化水素樹脂の軟化温度よりも低い温度まで冷却する、請求項1〜13のいずれか1項記載の方法。
- 前記マスターバッチを冷却する中間段階を段階(a)と(b)の間に加えて、前記マスターバッチを、130℃よりも低い、好ましくは100℃よりも低い温度まで冷却する、請求項1〜13のいずれか1項記載の方法。
- 前記不飽和ジエンエラストマーを、ポリブタジエン、天然ゴム、合成ポリイソプレン、ブタジエンコポリマーおよびそのようなエラストマーの混合物からなる群から選択する、請求項1〜15のいずれか1項記載の方法。
- 前記不飽和ジエンエラストマーが、天然ゴム、ポリブタジエン、または天然ゴムとポリブタジエンの混合物である、請求項16記載の方法。
- 不飽和ジエンエラストマーの含有量が、50phrよりも多く、好ましくは70phrよりも多い、請求項1〜17のいずれか1項記載の方法。
- 前記不飽和ジエンエラストマーが、前記組成物の唯一の固形エラストマーを構成する、請求項1〜18のいずれか1項記載の方法。
- 前記不飽和ジエンエラストマーの数平均モル質量Mnが、100 000g/モルと5 000 000g/モルの間である、請求項1〜19のいずれか1項記載の方法。
- 炭化水素樹脂の含有量が、45〜75phrの範囲内である、請求項1〜20のいずれか1項記載の方法。
- 前記炭化水素樹脂が、0℃よりも高い、好ましくは+20℃よりも高いガラス転移温度(Tg)を示す、請求項1〜21のいずれか1項記載の方法。
- 前記炭化水素樹脂の数平均モル分子量Mnが、400g/モルと2000g/モルの間である、請求項1〜22のいずれか1項記載の方法。
- 前記炭化水素樹脂を、シクロペンタジエン(CPD)のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、ジシクロペンタジエン(DCPD)のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、テルペンのコポリマーまたはホモポリマー樹脂、テルペン フェノールのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C5留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C9留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、α‐メチルスチレンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂およびこれら樹脂の混合物からなる群から選択する、請求項1〜23のいずれか1項記載の方法。
- 前記任意構成成分としての充填剤を、段階(a)の後の段階、好ましくは段階(b)において導入する、請求項8〜24のいずれか1項記載の方法。
- 充填剤の含有量が、0phrと30phrの間、好ましくは0phrと20phrの間の量である、請求項1〜25のいずれか1項記載の方法。
- 前記充填剤が、カーボンブラックである、請求項1〜26のいずれか1項記載の方法。
- カーボンブラックの含有量が、5phr未満、好ましくは2phr未満である、請求項27記載の方法。
- カーボンブラックの含有量が、0.5phrと2phrの間である、請求項28記載の方法。
- チウラムポリスルフィドの含有量が、0.5phrと10phrの間の量、好ましくは1〜5phrの範囲内である、請求項1〜29のいずれか1項記載の方法。
- −20℃よりも低いガラス転移温度(Tg)を有する液体可塑剤を、前記組成物中にさらに混入する、請求項1〜30のいずれか1項記載の方法。
- 液体可塑剤の含有量が、60phr未満である、請求項31記載の方法。
- 液体可塑剤の含有量が、5〜40phr、好ましくは10〜30phrの範囲内である、請求項32記載の方法。
- 前記液体可塑剤を、液体エラストマー、ポリオレフィンオイル、ナフテン系オイル、パラフィン系オイル、DAEオイル、MESオイル、TDAEオイル、鉱油、植物油、エーテル可塑剤、エステル可塑剤、ホスフェート可塑剤、スルホネート可塑剤およびこれらの化合物の混合物からなる群から選択する、請求項31〜33のいずれか1項記載の方法。
- 前記液体可塑剤を、液体エラストマー、ポリオレフィンオイル、植物油およびこれらの化合物の混合物からなる群から選択する、請求項34記載の方法。
- 前記液体可塑剤の数平均モル質量Mnが、400g/モルと90 000g/モルの間である、請求項31〜35のいずれか1項記載の方法。
- 前記液体可塑剤を、段階(a)において、マスターバッチ中に混入する、請求項31〜36のいずれか1項記載の方法。
- 前記液体可塑剤を、段階(b)において混入する、請求項31〜36のいずれか1項記載の方法。
- 前記液体可塑剤を、段階(b)の後の段階(c)において、段階(b)のミキサーと同じミキサーまたは異なるミキサー内で混入する、請求項31〜36のいずれか1項記載の方法。
- 段階(c)を、配合用スクリュー押出機において実施する、請求項39記載の方法。
- 段階 (c)を、2本ロール開放ミルタイプの開放ミキサーにおいて実施する、請求項39記載の方法。
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