JP2013514466A - ポリイミドナノウェブの強度および耐溶剤性を高める方法 - Google Patents
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Abstract
Description
第一の金属製集電器を含む第一層、
第一電極材料をこの第一の金属製集電器と接着接触した状態で含む第二層、
多孔質セパレータをこの第一電極材料と接着接触した状態で含む第三層、
この多孔質セパレータと接着接触している第二電極材料を含む第四層、および
この第二電極材料と接着接触している第二の金属製集電器を含む第五層
を含む。
結晶化度法:
本明細書中で使用されるパラメーター「結晶化度」とは、高角X線回折(WAXD)から決定される相対的結晶性パラメーターを指す。X線回折データは、Parabolic X−ray MirrorおよびParallel Plate Collimatorを備え、銅の放射を用いるPANalytical X’Pert MPDで集められた。透過配置用のこれら試料は、薄いフィルムを総厚約0.7mmまで積み重ねることによって製造した。データを、ステップ幅0.1度で3〜45度の2θの範囲にわたって収集した。データポイント当たりのカウント時間は、試料が1秒当たり0.1回転の速さで透過軸の周りを回転する状態で最低10秒であった。
所与の試料の赤外スペクトルを測定し、1375cm−1におけるイミドC−N吸光度と1500cm−1におけるp−置換C−H吸光度の比を計算した。この比をイミド化度(DOI)とみなした。最大イミド化を達成するのに必要と考えられる時間を十分に超える時間のあいだイミド化条件にさらしたPMDA/ODAポリアミド酸ナノウェブは約0.57のDOIを示すことが分かった。因みにPMDA/ODAフィルム試料のDOIは0.65であった。この違いは、フィルム中には存在しないナノファイバーの配向などの試料効果によるものである可能性がある。
炭酸エチルメチルと炭酸エチレンの70/30(v/v)混合物1.5mLを入れた密封した20mLシンチレーションバイアル中の一片の皺くちゃにしたアルミニウム箔の上に1cmの正方形の試験片を水平に置いた。こうしてこれら試料を液状混合物の上方に浮遊させ、溶媒蒸気のみに触れさせた。記録された各時間ポイントで試料をバイアルから取り出し、微量天秤で迅速に計量し、密閉バイアルに戻した。
溶液粘度は、RV/HA/HB−5または−6スピンドルを備えたBrookfield Engineering HADV−II+Programmable Viscometerを用いて求め、NISTのトレース可能なシリコーン流体を用いて較正した。スピンドルを液体レベルがスピンドル上の刻み目に達するまで室温のポリマー溶液中に浸漬した。RPMが公称トルクの10〜20%を生ずるように設定してモーターを作動させた。40〜70ポアズの溶液の場合、RV/HA/HB−5スピンドルに関しては10〜20rpmが適しており、またHA/HB−6スピンドルには20rpmが適していることが分かった。
ナノファイバーの直径は下記の方法を用いて求めた。
1.20〜60本の測定可能な繊維を含む倍率でナノウェブ表面の1枚または複数枚のSEM(走査電子顕微鏡)画像を撮影した。
2.目視検査でナノウェブの平均的な外観を代表するように思われる各画像上の3つの位置を選択した。
3.画像解析ソフトウェアを用いて60〜180本の繊維の繊維径を測定し、それら選択された領域から平均値を計算した。
ポリ(アミド酸)溶液1(PAA−1):
43.13ポンドのPMDA(DuPont Mitsubishi Gas Ltd.)を、353ポンドのDMFに溶かした40.48ポンドの4,4 ODA(Wakayama Seika)および1.30ポンドのフタル酸無水物(Aldrich Chemical)と、55ガロンRoss VersaMixerのステンレス鋼製槽中で混ぜ合わせた。まずDMFにODAを加え、次にPMDAを加え、最後にフタル酸無水物を加えることによって、室温で26時間撹拌しながらこれらを混合し、反応させてポリアミド酸を形成した。次いで25μm7インチ金属葉状濾過器を用いてこのポリアミド酸を濾過し、55ガロンドラムでフリーザーに入れた。得られたポリアミド酸は、GPCにより測定される133,097ダルトンの重量平均分子量、および60ポアズの室温溶液粘度を有した。
33.99kgのPMDA(DuPont Mitsubishi Gas Ltd.)を、215.51kgのDMF(DuPont)に溶かした32.19kgの4,4 ODA(Wakayama Seika)および1.43kgのフタル酸無水物(Aldrich Chemical)と、100ガロン撹拌型ステンレス鋼製反応器中で混ぜ合わせた。まずDMFにODAを加え、次にPMDAを加え、最後にフタル酸無水物を加えることによって、室温で30時間撹拌しながらこれらを混合し、反応させてポリアミド酸を形成した。得られたポリアミド酸は、58ポアズの室温溶液粘度を有した。
53.87gのPMDA(Aldrich Chemical)を、417.31gのDMAC(Chromosolv Plus)に溶かした50.46gの4,4 ODA(Aldrich Chemical)および1.49gのフタル酸無水物(Baker ACS)と、実験用撹拌型1Lガラス製反応釜中で混ぜ合わせて、98%の化学量論比と重量で20%の固形物とを有するポリアミド酸を得た。まずDMACにODAを加え、次にPMDAを加え、最後にフタル酸無水物を加えることによって、室温で18時間撹拌しながらそれらを混合し、反応させてポリアミド酸を形成した。得られたポリアミド酸は、88ポアズの室温溶液粘度を有した。
24.02gのBPDA(Aldrich Chemical)を、193.5gのDMF(Chromosolv Plus)に溶かした24.35gの4,4 RODA(1,3−フェニレンジオキシジアニリン)(Aldrich Chemical)および0.49gのフタル酸無水物(Baker ACS)と、実験用撹拌型1Lガラス製反応釜中で混ぜ合わせた。まずDMFにRODAを加え、次にBPDAを加え、最後にフタル酸無水物を加えることによって室温で18時間撹拌しながらそれらを混合し、反応させてポリアミド酸を形成した。得られたポリアミド酸は、60ポアズの室温溶液粘度を有した。
数種類の追加のポリ(アミド酸)溶液を、様々な反応物からポリ(アミド酸)溶液3および4について述べた設備および手順を用いて製造した。反応物、それらのモル比、およびそのようにして生成された各ポリアミド酸溶液の固形物%を表3に示す。
下記の比較例の生成については市販の溶媒可溶性ポリイミドを使用した。これらは、HP Polymersから入手できるP84およびP84HTである。P84は、2,4TDI/2,6TDI/MDIとBTDAの共縮合物である。P84HTは、2,4 TDI/2,6 TDIとBTDA/PMDAの共縮合物である。
装置:
エレクトロスピニングは、例えば「The Encyclopedia of Polymer Science and Technology」DOI 10.1002/0471440264.pst554に記載されているよく知られた技術である。紡糸が不安定になり、繊維が「ホィップ(whip around)」し始めることがエレクトロスピニングの技術分野では分かっている。このホィップ効果の結果として繊維径は所望の範囲まで減少する。エレクトロスピニングの生産性は極端に低く、一般に1個の紡糸ポイントから1時間当たり1mLの範囲にある。いわゆるエレクトロブローイングの手法は、細い繊維をエレクトロスピニングする際の生産性の問題を軽減しようとして導入された。エレクトロブローイングでは、繊維が紡糸されるにつれて乱気流をそれら繊維に向け、それによって標的表面上に吹き落し、かつ静電気で引き付け合うポリマー繊維の「雲状物」を形成する。吹付と静電気力の組合せが、このシステムの生産性を大いに向上させる。エレクトロブローイングは、米国特許出願公開第2005/0067732号明細書中に詳細に記載されている。
(i)ナノウェブ#1(NW−1)
図6を参照すると、6.50kgのPAA−1を前述の装置に充填し、吐出圧力3.5バールおよび温度39℃で紡糸ノズル104から吐出した。プロセスガスを、寸法「a」すなわち0.7mmの間隙を有するスロット106から速度5,042m/分、温度69℃で噴出させた。生成物を、電気接地されたコレクタベルト110上にナノファイバーのウェブの形態で収集した。ノズルからコレクタまでの距離は30cmであった。印加した電位差は85kVであった。
50kgのPAA−2を図6に示す装置に充填した。溶液を温度37℃で紡糸ノズル104から吐出することを除いてはNW−1の製造において述べた方法に従って、この溶液をエレクトロブローイング紡糸した。プロセスガスを、寸法「a」すなわち0.6mmの間隙を有するスロット106から速度5,833m/分、温度72℃で送り、それによってポリアミド酸繊維のナノウェブを形成した。次いでこのナノウェブを手作業で巻き戻し、手動ローリングブレードカッターで長さ約12インチおよび幅10インチのハンドシートに切断した。次いでこれらハンドシートを、BF Perkinsカレンダー上で、硬質の鋼製ロールと綿で被覆したロールの間で1リニアインチ当たり1800ポンドで室温でカレンダー加工した。
60ccのPAA−3を図7に示す装置に手作業で充填した。ノズル104から平坦なプレートコレクタ202までの距離は35.6cmであり、ノズルとベルトの間に印加された電位差は110kVであった。溶液吐出圧力は、ゲージ圧32psiであり、またプロセスガス速度は、温度22℃で4480m/分であった。補助空気源205を102℃に加熱し、1分当たり9立方フィートの流量で繊維紡糸チャンバー207中に吹き込んだ。そのナノウェブ構造物をアルミニウム箔スクリム上に敷き詰めた。
NW−3の製造の際に使用した設備および手順を用いて、PAA−4〜PAA−12をナノウェブの製造に使用した。具体的な成分および条件を表4に要約する。
非全芳香族系比較ポリマーP84およびP84HTからナノウェブをさらに製造した。これらをCNW1〜3と呼んだ。
NW−1の巻きロール全体のイミド化およびカレンダー加工の完了後、IRオーブンを325℃から450℃まで約8℃/分の速さで加熱した。カレンダー加工されたウェブを巻き戻し、この加熱開始時にオーブン中に再度導入し、それによって325℃の初期温度および試料採取時の経過時間から計算される様々な温度でアニールした試料を得た。これらの試料を表7に示す。各試料の結晶化度(C.I.)、イミド化度(DOI)、および溶媒吸収%を、前述の方法を用いて求めた。結果を表7に示す。
NW−2の製造後、次いでこの乾燥されカレンダー加工されているが、まだイミド化されていないPAAナノファイバーのナノウェブ試験片を、Kapton(登録商標)フィルムで内張りした金属トレー上にこの試料を置き、次いでこの試料の載ったトレーを200℃から475℃までの範囲にわたる様々な温度で2分間予熱した実験用対流式オーブンの中に置くことによって加熱した。475℃で2分間加熱した試料からの平均繊維径は707nmであり、気孔率は50.5%であった。追加の加熱のない試料は、平均繊維径775nmおよび気孔率50.8%を有した。
ナノウェブ#3、5、7、8、9、10、および11を、200℃の空気対流オーブン中で2分間乾燥した。次いでこれらを、表10に示す条件に従ってカレンダー加工、イミド化、およびアニーリングにかけた。
NW−1の1枚の8.5×10インチ試料およびCNW−Bの2枚の8.5×10インチの試料を切り取った。CNW−B試料の1枚を400℃で2分間アニールし、またNW−1試料を450℃で2分間アニールした。このようにして製造したナノウェブのそれぞれから5mm×60mmの試験片を切り取り、その破壊強度を求めた。破壊強度は、実験台上のばね秤に試料を固定(clampling)し、続いて試料のもう一方の端を試料が破壊するまで手で引っ張ることによって求めた。破壊強度は、破壊荷重を断面積で割ることによって計算した。
CNW−BおよびNW−2の8.5インチ×10インチシートを300℃で2分間アニールした。こうして処理したNW−2試料のイミド化度は96.5%であると判定された。このように加熱した各試料を切断して5×80mmのストリップにした。各試料の4枚のストリップの破壊強度を、上記で述べたばね秤法を用いて求めた。各試料の4枚の追加のストリップを、密閉したシンチレーションバイアル中で炭酸エチルメチル(TCI)と炭酸エチレン(Sigma Aldrich)の溶液(70/30v/v)に48時間浸漬し、その後それらを大量の脱イオン水ですすぎ、N2パージを伴う真空オーブン中で105℃で2時間乾燥した。次いで、こうして溶媒処理した試験片の破壊強度を求めた。結果を表13および図10に要約する。各データポイントは、4回の測定の平均値を表す。表13は、溶媒暴露前および後のこの2種類のナノウェブの破壊荷重、厚さ、および坪量を表す。
BPDA/RODA試料の4枚の8.5インチ×10インチのシートを空気対流オーブン中で200℃で2分間および220℃で30分間乾燥し、続いて綿カレンダーロールと金属カレンダーロールの間で1500pliでカレンダー加工した。カレンダー加工後、次いでそれら試料を空気対流オーブン中で300℃から450℃までの範囲にわたる様々な温度で2分間アニールした。各試料の結晶化度を前述の方法に従って求めた。破壊強度は、手秤を用いて破壊するまで引っ張った6×0.5cmストリップに関して求め、各試料を破壊するために要した力を記録した。図11および表14は、これらの試料の破壊強度と結晶性の相関関係を示す。
電子二重層キャパシタの製造
350℃で2分間イミド化し、次いで450℃で2分間アニールしたNW−3は、表15に示す特性を示した。
2032型コインセル用のケース、キャップ、ガスケット、波形ばね、およびスペーサーディスク(宝泉株式会社(大阪・日本)、Pred Materials,New York,USA経由)を、アルゴン雰囲気で作動するグローブボックス(Vacuum Atmosphere Company,Hawthorne,CA)中に保管した。2枚の直径0.625インチの商用銘柄の炭素塗布(PTFEバインダーを含む活性炭素)アルミニウム箔電極をそのシートから打ち抜いた。このようにして製造した電極ディスクを真空オーブン(Neytech、型式番号94−94−400)中で90℃で18時間乾燥した。NW−3の8インチ×10インチの試料から2枚の直径0.75インチのディスクを打ち抜き、次いでNeytech真空オーブン中で90℃で18時間乾燥した。電解質溶液(Digirena(登録商標)、アセトニトリルに溶かした1Mテトラフルオロホウ酸テトラエチルアンモニウム)は、Honeywell(Morristown,NJ)から得た。
この2032コインセル電子二重層キャパシタを、電流10mAで1.0Vと2.5Vの間を5回サイクル動作させることによって試験した。すべてのサイクル試験(15分間の休止段階によって隔てられた10mAでの定電流充電、続いて10mAでの定電流放電)は、Maccor 32チャンネルサイクラー(4000型)を用いて行った。サイクル数4回および5回に対する充電および放電キャパシタンスを表16に示す。
Claims (14)
- (a)ポリアミド酸を含むナノファイバーを集めてナノウェブを形成するステップ、(b)ポリアミド酸ナノファイバーを選択された温度でイミド化して、ポリイミドナノファイバーを含むナノウェブを得るステップ、および(c)ナノウェブを選択された温度よりも少なくとも50℃高い温度に約1〜約20分の範囲の時間さらすステップを含むナノウェブの製作方法。
- ナノウェブが、機能強化されたナノウェブを含む、請求項1に記載の方法。
- 第一の電極材料、ナノウェブ、および第二の電極材料を順に層状に重ねて、多層物品をそれから製造するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- ポリイミドが、全芳香族ポリイミドを含む、請求項1に記載の方法。
- 全芳香族ポリイミドが、PMDA/ODAを含む、請求項1に記載の方法。
- 多層物品において、第一の電極材料、ナノウェブ、および第二の電極材料が、ラミネートの形態で相互に接着接触した状態で配置される、請求項3に記載の方法。
- 少なくとも1個の金属集電体を第一または第二の電極材料の少なくとも一方と接着接触した状態で配置するステップをさらに含む、請求項3または6に記載の方法。
- 順に、
第一の金属集電体を含む第一の層、
第一の電極材料を、第一の金属集電体と接着接触した状態で含む第二の層、
ナノウェブを、第一の電極材料と接着接触した状態で含む第三の層、
機能強化されたナノウェブと接着接触している第二の電極材料を含む第四の層、および
第二の電極材料と接着接触している第二の金属集電体を含む第五の層、
を層状に重ねるステップをさらに含む、請求項3に記載の方法。 - 多層物品において第一の金属集電体が銅箔であり、第一の電極材料が黒鉛であり、全芳香族ポリイミドがPMDA/ODAであり、第二の電極材料が酸化リチウムコバルトであり、かつ第二の金属集電体がアルミニウム箔である、請求項8に記載の方法。
- 多層物品において第一および第二の電極材料が同一である、請求項3または6に記載の方法。
- 多層物品において第一および第二の電極材料が異なる、請求項3または6に記載の方法。
- 多層物品において第一および第二の電極材料が同一である、請求項3に記載の方法。
- 多層物品において第一および第二の電極材料が異なる、請求項3に記載の方法。
- 多層物品において第一および第二の金属集電体がアルミニウム箔であり、第一および第二の電極材料が炭素であり、全芳香族ポリイミドがPMDA/ODAである、請求項3に記載の方法。
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