JP2013507480A - 耐熱性が向上した全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、また、前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンドの製造方法を提供する。
本発明の他の具現例によれば、高温加工に適用可能である全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンドの製造方法が提供される。
(a)少なくとも2種の単量体を縮重合することにより、全芳香族液晶ポリエステルプレポリマーを合成する段階、及び
(b)前記全芳香族液晶ポリエステルプレポリマーを固相縮重合することにより、全芳香族液晶ポリエステル樹脂を合成する段階。
(1)芳香族ジオールから由来する反復単位:
−O−Ar−O−
(2)芳香族ジアミンから由来する反復単位:
−HN−Ar−NH−
(3)芳香族ヒドロキシアミンから由来する反復単位:
−HN−Ar−O−
(4)芳香族ジカルボン酸から由来する反復単位:
−OC−Ar−CO−
(5)芳香族ヒドロキシカルボン酸から由来する反復単位:
−O−Ar−CO−
(6)芳香族アミノカルボン酸から由来する反復単位:
−HN−Ar−CO−
(1)全芳香族液晶ポリエステル樹脂の製造
温度調節が可能な100リットル容量の回分式反応器に、パラヒドロキシベンゾ酸24.4kg、ビフェノール10.8kg、テレフタル酸7.3kg及びイソフタル酸2.4kgを投入して窒素ガスを注入し、前記反応器の内部空間を不活性状態にした後、前記反応器にアセト酸無水物(acetic anhydride)33kgをさらに添加した。その後、反応器の温度を30分にかけて150℃まで昇温させ、前記温度で3時間、前記単量体のアルコール機能器をアセチル化させた。次に、前記アセチル化反応で生成された酢酸を除去しつつ、反応器温度を6時間にかけて330℃まで昇温させ、単量体の重縮合反応によって、全芳香族液晶ポリエステルプレポリマーを製造した。また、前記全芳香族液晶ポリエステルプレポリマーの製造時、副産物として酢酸がさらに生成されるが、この酢酸も、前記アセチル化反応で生成された酢酸と共に、前記全芳香族液晶ポリエステルプレポリマーの製造の間、連続して除去した。次に、前記全芳香族液晶ポリエステルプレポリマーを反応器から回収して冷却固化させた。
前記(1)で製造した全芳香族液晶ポリエステル樹脂、ガラスファイバ(ソンジンファイバ社製、MF150W−NT)及びグラファイト(熱伝導率400W/mK)(KOMEX、グラファイト)を、重量基準で6:2:2の割合で混合し、二軸押出機(L/D:40、直径:20mm)を使用して溶融混練した。前記溶融混練時、押出機のバレル温度は、400℃であった。また、前記溶融混練時、前記二軸押出機に真空を加えて副産物を除去した。
実施例1の(1)で製造した全芳香族液晶ポリエステル樹脂、ガラスファイバ(ソンジンファイバ社製、MF150W−NT)及びグラファイト(熱伝導率400W/mK)(KOMEX、グラファイト)の混合比を、重量基準で6:1:3に変更したことを除いては、実施例1と同じ方法で全芳香族液晶ポリエステル樹脂のコンパウンド(2)を製造した。
実施例1の(1)で製造した全芳香族液晶ポリエステル樹脂の代わりに、300℃の溶融点を有する全芳香族液晶ポリエステル樹脂(三星精密化学製)を使用したことを除いては、実施例1と同じ方法で全芳香族液晶ポリエステル樹脂のコンパウンド(3)を製造した。
実施例1の(1)で製造した全芳香族液晶ポリエステル樹脂、ガラスファイバ(ソンジンファイバ社製、MF150W−NT)及びグラファイト(熱伝導率400W/mK)(KOMEX、グラファイト)の混合比を、重量基準で6:4:0に変更(すなわち、グラファイトを使用しない)したことを除いては、実施例1と同じ方法で全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド(4)を製造した。
実施例1,2及び比較例1,2で製造したそれぞれの全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド(1)〜(4)の物性を、下記のような方法で測定した。
各全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンドの屈曲強度及び屈曲弾性率をASTM D790によって測定した。
各全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンドの耐熱度をASTM D648によって測定した。このとき、付与された圧力は、18.5kgf/cm2であった。
Claims (8)
- 310ないし450℃の溶融点を有する全芳香族液晶ポリエステル樹脂と、
200ないし500W/mKの熱伝導率を有する第1無機充填剤と、を含む全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド。 - 前記第1無機充填剤は、窒化ホウ素、シリコンカーバイド、グラファイト、リン化ホウ素、窒化アルミニウム、二酸化チタン、硫化バリウム及び二酸化ケイ素からなる群から選択された少なくとも一つを含む請求項1に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド。
- 前記第1無機充填剤の含有量は、前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂100重量部に対して、5ないし90重量部である請求項1に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド。
- 0より大きく200W/mK未満の熱伝導率を有する第2無機充填剤を含む請求項1に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド。
- 前記第2無機充填剤は、ガラスファイバ、滑石、炭酸カルシウム、雲母及び粘土からなる群から選択された少なくとも一つを含む請求項4に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド。
- 前記第2無機充填剤の含有量は、前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂100重量部に対して、5ないし90重量部である請求項4に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド。
- 310ないし450℃の溶融点を有する全芳香族液晶ポリエステル樹脂と、200ないし500W/mKの熱伝導率を有する無機充填剤と、を混合して溶融混練する段階を含む全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンドの製造方法。
- 前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂と、前記無機充填剤との溶融混練は、温度が350ないし450℃に維持されるバレルを備えた二軸押出機でなされる請求項7に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンドの製造方法。
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