CN106674929A - 水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子复合材料技术领域，具体公开了一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物及其制备方法和应用。所述水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，包括重量份数的如下组分：液晶聚酯树脂60～80份；添加剂5～30份；填料10～30份；其中，所述添加剂为有机黏土。本发明提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，水分的透过率明显降低，同时具有良好的机械性能，适用于电子电器部件领域中。

Description

水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，尤其涉及一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物及其制备方法。
背景技术
全芳香族液晶聚酯树脂(LCP)由于具有优异的流动性能，电绝缘性能，耐热性能，尺寸稳定性能等，因此被广泛的应用于电子、电气、汽车、宇航等领域；亦可以用于印刷电路板，食品包装，人造卫星电子部件，电子电气及汽车部件，甚至是作为宇航器部件材料。
除此之外，作为对上面应用的保障，液晶聚酯复合材料还具有优异的水分，空气的阻隔性能，在LCP众多的应用领域中，也是非常重要的性能，尤其是在电子电器产品的应用方面，由于具有良好的水分阻隔性能的产品，可以延长部件的使用寿命及保障电子电器产品的安全性能，由于现在的电子部件对部件的精密度要求越来越高，尺寸稳定性的要求也越来越高，需要其在使用过程中不可发生变形，因此，有必要提出一种水分阻隔性能更加优良的的复合材料，来满足日益发展的电子电器部件对材料的需求。
发明内容
针对现有全芳香族液晶聚酯复合物在水分阻隔性能不能满足目前电子电器部件对材料发展需求等方面的问题，提供一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，包括重量份数如下的组分：
液晶聚酯树脂 60～80份；
添加剂 5～30份；
填料 10～30份；
其中，所述添加剂为有机黏土。
以及，一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法，至少包括以下步骤：
S01.按如上所述的比例称取液晶聚酯树脂、添加剂及填料；
S02.分别将称取的所述液晶聚酯树脂、添加剂及填料进行干燥处理；
S03.将步骤S02处理后的液晶聚酯树脂、添加剂及填料进行混料处理；
S04.将步骤S03获得的混合物料进行熔融混炼、挤出、拉条、冷却、造粒处理。
本发明上述实施例组分获得的产品水分透过率降低至40(20℃RH 90％/10-12[(g×cm)/(sec×cm2)])以下，并且能保持良好的机械性能。
本发明提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法，生产原料简单、无需添加相容剂，而直接采用液晶聚酯树脂、添加剂和填料进行混合再熔融挤出的工艺，可使填料均匀的分散于树脂中，最终得到水分阻隔性能大幅度提高的复合材料，本发明获得的材料适合应用于电子电器部件等领域中。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，包括重量份数如下的组分：
液晶聚酯树脂 60～80份；
添加剂 5～30份；
填料 10～30份；
其中，所述添加剂为有机黏土。
上述有机黏土主要成分为反式(氢化牛脂烷基)二甲基盐和膨润土，可以有效的增强物质对水分的阻隔性能。
在任何一个实施例中，液晶聚酯树脂指的是全芳香族液晶聚酯树脂。
涉及的全芳香族液晶聚酯树脂通过以下方式进行制备：
1)采用至少两种单体进行缩聚反应，以合成全芳香族液晶聚酯预聚物；
2)然后对获得的全芳香族液晶聚酯预聚物进行固相缩聚，最终获得全芳香族液晶聚酯树脂。
这里涉及的单体包括自由芳香族二醇、芳香族二胺及芳香族羟胺中的至少一种及香族二羧酸。
进一步地，单体还包括芳香族羟基羧酸及芳香族氨基羧酸中的至少一种。
在任何一个实施例所有的全芳香族液晶聚酯树脂中，均具有重复单元的特点。
其中，自由芳香族二醇包含的重复单元为：-O-Ar-O-；
芳香族二胺包含的重复单元为：
芳香族羟胺包含的重复单元为：
芳香族二羧酸包含的重复单元为：
芳香族羟基羧酸包含的重复单元为：
芳香族氨基羧酸包含的重复单元为：
以上重复单元中，Ar表示苯撑、联苯撑、萘或两个苯撑由碳或非碳的元素进行键合的芳香族化合物；或者苯撑、联苯撑、萘或两个苯撑由碳或非碳的元素进行键合形成的芳香族化合物中的至少一个氢元素被其他元素取代的芳香族化合物。
上述全芳香族液晶聚酯树脂的制备过程中，可以采用溶液缩聚法，也可以采用本体缩聚法。而为了促进缩聚反应，可以在合成全芳香族液晶聚酯预聚物的过程中使用酰基化剂等物质对原料进行预处理，尤其可以采用乙酰基化剂进行预处理。
上述固相缩聚反应(固态缩聚反应)中，需要给全芳香族液晶聚酯预聚物提供适当的热量，具体供热可通过加热板、热风、高温流体等方法，而为了除去固态缩聚反应的副产物，可利用惰性气体吹扫或利用真空清除。
在任一的实施例中，填料为硅灰石、滑石粉、云母、二氧化钛、炭黑、碳酸钙、黏土、硫酸钡、二氧化硅中的至少一种。填料的添加，可以增强复合物的机械性能、热性能及电性能等。
本发明上述实施例提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，由于成分中添加了有机黏土，制得的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物在保持原有物性稳定的同时，水分的阻隔性能得以大幅度提高，而且同时还能保持良好的机械性能。
相应地，本发明在上述实施例的基础上，进一步提供了本发明实施例水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法。
在一实施例中，所述水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法至少包括以下步骤：
S01.按如上所述的比例称取液晶聚酯树脂、添加剂及填料；
S02.分别将称取的所述液晶聚酯树脂、添加剂及填料进行干燥处理；
S03.将步骤S02处理后的液晶聚酯树脂、添加剂及填料进行混料处理；
S04.将步骤S03获得的混合物料进行熔融混炼、挤出、拉条、冷却、造粒处理。
其中，步骤S02中，干燥处理的温度为130℃～160℃，处理时间为4h～6h。干燥处理的目的主要是使得原料充分干燥，避免水分过高降低最终产物的性能。
步骤S03中，液晶聚酯树脂、填料进行混合的目的是使填料在复合物中分散更加均匀，以提高复合物性能，可以选用自动混合机进行混合。当然，不局限于自动混合机。
步骤S04中，优选双螺杆挤出机进行熔融混炼。在300RPM～600RPM的螺杆转速下熔合，螺筒温度为290℃～355℃，控制真空度在0.5MPa～0.8MPa。
本发明上述实施例提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法，生产原料简单、无需添加相容剂等助剂，直接采用液晶聚酯树脂与添加剂及填料进行熔融挤出的工艺，可使填料均匀的分散于树脂中，得到性能更加优异的复合物。
无论是上述提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物还是有上述制备方法制备的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，均可作为电子电器部件的原材料。
当然，应用于电子电器部件只是本发明实施例提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的一个应用领域，其应用领域不仅限于电子电器部件。
为了更好的说明本发明实施例提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物及其制备方法，下面通通过实施例进行举例说明。
实施例1
一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，包括重量份数如下的组分：
有机黏土 30份；
全芳香族液晶聚酯树脂 60份；
滑石粉 10份。
实施例1提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法如下：
步骤S01、将有机黏土30份，全芳香族液晶聚酯树脂(由江苏沃特特种材料有限公司生产)60份、滑石粉10份，置于130℃环境中，干燥4小时；
步骤S02、将干燥后的有机黏土、滑石粉和全芳香族液晶聚酯树脂投入自动混合机混合均匀，获得混合物料；
步骤S03、将步骤S02得到的混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物。
实施例2
一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，包括重量份数如下的组分：
有机黏土 20份；
全芳香族液晶聚酯树脂 70份；
滑石粉 10份。
实施例2提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法如下：
步骤S01、将有机黏土20份，全芳香族液晶聚酯树脂(由江苏沃特特种材料有限公司生产)70份、滑石粉10份，置于130℃环境中，干燥4小时；
步骤S02、将干燥后的有机黏土、滑石粉和全芳香族液晶聚酯树脂投入自动混合机混合均匀，获得混合物料；
步骤S03、将步骤S02得到的混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物。
实施例3
一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，包括重量份数如下的组分：
有机黏土 10份；
全芳香族液晶聚酯树脂 70份；
滑石粉 20份。
实施例3提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法如下：
步骤S01、将有机黏土10份，全芳香族液晶聚酯树脂(由江苏沃特特种材料有限公司生产)70份、滑石粉20份，置于130℃环境中，干燥4小时；
步骤S02、将干燥后的有机黏土、滑石粉和全芳香族液晶聚酯树脂投入自动混合机混合均匀，获得混合物料；
步骤S03、将步骤S02得到的混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物。
实施例4
一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，包括重量份数如下的组分：
有机黏土 5份；
全芳香族液晶聚酯树脂 70份；
滑石粉 25份。
实施例4提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法如下：
步骤S01、将有机黏土5份，全芳香族液晶聚酯树脂(由江苏沃特特种材料有限公司生产)70份、滑石粉25份，置于130℃环境中，干燥4小时；
步骤S02、将干燥后的有机黏土、滑石粉和全芳香族液晶聚酯树脂投入自动混合机混合均匀，获得混合物料；
步骤S03、将步骤S02得到的混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物。
对比例1
一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，包括重量份数如下的组分：
有机黏土 0份；
全芳香族液晶聚酯树脂 70份；
滑石粉 30份。
将对比例1提供的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法如下：
步骤S01、将全芳香族液晶聚酯树脂(由江苏沃特特种材料有限公司生产)70份、滑石粉30份，置于130℃环境中，干燥4小时；
步骤S02、将干燥后的滑石粉和全芳香族液晶聚酯树脂投入自动混合机混合均匀，获得混合物料；
步骤S03、将步骤S02得到的混合物投入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后经过挤出，拉条，冷却，造粒，得到水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物。
为了验证本发明实施例1～4及对比例1制备的复合物性能，将上述实施例1～4和对比例1分别获得的复合物作为注塑原料，使用注塑成型机注塑成型，然后通过以下方法测试和评价实施例与对比例中复合物的性能：
(1)水分透过率
本发明实施例涉及的水分透过率检测方法，按照在一定温度下，使试样的两侧形成一特定的湿度差，水蒸气透过试样进入干燥的一侧，通过侧低昂透湿杯中来给你随时间的变化量，从而求出试样的水蒸气透过率等参数。
(2)弯曲强度
本发明实施例涉及的弯曲强度测定按照ASTM D-790标准。
上述测试结果统计于表1中。
表1实施例及对比例中复合物性能测试结果
性能指标 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
弯曲强度/MPa 120 117 118 121 121
水分透过率(20℃RH 90％/10-12[g×cm]/(sec×cm2)) 60.148 17.856 18.591 32.808 42.650
从上表1可知，实施例1～4制备的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的水分透过率比对比例1中制备的树脂复合物明显降低；但是，如果有机黏土含量低于5％，则改善效果不明显。经过综合考虑，采用本发明的配方组成。
由此，依据本发明实施例制备的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物可用作电子电器部件的原材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，其特征在于：包括重量份数如下的组分：
液晶聚酯树脂 60～80份；
添加剂 5～30份；
填料 10～30份；
其中，所述添加剂为有机黏土。
2.如权利要求1所述的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，其特征在于：所述液晶聚酯树脂为全芳香族液晶聚酯树脂，数均分子量为1×104～1×106。
3.如权利要求1所述的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，其特征在于：所述填料为硅灰石、滑石粉、云母、二氧化钛、炭黑、碳酸钙、黏土、硫酸钡、二氧化硅中的至少一种。
4.如权利要求2所述的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，其特征在于：所述全芳香族液晶聚酯树脂按如下所述步骤制备：
1)采用至少两种单体进行缩聚合成全芳香族液晶聚酯预聚物；
2)将所述全芳香族液晶聚酯预聚物进行固态缩聚反应；
其中，所述单体为自由芳香族二醇、芳香族二胺及芳香族羟胺中的至少一种及芳香族二羧酸。
5.如权利要求4所述的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，其特征在于：所述单体还包括芳香族羟基羧酸及芳香族氨基羧酸中的至少一种。
6.如权利要求2～3任一所述的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物，其特征在于：所述自由芳香族二醇、芳香族二胺、芳香族羟胺、芳香族二羧酸、芳香族羟基羧酸及芳香族氨基羧酸分别包含如下的重复单元：-O-Ar-O-、
其中，Ar为苯撑、联苯撑、萘或两个苯撑由碳或非碳的元素进行键合的芳香族化合物；或者苯撑、联苯撑、萘或两个苯撑由碳或非碳的元素进行键合的芳香族化合物中至少一个的氢元素被其他元素所取代形成的芳香族化合物。
7.一种水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法，至少包括以下步骤：
S01.按如权利要求1～6任一所述的比例称取液晶聚酯树脂、添加剂及填料；
S02.分别将称取的所述液晶聚酯树脂、添加剂及填料进行干燥处理；
S03.将步骤S02处理后的液晶聚酯树脂、添加剂及填料进行混料处理；
S04.将步骤S03获得的混合物料进行熔融混炼、挤出、拉条、冷却、造粒处理。
8.如权利要求7所述的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法，其特征在于：所述干燥处理的温度为130℃～160℃，处理时间为4h～6h。
9.如权利要求7所述的水分阻隔性能增强的液晶聚酯复合物的制备方法，其特征在于：所述熔融混炼的设备为双螺杆挤出机。
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