JP2013251325A

JP2013251325A - 炭化珪素除去装置及び炭化珪素除去方法

Info

Publication number: JP2013251325A
Application number: JP2012123318A
Authority: JP
Inventors: Yuzuru Miyazawa; 譲宮澤
Original assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Current assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date: 2012-05-30
Filing date: 2012-05-30
Publication date: 2013-12-12

Abstract

【課題】本発明は、炭化珪素成膜装置の部材の損傷を抑制した上で、炭化珪素成膜装置の部材の付着面に付着した付着物を短時間で効率良く除去可能な炭化珪素除去装置及び炭化珪素除去方法を提供することを課題とする。
【解決手段】処理チャンバー１１内の上部に配置され、第１の面２９ａに付着した付着物を露出させ、かつ第１の面２９ａが下側となるようにサセプタ２９（炭化珪素成膜装置の部材）を保持する保持具１３と、プラズマ化したフッ素含有ガス及びプラズマ化した酸素含有ガスを、処理チャンバー１１内に供給するプラズマ発生部１６と、処理チャンバー１１内から排出される排ガスを分析する排ガス分析器２５と、排ガス分析器２５の分析結果に基づき、フッ素含有ガス供給部１４、酸素含有ガス供給部１５、及びプラズマ発生部１６を制御する制御部２６と、を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、炭化珪素除去装置及び炭化珪素除去方法に関する。

珪素と炭素とからなる炭化珪素は、重要なセラミックス材料として多方面で使用されている。特に、半導体としての性質を有し、低消費電力、高温で動作する素子を製造できることから、例えば、自動車用の電子部品の基幹材料として期待されている。

上記炭化珪素を形成する際に使用する炭化珪素成膜装置では、炭化珪素を形成後、炭化珪素成膜装置の部材のうちの１つである成膜チャンバー（反応容器）の内壁（内面）にも炭化珪素が堆積し、該炭化珪素がパーティクルの発生源となる恐れがあった。
このため、定期的なガスクリーニングによって成膜チャンバーの内壁に堆積した炭化珪素（堆積層或いは付着物）を除去する方法が提案されている。

特許文献１には、炭化珪素成膜装置の処理容器の内壁に付着した炭化珪素を三フッ化塩素ガスにより除去することが開示されている。
特許文献２には、上記炭素を選択的に除去する方法として、酸素含有ガスを用いて、炭化珪素に含まれる炭素を二酸化炭素又は一酸化炭素として除去することが開示されている。
また、特許文献３，４には、リモートプラズマを使用した成膜装置のクリーニング方法が開示されている。

特開２００５−１２９７２４号公報特開２００９−１１７３９９号公報特開２００２−２８０３７６号公報特許第３６９３７９８号公報

しかしながら、特許文献１に記載の方法では、炭化珪素に含まれる珪素（珪素成分）を効率良く除去することは可能であるが、炭素（炭素成分）が残留してしまうという問題があった。

また、特許文献１，２に記載の方法を組み合わせて、炭化珪素の除去を行なったとしても炭化珪素に含まれる珪素と炭素とを同じように除去することは困難であった。
さらに、特許文献１，２に記載の方法では、炭化珪素の除去ができたか否かの判断ができない（言い換えれば、終点検知のシステムがない）ため、処理時間を長くして炭化珪素の除去処理を行なった場合、処理容器（言い換えれば、炭化珪素成膜装置を構成する部材）が破損する恐れがあった。

また、炭化珪素成膜装置の場合、１５００℃程度の高温で成膜するため、装置部材の大部分が炭化珪素や炭素等の高耐熱材料が使用されている。そのため、炭化珪素成膜装置内において、例えば、特許文献３，４に記載のリモートプラズマを用いて、炭化珪素が付着した部材のクリーニングを行なうと、炭化珪素が付着していない部材が損傷する恐れがあった。

そこで、本発明は、炭化珪素成膜装置の部材の損傷を抑制した上で、炭化珪素成膜装置の部材に付着した付着物を短時間で効率良く除去可能な炭化珪素除去装置及び炭化珪素除去方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、炭化珪素成膜装置を用いて基板に炭化珪素膜を成膜時に、炭化珪素を含む付着物が付着した前記炭化珪素成膜装置の部材の付着面から、前記付着物を除去する炭化珪素除去装置であって、前記炭化珪素成膜装置の部材を収容する処理チャンバーと、前記処理チャンバー内の上部に配置され、前記付着面に付着した前記付着物を露出させ、かつ前記付着面が下側となるように前記炭化珪素成膜装置の部材を保持する保持具と、フッ素含有ガスを供給するフッ素含有ガス供給部と、酸素含有ガスを供給する酸素含有ガス供給部と、前記フッ素含有ガス供給部及び前記酸素含有ガス供給部と接続され、前記フッ素含有ガス及び前記酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化した前記フッ素含有ガス、及びプラズマ化した前記酸素含有ガスを、前記処理チャンバー内に配置された前記炭化珪素成膜装置の部材に供給するプラズマ発生部と、前記処理チャンバー内から排出される排ガスを分析する排ガス分析器と、前記排ガス分析器の分析結果に基づき、前記フッ素含有ガス供給部、前記酸素含有ガス供給部、及び前記プラズマ発生部を制御する制御部と、を有することを特徴とする炭化珪素除去装置が提供される。

また、請求項２に係る発明によれば、前記保持具は、前記炭化珪素成膜装置の部材を所定の温度に加熱する加熱器を有することを特徴とする請求項１記載の炭化珪素除去装置が提供される。

また、請求項３に係る発明によれば、不活性ガスを供給する不活性ガス供給部と、前記処理チャンバー内に収容されると共に、前記不活性ガス供給部と接続され、前記付着面に付着した付着物に前記不活性ガスを吹き付けるノズル部と、を有することを特徴とする請求項１または２のうち、いずれか１項記載の炭化珪素除去装置が提供される。

また、請求項４に係る発明によれば、前記保持具は、前記炭化珪素成膜装置の部材を保持するための押さえ部材を有することを特徴とする請求項１ないし３のうち、いずれか１項記載の炭化珪素除去装置が提供される。

また、請求項５に係る発明によれば、前記炭化珪素成膜装置の部材は、該炭化珪素成膜装置の部材の外周部に前記押さえ部材と係合する凹部を有することを特徴とする請求項４記載の炭化珪素除去装置が提供される。

また、請求項６に係る発明によれば、前記炭化珪素成膜装置の部材は、前記付着面側に前記付着物が付着しない領域を有し、前記付着物が付着しない領域を保護するように配置され、かつ強磁性材料よりなる保護部材を有し、前記保持具は、前記保護部材と対向配置された磁石を有することを特徴とする請求項１ないし５のうち、いずれか１項記載の炭化珪素除去装置が提供される。

また、請求項７に係る発明によれば、炭化珪素除去装置の処理チャンバー内の上部に、炭化珪素を含む付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材の付着面が下側となるように、前記炭化珪素成膜装置の部材を配置する工程と、前記炭化珪素成膜装置の部材を処理チャンバー内に配置後、前記処理チャンバー内に前記付着面の下側から、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを供給して、前記付着物を除去する第１の除去処理を含む付着物除去工程と、前記処理チャンバー内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析する工程と、を有し、前記所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、前記付着物除去工程を終了することを特徴とする炭化珪素除去方法が提供される。

本発明の炭化珪素除去装置によれば、炭化珪素除去装置の処理チャンバー内の上部に配置され、炭化珪素成膜装置の部材の付着面に付着した付着物を露出させ、かつ付着面が下側となるように炭化珪素成膜装置の部材を保持する保持具を有することにより、付着面に対する密着性の低下した付着物を重力で落下させることが可能となる。

これにより、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスが除去する付着物の量を少なくすることが可能となるので、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた処理のみを行う場合と比較して、付着物の除去に要する時間を短くすることができる。

また、フッ素含有ガスを供給するフッ素含有ガス供給部と、酸素含有ガスを供給する酸素含有ガス供給部と、フッ素含有ガス供給部及び酸素含有ガス供給部と接続され、フッ素含有ガス供給部及び酸素含有ガス供給部と接続され、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを、処理チャンバー内に配置された炭化珪素成膜装置の部材に供給するプラズマ発生部と、を有することで、プラズマ化したフッ素含有ガスにより、付着物を構成する炭化珪素に含まれる珪素成分の除去が可能になると共に、プラズマ化させた酸素含有ガスにより、該付着物に含まれる炭素成分の除去が可能となる。
つまり、付着物を構成する炭化珪素に含まれる炭素及び珪素の両方の成分を除去することが可能となる。

また、付着面が下側となるように炭化珪素成膜装置の部材を保持した状態で、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスにより、付着物を除去することで、炭化珪素よりなる付着物を短時間で効率良く除去することができる。

また、処理チャンバー内から排出される排ガスを分析する排ガス分析器と、排ガス分析器の分析結果に基づき、フッ素含有ガス供給部、酸素含有ガス供給部、及びプラズマ発生部を制御する制御部と、を有することにより、排ガス分析器の分析結果に基づき、付着物の除去が終了したことを検知して、付着物の除去処理を停止させることが可能となる。

これにより、付着物の除去が終了後、さらにプラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスによる処理が行われることを抑制可能となるため、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスに起因する炭化珪素成膜装置の部材の損傷を抑制できる。

また、付着物の除去が終了したことを検知して、付着物の除去処理を停止させることが可能となることで、付着物の除去の処理に要する時間を短くすることができる。

つまり、本発明の炭化珪素除去方法によれば、炭化珪素成膜装置の部材の損傷を抑制した上で、炭化珪素成膜装置の部材に付着した付着物を短時間で効率良く除去できる。

本発明の実施の形態に係る炭化珪素除去装置の概略構成を示す図である。炭化珪素成膜装置のサセプタ固定台に取り付けられたサセプタの平面図である。図２に示すサセプタのＡ−Ａ線方向の断面図である。図１に示す炭化珪素除去装置の領域Ｂを拡大した断面図である。図１に示す炭化珪素除去装置を用いた本実施の形態の炭化珪素除去方法を説明するためのフローチャートを示す図である。参考例、第１実施例、及び第２実施例の付着除去工程を行った際の排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度と二酸化炭素の濃度との関係を示す図である。

以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の炭化珪素除去装置の寸法関係とは異なる場合がある。

（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係る炭化珪素除去装置の概略構成を示す図である。
図１を参照するに、本実施の形態の炭化珪素除去装置１０は、処理チャンバー１１と、保持具支持体１２と、保持具１３と、フッ素含有ガス供給部１４と、酸素含有ガス供給部１５と、プラズマ発生部１６と、不活性ガス供給部１８と、ノズル部１９と、真空ポンプ２２と、ガス管２３と、排ガス分析器２５と、制御部２６と、保護部材２８と、を有する。
炭化珪素除去装置１０は、炭化珪素を成膜する炭化珪素成膜装置とは、別の装置である。

処理チャンバー１１は、上壁１１−１と、下壁１１−２と、側壁１１−３と、ガス導入部１１Ａと、ガス排出部１１Ｃと、を有する。
ガス導入部１１Ａは、処理チャンバー１１の下壁１１−２を貫通するように設けられている。ガス導入部１１Ａは、プラズマ発生部１６と接続されている。
ガス排出部１１Ｃは、処理チャンバー１１の上壁１１−１を貫通するように設けられている。ガス排出部１１Ｃは、真空ポンプ２２と接続されている。

処理チャンバー１１は、保持具支持体１２、保持具１３、ノズル部１９、保護部材２８、及び炭化珪素を含む付着物（図示せず）が付着した炭化珪素成膜装置の部材であるサセプタ２９を収容する。
なお、本実施の形態では、炭化珪素を含む付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材の一例として、炭化珪素成膜装置を構成するサセプタ２９を例に挙げて以下の説明を行う。

処理チャンバー１１内には、上記付着物を除去する際、後述する図５のＳＴＥＰ３に示す第１の除去処理において、ガス導入部１１Ａを介して、プラズマ化されたフッ素含有ガス、及びプラズマ化された酸素含有ガスが供給される。
このため、処理チャンバー１１の内面１１ａを構成する部材は、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスに対して十分な耐性を有した材料により構成されている。

保持具支持体１２は、切断面がＴの字を上下反転させた形状とされている。保持具支持体１２は、処理チャンバー１１の上壁１１−１の内面１１ａに固定されている。保持具支持体１２は、処理チャンバー１１から離間させた状態で保持具１３を支持するための部材である。
保持具支持体１２は、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスに対して十分な耐性を有した材料により構成されている。

図２は、炭化珪素成膜装置のサセプタ固定台に取り付けられたサセプタの平面図であり、図３は、図２に示すサセプタのＡ−Ａ線方向の断面図である。
ここで、図２及び図３を参照して、サセプタ２９の構成について説明する。
サセプタ２９は、付着面である第１の面２９ａと、第２の面２９ｂと、複数の基板載置領域３１と、複数の凹部３３と、を有する。

サセプタ２９の第１の面２９ａは、基板（図示せず）に炭化珪素膜を成膜する際に炭化珪素よりなる付着物が付着する面である。
サセプタ２９の第２の面２９ｂは、第１の面２９ａの反対側に位置する面である。サセプタ２９の第２の面２９ｂは、サセプタ２９がサセプタ固定台３２に固定された際、サセプタ固定台３２と接触する面である。

複数の基板載置領域３１は、サセプタ２９の第１の面２９ａ側に設けられている。基板載置領域３１は、基板（図示せず）の形状に対応した凹部であり、炭化珪素膜が成膜される基板が載置（収容）される。
複数の基板載置領域３１は、炭化珪素膜を成膜する際に基板が載置されるため、炭化珪素を含む付着物が付着しない領域である。複数の基板載置領域３１は、第１の面２９ａに囲まれている。
なお、図２では、サセプタ２９に４つの基板載置領域３１を設けた場合を例に挙げて図示したが、サセプタ２９に設ける基板載置領域３１の数は、これに限定されない。

凹部３３は、サセプタ２９の外周部に設けられている。凹部３３は、炭化珪素成膜装置のサセプタ固定台３２に設けられた第２の押さえ部材３５と係合する。
このように、凹部３３と第２の押さえ部材３５とが係合することで、サセプタ固定台３２にサセプタ２９が固定される。また、基板に炭化珪素膜を成膜する際、凹部３３は、第２の押さえ部材３５で覆われるため、炭化珪素よりなる付着部が凹部３３に付着することはない。

図４は、図１に示す炭化珪素除去装置の領域Ｂを拡大した断面図である。
図４を参照するに、保持具１３は、保持具本体４１と、第１の押さえ部材４２と、加熱器４４と、磁石４５と、を有する。

保持具本体４１は、保持具１３が保持する炭化珪素成膜装置の部材を保持可能な形状とされている。具体的には、保持具１３が図２に示すサセプタ２９（炭化珪素成膜装置の部材のうちの１つ）を保持する場合、円柱形状とすることができる。
保持具本体４１は、サセプタ２９の第２の面２９ｂ（炭化珪素よりなる付着物が付着していない面）と接触する一面４１ａを有する。保持具本体４１は、保持具支持体１２の下面１２ａに設けられている。

保持具本体４１の材料としては、熱伝導性の良い材料（例えば、Ｎｉ）を用いることができる。
このように、保持具本体４１の材料としては、熱伝導性の良い材料を用いることで、保持具本体４１に内蔵された加熱器４４により、サセプタ２９の温度が所定の温度となるように、効率良く加熱することができる。

第１の押さえ部材４２は、保持具本体４１の外周縁（側壁）に複数（本実施の形態の場合、４つ）設けられている。第１の押さえ部材４２は、サセプタ２９の凹部３３と係合することで、サセプタ２９を保持具本体４１に固定するための部材である。
このように、炭化珪素よりなる付着物が付着しない凹部３３と第１の押さえ部材４２とを係合させて、サセプタ２９を保持具本体４１に固定することで、該付着物が付着した領域が第１の押さえ部材４２で覆われることを防止できる。

加熱器４４は、保持具本体４１に内設（内蔵）されている。加熱器４４は、サセプタ２９全体を所定の温度（例えば、２５０〜３００℃）に加熱可能なように配置されている。加熱器４４としては、例えば、ヒーターを用いることができる。加熱器４４は、制御部２６と電気的に接続されている。
炭化珪素は、化学的に非常に安定しているため、単にプラズマ化したフッ素含有ガス及びプラズマ化した酸素含有ガスと炭化珪素よりなる付着物とを接触させただけでは付着物を十分な除去能力で除去することは難しい。

そこで、サセプタ２９を加熱する加熱器４４を設けて、サセプタ２９を加熱することで、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスと付着物を構成する炭化珪素との反応を促進させることが可能となる。これにより、十分な除去能力で炭化珪素よりなる付着物を除去できる。

この場合、サセプタ２９の温度が２５０〜３００℃の範囲内となるように加熱するとよい。サセプタ２９の温度が２５０℃よりも低いと、炭化珪素よりなる付着物を十分に除去することができない。
また、サセプタ２９の温度が３００℃よりも高いと、プラズマ化したフッ素含有ガスと付着物に含まれる炭素（炭素成分）との反応が生じ始めるため、クリーニングの終点管理（付着物が除去された時点（終点）の管理）を的確に行う観点からあまり好ましくない。

また、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを使用する場合、サセプタ２９の温度が２５０〜３００℃の範囲内において、付着物の構成要素である炭化珪素のうちの珪素成分が四フッ化珪素として反応性良く除去が行え、炭素成分については二酸化炭素として反応性良く除去が行える。

磁石４５は、保持具本体４１の一面４１ａと加熱器４４との間に位置する保持具本体４１に内設されている。磁石４５は、基板載置領域３１に配置され、かつ磁性材料により構成された保護部材２８と対向するように配置されている。
このように、保持具本体４１に、基板載置領域３１に配置された保護部材２８に対して対向配置された磁石４５を内設することにより、第１の面２９ａが下方を向いた状態で保護部材２８の位置を規制することができる。

よって、後述する図５のＳＴＥＰ３に示す第１の除去処理において、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを処理チャンバー１１内に供給した際、保護部材２８により、炭化珪素よりなる付着物が付着しない基板載置領域３１が損傷することを防止できる。

上記磁石４５としては、加熱器４４がサセプタ２９を所定の温度（例えば、２５０〜３００℃）加熱した状態で、強磁性を有する磁石を用いる。具体的には、磁石４５としては、例えば、アルニコ磁石（キュリー点：８６０℃）やサマリウムコバルト磁石（キュリー点：７５０℃）を用いることができる。

図１を参照するに、フッ素含有ガス供給部１４は、プラズマ発生部１６と接続されており、プラズマ発生部１６にフッ素含有ガスを供給する。プラズマ化されたフッ素含有ガスは、処理チャンバー１１内の雰囲気の温度が３００℃程度の状態において、付着物を構成する炭化珪素に含まれる珪素（珪素成分）を主に除去する。

また、フッ素含有ガスは、該雰囲気温度が３５０以上の温度なると、付着物に含まれる炭素（炭素成分）とも反応するため、フッ素含有ガスのみで珪素成分及び炭素成分の除去が可能となるが、プラズマ化されたフッ素含有ガスのみを使用する場合よりも、プラズマ化された酸素含有ガスも使用することで、炭化珪素よりなる付着物を効率良く除去できる。

上記フッ素含有ガスとしては、フッ素(Ｆ_２−ＧＷＰ：０)、フッ化水素(ＨＦ−ＧＷＰ：０)、ハイドロフルオロカーボン(ＣｘＨｙＦｚ（ｘ，ｙ，ｚは１以上の整数）、例えば、ＣＨ_３Ｆ−ＧＷＰ−９７)のうち、少なくとも１つを含むものを用いることができる。

なお、フッ素含有ガスとしては、例えば、フルオロカーボン(ＣＦ_４−ＧＷＰ：７，３９０，Ｃ_２Ｆ_６−ＧＷＰ：１２，２００)や六フッ化硫黄(ＳＦ_６−ＧＷＰ：２２，８００)、三フッ化窒素(ＮＦ_３−ＧＷＰ：１７，２００)、三フッ化塩素(ＣｌＦ_３−ＧＷＰ：０)、二フッ化カルボニル(ＣＯＦ_２−ＧＷＰ：１)等を使用することも可能である、
しかしながら、これらのガスは温暖化係数(ＧＷＰ)の大きなガスであるため、温暖化の観点からあまり好ましくない。フッ素含有ガスとしては、ＧＷＰ値の小さいＦ_２やＨＦ等の低環境負荷ガスが好ましい。

酸素含有ガス供給部１５は、プラズマ発生部１６と接続されており、プラズマ発生部１６に酸素含有ガスを供給する。酸素含有ガス供給部１５から供給された酸素含有ガスは、プラズマ発生部１６の手前において、フッ素含有ガス供給部１４から供給されたフッ素含有ガスと混合される。
つまり、プラズマ発生部１６には、酸素含有ガスとフッ素含有ガスとが混合された混合ガスが供給される。

酸素含有ガスは、付着物を構成する炭化珪素に含まれる炭素（炭素成分）を除去するガスである。酸素含有ガスとしては、例えば、酸素（Ｏ_２）、オゾン（Ｏ_３）、窒素酸化物(ＮｘＯｙ（ｘ，ｙは１以上の整数）)、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）のうち、少なくとも１つのガスを含むガスを用いることができる。

プラズマ発生部１６は、フッ素含有ガス供給部１４、及び酸素含有ガス供給部１５と接続されている。プラズマ発生部１６には、フッ素含有ガスと酸素含有ガスとが混合された混合ガスが供給される。
プラズマ発生部１６は、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、ガス導入部１１Ａを介して、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを処理チャンバー１１内（より具体的には、サセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物）に供給する。
つまり、サセプタ２９の第１の面２９ａの下方側（処理チャンバー１１の下壁１１−２側）からプラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを供給する。

プラズマ発生部１６としては、市販の一般的なプラズマ発生装置を用いることが可能である。プラズマ発生部１６としては、２００ｋＨｚ〜２．４５ＧＨｚの発振器であればよい。プラズマ発生部１６の仕様は、プラズマ発生部１６に供給されるガスの組成、流量、圧力等によって決定される。

安定したプラズマを放電するためには、プラズマ発生部１６に供給されるフッ素含有ガス及び酸素含有ガスよりなる混合ガスの圧力は、１０ｔｏｒｒ以下がよい。
また、該混合ガスを多く流すことでラジカル等を多く発生させることが可能となるが、該ラジカル等を十分に利用するためには、ラジカルの衝突による消滅を避けるために圧力を下げる必要がある。

このため、プラズマ発生部１６に供給されるフッ素含有ガス及び酸素含有ガスよりなる混合ガスの流量を少なめにして１ｔｏｒｒ以下で処理する場合と、プラズマ発生部１６に供給される該混合ガスの流量を多めにして１０ｔｏｒｒ以下で処理する場合と、の２通りの処理が考えられる。
プラズマ発生部１６に供給されるフッ素含有ガス及び酸素含有ガスよりなる混合ガスの流量及び圧力は、実際にサンプルを処理した時の結果やプラズマ発生条件に伴う各種条件、及び設備等周りの状況等を考慮して、最適な条件を適宜選択することができる。

このように、フッ素含有ガスを供給するフッ素含有ガス供給部１４と、酸素含有ガスを供給する酸素含有ガス供給部１５と、フッ素含有ガス供給部１４及び酸素含有ガス供給部１５と接続され、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化したフッ素含有ガス及びプラズマ化した酸素含有ガスを、サセプタ２９の第１の面２９ａの下方側からサセプタ２９に付着した付着物に供給するプラズマ発生部１６と、を有することにより、プラズマ化したフッ素含有ガスにより、炭化珪素よりなる付着物の珪素成分を除去することが可能になると共に、プラズマ化させた酸素含有ガスにより、該付着物の炭素成分を除去することが可能となる。
つまり、付着物を構成する炭化珪素に含まれる炭素及び珪素の両方の成分を除去することが可能となる。

また、処理チャンバー１１の内面１１ａ（図１の場合、下壁１１−２の内面１１ａ）とプラズマ発生部１６との間の距離は、２０ｃｍ以下にするとよい。これにより、付着物を構成する炭化珪素のエッチング速度を十分に確保することが可能となる。

なお、図１では、１つのフッ素含有ガス供給部１４、及び１つの酸素含有ガス供給部１５に対して、１台のプラズマ発生部１６（２つのガス供給部に対して共通のプラズマ発生部）を設けた場合を例に挙げてが、フッ素含有ガス供給部１４及び酸素含有ガス供給部１５のそれぞれに対してプラズマ発生部１６を設けてもよい。つまり、炭化珪素除去装置１０に、２台のプラズマ発生部１６を設けてもよい。

また、クリーニングガス（付着物を除去するためのガス）であるフッ素含有ガス及び酸素含有ガスを効率良くプラズマ化させるために、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスに放電ガスとして、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎｅ等の不活性ガスを添加してもよい。

不活性ガス供給部１８は、処理チャンバー１１の外部に配置されている。不活性ガス供給部１８は、複数（本実施の形態の場合、２つ）のノズル部１９と接続されており、各ノズル部１９に不活性ガス（例えば、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ_２）を供給する。

ノズル部１９は、処理チャンバー１１内に複数配置されている。ノズル部１９は、移動及び／または回転可能な構成とされており、不活性ガス供給部１８から供給された不活性ガスをサセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物に吹き付ける。

このように、不活性ガスを供給する不活性ガス供給部１８と、不活性ガス供給部１８と接続され、サセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物に不活性ガスを吹き付けるノズル部１９と、を有することにより、サセプタ２９の第１の面２９ａ付着した付着物のうち、サセプタ２９の第１の面２９ａに対する密着性の低下した付着物をサセプタ２９から剥がすことが可能となる。

したがって、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いて化学的に付着物を除去する方法と、不活性ガスを吹き付けることで物理的に付着物を除去する方法と、を組み合わせることにより、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた除去方法のみを用いて、付着物を除去した場合と比較して、効率良く付着物を除去できる。

なお、処理チャンバー１１内に配置するノズル部１９の数は、図１に示すノズル部１９の数に限定されない。つまり、処理チャンバー１１内に配置するノズル部１９の数は、１つでもよいし、３つ以上でもよい。
また、ノズル部１９の配設位置は、図１に示すノズル部１９の配設位置に限定されない。ノズル部１９は、サセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物に対して不活性ガスを効率良く吹き付けることが可能な位置に配置すればよい。

また、ノズル部１９から噴射される不活性ガスの流量及び噴射速度は、サセプタ２９の第１の面２９ａに対する密着力の低下した付着物を剥がすことの可能な流量及び噴射速度でよい。
具体的には、ノズル部１９から噴射される不活性ガスの供給圧力は、例えば、０．１〜０．２ＭＰａＧとすることができる。また、この時の配管径が１／４ｉｎｃｈの場合、ノズル部１９から噴射される不活性ガス流量は、およそ４０〜６０Ｌ／ｍｉｎとなる。

また、不活性ガスを用いた付着物の除去は、処理チャンバー１１内が真空の状態で行ってもよいが、処理チャンバー１１内が大気圧の状態で行うことが好ましい。
プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた付着物の除去では、処理チャンバー１１内の圧力が１０ｔｏｒｒ以下で効率の良いエアブローを行おうとすると不活性ガスの流量を多くする必要がある。
このため、一度、処理チャンバー１１内の圧力を大気圧に戻してから不活性ガスを用いた付着物の除去処理を行うことが好ましい。

真空ポンプ２２は、処理チャンバー１１及びガス管２３と接続されている。真空ポンプ２２は、処理チャンバー１１内のガスを排気して、ガス管２３に排ガスを導出させる。ガス管２３は、真空ポンプ２２及び排ガス分析器２５と接続されている。

排ガス分析器２５は、ガス管２３と接続されると共に、制御部２６と電気的に接続されている。排ガス分析器２５としては、例えば、非分散式赤外線式分析計を用いるとよい。
このように、排ガス分析器２５として非分散型赤外線式分析計を用いることにより、簡便、かつ低コストで、四フッ化珪素、二酸化炭素、及び四フッ化炭素の濃度を測定することができる。

排ガス分析器２５は、排ガスに含まれる四フッ化珪素、二酸化炭素、四フッ化炭素のうち、少なくとも１つのガスの濃度を測定し、測定した該ガスの濃度に関するデータを制御部２６に送信する。

なお、排ガス分析器２５として、例えば、フーリエ変換型赤外分光計、紫外線吸収計、質量分析計、ガスクロマトグラフ等の分析計を用いてもよい。

制御部２６は、保持具１３を構成する加熱器４４、フッ素含有ガス供給部１４、酸素含有ガス供給部１５、プラズマ発生部１６、不活性ガス供給部１８、ノズル部１９、真空ポンプ２２、及び排ガス分析器２５と電気的に接続されている。

制御部２６は、炭化珪素除去装置１０の制御全般を行なう。制御部２６は、排ガス分析器２５から送信された四フッ化珪素、二酸化炭素、四フッ化炭素のうち、少なくとも１つのガス（所定のガス）の濃度に基づいて、保持具１３を構成する加熱器４４、フッ素含有ガス供給部１４、酸素含有ガス供給部１５、プラズマ発生部１６、不活性ガス供給部１８、ノズル部１９、真空ポンプ２２、及び排ガス分析器２５の制御を行う。

制御部２６は、図示していない記憶部や演算部（図示せず）を有する。該記憶部には、予め入力された所定のガスの濃度の閾値である四フッ化珪素の濃度の閾値、二酸化炭素の濃度の閾値、及び四フッ化炭素の濃度の閾値が格納されている。

また、該演算部では、排ガス分析器２５から排ガスに含まれる四フッ化珪素、二酸化炭素、四フッ化炭素のうち、少なくとも１つのガスの濃度に関するデータを受信した際、該ガスの濃度に関するデータが、予め入力された該ガスの濃度の閾値（具体的には、四フッ化珪素の濃度の閾値、二酸化炭素の濃度の閾値、及び四フッ化炭素の濃度の閾値）以下になったか否かの判定を行う。制御部２６は、該判定に基づいて、炭化珪素除去装置１０を制御する。

具体的には、測定した所定のガスの濃度が予め格納された閾値よりも大きい場合には、付着物除去工程（後述する図５に示すＳＴＥＰ３，６（第１及び第２の除去工程）を含む工程）の実施を継続し、測定したガスの濃度が予め格納された閾値以下の場合には、付着物除去工程の実施を終了させる。

このように、処理チャンバー１１内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を測定する排ガス分析器２５と、排ガス分析器２５の測定結果に基づき、保持具１３を構成する加熱器４４、フッ素含有ガス供給部１４、酸素含有ガス供給部１５、プラズマ発生部１６、不活性ガス供給部１８、ノズル部１９、真空ポンプ２２、及び排ガス分析器２５を制御する制御部２６と、を有することにより、処理チャンバー１１内から排出される排ガス（第１の除去処理（ＳＴＥＰ３）を行うことで発生するガス）に含まれる所定のガスの濃度を分析し、該所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、付着物除去工程（図５に示すＳＴＥＰ３，６を含む工程）を終了させることにより、サセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物を除去後に、さらに、第１の除去処理を行うことを抑制可能となる。
これにより、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた第１の除去処理に起因するサセプタ２９の損傷を抑制できる。また、付着物除去工程の処理時間を短くすることができる。

本実施の形態の炭化珪素除去装置によれば、炭化珪素除去装置１０の処理チャンバー１１内の上部に配置され、サセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物を露出させ、かつ第１の面２９ａが下側となるようにサセプタ２９を保持する保持具１３を有することにより、第１の面２９ａに対する密着性の低下した付着物を重力で落下させることが可能となる。これにより、プラズマ化したフッ素含有ガス及びプラズマ化した酸素含有ガスが除去する付着物の量を少なくすることができる。

また、フッ素含有ガスを供給するフッ素含有ガス供給部１４と、酸素含有ガスを供給する酸素含有ガス供給部１５と、フッ素含有ガス供給部１４及び酸素含有ガス供給部１５と接続され、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化したフッ素含有ガス及びプラズマ化した酸素含有ガスを、処理チャンバー内に配置されたサセプタ２９に付着した付着物に供給するプラズマ発生部１６と、を有することで、プラズマ化したフッ素含有ガスにより付着物を構成する炭化珪素に含まれる珪素成分を除去することが可能になると共に、プラズマ化させた酸素含有ガスにより炭化珪素に含まれる炭素成分を除去することが可能となる。
つまり、付着物を構成する炭化珪素に含まれる炭素及び珪素の両方の成分を除去することが可能となる。

また、第１の面２９ａが下側となるようにサセプタ２９を保持した状態で、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスにより、付着物を除去することで、炭化珪素よりなる付着物を短時間で効率良く除去することができる。

また、処理チャンバー１１内から排出される排ガスを分析する排ガス分析器２５と、排ガス分析器２５の分析結果に基づき、フッ素含有ガス供給部１４、酸素含有ガス供給部１５、及びプラズマ発生部１６を制御する制御部２６と、を有することにより、排ガス分析器２５の分析結果に基づき、付着物の除去が終了したことを検知して、付着物の除去処理を停止させることが可能となる。

これにより、付着物の除去が終了後、さらに、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた第１の除去処理が行われることを抑制可能となるため、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスに起因するサセプタ２９の損傷を抑制できる。

つまり、本発明の炭化珪素除去方法によれば、サセプタ２９の損傷を抑制した上で、サセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物を短時間で効率良く除去できる。

図５は、図１に示す炭化珪素除去装置を用いた本実施の形態の炭化珪素除去方法を説明するためのフローチャートを示す図である。

次に、図１及び図５を参照して、本実施の形態の炭化珪素除去方法について説明する。
始めに、図５に示す処理が開始されると、ＳＴＥＰ１では、炭化珪素成膜装置（図示せず）から第１の面２９ａに炭化珪素を含む付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材（この場合、サセプタ２９）を取り出す。その後、処理は、ＳＴＥＰ２へと進む。

次いで、ＳＴＥＰ２では、炭化珪素除去装置１０の処理チャンバー１１内の上部に、第１の面２９ａが下側となるように、炭化珪素成膜装置の部材（以下、「サセプタ２９」という）を配置する。
具体的には、第１の面２９ａが下側となり、かつサセプタ２９に付着した炭化珪素よりなる付着物が露出されるように、処理チャンバー１１の上部に配置された保持具１３にサセプタ２９を固定する。

次いで、ＳＴＥＰ３では、第１の除去処理を行う。具体的には、処理チャンバー１１の温度が２５０〜３００℃の範囲内の所定の温度となるように加熱する。
その後、処理チャンバー１１内に収容されたサセプタ２９の第１の面２９ａの下側から、サセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物に対して、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを供給することで、該付着物を除去する。

これにより、プラズマ化したフッ素含有ガスにより付着物を構成する炭化珪素に含まれる珪素成分が除去されると共に、プラズマ化させた酸素含有ガスにより付着物を構成する炭素成分が除去される。つまり、付着物を構成する炭化珪素に含まれる炭素及び珪素の両方の成分を除去できる。

なお、サセプタ２９の温度が２５０℃よりも低いと、炭化珪素よりなる付着物を十分に除去することができない。また、サセプタ２９の温度が３００℃よりも高いと、プラズマ化したフッ素含有ガスと付着物に含まれる炭素（炭素成分）との反応が生じ始めるため、クリーニングの終点管理（付着物が除去された時点（終点）の管理）を的確に行う観点からあまり好ましくない。
上記ＳＴＥＰ３の処理（第１の除去処理）が終了すると、処理はＳＴＥＰ４へと進む。

次いで、ＳＴＥＰ４では、第１の除去処理の開始から終了までの間、ガス分析器２５により、処理チャンバー１１内から排出される排ガス（処理チャンバー１１内から排出されたガス）に含まれる所定のガス（具体的には、四フッ化珪素、二酸化炭素、四フッ化炭素のうち、少なくとも１つのガス）の濃度を分析する。
その後、該所定のガスの濃度に関するデータは、制御部２６に送信され、処理はＳＴＥＰ５へと進む。
なお、ＳＴＥＰ４では、第１の除去処理の終了時のみ上記所定の濃度を分析してもよい。

次いで、ＳＴＥＰ５では、制御部２６において、ガス分析器２５により分析された所定のガスの濃度が、所定の閾値（具体的には、四フッ化珪素の濃度の閾値、二酸化炭素の濃度の閾値、四フッ化炭素の濃度の閾値のうちの少なくとも１つの閾値）以下になったか否かの判定が行われる。
ＳＴＥＰ５において、Ｙｅｓ（分析された所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった）と判定された場合、付着物除去工程の処理は停止され、処理はＳＴＥＰ７へと進む。

また、ＳＴＥＰ５において、Ｎｏ（分析された所定のガスの濃度が所定の閾値よりも大きい）と判定された場合、処理はＳＴＥＰ６へと進む。

このように、処理チャンバー１１内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析し、該所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、付着物除去工程（ＳＴＥＰ３，６により構成される工程）を終了させることにより、サセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物が除去された後に、さらに、第１の除去処理を行うことを抑制可能となるので、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスに起因するサセプタ２９の損傷を抑制できる。

また、処理チャンバー１１内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析し、該所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、付着物除去工程を終了させることにより、必要以上に付着物除去工程を行うことがなくなるため、付着物除去工程の処理時間を短くすることができる。

次いで、ＳＴＥＰ６では、第２の除去処理を行う。具体的には、付着物が付着したサセプタ２９の第１の面２９ａに不活性ガス（例えば、アルゴン（Ａｒ），ヘリウム（Ｈｅ），水素（Ｎ_２））を吹き付けることで、付着物を除去する。
これにより、サセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物のうち、サセプタ２９の第１の面２９ａに対する密着性の低下した付着物をサセプタ２９から剥がすことが可能となる。

また、第２の除去処理では、ノズル部１９を移動や回転させながら、サセプタ２９の第１の面２９ａに不活性ガスを吹き付けるとよい。これにより、サセプタ２９の第１の面２９ａ全体に不活性ガスを吹き付けることが可能となる。

また、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いて化学的に付着物を除去する第１の除去処理と、不活性ガスを吹き付けることで物理的に付着物を除去する第２の除去処理と、を組み合わせることにより、第１の除去処理のみを用いて、付着物を除去した場合と比較して、短時間で、かつ効率良く付着物を除去することができる。

また、第２の除去処理（サセプタ２９の第１の面２９ａに不活性ガスを吹き付ける処理）は、処理チャンバー１１内が真空の状態で行ってもよいが、処理チャンバー１１内を大気圧下にした後で行うとよい。
プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた付着物の除去では、処理チャンバー１１内を１０ｔｏｒｒ以下の圧力にするが、この圧力で効率の良いエアブローを行おうとすると不活性ガスの流量を多くする必要がある。
このため、第２の除去処理を行う際は、一度、処理チャンバー１１内の圧力を大気圧に戻してから第２の除去処理を行うとよい。

本実施の形態の付着物除去工程は、第１及び第２の除去処理を繰り返し交互に行うことで構成されている。このように、第１及び第２の除去処理を繰り返し交互に行うことで、サセプタ２９（炭化珪素成膜装置の部材）の第１の面２９ａに付着した付着物の除去効率を向上させることができる。
上記ＳＴＥＰ６の処理（第２の除去処理）が終了すると、処理はＳＴＥＰ３へと戻る。

次いで、ＳＴＥＰ７では、付着物除去工程が終了後、処理チャンバー１１内を水素（Ｈ_２）で加熱パージする。
これにより、処理チャンバー１１の内面１１ａ及びサセプタ２９の第１の面２９ａに付着するフッ素含有ガス成分や酸素含有ガス成分（ＳＴＥＰ３で使用した付着物を除去するためのガス）の除去を行うことができる。

処理チャンバー１１内を水素（Ｈ_２）で加熱パージする際の、加熱温度としては、ＳＴＥＰ３の第１の除去処理時の処理チャンバー１１の温度をそのまま継続してもよいし、第１の除去処理時の処理チャンバー１１の温度よりも多少高い温度に設定してもよい。
なお、加熱パージに使用する水素（Ｈ_２）をＡｒやＨｅ等の希ガスで希釈してもよい。

また、ＳＴＥＰ７において、処理チャンバー１１内を水素（Ｈ_２）で加熱パージする際には、プラズマ化させた水素（Ｈ_２）を用いるとよい。これにより、処理チャンバー１１の内面１１ａ及びサセプタ２９の第１の面２９ａに付着するフッ素含有ガス成分や酸素含有ガス成分の除去を効率良く行うことができる。
この際、プラズマ化した水素（Ｈ_２）をＡｒやＨｅ等の希ガスで希釈してもよい。

また、ＳＴＥＰ７において、処理チャンバー１１内を加熱パージする場合、水素（Ｈ_２）以外のガスを使用することも可能であり、例えば、ＮＨ_３、ＳｉＨ_４等のガスを用いてもよい。
この場合も、加熱パージする際の、加熱温度としては、ＳＴＥＰ３の第１の除去処理時の処理チャンバー１１の温度をそのまま継続してもよいし、第１の除去処理時の処理チャンバー１１の温度よりも多少高い温度に設定してもよい。
なお、加熱パージ処理では、ＮＨ_３、ＳｉＨ_４等のガスをＡｒやＨｅ等の希ガスで希釈したガスや、ＡｒやＨｅ等の希ガスのみのガスを用いることができる。
上記ＳＴＥＰ７の処理が終了すると、図５に示す処理は終了する。

本実施の形態の炭化珪素除去方法によれば、炭化珪素除去装置１０の処理チャンバー１１内の上部に配置された保持具１３に、第１の面２９ａに付着した付着物を露出させ、かつ第１の面２９ａが下側となるようにサセプタ２９を保持することにより、第１の面２９ａに対する密着性の低下した付着物を重力で落下させることが可能となる。
これにより、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスが除去する付着物の量を少なくすることができる。

また、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いて付着物を除去する第１の除去処理を行うことで、プラズマ化したフッ素含有ガスにより付着物を構成する炭化珪素に含まれる珪素成分を除去することが可能になると共に、プラズマ化させた酸素含有ガスにより炭化珪素に含まれる炭素成分を除去することが可能となる。
つまり、付着物を構成する炭化珪素に含まれる炭素及び珪素の両方の成分を除去することが可能となる。

これにより、付着物の除去が終了後、さらにプラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた第１の除去処理が行われることを抑制可能となるため、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスに起因するサセプタ２９の損傷を抑制できる。

また、付着物の除去が終了したことを検知して、付着物の除去処理を停止させることで、付着物の除去の処理に要する時間を短くすることができる。

つまり、本実施の形態の炭化珪素除去方法によれば、サセプタ２９の（炭化珪素成膜装置の部材）の損傷を抑制した上で、サセプタ２９の第１の面２９ａに付着した付着物を短時間で効率良く除去できる。

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

例えば、本実施の形態の炭化珪素除去装置１０では、不活性ガス供給部１８及び複数のノズル部１９を設けた場合を例に挙げて説明したが、不活性ガス供給部１８及び複数のノズル部１９は必要に応じて設ければよく、必須の構成ではない。

また、本実施の形態では、炭化珪素よりなる付着物が付着した炭化珪素成膜装置（図示せず）の部材の一例として、炭化珪素成膜装置のサセプタ２９を例に挙げて説明したが、本発明は、サセプタ２９以外の炭化珪素よりなる付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材にも適用可能であり、この場合、本実施の形態と同様な効果を得ることができる。

また、本実施の形態の炭化珪素除去方法では、第１の除去処理（ＳＴＥＰ３の処理）、排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析する工程（ＳＴＥＰ４）、第２の除去処理（ＳＴＥＰ６）の順で繰り返し処理を行う場合を例に挙げて説明したが、第２の除去処理（ＳＴＥＰ６）、第１の除去処理（ＳＴＥＰ３の処理）、排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析する工程（ＳＴＥＰ４）の順で繰り返し処理を行ってもよい。
この場合も、本実施の形態と同様な効果を得ることができる。

さらに、本実施の形態の炭化珪素除去方法では、第１の除去処理及び第２の除去処理を繰り返し行った場合を例に挙げて説明したが、第１の除去処理のみを繰り返し行うことで、炭化珪素よりなる付着物を除去してもよい。

（実施例１）
始めに、炭化珪素成膜装置（図示せず）を用いて、基板に炭化珪素膜を成膜する工程を繰り返し行った後、第１の面２９ａに炭化珪素よりなる付着物が付着したサセプタ２９を３ｃｍ□の大きさの評価用サンプルＡを切り出した。
次いで、図１に示す炭化珪素除去装置１０の処理チャンバー１１内の上部に配置された保持具１３に評価サンプルＡを固定した。このとき、評価サンプルＡの第１の面２９ａが下側となるように、評価サンプルＡを固定した（図５のＳＴＥＰ２に相当する工程）。
その後、図５のＳＴＥＰ３に示す第１の除去処理を行った。

第１の除去処理では、処理チャンバー１１内の圧力を２ｔｏｒｒにすると共に、サセプタ２９の温度を３００℃に保持した後、処理チャンバー１１内に、フッ素含有ガスである三フッ化窒素（流量が１００ｓｃｃｍ）及び酸素含有ガスである酸素（流量が５００ｓｃｃｍ）を混合した混合ガスをプラズマ化させて３分間供給することで、評価サンプルＡの第１の面に付着した付着物の除去を行った。
このとき、プラズマ発生部１６の条件としては、２．４５ＧＨｚ（印加電力１０００Ｗ）を用いた。

また、第１の除去処理の開始から終了までの間、排ガス分析器２５により、処理チャンバー１１内から排出された排ガスに含まれる四フッ化珪素（所定のガス）の濃度、及び二酸化炭素（所定のガス）の濃度を測定し、付着物除去工程の終点をモニターした（図５に示すＳＴＥＰ４に相当する工程）。
排ガス分析器２５としては、ＭＩＤＡＣ社製のフーリエ変換型赤外分光を用いた。このとき、セル長を１０ｃｍとし、波数分解能を１ｃｍ^−１とし、スキャン回数を６４回とした。また、第１の除去処理間のインターバルは１０分間に設定した。

なお、付着物除去工程の終点となる四フッ化珪素の濃度、及び二酸化炭素の濃度については、予め付着物のついていない第１の面２９ａを有するサセプタ２９を３ｃｍ□の大きさに切り出し、この切り出した評価サンプルＢに対して、第１の除去処理を行った際に、排ガス分析器２５が検出する四フッ化ケイ素及び二酸化炭素の濃度を参考に決定した。
具体的には、上記終点に使用する四フッ化ケイ素の濃度を３ｖｏｌ．ｐｐｍとし、上記終点に使用する二酸化炭素の濃度を３ｖｏｌ．ｐｐｍとした。

実施例１において、第１の除去処理を繰り返し行った際の排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度、及び二酸化炭素の濃度の測定結果を図６に示す。
図６は、参考例、第１実施例、及び第２実施例の付着除去工程を行った際の排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度と二酸化炭素の濃度との関係を示す図である。

（実施例２）
始めに、炭化珪素成膜装置（図示せず）を用いて、基板に炭化珪素膜を成膜する工程を繰り返し行った後、第１の面２９ａに炭化珪素よりなる付着物が付着したサセプタ２９を３ｃｍ□の大きさの評価用サンプルＣを切り出した。評価用サンプルＣとしては、実施例１の評価サンプルＡと同程度の付着物が付着しているものを用いた。
次いで、図１に示す炭化珪素除去装置１０の処理チャンバー１１内の上部に配置された保持具１３に評価サンプルＣを固定した。このとき、評価サンプルＣの第１の面２９ａが下側となるように、評価サンプルＣを固定した（図５のＳＴＥＰ２に相当する工程）。

次いで、実施例１と同じ処理条件を用いて、図５のＳＴＥＰ３に示す第１の除去処理を行った。
また、実施例１と同じ条件、及び同じ手法により、第１の除去処理の開始から終了までの間、処理チャンバー１１内から排出された排ガスに含まれる四フッ化珪素（所定のガス）の濃度、及び二酸化炭素（所定のガス）の濃度を測定し、付着物除去工程の終点をモニターした（図５に示すＳＴＥＰ５に相当する工程）。

次いで、図５のＳＴＥＰ６に示す第２の除去処理を行った。該第２の除去処理では、第１の除去処理が終了後、処理チャンバー１１内の圧力を一度大気圧に戻し、その後、評価サンプルＣの第１の面２９ａに複数のノズル部１９（図１参照）から不活性ガスである窒素を吹き付けた。
このとき、窒素を吹き付ける時間は、１０秒とした。また、上記第２の除去処理における窒素の供給圧力は、０．１ＭＰａＧとした。

その後、処理チャンバー１１内の圧力を第１の除去処理を行った際の圧力（具体的には、２ｔｏｒｒ）に戻した。
また、窒素による第２の除去処理を行わない間は、不活性ガス（例えば、窒素、アルゴン等）にて真空パージを行なった。

実施例２において、第１及び第２の除去処理を繰り返し行った際の排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度、及び二酸化炭素の濃度の測定結果を図６に示す。

（参考例）
参考例では、始めに、炭化珪素成膜装置（図示せず）を用いて、基板に炭化珪素膜を成膜する工程を繰り返し行った後、第１の面２９ａに炭化珪素よりなる付着物が付着したサセプタ２９を３ｃｍ□の大きさの評価用サンプルＤを切り出した。評価用サンプルＤとしては、実施例１の評価サンプルＡと同程度の付着物が付着しているものを用いた。

参考例では、保持具１３を処理チャンバー１１の下壁１１−２上に配置すると共に、保持具１３上に評価サンプルＤを固定し、処理チャンバー１１の上壁１１−１から、フッ素含有ガスである三フッ化窒素（流量が１００ｓｃｃｍ）及び酸素含有ガスである酸素（流量が５００ｓｃｃｍ）を混合した混合ガスをプラズマ化させて３分間供給したこと以外は、実施例１と同様な処理を行った。
つまり、参考例では、評価用サンプルＤに付着した付着物を除去する第１の除去処理を繰り返し行うと共に、排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度と二酸化炭素の濃度を測定した。この結果を図６に示す。

（実施例１，２及び参考例のガス濃度の測定結果について）
次に、図６を参照して、実施例１，２及び参考例のガス濃度の測定結果について説明する。
参考例の場合、第１の除去処理を１４回繰り返し行うことで、四フッ化ケイ素の濃度及び二酸化炭素の濃度が終点の濃度である３ｖｏｌ．ｐｐｍ以下になることが確認できた。
また、参考例の場合、付着物の除去処理を開始してから終了までの時間は、１８２分かかることが確認できた。

一方、実施例１では、第１の除去処理を９回繰り返し行うことで、四フッ化ケイ素の濃度及び二酸化炭素の濃度が終点の濃度である３ｖｏｌ．ｐｐｍ以下になることが確認できた。
また、実施例１の場合、付着物の除去処理を開始してから終了までの時間は、１１７分であることが確認できた。

また、実施例２では、第１及び第２の除去処理を６回繰り返し行うことで、四フッ化ケイ素の濃度及び二酸化炭素の濃度が終点の濃度である３ｖｏｌ．ｐｐｍ以下になることが確認できた。
また、実施例２の場合、付着物の除去処理を開始してから終了までの時間は、７８分であることが確認できた。

上記参考例及び実施例１の結果から、炭化珪素よりなる付着物が付着した第１の面２９ａを下側にすることで、第１の面２９ａを上側にした場合（参考例）よりも短時間で付着物を除去できることが確認できた。

また、炭化珪素よりなる付着物が付着した第１の面２９ａを下側にすると共に、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスにより付着物を除去する第１の除去処理と、付着物に不活性ガスが吹き付ける第２の除去処理と、を組み合わせ、かつ繰り返し行う実施例２の付着物除去方法を用いることで、第１の除去処理のみを繰り返し行う実施例１の付着物除去方法よりも短い時間で効率良く付着物を除去できることが確認できた。

また、上記結果から、実施例１，２の付着物除去方法は、参考例の付着物除去方法よりも少ない回数の第１の除去処理で、付着物を除去できることが分かった。このことから、実施例１，２の付着物除去方法を用いることで、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスに起因するサセプタ２９（炭化珪素成膜装置の部材）の損傷を抑制した上で、付着物を精度良く除去できることが確認できた。

本発明は、炭化珪素成膜装置の部材の損傷を抑制した上で、炭化珪素成膜装置の部材の第１の面に付着した付着物を短時間で効率良く除去可能な炭化珪素除去方法及び炭化珪素除去装置に適用可能である。

１０…炭化珪素除去装置、１１…処理チャンバー、１１ａ…内面、１１Ａ…ガス導入部、１１Ｃ…ガス排出部、１１−１…上壁、１１−２…下壁、１１−３…側壁、１２保持具支持体、１２ａ…下面、１３…保持具、１４…フッ素含有ガス供給部、１５…酸素含有ガス供給部、１６…プラズマ発生部、１８…不活性ガス供給部、１９…ノズル部、２２…真空ポンプ、２３…ガス管、２５…排ガス分析器、２６…制御部、２８…保護部材、２９…サセプタ、２９ａ…第１の面、２９ｂ…第２の面、３１…基板載置領域、３２…サセプタ固定台、３３…凹部、３５…第２の押さえ部材、４１…保持具本体、４１ａ一面、４２…第１の押さえ部材、４４…加熱器、４５…磁石

Claims

炭化珪素成膜装置を用いて基板に炭化珪素膜を成膜時に、炭化珪素を含む付着物が付着した前記炭化珪素成膜装置の部材の付着面から、前記付着物を除去する炭化珪素除去装置であって、
前記炭化珪素成膜装置の部材を収容する処理チャンバーと、
前記処理チャンバー内の上部に配置され、前記付着面に付着した前記付着物を露出させ、かつ前記付着面が下側となるように前記炭化珪素成膜装置の部材を保持する保持具と、
フッ素含有ガスを供給するフッ素含有ガス供給部と、
酸素含有ガスを供給する酸素含有ガス供給部と、
前記フッ素含有ガス供給部及び前記酸素含有ガス供給部と接続され、前記フッ素含有ガス及び前記酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化した前記フッ素含有ガス、及びプラズマ化した前記酸素含有ガスを、前記処理チャンバー内に配置された前記炭化珪素成膜装置の部材に供給するプラズマ発生部と、
前記処理チャンバー内から排出される排ガスを分析する排ガス分析器と、
前記排ガス分析器の分析結果に基づき、前記フッ素含有ガス供給部、前記酸素含有ガス供給部、及び前記プラズマ発生部を制御する制御部と、
を有することを特徴とする炭化珪素除去装置。
前記保持具は、前記炭化珪素成膜装置の部材を所定の温度に加熱する加熱器を有することを特徴とする請求項１記載の炭化珪素除去装置。
不活性ガスを供給する不活性ガス供給部と、
前記処理チャンバー内に収容されると共に、前記不活性ガス供給部と接続され、前記付着面に付着した付着物に前記不活性ガスを吹き付けるノズル部と、
を有することを特徴とする請求項１または２のうち、いずれか１項記載の炭化珪素除去装置。
前記保持具は、前記炭化珪素成膜装置の部材を保持するための押さえ部材を有することを特徴とする請求項１ないし３のうち、いずれか１項記載の炭化珪素除去装置。
前記炭化珪素成膜装置の部材は、該炭化珪素成膜装置の部材の外周部に前記押さえ部材と係合する凹部を有することを特徴とする請求項４記載の炭化珪素除去装置。
前記炭化珪素成膜装置の部材は、前記付着面側に前記付着物が付着しない領域を有し、
前記付着物が付着しない領域を保護するように配置され、かつ強磁性材料よりなる保護部材を有し、
前記保持具は、前記保護部材と対向配置された磁石を有することを特徴とする請求項１ないし５のうち、いずれか１項記載の炭化珪素除去装置。
炭化珪素除去装置の処理チャンバー内の上部に、炭化珪素を含む付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材の付着面が下側となるように、前記炭化珪素成膜装置の部材を配置する工程と、
前記炭化珪素成膜装置の部材を処理チャンバー内に配置後、前記処理チャンバー内に前記付着面の下側から、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを供給して、前記付着物を除去する第１の除去処理を含む付着物除去工程と、
前記処理チャンバー内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析する工程と、
を有し、
前記所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、前記付着物除去工程を終了することを特徴とする炭化珪素除去方法。