JP2013245237A - 含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法及び精製含フッ素ポリマー水性分散体 - Google Patents
含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法及び精製含フッ素ポリマー水性分散体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013245237A JP2013245237A JP2012117664A JP2012117664A JP2013245237A JP 2013245237 A JP2013245237 A JP 2013245237A JP 2012117664 A JP2012117664 A JP 2012117664A JP 2012117664 A JP2012117664 A JP 2012117664A JP 2013245237 A JP2013245237 A JP 2013245237A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluoropolymer
- group
- aqueous dispersion
- fluorine
- dispersion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
【解決手段】特定の基を有する含フッ素ポリマーを含む含フッ素ポリマー水性分散体を準備する工程(A)、含フッ素ポリマー水性分散体に限外濾過を行う工程(B)、及び、工程(B)の後に、含フッ素ポリマー水性分散体とカチオン交換型イオン交換樹脂とを接触させて、精製された含フッ素ポリマー水性分散体を得る工程(C)を含み、工程(C)においてカチオン交換型イオン交換樹脂と接触させる含フッ素ポリマー水性分散体の25℃における電気伝導度が1mS/cmより大きい含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法。
【選択図】 なし
Description
以下に本発明を詳細に説明する。
CF2=CF−(O)n1−(CF2CFY1−O)n2−(CFY2)n3−A (I)
(式中、Y1は、ハロゲン原子又はパーフルオロアルキル基を表す。n1は0又は1の整数を表す。n2は、0〜3の整数を表す。n2個のY1は、同一であってもよいし異なっていてもよい。Y2は、ハロゲン原子を表す。n3は、1〜8の整数を表す。n3個のY2は、同一であってもよいし異なっていてもよい。Aは、−SO3X、−SO2NR1 2又は−COOX(Xは、M1/L又はNR1 4を表す。Mは、水素原子又はL価の金属を表し、前記L価の金属は、周期表の1族、2族、4族、8族、11族、12族又は13族に属する金属である。R1はそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。))で表されるフルオロモノマーに由来する構成単位を有するものが好ましい。
CF2=CF−(O)n1−(CF2CFY1−O)n2−(CFY2)n3−A2 (III)
(式中、Y1、Y2、n1、n2及びn3は、上記一般式(I)において定義したものと同じである。A2は、−SO2Y3、−SO2NR1 2、−SO3M1/L、−SO3NR1 4、−COONR1 4、−COOM1/L又は−COOR2(Y3は、ハロゲン原子を表す。Mは、水素又はL価の金属を表し、前記L価の金属は、周期表の1族、2族、4族、8族、11族、12族又は13族に属する金属である。R1は、同一又は異なって、水素原子若しくは炭素数1〜4のアルキル基を表す。R2は炭素数1〜4のアルキル基を表す。)を表す。)で表されるフルオロモノマーを重合して得られるもの、又は、必要に応じてこれを加水分解することで得られるものであることが好ましい。
CF2=CF−Rf 1 (II)
(式中、Rf 1は、フッ素原子、塩素原子、Rf 2又はORf 2を表し、Rf 2は、炭素数1〜9のエーテル結合を有していてもよい直鎖状又は分岐状のフルオロアルキル基を表す。)で表される少なくとも1種の単量体であることが好ましい。上記一般式(II)で表される単量体は、一部又は全部がテトラフルオロエチレンであることがより好ましい。
CHY3=CFY4 (IV)
(式中、Y3は、水素原子又はフッ素原子を表し、Y4は、水素原子、フッ素原子、塩素原子、Rf 3又は−ORf 3を表す。Rf 3は、炭素数1〜9のエーテル結合を有していてもよい直鎖状又は分岐状のフルオロアルキル基を表す。)で表される水素含有フルオロエチレン性単量体等を挙げることができる。
上記「粒子内部」とは、粒子の全質量のうち中心の50質量%を占める部分を意味する。上記「粒子表面」とは、粒子のうち、上記粒子内部を除く部分を意味する。
上記「フルオロモノマー単位の含有率」は、含フッ素ポリマーの分子における全単量体単位が由来する単量体のモル数に占める、フルオロモノマー単位が由来するフルオロモノマーのモル数の割合である。上記「全単量体単位」は、上記含フッ素ポリマーの分子構造上、単量体に由来する部分の全てである。上記「全単量体単位が由来する単量体」は、上記含フッ素ポリマーをなすこととなった単量体全量である。
上記フルオロモノマー単位の含有率は、赤外吸収スペクトル分析[IR]、又は、300℃における溶融NMRを用いて得られる値である。
含フッ素ポリマー水性分散体とカチオン交換型イオン交換樹脂(以下、カチオン交換樹脂ともいう。)とを接触させる処理、すなわち、カチオン交換処理としては、カチオン交換樹脂を充填したカラムに含フッ素ポリマー水性分散体を流通させる方法や、含フッ素ポリマー水性分散体中にカチオン交換樹脂を分散させてイオン交換した後、カチオン交換樹脂を濾別する等して分離する方法等がある。
上記水性分散媒は、水からなるものであっても、水及び水溶性の有機溶剤からなるものであってもよい。上記水性分散媒は、水性の分散体に通常用いられる界面活性剤、安定剤等の添加剤を有するものであってもよい。
上記水性分散媒は、水含有率が10〜100質量%であることが好ましい。10質量%未満であると、分散性が悪化しやすく環境及び人体への影響の点でも好ましくない。より好ましい下限は40質量%である。
一般に、ポリマー粒子の形状に異方性があると、上記ポリマー粒子の分散体は高粘度になりやすく、上記ポリマー粒子の分散体が高粘度であると、分散体中のポリマー粒子の濃度を高くすることが困難になることから好ましくない。
含フッ素ポリマー球状粒子を上記範囲内の含有率で有する精製含フッ素ポリマー水性分散体は、乳化重合により得たディスパージョンから調製することにより得ることができる。乳化重合により得たディスパージョンから含フッ素ポリマー球状粒子が90質量%以上のものも得ることができる。本発明の精製含フッ素ポリマー水性分散体は、含フッ素ポリマー球状粒子を比較的高い含有率で有する分散体に、含フッ素ポリマーからなる粒子のうち、実質的に球形ではない粒子を配合して目的に応じた性能を発揮するよう調整することも可能である。
上記球状粒子を50質量%以上含む含フッ素ポリマーからなる粒子は、例えば、−SO2Fを有するフルオロモノマーを乳化重合させ、その後加水分解することによって製造することができる。
上記平均粒子径は、上記範囲内であれば、精製含フッ素ポリマー水性分散体の安定性や含フッ素ポリマーの作りやすさという点から、上限を例えば300nmとすることができるが、300nmを超えるものであっても電池特性に大きく影響を与えるものではない。
上記含フッ素ポリマーからなる粒子は、平均粒子径が10〜300nmであるものがより好ましい。平均粒子径の更に好ましい下限は、30nmであり、更に好ましい上限は、160nmである。
上記精製含フッ素ポリマー水性分散体は、含フッ素ポリマーからなる粒子のうち、平均粒子径が10〜300nmである含フッ素球状粒子を25質量%以上含むものであることがより好ましい。
上記精製含フッ素ポリマー水性分散体は、含フッ素ポリマーからなる粒子のうち、平均粒子径が30〜160nmである含フッ素球状粒子を25質量%以上含むものであることが更に好ましい。
上記液状媒体は、上記含フッ素ポリマーからなる粒子を濡らし得る液体である。上記液状媒体は室温で液体であることが好ましい。
上記液状媒体としては、上記含フッ素ポリマーからなる粒子の良好な分散性が望まれる場合には、例えば、アルコール類;N−メチルピロリドン〔NMP〕等の含窒素溶剤;アセトン等のケトン類;酢酸エチル等のエステル類;ジグライム、テトラヒドロフラン〔THF〕等の極性エーテル類;ジエチレンカーボネート等の炭酸エステル類;ジメチルスルホキシド〔DMSO〕等のスルホン類等の極性を有する有機溶剤が挙げられ、これらのなかから1種又は2種以上を混合して用いることができる。上記液状媒体は、上述の水性分散媒における水溶性有機溶剤を含み得る概念である。
(1)含フッ素ポリマー水性分散体の合成
容積6000mlのステンレス製攪拌式オートクレーブに、CF3(CF2)6CO2NH4の20質量%水溶液150gと純水2850gを仕込み、充分に真空、窒素置換を行った。オートクレーブを充分に真空にした後、テトラフルオロエチレン[TFE]ガスをゲージ圧力で0.2MPaまで導入し、50℃まで昇温した。その後、CF2=CFOCF2CF2SO2Fを180g注入し、TFEガスを導入してゲージ圧力で0.7MPaまで昇圧した。引き続き1.5gの過硫酸アンモニウム[APS]を30gの純水に溶解した水溶液を注入して重合を開始した。
(1)で得られた含フッ素ポリマー水性分散体3500gに対し、48重量%KOHを650gと純水4500gを加え、80℃で20時間加熱した後に、室温となるまで放冷した。放冷した含フッ素ポリマー水性分散体に、10重量%の硝酸を1400g加え、液のpHが8〜9となるように調整することにより、含フッ素ポリマーを約11質量%含有した含フッ素ポリマー水性分散体10050gを得た。
(2)のように調整した含フッ素ポリマー水性分散体10050gを、循環型限外ろ過ユニットに供給し、精製した。具体的には、含フッ素ポリマー水性分散体に含まれる低分子量成分を、ろ液として系外に排出し、含フッ素ポリマー成分は循環式限外ろ過ユニットを循環させた。一定時間処理した後、除去された水量に相当する純粋を系内に供給することを繰り返すことにより、精製を行った。精製は、系外に排出されたろ液の25℃における電気伝導度が1μS/cmとなった時点で完了したものとした。
(3)で精製と濃縮が完了した含フッ素ポリマー水性分散体に、10重量%の硝酸水溶液を30g加えることにより、0.1重量%の硝酸水溶液中に約25重量%の含フッ素ポリマーを含有した含フッ素ポリマー水性分散体4030gとした。この含フッ素ポリマー水性分散体の25℃における電気伝導度を測定したところ、約7mS/cmであった。
0.1重量%の硝酸水溶液とともに陽イオン交換樹脂ビーズを充填した、直径10cm、高さ50cmのガラスカラムを準備し、これに(4)で電気伝導度を調整した含フッ素ポリマー水性分散体4030gを流通させた。流通速度は、1分間あたり含フッ素ポリマー水性分散体が60g流通する速度で行った。流通させた後には、含フッ素ポリマーを約23%含有した含フッ素ポリマー水性分散体が4300g得られた。得られた含フッ素ポリマー水性分散体の硝酸イオン濃度を硝酸イオンメーターで測定したところ、900ppmであった。
イオン交換を行った含フッ素ポリマー水性分散体4300gを循環型限外ろ過ユニットに供給し、精製を行った。具体的には、(4)の工程において含フッ素ポリマー水性分散体に追加した硝酸成分をろ液として系外に排出し、含フッ素ポリマー成分は循環式限外ろ過ユニットを循環させた。一定時間処理した後、除去された水量に相当する純粋を系内に供給することを繰り返すことにより、精製を行った。精製の終点は、25℃におけるろ液の電気伝導度が1μS/cmとなった時点とした。さらに(4)と同様の手順によって含フッ素ポリマー水性分散体を濃縮し、含フッ素ポリマーを約25質量%含有する、白濁した含フッ素ポリマー水性分散体3800gを得た。
(1)含フッ素ポリマー水性分散体の合成
容積6000mlのステンレス製攪拌式オートクレーブに、CF3(CF2)4CO2NH4の20質量%水溶液100gと、CF2=CFOCF2CF2SO2Naを10gと、純水2850gを仕込み、充分に真空、窒素置換を行った。オートクレーブを充分に真空にした後、テトラフルオロエチレン[TFE]ガスをゲージ圧力で0.2MPaまで導入し、50℃まで昇温した。その後、CF2=CFOCF2CF2SO2Fを180g注入し、TFEガスを導入してゲージ圧力で0.7MPaまで昇圧した。引き続き1.5gの過硫酸アンモニウム[APS]を30gの純水に溶解した水溶液を注入して重合を開始した。
実施例1の(1)〜(3)と同様の工程を行い、含フッ素ポリマーを約25質量%含有する、限外濾過により精製された含フッ素ポリマー水性分散体4000gを得た。
実施例1の(1)〜(2)と同様の工程を行い、含フッ素ポリマーを約11質量%含有した含フッ素ポリマー水性分散体10050gを得た。
実施例1の(1)〜(2)と同様の工程を行い、含フッ素ポリマーを約11質量%含有した含フッ素ポリマー水性分散体10000gを得た。
実施例1の(1)〜(3)と同様の工程を行い、含フッ素ポリマーを約25質量%含有する、限外濾過により精製された含フッ素ポリマー水性分散体4000gを得た。精製の終点は、25℃におけるろ液の電気伝導度が1μS/cmとなった時点とした。
実施例1の(1)〜(2)と同様の工程を行い、含フッ素ポリマーを約11質量%含有した含フッ素ポリマー水性分散体10050gを得た。
Claims (10)
- −SO3X、−SO2NR1 2及び−COOX(Xは、M1/L又はNR1 4を表す。Mは、水素原子又はL価の金属を表し、前記L価の金属は、周期表の1族、2族、4族、8族、11族、12族又は13族に属する金属である。R1はそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。)からなる群より選択される少なくとも1種の基を有する含フッ素ポリマーを含む含フッ素ポリマー水性分散体を準備する工程(A)、
含フッ素ポリマー水性分散体に限外濾過を行う工程(B)、及び、
工程(B)の後に、含フッ素ポリマー水性分散体とカチオン交換型イオン交換樹脂とを接触させて、精製された含フッ素ポリマー水性分散体を得る工程(C)を含み、
工程(C)においてカチオン交換型イオン交換樹脂と接触させる含フッ素ポリマー水性分散体の25℃における電気伝導度が1mS/cmより大きい
ことを特徴とする含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法。 - 更に、工程(C)の後に限外濾過を行う工程(D)を含む請求項1記載の含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法。
- 工程(C)で得られた、精製された含フッ素ポリマー水性分散体に対するアルカリ金属イオンの含有量が100ppm未満である請求項1又は2記載の含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法。
- 含フッ素ポリマーは、下記一般式(I):
CF2=CF−(O)n1−(CF2CFY1−O)n2−(CFY2)n3−A (I)
(式中、Y1は、ハロゲン原子又はパーフルオロアルキル基を表す。n1は0又は1の整数を表す。n2は、0〜3の整数を表す。n2個のY1は、同一であってもよいし異なっていてもよい。Y2は、ハロゲン原子を表す。n3は、1〜8の整数を表す。n3個のY2は、同一であってもよいし異なっていてもよい。Aは、−SO3X、−SO2NR1 2又は−COOX(Xは、M1/L又はNR1 4を表す。Mは、水素原子又はL価の金属を表し、前記L価の金属は、周期表の1族、2族、4族、8族、11族、12族又は13族に属する金属である。R1はそれぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。))で表されるフルオロモノマーに由来する構成単位を有する請求項1、2又は3記載の含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法。 - 含フッ素ポリマーは、少なくとも1種類以上の、−SO2Y3及び−COOR2(Y3は、ハロゲン原子を表す。R2は炭素数1〜4のアルキル基を表す。)からなる群より選択される少なくとも1種の基を有する含フッ素ポリマー前駆体を加水分解する工程によって得られた請求項1、2、3又は4記載の含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法。
- 含フッ素ポリマーは、前記一般式(I)で表されるフルオロモノマーに由来する構成単位、及び、その他の含フッ素エチレン性単量体に由来する構成単位を有する2元以上の共重合体である請求項4又は5記載の含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法。
- 含フッ素エチレン性単量体は、下記一般式(II):
CF2=CF−Rf 1 (II)
(式中、Rf 1は、フッ素原子、塩素原子、Rf 2又はORf 2を表す。Rf 2は、エーテル結合を有していてもよい炭素数1〜9の直鎖状又は分岐状のパーフルオロアルキル基を表す。)で表される少なくとも1種の単量体である請求項6記載の含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法。 - 一般式(II)で表される単量体は、一部又は全部がテトラフルオロエチレンである請求項7記載の含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法。
- 一般式(I)におけるY1はトリフルオロメチル基であり、Y2はフッ素原子であり、n1が1、n2が0又は1、及び、n3が2である請求項4、5、6、7又は8記載の含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8又は9記載の含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法により得られることを特徴とする精製含フッ素ポリマー水性分散体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012117664A JP5978762B2 (ja) | 2012-05-23 | 2012-05-23 | 含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法及び精製含フッ素ポリマー水性分散体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012117664A JP5978762B2 (ja) | 2012-05-23 | 2012-05-23 | 含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法及び精製含フッ素ポリマー水性分散体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013245237A true JP2013245237A (ja) | 2013-12-09 |
JP5978762B2 JP5978762B2 (ja) | 2016-08-24 |
Family
ID=49845287
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012117664A Active JP5978762B2 (ja) | 2012-05-23 | 2012-05-23 | 含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法及び精製含フッ素ポリマー水性分散体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5978762B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2018070420A1 (ja) * | 2016-10-14 | 2018-04-19 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素ポリマーの粉体及びその製造方法 |
JPWO2020218620A1 (ja) * | 2019-04-26 | 2020-10-29 | ||
JP2022506261A (ja) * | 2018-11-05 | 2022-01-17 | ソルベイ スペシャルティ ポリマーズ イタリー エス.ピー.エー. | 分散性アイオノマー粉末及びそれを製造する方法 |
WO2022107889A1 (ja) * | 2020-11-19 | 2022-05-27 | ダイキン工業株式会社 | フルオロポリマーおよびその製造方法 |
WO2022224105A1 (en) * | 2021-04-22 | 2022-10-27 | 3M Innovative Properties Company | Purifying aqueous ionomer dispersions |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023073471A1 (en) | 2021-10-27 | 2023-05-04 | 3M Innovative Properties Company | Acidification and purification of aqueous ionomer dispersions |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000007727A (ja) * | 1998-06-26 | 2000-01-11 | Kao Corp | イオン性高分子化合物の精製方法 |
JP2004010744A (ja) * | 2002-06-06 | 2004-01-15 | Japan Atom Energy Res Inst | 大きなイオン交換容量と優れた耐酸化性を有するフッ素系高分子共重合体及びその製造方法 |
WO2008004660A1 (fr) * | 2006-07-07 | 2008-01-10 | Daikin Industries, Ltd. | Procédé de fabrication d'une dispersion aqueuse de polymère contenant du fluor et dispersion aqueuse de polymère contenant du fluor |
JP2008506834A (ja) * | 2004-07-19 | 2008-03-06 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | イオン性フルオロポリマーの分散体の精製方法 |
JP2009102490A (ja) * | 2007-10-22 | 2009-05-14 | Daikin Ind Ltd | 含フッ素ポリマー分散体及び含フッ素ポリマー分散体製造方法 |
WO2010066823A1 (en) * | 2008-12-11 | 2010-06-17 | Solvay Solexis S.P.A. | Purification of fluoroionomer compositions |
-
2012
- 2012-05-23 JP JP2012117664A patent/JP5978762B2/ja active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000007727A (ja) * | 1998-06-26 | 2000-01-11 | Kao Corp | イオン性高分子化合物の精製方法 |
JP2004010744A (ja) * | 2002-06-06 | 2004-01-15 | Japan Atom Energy Res Inst | 大きなイオン交換容量と優れた耐酸化性を有するフッ素系高分子共重合体及びその製造方法 |
JP2008506834A (ja) * | 2004-07-19 | 2008-03-06 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | イオン性フルオロポリマーの分散体の精製方法 |
WO2008004660A1 (fr) * | 2006-07-07 | 2008-01-10 | Daikin Industries, Ltd. | Procédé de fabrication d'une dispersion aqueuse de polymère contenant du fluor et dispersion aqueuse de polymère contenant du fluor |
JP2009102490A (ja) * | 2007-10-22 | 2009-05-14 | Daikin Ind Ltd | 含フッ素ポリマー分散体及び含フッ素ポリマー分散体製造方法 |
WO2010066823A1 (en) * | 2008-12-11 | 2010-06-17 | Solvay Solexis S.P.A. | Purification of fluoroionomer compositions |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2018070420A1 (ja) * | 2016-10-14 | 2018-04-19 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素ポリマーの粉体及びその製造方法 |
JP2018065992A (ja) * | 2016-10-14 | 2018-04-26 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素ポリマーの粉体及びその製造方法 |
JP2022506261A (ja) * | 2018-11-05 | 2022-01-17 | ソルベイ スペシャルティ ポリマーズ イタリー エス.ピー.エー. | 分散性アイオノマー粉末及びそれを製造する方法 |
JP7500557B2 (ja) | 2018-11-05 | 2024-06-17 | ソルベイ スペシャルティ ポリマーズ イタリー エス.ピー.エー. | 分散性アイオノマー粉末及びそれを製造する方法 |
JPWO2020218620A1 (ja) * | 2019-04-26 | 2020-10-29 | ||
JP7389366B2 (ja) | 2019-04-26 | 2023-11-30 | ダイキン工業株式会社 | フルオロポリマー水性分散液の製造方法、排水の処理方法、及び、フルオロポリマー水性分散液 |
WO2022107889A1 (ja) * | 2020-11-19 | 2022-05-27 | ダイキン工業株式会社 | フルオロポリマーおよびその製造方法 |
WO2022224105A1 (en) * | 2021-04-22 | 2022-10-27 | 3M Innovative Properties Company | Purifying aqueous ionomer dispersions |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5978762B2 (ja) | 2016-08-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5029282B2 (ja) | 含フッ素ポリマー分散体及び含フッ素ポリマー分散体製造方法 | |
JP5978762B2 (ja) | 含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法及び精製含フッ素ポリマー水性分散体 | |
US10047175B2 (en) | Aqueous dispersion of low molecular weight polytetrafluoroethylene, low molecular weight polytetrafluoroethylene powder, and method for producing low molecular weight polytetrafluoroethylene | |
CN104812780B (zh) | 聚四氟乙烯水性分散液和聚四氟乙烯细粉 | |
US10865257B2 (en) | Production methods for aqueous emulsion, fine powder and stretched porous body of modified polytetrafluoroethylene | |
US7304101B2 (en) | Method of purifying a dispersion of ionic fluoropolymer | |
WO2009133902A1 (ja) | 含フッ素重合体の製造方法および含フッ素イオン交換膜 | |
JP2018528316A (ja) | スルホニルペンダント基を有するテトラフルオロエチレンのコポリマーを作製する方法 | |
JP5119854B2 (ja) | 含フッ素ポリマー分散体及び含フッ素ポリマー分散体製造方法 | |
JP2013232393A (ja) | カルボニル末端基の量を減らしたフッ素化イオノマー | |
JPH08500374A (ja) | フッ素化ポリマー | |
EP3511362B1 (en) | Fluoropolymer powder and method for producing same | |
JP2019511598A (ja) | スルホニルペンダント基を有するフッ素化コポリマー及びイオノマーの製造方法 | |
JP5605460B2 (ja) | 含フッ素ポリマー水性分散体の製造方法及び精製含フッ素ポリマー水性分散体 | |
WO2018167190A1 (en) | Method for making fluoropolymers | |
CN112955494A (zh) | 可分散离聚物粉末和其制作方法 | |
JP4604453B2 (ja) | 含フッ素ポリマー分散体及び含フッ素ポリマー分散体製造方法 | |
JP2012511606A (ja) | フルオロイオノマー組成物の精製 | |
KR101748618B1 (ko) | 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노 입자 제조용 계면활성제, 이를 이용한 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노 입자의 제조 방법 및 이에 따라 제조되는 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노 입자 | |
US20240166777A1 (en) | Production method of high-purity fluoropolymer-containing composition and high-purity fluoropolymer-containing composition | |
KR20190059043A (ko) | 폴리에틸렌글리콜을 이용한 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노 입자의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노 입자 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150121 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20151225 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160209 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160411 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160628 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160711 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5978762 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |