JP2013239378A - 非水電解液二次電池用電極板、非水電解液二次電池、電池パック、及び非水電解液二次電池用電極板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体と、集電体の表面の少なくとも一部に形成される電極活物質層とを備える非水電解液二次電池用電極板であって、電極活物質層は、電極活物質粒子と結着物質を含有しており、前記電極活物質粒子と前記集電体、および前記電極活物質粒子同士は、前記結着物質によって固着されており、前記結着物質は、ポリマーを含み、前記電極活物質層の赤外吸収スペクトルを測定したときに得られるSi−O結合の980〜1100cm-1に現れるピークの半値半幅が、30〜230cm-1である。
【選択図】図1
Description
いるなかで、石油依存度を低減し、低環境負荷で走行可能とすることで、CO2削減に大
いに寄与することができるプラグインハイブリッド自動車、電気自動車に代表される次世代クリーンエネルギー自動車の開発・普及が急務とされている。これらの次世代クリーンエネルギー自動車の駆動力として非水電解液二次電池を利用することができれば、ガソリンに依存する必要がなく、CO2削減に大いに寄与することができ、地球温暖化防止に大
いに貢献することができる。一方で、次世代クリーンエネルギー自動車の駆動力として非水電解液二次電池が利用されるためには、長期にわたって安定的な使用が可能であることが必要とされている。
図1は、本発明の非水電解液二次電池用負極板の断面図である。図1に示すように、負極板10は、負極集電体1上に負極活物質層2を備えた構成をとっている。
負極集電体1について特に限定はなく、非水電解液二次電池用負極板に用いられる従来公知の負極集電体を適宜選択して用いることができる。例えば、アルミニウム箔、ニッケル箔、銅箔などの単体又は合金から形成された負極集電体を好ましく用いることができる。また、負極集電体には、その表面に導電性を担保するための物質が積層されたものや、何らかの表面処理がなされたものも含まれる。その表面に表面加工処理がなされている負極集電体1としては、導電性物質が集電機能を有する材料の表面に積層された負極集電体、化学研磨処理、コロナ処理、酸素プラズマ処理がなされた負極集電体等が挙げられる。すなわち、負極集電体1には、集電機能を有する材料のみから形成される集電体のみならず、その表面に導電性を担保するための物質が積層されたものや、何らかの表面処理がなされたものも含まれる。また、本発明でいう集電体の表面とは、集電機能を有する材料のみから形成される集電体1にあっては、集電機能を有する材料の表面をいい、集電機能を有する材料の表面の全体に表面加工処理や、導電性物質が積層されている場合にあっては、該表面加工処理面や、導電性物質の表面をいう。また、集電機能を有する材料の表面の一部に表面加工処理や、導電性物質が積層されている場合にあっては、表面加工処理面や、導電性物質の表面、または、これらの表面加工処理又は導電性物質が積層されていない部分(つまり、集電機能を有する材料表面)をいう。
負極活物質層2は、負極活物質粒子21と、負極活物質粒子21と集電体1、および負極活物質粒子21同士を固着させるための結着物質22とを含有している。
負極板を構成する負極活物質層2には、負極活物質粒子21が含有される。負極活物質粒子について特に限定はなく、非水電解液二次電池の分野で従来公知の負極活物質粒子を適宜選択して用いることができる。例えば、天然黒鉛、人造黒鉛、アモルファス炭素、カーボンブラック、またはこれらの成分に異種元素を添加した炭素材料や、金属リチウム及びその合金、スズ、ケイ素及びそれらの合金や、スズ、ケイ素、チタンコバルトの酸化物、マンガン、鉄、コバルトの窒化物など、アルカリ金属イオンを吸蔵放出可能な材料を挙げることができる。
負極板を構成する負極活物質層2には、結着物質22が含有されており、負極活物質粒子と集電体、および負極活物質粒子同士は、当該結着物質によって固着されている。ここで、本発明では、結着物質が必須の成分としてポリマーを含有している。
次に、Si−O結合について具体的に説明する。本発明では、上述したように、負極集電体1と負極活物質粒子21、及び負極活物質粒子21同士が、ポリマーを含む結着物質22によって固着されており、さらに、負極活物質層2の赤外吸収スペクトルを測定したときに得られるSi−O結合の980〜1100cm-1に現れるピークの半値半幅が、30〜230cm-1である点に特徴を有している。
次に、本発明の非水電解液二次電池用電極板の製造方法について、負極板の製造方法を例に挙げ、具体的に説明する。
塗工工程は、負極活物質粒子と、ポリマーを含む結着物質と、ケイ素元素含有化合物と、が含有される負極活物質層形成液を、集電体上の少なくとも一部に塗布して塗膜を形成する工程である。以下、負極活物質層形成液に含有される、負極活物質粒子、結着物質、ケイ素元素含有化合物について説明する。
ケイ素含有化合物は、負極活物質層に含まれる所定のケイ素またはケイ素を含む化合物を付与可能な化合物であればよい。具体的には、シランカップリング剤、アルキルシリケート、シロキサンなどの有機系ケイ素含有化合物、あるいは、ポリシラン、ケイ酸などの無機系ケイ素含有化合物を挙げることができる。ただし、加熱時における加熱温度は、ケイ素含有化合物の熱分解温度以上であるため、いずれのケイ素含有化合物であっても、熱分解後のケイ素またはケイ素を含む化合物を、負極活物質層に含ませることが可能であるため、上記例示に限定されず種々のケイ素含有化合物を使用し得る。溶媒との相溶性が良好であるという観点からは、有機系ケイ素含有化合物が好ましい。なお、有機系ケイ素含有化合物とは、ケイ素および炭素を含む化合物を意味し、無機系ケイ素含有化合物は、ケイ素を含み、炭素を含まない化合物を意味する。
加熱工程は、塗工工程で集電体上に形成された塗膜を、ケイ素元素含有化合物が熱分解する温度以上で加熱する工程である。
次に、本発明の非水電解液二次電池用正極板について説明する。上記「負極板」においても説明したように、本発明の電極板は、非水電解液二次電池の正極板としても負極板としても用いることが可能である。本発明の非水電解液二次電池用負極板は、図1に示した本発明の非水電解液二次電池用負極板と同様の構成を有しており、図1における負極集電体1を正極集電体に置き換え、負極活物質層2を正極活物質層に置き換え、負極活物質粒子21を正極活物質粒子に置き換えることにより、本発明の正極板の構成を説明することができる。すなわち、本発明の電極板が、正極板である場合には、正極集電体と、正極集電体の表面の少なくとも一部に形成される正極活物質層とから構成される構成において、正極活物質層は、正極活物質粒子と結着物質を含有しており、正極活物質粒子と正極集電体、および正極活物質粒子同士は、ポリマーを含む結着物質によって固着されている。そしてさらに正極活物質層の赤外吸収スペクトルを測定したときに得られるSi−O結合の980〜1100cm-1に現れるピークの半値半幅が、30〜230cm-1であることに特徴を有している。
正極活物質層は、正極活物質粒子と、正極活物質粒子と正極集電体および正極活物質粒子同士を固着させるためのポリマーを含む結着物質と、を含有している。
正極活物質粒子は、充放電可能な正極活物質粒子を適宜選択して用いることができ、正極活物質粒子について特に限定はない。正極活物質粒子21としては、例えば、LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiFeO2、Li4Ti5O12、LiFePO4、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.80Co0.15Al0.05O2、などのリチウム遷移金属複合酸化物などの正極活物質粒子を挙げることができる。
ことができる。
が好ましい。
次に、上記で説明した本発明の正極板および/または負極板を用いた、本発明の非水電解液二次電池について説明する。
セパレータ70について特に限定はなく、非水電解液二次電池の分野で従来公知のセパレータを適宜選択して使用することができる。例えば、マイクロポアを有するリチウムイオン透過性のポリエチレンフィルムを、多孔性のリチウムイオン透過性のポリプロピレンフィルムで挟んだ三層構造としたものなどを好適に使用可能である。これは、非水電解液二次電池内の温度が上昇した場合に、ポリエチレンフィルムが約130℃で軟化してマイクロポアが潰れ、リチウムイオンの移動を抑制する安全機構を兼ねたものである。そして、このポリエチレンフィルムを、より軟化温度の高いポリプロピレンフィルムで挟持することによって、ポリエチレンフィルムが軟化した場合においても、ポリプロピレンフィルムが形状を保持して正極板50と負極板10の接触・短絡を防止し、電池反応の確実な抑制と安全性の確保が可能となる。
本発明に用いられる非水電解液90は、一般的に、非水電解液二次電池用の非水電解液として用いられるものであれば、特に限定されないが、非水電解液二次電池に用いる場合には、リチウム塩を有機溶媒に溶解させた非水電解液が好ましく用いられる。
、LiOSO2C5F11、LiOSO2C6F13、及びLiOSO2C7F15等の有機リチウム塩;等が代表的に挙げられる。
次に、図3を用いて本発明の非水電解液二次電池100を用いて構成される電池パック200について説明する。図3は、本発明の電池パック200の一例を示す概略分解図である。
平均粒径2.7μmのSi金属10g(関東金属工業(株)製)に、ポリイミド樹脂10g(PIX−L110 日立化成工業(株)製)とNMP(N−メチル−2−ピロリドン)5g(三菱化学(株)製)を分散させ、エクセルオートホモジナイザー((株)日本精機製作所製)で4000rpmの回転数で10分間攪拌した。次いで、前記分散液に、アセチレンブラック粉状(電気化学工業(株) デンカブラック)1.0g、シランカップリング剤0.5g(KBE9007 信越シリコーン(株)製)とNMP(N−メチル−2−ピロリドン)7.0g(三菱化学(株)製)を分散させ、エクセルオートホモジナイザー((株)日本精機製作所製)で4000rpmの回転数で15分間混練することによって電極活物質層形成液1を調製した。
シランカップリング剤0.5g(KBE9007 信越シリコーン(株)製)を、シランカップリング剤0.5g(KBE585 信越シリコーン(株)製)に変更した以外は、実施例1と全て同様にして、実施例2の負極板を得た。
ポリイミド樹脂10g(PIX−L110 日立化成工業(株)製)を、ポリアミドイミド樹脂6g(Torlon ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン社製)に変更した以外は、実施例1と全て同様にして実施例3の負極板を得た。
シランカップリング剤0.5g(KBE9007 信越シリコーン(株)製)を、シリルイソシアネート化合物0.5g(オルガチックスSI-310 マツモトファインケミカル株式会社製)に変更した以外は、実施例1と全て同様にして、実施例4の負極板を得た。
シランカップリング剤0.5g(KBE9007 信越シリコーン(株)製)を添加しない以外は実施例1と全て同様にして比較例1の負極板を得た。
雰囲気電気炉(N2置換、酸素濃度200ppm以下)内に設置し、室温から60分かけて300℃まで加熱することを行わなかった以外は、実施例1と全て同様にして比較例2の負極板を得た。
各実施例、比較例の正極板における正極活物質層の表面を、SPECTRA TECH社製IRμsを用い、測定モード:μ−ATR、ATR結晶:Ge、分解能:4cm-1、積算数:128回、測定波数領域650cm-1〜4000cm-1の条件にて測定し、980〜1100cm-1に現れるピークの半値半幅の測定をGaussian fittingにより行った。半値半幅の測定値を表1に示す。
以下のとおり密着力試験を実施し、集電体に対し電極活物質層の剥離性について測定し、以下のとおり評価した。セロハンテープ(ニチバン社製、CT−15)を、各実施例及び比較例の電極板の電極活物質層表面に貼り、次いで剥がしとった際、セロハンテープ側に電極活物質層の転写量が30%未満であった場合の評価を「良い」、30%以上であった場合の評価を「悪い」とした。なお、%はセロハンテープに占める転写された膜の面積を示す。密着力の評価結果を表1に併せて示す。
曲げ試験機(有限会社SEPRO)の軸の径20mmを用いて、各実施例及び比較例の電極板の電極活物質層の膜強度を測定し、曲げた時に膜にクラックが入らなかった場合の評価を「良い」、クラックが入った場合の評価を「悪い」とした。曲げ試験の評価結果を、表1に併せて示す。
エチレンカーボネート(EC)/ジエチルカーボネート(DEC)/エチルメチルカーボネート(EMC)混合溶媒(重量比=30wt%:30wt%:30wt%)に、溶質として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を加えて、当該溶質であるLiPF6の濃度が、1mol/Lとなるように濃度調整した後、電解液に対して10wt%のFECを添加し、非水電解液を調製した。各実施例および比較例を作用極として用い、対極板及び参照極板として金属リチウム板、電解液として上記にて作製した非水電解液を用い、三極式コインセルを組み立て、下記充放電試験およびサイクル試験に供した。
試験セルを、25℃の環境下で、電圧が0.001Vに達するまで定電流(0.85mA)で定電流充電し、当該電圧が0.001Vに達した後は、電圧が0.001Vを下回らないように、当該電流(充電レート:0.1C)が5%以下となるまで減らしていき、定電圧で充電を行ない、満充電させた後、10分間休止させた。尚、ここで、上記「0.1C」とは、上記三極式コインセルを用いて定電流充電して、10時間で充電終了となる電流値(充電終止電圧に達する電流値)のことを意味する。また上記定電流は、試験セルにおける作用極において、活物質であるSi金属の理論放電量4200mAh/gが10時間で充電されるよう設定された。
その後、満充電された試験セルを、25℃の環境下で、電圧が0.001V(満充電電圧)から1.5V(放電終止電圧)になるまで、定電流(0.85mA)(放電レート:0.1C)で定電流放電し、縦軸にセル電圧(V)、横軸に放電時間(h)をとり、放電曲線を作成し、負極板の初期放電容量(mAh)を求め、当該負極板の重量当たりの放電容量(mAh/g)に換算した。放電容量を表1に併せて示す。
初期充放電効率%={(初期充電容量)÷(初期放電容量)]×100より算出した上記実施例および比較例の結果を表1に併せて示す。
各実施例、及び比較例の試験セルを用い、放電レート0.1Cの条件で放電試験を実施した場合において、放電開始後10秒後の電圧値(V1)(mV)を測定した。さらに、放電レート0.2Cの条件で放電試験を実施した場合についても、放電開始後10秒後の電圧値(V10)(mV)を測定した。そして、これらの測定値(V1,V10)と、放電レート0.1C、0.2Cそれぞれに対応する定電流値(I1,I10)(mA)に基づき、次に示す式により、直流抵抗値(Ω)を測定した。直流抵抗値(Ω)の測定結果を表1に示す。
上記初期充放電試験後の試験セルを上記初期充放電試験と同様に、さらに2回行い、この時の放電容量の平均値をサイクル試験時の初期値とし、上記初期充放電試験と同様の充放電試験を繰り返し、放電容量が初期値に対して90%以下になったときのサイクル数を表1に併せて示す。
2・・・負極活物質層
10・・・負極板
50・・・正極板
54・・・正極活物質層
55・・・正極集電体
32・・・正極端子
33・・・負極端子
34・・・保護回路基板
35・・・外部接続コネクタ
36a、36b・・・樹脂容器
37・・・端部ケース
38a、38b・・・外部接続窓
70・・・セパレータ
81、82・・・外装
90・・・非水電解液
100・・・非水電解液二次電池
200・・・電池パック
Claims (5)
- 集電体と、前記集電体の表面の少なくとも一部に形成される電極活物質層とを備える非水電解液二次電池用電極板であって、
前記電極活物質層は、
電極活物質粒子と結着物質を含有しており、
前記電極活物質粒子と前記集電体、および前記電極活物質粒子同士は、前記結着物質によって固着されており、
前記結着物質は、ポリマーを含み、
前記電極活物質層の赤外吸収スペクトルを測定したときに得られるSi−O結合の980〜1100cm-1に現れるピークの半値半幅が、30〜230cm-1であることを特徴とする非水電解液二次電池用電極板。 - 前記電極活物質粒子が、ケイ素、ケイ素合金、酸化ケイ素、スズ、スズ合金、酸化スズの群から選択される1種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 電極板と、セパレータと、非水電解液と、を少なくとも備える非水電解液二次電池であって、
前記電極板は、集電体と、前記集電体の表面の少なくとも一部に形成される電極活物質層を備え、
前記電極活物質層は、
電極活物質粒子と結着物質を含有しており、
前記電極活物質粒子と前記集電体、および前記電極活物質粒子同士は、前記結着物質によって固着されており、
前記結着物質は、ポリマーを含み、
前記電極活物質層の赤外吸収スペクトルを測定したときに得られるSi−O結合の980〜1100cm-1に現れるピークの半値半幅が、30〜230cm-1であることを特徴とする非水電解液二次電池。 - 収納ケースと、正極端子および負極端子を備える非水電解液二次電池と、過充電および過放電保護機能を有する保護回路とを少なくとも備え、前記収納ケースに非水電解液二次電池および前記保護回路が収納されて構成される電池パックであって、
前記非水電解液二次電池は、電極板と、セパレータと、非水電解液と、を少なくとも備え、
前記電極板は、集電体と、前記集電体の表面の少なくとも一部に形成される電極活物質層を備え、
前記電極活物質層は、
電極活物質粒子と結着物質を含有しており、
前記電極活物質粒子と前記集電体、および前記電極活物質粒子同士は、前記結着物質によって固着されており、
前記結着物質は、ポリマーを含み、
前記電極活物質層の赤外吸収スペクトルを測定したときに得られるSi−O結合の980〜1100cm-1に現れるピークの半値半幅が、30〜230cm-1であることを特徴とする電池パック。 - 非水電解液二次電池用電極板の製造方法であって、
電極活物質粒子と、ポリマーと、ケイ素元素含有化合物と、が含有される電極活物質層形成液を、集電体上の少なくとも一部に塗布して塗膜を形成する塗工工程と、
前記塗膜を、前記ケイ素元素含有化合物が熱分解する温度以上で加熱する加熱工程と、
を含み、
前記加熱工程では、ポリマーを含む結着物質によって、集電体と負極活物質粒子、及び負極活物質粒子同士が固着され、赤外吸収スペクトルを測定したときに得られるSi−O結合の980〜1100cm-1に現れるピークの半値半幅が、30〜230cm-1である負極活物質層が形成されることを特徴とする非水電解液二次電池用電極板の製造方法。
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