JP2013237743A - 重合体溶液の精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】周期表第VIII族の金属元素を含有する重合体溶液を、撹拌強度(P/V値)100〜1,000,000(kW/m3)で撹拌する工程1と、前記撹拌後の重合体溶液から固体状の金属残渣を除去する工程2と、を含む重合体溶液の精製方法。
【選択図】なし
Description
すなわち、本発明は下記の通りである。
周期表第VIII族の金属元素を含有する重合体溶液を、撹拌強度(P/V値)100〜1,000,000(kW/m3)で撹拌する工程1と、
前記撹拌後の重合体溶液から固体状の金属残渣を除去する工程2と、
を含む重合体溶液の精製方法。
〔2〕
前記工程2の固体状の金属残渣の除去を、遠心分離により行う前記〔1〕に記載の重合体溶液の精製方法。
本実施形態の重合体溶液の精製方法は、周期表第VIII族の金属元素を含有する重合体溶液を撹拌強度(P/V値)100〜1,000,000(kW/m3)で撹拌する工程1と、
前記撹拌後の重合体溶液から固体状の金属残渣を除去する工程2と、を含む。
本実施形態の重合体溶液の精製方法において、工程1は、周期表第VIII族の金属元素を含有する重合体溶液を撹拌強度(P/V値)100〜1,000,000(kW/m3)で撹拌する工程である。
本実施形態においては、工程1において、重合体溶液に含まれる重合体と金属残渣との相互作用を分断できるだけのエネルギーを与えて、工程2での金属残渣除去を容易にするために、P/V値100〜1,000,000(kW/m3)で撹拌を行う必要がある。ここでP(kW)とは撹拌に要する動力であり、混合時の消費電力を測定することで容易に求めることができる。また、V(m3)は混合部の空間容積であり、溶液にせん断力を与える部分の空間容積である。
本実施形態において精製される重合体溶液は、周期表第VIII族の金属元素を含有する。なお、周期表第VIII族の金属元素とはIUPAC形式の長周期表の第8族〜第10族元素に該当するものである。
以上説明したように、本実施形態の工程1においては、重合体溶液にP/V値100〜1,000,000(kW/m3)の撹拌強度を付与するだけで、撹拌助剤を用いなくても、十分な金属残渣の除去を促進する効果がある。しかしながら、必要に応じて撹拌助剤を添加してもよい。撹拌助剤としては、特に限定されないが、P/V値100〜1,000,000(kW/m3)で重合体溶液の撹拌を行う際に共存させることで、工程2における固体状の金属残渣の除去を更に促進するものであることが好ましい。このような撹拌助剤としては、例えば、有機酸若しくは無機酸のような酸性化合物、配位性化合物、凝集剤、又は吸着剤などが挙げられる。
本実施形態の工程1においては、必要に応じて重合体溶液とは非相溶な液体を更に添加した状態で上記撹拌を実施してもよい。
本実施形態の重合体溶液の精製方法において、工程2は、工程1で撹拌した重合体溶液から固体状の金属残渣を除去する工程である。
本実施形態においては、工程1で重合体溶液をP/V値100〜1,000,000(kW/m3)の撹拌強度で撹拌することにより、撹拌後の重合体溶液から金属残渣が分離されやすい状態となる。
重合体溶液から固体状の金属残渣を除去する方法は特に限定されず、当分野において一般的に用いられる物理的な分離方法によって容易に分離することができる。例えば、遠心分離、濾過、沈降などの方法が挙げられる。この中でも、金属残渣の除去効率や、生産性の点から、固体状の金属残渣の除去を、遠心分離により行うことが好ましい。用いることのできる遠心分離機は、特に制限されないが、アルファラバル社などによって提供されるディスク型の遠心分離機が金属除去効率の点から好ましい。
上述したように、本実施形態の重合体溶液の精製方法により、金属残渣の少ない、且つ、添加剤の残留物も少ない、品質の良好な重合体溶液を得ることができる。また、金属残渣の除去率向上を意図した各種添加剤の添加量をゼロ、または大幅に削減することができる。
アニオン重合によって得られたポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレンブロック共重合体(スチレン含量30.0%、ブタジエン含量70.0%、数平均分子量50.000)400gを含むシクロヘキサン溶液2800gを5Lオートクレーブ反応器に入れ400rpmで70℃に加熱した。その後、2−エチル−ヘキサン酸ニッケル/トリエチルアルミニウム触媒をニッケル成分が100ppmとなるように重合体溶液に添加し、水素圧力700psigで60分間水素添加反応を実施した後、溶液を90℃まで昇温し、さらの25分間保持することで、水素添加反応を行い、重合体溶液を得た。このように水素化された高分子をNMRで分析した結果、ポリブタジエンブロック内の98%以上の二重結合の水素化を確認した。
製造例で得られた重合体溶液を、撹拌翼付きのタンク内で60℃に昇温し、撹拌強度P/V値100(kW/m3)で30分間激しく撹拌を行った後、重合体溶液をろ過することで固体状の金属残渣を除去し、重合体溶液を得た。重合体溶液を真空乾燥させ、固体状の重合体を得た後、得られた固体状の重合体に含まれる金属の量を、誘導結合プラズマ(ICP,Inductivity coupled plasma)を用いた元素分析法によりICPS−7510(株式会社島津製作所製)で測定した(以下、同じ。)。該測定結果を表1に示す。
製造例で得られた重合体溶液を、噛み合わせ構造を有する回転分散機(日鋼工業製 キャビトロン1010)を用いて、撹拌強度P/V値1.0×106(kW/m3)で、60℃、7600rpmで1秒間撹拌した。その後、得られた重合体溶液を、ディスク型遠心分離機(アルファラバル社製LAPX404、相対遠心加速度3000G、流量2.0T/hr)によって、固体状の金属残渣を除去した。得られた重合体溶液を真空乾燥させ、固体状の重合体を得た後、得られた固体状の重合体に含まれる金属の量を、誘導結合プラズマ(ICP,Inductivity coupled plasma)を用いた元素分析を通じて測定した。該測定結果を表1に示す。
製造例で得られた重合体溶液を、撹拌翼付きのタンク内で60℃に昇温し、Ni残渣に対して2倍モルのクエン酸を含んだ1%水溶液を添加し、撹拌強度P/V値100(kW/m3)で30分間激しく撹拌を行った。その後、得られた重合体溶液を、ディスク型遠心分離機(アルファラバル社製LAPX404、相対遠心加速度3000G、流量2.0T/hr)によって、固体状の金属残渣を除去した。得られた重合体溶液を真空乾燥させ、固体状の重合体を得た後、得られた固体状の重合体に含まれる金属の量を、誘導結合プラズマ(ICP,Inductivity coupled plasma)を用いた元素分析を通じて測定した。該測定結果を表1に示す。
製造例で得られた重合体溶液を、撹拌することなくそのままディスク型遠心分離機(アルファラバル社製LAPX404、相対遠心加速度3000G、流量2.0T/hr)によって処理した。重合体溶液を真空乾燥させ、固体状の重合体を得た後、得られた固体状の重合体に含まれる金属の量を、誘導結合プラズマ(ICP,Inductivity coupled plasma)を用いた元素分析を通じて測定した。該測定結果を表1に示す。
製造例で得られた重合体溶液を、噛み合わせ構造を有する回転分散機(日鋼工業製 キャビトロン1010)を用いて、撹拌強度P/V値1.5×106(kW/m3)で、60℃、7600rpmで0.1秒間撹拌した。その後、得られた重合体溶液を、ディスク型遠心分離機(アルファラバル社製LAPX404、相対遠心加速度3000G、流量2.0T/hr)によって処理した。得られた重合体溶液を真空乾燥させ、固体状の重合体を得た後、得られた固体状の重合体に含まれる金属の量を、誘導結合プラズマ(ICP,Inductivity coupled plasma)を用いた元素分析を通じて測定した。該測定結果を表1に示す。
Claims (2)
- 周期表第VIII族の金属元素を含有する重合体溶液を、撹拌強度(P/V値)100〜1,000,000(kW/m3)で撹拌する工程1と、
前記撹拌後の重合体溶液から固体状の金属残渣を除去する工程2と、
を含む重合体溶液の精製方法。 - 前記工程2の固体状の金属残渣の除去を、遠心分離により行う請求項1に記載の重合体溶液の精製方法。
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