JP2013186329A - 非磁性一成分トナー、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】現像装置404の筐体22内に収容される非磁性一成分トナー24であって、着色剤及び結着樹脂を含むトナー粒子と、前記トナー粒子表面に付着した外添剤とを有し、前記外添剤は、第1粒子と、前記第1粒子の数平均粒径の3倍以上の数平均粒径を有する第2粒子とを含み、前記トナー粒子に対する前記第1粒子の被覆率は90%以上150%以下であり、前記トナー粒子に対する前記第2粒子の被覆率は5%以上50%以下である非磁性一成分トナー24を用いる。
【選択図】図2
Description
体積平均粒径の測定は、コールターマルチサイザII型(ベックマン−コールター社製)を用いて、100μmのアパーチャ径で測定することにより行われる。測定法としては、分散剤として界面活性剤、望ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの5%水溶液2ml中に、測定試料を0.5乃至50mg加え、これを前記電解液100乃至150ml中に添加する。この測定試料を懸濁させた電解液を超音波分散器で約1分間分散処理を行い、粒子の粒度分布を測定する。測定する粒子数は50,000である。
トナー粒子に対する第1粒子又は第2粒子の被覆率は、トナー表面面積に対する表面被覆率は次のようにして算出する。
Dt:トナー粒径
ρt:トナー比重
Da:外添剤粒径
ρa:外添剤比重
トナー粒子の露出率は、日本分光製X線光電子分光装置(JPS−9000MX)により、X線源MgKα、出力10kVの条件で、トナーを測定し、測定された各元素のピーク強度より表面原子濃度を算出することにより求められる。
加熱乾燥した三口フラスコに、1,12−ドデカンジカルボン酸250部、および1,10−デカンジオール130部、触媒としてテトラブトキシチタネート0.15部を入れた後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて160℃で10時間還流を行った。その後、減圧蒸留にて200℃まで徐々に昇温を行い3.0時間攪拌して減圧蒸留を停止、空冷しポリエステル樹脂1を得た。
ついで、このポリエステル樹脂1を210部及び、脱イオン水650部をステンレスビーカーに入れ、温浴につけ、90℃に加熱した。ポリエステル樹脂1が溶融した時点で、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて8500rpmで攪拌し、同時に希アンモニア水を添加しpHを8.0に調整した。ついでアニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株):ネオゲンR)1.0部を希釈した水溶液25部を滴下しながら、乳化分散を行い、ポリエステル樹脂分散液1を調整した。
加熱乾燥した三口フラスコに、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンを90部、エチレングリコールを15部、シクロヘキサンジオールを10部、テレフタル酸を90部、n−ドデセニルコハク酸25部を原料に、触媒としてテトラブトキシチタネートを0.04部入れた後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で6時間還流を行った。その後、減圧蒸留にて210℃まで徐々に昇温を行い12時間攪拌して減圧蒸留を停止、空冷しポリエステル樹脂2を得た。
ついで、このポリエステル樹脂2を190部及び、脱イオン水580部をステンレスビーカーに入れ、温浴につけ、90℃に加熱した。ポリエステル樹脂2が溶融した時点で、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて8500rpmで攪拌し、同時に希アンモニア水を添加しpHを8.5に調整した。ついでアニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株):ネオゲンR)1.0部を希釈した水溶液20部を滴下しながら、乳化分散を行い、ポリエステル樹脂分散液2(樹脂分散液(2))を調整した。
カーボンブラック リーガル330:(キャボット社製)99部と、アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンR)15部と、イオン交換水300部とを混合し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10分間分散した後、循環式超音波分散機(日本精機製作所製、RUS 600TCVP)にかけることによって着色剤分散液を得た。
フィッシャートロプシュワックスFNP92(融解温度92℃:日本精鑞社製)90部と、アニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンR)3.6部と、イオン交換水360部とを混合し、100℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)にて十分分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理し、離型剤分散液を得た。
ポリエステル樹脂分散液1を105部又はポリエステル樹脂分散液2を700部と、着色剤分散液50.5部と、離型剤分散液120部と、脱イオン水500部とを丸型ステンレス製フラスコ中に入れて、ウルトラタラックスT50で混合、分散した。次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.4部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。さらに加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら52℃まで加熱し、3時間保持した。その後、0.5N水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを9.0にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら90℃まで加熱し、3.5時間保持した。反応終了後、冷却し、濾過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水3リットルに再分散し、15分間、300rpmで攪拌・洗浄した。これを更に5回繰り返し、ヌッチェ式吸引濾過によりNo.5Aろ紙を用いて固液分離を行い、次いで真空乾燥を12時間実施しトナー粒子を得た。トナー粒子の体積平均径は7.2μmであった。
実施例1では、ポリエステル樹脂分散液を用いて上記のように調製したトナー粒子100部と、第1粒子として数平均粒径25nmのHMDSとアミノプロピルトリエトキシシランの処理シリカ2.2部をヘンシェルミキサーにて回転数4500rpmにて15分間の条件で混合したのちに、さらに、第2粒子として体積平均粒径○75nmのHMDS処理ゾルゲルシリカ0.9部を加えヘンシェルミキサーにて回転数2500rpmにて3分間の条件で混合し非磁性一成分トナー(1)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、90%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、20%であった。また、第2粒子の数平均粒径は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の3倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、108であった。
実施例2では、第1粒子の添加量を2.2部から4.0部に替えたこと以外は、実施例1と同様に調製し、非磁性一成分トナー(2)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、150%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、20%であった。また、第2粒子の体積平均粒径は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の3倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、108であった。
実施例3では、第1粒子の添加量を2.2部から2.7部に替え、第2粒子の添加量を0.9部から2.0部に替えたこと以外は、実施例1と同様に調製し、非磁性一成分トナー(3)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、110%(最適値)であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、50%であった。また、第2粒子の数平均粒径は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の3倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、108であった。
実施例4では、第2粒子の添加量を0.9部から0.2部に替えたこと以外は、実施例3と同様に調製し、非磁性一成分トナー(4)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、110%(最適値)であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、5%であった。また、第2粒子の体積平均粒径は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の3倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、108であった。
実施例5では、第2粒子として数平均粒径75nmのHMSD処理ゾルゲルシリカを数平均粒径125nmの架橋性ポリスチレン粒子に替え、第2粒子の添加量を0.2部から1.4部に替えたこと以外は、実施例4と同様に調製し、非磁性一成分トナー(5)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式により算出したところ、110%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、20%であった。また、第2粒子の体積平均粒径は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の5倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、105であった。
実施例6では、数平均粒径40nmの未処理シリカをポリビニル水溶液中に分散し、スプレードライ造粒して改砕したのちに、篩分して粗大粉を除去してシリカ凝集体を得た。このシリカ凝集体をHMSD処理したものを第2粒子として2.5部用いたこと以外は実施例5と同様に調製し、非磁性一成分トナー(6)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、110%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の数平均粒子径は150nm、第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、20%であった。また、第2粒子の体積平均粒径は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の6倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、135であった。
実施例7では、平均粒径140nmのポリスチレン粒子ラテックスにポリ塩化アルミニウム水溶液中を添加して窒素吹き込み下25℃で撹拌後にジビニルベンゼンを滴下し、10時間撹拌し続けたのちに、過硫酸アンモニウム水溶液を滴下し、80℃に昇温して24時間保持した。そののちに遠心分離して上澄みを除去して凍結乾燥し、篩分して粗大粉を除去して架橋性ポリスチレン粒子凝集体を得た。この架橋性ポリスチレン粒子凝集体を第2粒子として2.0部用いこと以外は実施例5と同様に調製し、非磁性一成分トナー(7)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、110%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式の方法により測定したところ、20%であった。また、第2粒子の体積平均粒径は、電子顕微鏡観察の画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の8倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡観察の画像解析の方法により測定したところ、140であった。
実施例8では、第1粒子に数平均粒径15nmのデシルシランとアミノプロピルトリエトキシシランの処理ルチル型チタニア2.5部と、75nmのHMDS処理ゾルゲルシリカ1.1部を加えヘンシェルミキサーにて回転数3500rpmにて10分間の条件で混合し非磁性一成分トナー(8)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、100%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、25%であった。また、第2粒子の数平均粒径は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の5.4倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡観察による画像解析の方法により測定したところ、108であった。
比較例1では、第2粒子として体積平均粒径125nmの架橋ポリスチレン粒子を平均粒径62nmのHMDS処理ゾルゲルシリカを0.7部に替えたこと以外は実施例5と同様に調製し、非磁性一成分トナー(9)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、110%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、20%であった。また、第2粒子の体積平均粒径は、電子顕微鏡観察の画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の2.5倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡の画像解析の方法により測定したところ、107であった。
比較例2では、第1粒子の添加量を2.7部から2.0部に替えたこと以外は、実施例5と同様に調製し、非磁性一成分トナー(10)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、85%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、20%であった。また、第2粒子の体積平均粒径は、電子顕微鏡観察の画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の5倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡観察の画像解析の方法により測定したところ、105であった。
比較例3では、第1粒子の添加量を2.7部から3.6部に替えたこと以外は、実施例5と同様に調製し、非磁性一成分トナー(11)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、155%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出測定したところ、20%であった。また、第2粒子の体積平均粒径は、電子顕微鏡の画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の5倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡の画像解析の方法により測定したところ、105であった。
比較例4では、第2粒子の添加量を1.4部から0.2部に替えたこと以外は、実施例5と同様に調製し、非磁性一成分トナー(12)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、110%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、3.5%であった。また、第2粒子の体積平均粒径は、電子顕微鏡の画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の5倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡の画像解析の方法により測定したところ、105であった。
比較例5では、第2粒子の添加量を1.4部から3.3部に替えたこと以外は、実施例5と同様に調製し、非磁性一成分トナー(13)を得た。トナー粒子に対する第1粒子の被覆率は、前述の計算式より算出測定したところ、110%であった。また、トナー粒子に対する第2粒子の被覆率は、前述の計算式より算出したところ、55%であった。また、第2粒子の体積平均粒径は、電子顕微鏡観察の画像解析の方法により測定したところ、第1粒子の体積平均粒径の5倍であった。さらに、第2粒子の形状係数SF1は、電子顕微鏡の画像解析の方法により測定したところ、105であった。
(トナー汚れ及び濃度むらの評価)
実施例1の非磁性一成分トナー(1)を45℃/50%RHの環境下で24時間放置した。次に、非磁性一成分トナー(1)を富士ゼロックス社製DocuPrint2020改造機の現像装置に充填し、32℃/90%RHの環境下で、画像面積率5%の画像を10000枚印刷した。10000枚印刷後、全面ハイライト画像(画像濃度30%)と白紙(画像濃度0%)を印刷し、該画像上に見られるトナー汚れと濃度むらを以下の評価基準に則して評価した。試験紙はリサイクルコピー用紙G70(古紙パルプ70%、坪量67g/m2、ISO白色度72%/富士ゼロックス(株)製)を用いた。実施例2〜8及び比較例1〜5の非磁性一成分トナー(2)〜(13)も同様に評価した。その結果を表1にまとめた。
◎:トナー汚れは見られなかった。また濃度むらもなく優れた画像であった。
○:トナー汚れは発生していないが、ハイライト画像の一部に軽微な濃度むらが見られるが実用上問題ないレベルであった。
△:トナー汚れが白紙画像にのみ1〜3箇所発生し、ハイライト画像はトナー汚れは見られないものの濃度むらは若干見られた。
×:トナー汚れが白紙画像およびハイライト画像にそれぞれ4本以上発生し、濃度むらも顕著見られた。
実施例1の非磁性一成分トナー(1)を45℃/50%RHの環境下で24時間放置した。次に、非磁性一成分トナー(1)を富士ゼロックス社製DocuPrint2020改造機の現像装置に充填し、32℃/90%RHの環境下で、画像面積率20%の画像を10000枚印刷した。印刷後、DocuPrint2020改造機のフロントカバーを開けてカートリッジ交換作業を模したカートリッジ取り出し操作を行なった。カートリッジ取り出し操作時は手に白い布の手袋を装着して作業を行ない、手袋へのトナー付着や周辺へのトナーぼた落ちをを目視により観察し、トナーぼた落ち汚れを以下の評価基準に則して評価した。実施例2〜8及び比較例1〜5の非磁性一成分トナー(2)〜(13)も同様に評価した。その結果を表1にまとめた。
◎:操作に使用した手袋および周辺にトナーぼた落ち汚れは見られなかった。
○:操作に使用した手袋は若干トナーが付着しているものの、周辺へのトナーぼた落ち汚れの発生はなく実用上問題ないレベルであった。
△:操作に使用した手袋は明確にトナー汚れが付着しているが、周辺へのトナーぼた落ち汚れは発生しておらず、作業後は手を手袋を装着するか手を洗うだけで出来る状態であった。。
×:操作に使用した手袋は明確にトナー汚れが付着しており、さらに周辺へのトナーぼた落ち汚れが生じてカートリッジ取り出し作業後は周辺の清掃が必要なレベルであった。
Claims (6)
- 着色剤及び結着樹脂を含むトナー粒子と、前記トナー粒子表面に付着した外添剤とを有し、
前記外添剤は、第1粒子と、前記第1粒子の数平均粒径の3倍以上の数平均粒径を有する第2粒子とを含み、
前記トナー粒子に対する前記第1粒子の被覆率は90%以上150%以下であり、前記トナー粒子に対する前記第2粒子の被覆率は5%以上50%以下であることを特徴とする非磁性一成分トナー。 - 前記第2粒子の形状係数SF1は100以上135以下であることを特徴とする請求項1記載の非磁性一成分トナー。
- 前記結着樹脂はポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1又は2記載の非磁性一成分トナー。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の非磁性一成分トナーを含有することを特徴とするトナーカートリッジ。
- 像保持体の表面に形成された静電潜像を請求項1〜3のいずれか1項に記載の非磁性一成分トナーを用いて現像しトナー像を形成する現像手段を備えることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 像保持体と、前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、帯電された前記像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、前記静電潜像を請求項1〜3のいずれか1項に記載の非磁性一成分トナーを用いて現像しトナー像を形成する現像手段と、前記現像されたトナー像を記録媒体に転写する転写手段と、を備えることを特徴とする画像形成装置。
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