JP2013173866A - 粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基材の少なくとも一面に熱伝導性難燃性粘着剤層が形成された熱伝導性粘着テープであって、粘着剤層が(メタ)アクリレートを主たるモノマー成分とするアクリル系共重合体と、無機フィラーとを含有し、アクリル系共重合体がモノマー成分として炭素数が2以上の飽和炭化水素基を介してカルボキシ基を分子鎖末端に有する(メタ)アクリレートモノマーを含有し、無機フィラーの含有量が、アクリル共重合体100質量部に対して200質量部以上であり、基材がポリイミドフィルムまたはポリイミドコートフィルムである熱伝導性粘着テープにより、多量の無機フィラーを添加した場合にも優れた接着性を実現でき、良好な難燃性や熱伝導性と、好適な接着性と貼り作業性を実現できる。
【選択図】 なし
Description
本発明の粘着テープに使用する粘着剤組成物は、(メタ)アクリレートを主たるモノマー成分とするアクリル系共重合体と、無機フィラーとを含有する粘着剤組成物であって、前記アクリル系共重合体がモノマー成分として炭素数が2以上の飽和炭化水素基を介してカルボキシ基を分子鎖末端に有する(メタ)アクリレートモノマーを含有し、前記無機フィラーの含有量が、アクリル共重合体100質量部に対して200質量部以上の粘着剤組成物である。
本発明の粘着剤組成物を構成するアクリル系共重合体は、(メタ)アクリレートを主たるモノマー成分とし、架橋剤と架橋反応するビニルモノマーとして炭素数が2以上の飽和炭化水素基を介してカルボキシ基を分子鎖末端に有する(メタ)アクリレートモノマーからなることを特徴とする。
(式(1)中、R1は水素又はメチル基であり、R2はアルキル基又は水酸基を側鎖に含んでもよい炭素数2以上のアルキレン基であり、X1はカルボキシ基又はジカルボン酸残基であり、nは1〜2である。)
本発明に使用する無機フィラーは、熱伝導性や難燃性を有する無機フィラーを使用でき、例えば、金属水酸化物、金属酸化物、金属、セラミックス等を使用できる。具体的には、熱伝導性のフィラーとして、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化鉄、炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ケイ素、ホウ素化チタン、カーボン、ニッケル、銅、アルミニウム、チタン、金、銀等が挙げられる。また、難燃性のフィラーとしては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化ジルコニウム、塩基性炭酸マグネシウム、ドロマイト、ハイドロタルサイト、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、酸化スズの水和物、硼砂などの無機金属化合物の水和物、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、炭酸亜鉛、炭酸マグネシウム−カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、酸化マグネシウム、酸化モリブデン、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化アンチモン、赤リン等が挙げられる。これら無機フィラーは、アクリル系共重合体への分散性向上のため、シランカップリング処理、ステアリン酸処理などの表面処理を施してもよい。
本発明に使用する粘着剤組成物には粘着物性を向上する目的で粘着付与樹脂を使用してもよい。粘着付与樹脂としては公知の脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂などの石油樹脂、ロジン樹脂、ロジンエステル樹脂、不均化ロジン樹脂、重合ロジン樹脂、重合ロジンエステル樹脂、ロジンフェノールなどのロジン系樹脂、テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂などが使用できる。また粘着付与樹脂は2種類以上の樹脂を併用することができる。
本発明の粘着剤組成物には凝集力向上のため、架橋剤を使用する。架橋剤としては、β−カルボキシエチルアクリレートのカルボキシ基と反応させるため、エポキシ系架橋剤を好ましく使用できる。エポキシ系架橋剤としては、1.3−ビス(N,N―グリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(三菱ガス化学社製テトラッドC)、1.3−ビス(N,N−グリシジルアミノメチル)ベンゼン(三菱ガス化学社製テトラッドX)など公知のエポキシ系架橋剤を使用できる。
本発明の粘着剤組成物の製造方法として、前述の製造方法でアクリル系共重合体を製造した後に、必要に応じて粘着付与樹脂及び粘度調整用に酢酸エチル、ヘキサン、MEKなどの有機溶剤を添加し、粘着付与樹脂を溶解させながら混合し、得られた樹脂組成物を取り出す。次に得られた樹脂組成物と無機フィラー及びその他添加剤とを、プラネタリーミキサーなどの低速攪拌機を用い、樹脂組成物、無機フィラー及びその他添加剤が均一になるまで混合し、粘着剤組成物を得る。
本発明の粘着テープは、基材の少なくとも一面に前述の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープである。基材の片面に粘着剤組成物を貼合させた場合は片面粘着テープとして、基材の両側に粘着剤を貼合した場合は両面粘着テープとなる。使用する態様に応じて片面又は両面テープの構成を適宜選択すればよいが、部材間の固定に際しては両面粘着テープであることが好ましい。
基材を使用する際は前述と同様に粘着剤組成物を剥離ライナーに塗布、乾燥した後に基材の片側に貼合することで片面粘着テープが製造できる。更に剥離ライナーに熱伝導性粘着剤を塗布、乾燥したものを基材のもう一方の側に貼合することで両面粘着テープが製造できる。
(1−1)アクリル系共重合体の調整
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート96.4質量部、β−カルボキシエチルアクリレート2.4質量部、アクリル酸1.2質量部、酢酸エチル98質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら75℃まで昇温した。その後、予め酢酸エチルにて溶解したアゾビスイソブチロニトリル溶液2質量部(固形分5質量%)を添加した。その後、攪拌下75℃にて8時間ホールドした後、内容物を冷却し200メッシュ金網にて濾過した。不揮発分50質量%、粘度8000mPa・s、重量平均分子量50万であるアクリル重合体溶液を得た。
プラネタリーミキサーの容器に無機フィラーとして熱伝導難燃性の水酸化アルミニウム(昭和電工社製ハイジライトH32、平均粒径8μm)を粘着剤組成物固形分100に対し240質量部を入れ、その後、得られた粘着剤組成物を加える。30分攪拌させ水酸化アルミニウムと粘着剤組成物を均一に混合させた。酢酸エチルを加え固形分70%になるよう調整し、粘度4000mPa・sの熱伝導難燃性粘着剤組成物を得た。
(1−2)で得られた熱伝導難燃性粘着剤組成物にエポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製テトラッドC)2%酢酸エチル溶液を熱伝導難燃性粘着剤組成物中のアクリル共重合体固形分100部に対して、2.1部配合し、ディゾルバー攪拌機で30分間攪拌する。得られた粘着剤組成物を剥離ライナーに乾燥後厚さが110μmになるようにロールコーターで塗布し、80℃ドライヤー中で3分間乾燥させる。得られた粘着シートを表面にコロナ処理を施した厚さ30μmのポリイミドコートPETフィルム(東レ社製ルミラーZV70)の両側にラミネートし、厚さ250μmの両面粘着テープを作成した。架橋剤の架橋反応のため40℃乾燥機に48時間養生させ両面粘着テープを得た。
無機フィラーとして水酸化アルミニウム昭和電工社製ハイジライトH32、平均粒径8μm)を粘着剤組成物固形分100に対し270質量部としたこと以外は実施例1と同様に両面粘着テープを得た。
無機フィラーとして水酸化アルミニウム昭和電工社製ハイジライトH32、平均粒径8μm)を粘着剤組成物固形分100に対し220質量部としたこと以外は実施例1と同様に両面粘着テープを得た。
無機フィラーとして水酸化アルミニウム昭和電工社製ハイジライトH32、平均粒径8μm)を粘着剤組成物固形分100に対し200質量部としたこと以外は実施例1と同様に両面粘着テープを得た。
粘着付与剤としてテルペン樹脂(ヤスハラケミカル社製PX1250)をアクリル共重合体固形分100に対し15質量部、重合ロジンペンタエリスリトール(ハリマ化成社製ハリタックPCJ)をアクリル共重合体固形分100に対し5質量部を配合させたこと以外は実施例1と同様に両面粘着テープを得た。なお、粘着付与剤の配合は後述の粘着剤組成物の調整方法により行った。
得られたアクリル系共重合体に粘着付与剤としてテルペン樹脂(ヤスハラケミカル社製PX1250)をアクリル共重合体固形分100に対し15質量部、重合ロジンペンタエリスリトール(ハリマ化成社製ハリタックPCJ)をアクリル共重合体固形分100に対し5質量部、希釈溶剤としてヘキサン15質量部、酢酸エチル5質量部を加え、60分間攪拌し粘着付与剤を溶解させ、固形分50%、粘度2000mPa・sの粘着剤組成物を得た。得られた粘着剤を前述の(1−2)粘着剤組成物の調整に記載の方法にて調整を行った。
粘着付与剤としてテルペン樹脂(ヤスハラケミカル社製PX1250)をアクリル共重合体固形分100に対し5質量部としたこと以外は実施例5と同様に両面粘着テープを得た。
エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製テトラッドC)2%酢酸エチル溶液を熱伝導難燃性粘着剤組成物中のアクリル共重合体固形分100部に対して、3.0部配合したこと以外は実施例1と同様に両面粘着テープを得た。
粘着剤組成物の乾燥後厚さを119μmにし、基材として厚さ125μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製カプトンH)を使用したこと以外は実施例1と同様に両面粘着テープを得た。
粘着剤組成物の乾燥後厚さを113μmにし、基材として厚さ25μmのPETフィルム(東レ社製ルミラーS)を使用したこと以外は実施例1と同様に両面粘着テープを得た
無機フィラーとして水酸化アルミニウム昭和電工社製ハイジライトH32、平均粒径8μm)を粘着剤組成物固形分100に対し200質量部としたこと以外は比較例1と同様に両面粘着テープを得た。
粘着剤組成物の乾燥後厚さを125μmにし、基材を使用しなかったこと以外は実施例1と同様に両面粘着テープを得た。
アクリル系共重合体の調整において、β―カルボキシエチルアクリレートを使用せず、2−エチルヘキシルアクリレート97.7質量部、アクリル酸2.3質量部添加させたこと以外は実施例5と同様に両面粘着テープを得た。
エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製テトラッドC)2%酢酸エチル溶液を熱伝導難燃性粘着剤組成物中のアクリル共重合体固形分100部に対して、1.5部配合したこと以外は実施例1と同様に両面粘着テープを得た。
上記実施例及び比較例にて得られた粘着テープを40mm×50mmに切断した試料を天秤で重量を測定し、トルエンに浸漬し常温下で24時間静置した。浸漬後に試料をとりだし、乾燥機で105℃で1時間乾燥させ、室温で冷却した後に試料の重量を測定した。トルエン浸漬後の試料重量をトルエン浸漬前の試料重量で除して不溶分の割合を百分立で求めた。
上記実施例及び比較例にて得られた粘着テープを空気を巻き込まないように500μmになるまで貼り重ねせた。最外面は厚さ6μmのPETフィルムを貼合した。得られた試料を5cm×15cmに切断して測定用試料を作製した。得られた測定用試料を京都電子工業性熱伝導率測定機QTM−500と、薄膜法測定用ソフトQTM−5Wを使用し測定を行った。
上記実施例及び比較例にて得られた粘着テープをUnderwriters Laboratories Inc.社UL94VTMの規格に準じて試験を行った。なお、基材を有さない粘着テープは、筒状の形成が困難なため同社UL94Vの規格に準じて試験を行った。
難燃性のクラスは下表により判定した。
上記実施例及び比較例にて得られた粘着テープの片面に厚さ50μmのアルミ箔を貼合し20mm幅に切断した。23℃50%RH雰囲気下でもう一方の粘着面をアルミ板に2kgローラー1往復の加圧条件で貼付し、1時間静置後に90°方向へ300mm/分の速度で引き剥がした際の接着力を測定した。
上記実施例及び比較例にて得られた粘着テープを5mm幅×30mm長さとした試料を、厚さ500μmのアルミ板の片端に貼付した。23℃50%RH雰囲気下でもう一方の粘着面をアルミ板に貼付し、5kgローラー1往復1往復の加圧条件で貼付し、1時間静置した。静置後に85℃雰囲気下でせん断方向に100gの荷重をかけ、試料が剥がれ落下するまでの時間を測定した。24時間後に試料の落下が無かった場合は試験を終了し24時間以上(>24)と記載した。
(1)LED基板をビス固定した場合のLED基板表面温度測定
市販の液晶テレビ(シャープ社製LC46XF3)を分解し、バックライトモジュールを取り出した。更にバックライトモジュールを分解した。本液晶TVのLED基板はビスでL字アングルに固定されていた。LED基板に直流電源装置(菊水電子工業社製PAS160−2)を接続し、LED基板の表面に熱伝対を固定した(グラフテック社製GL200A)。バックライトモジュールを組み立て、23℃50%RH雰囲気下で一辺のLED基板を150V1.2Aの電源にて点灯させ、1時間のLED表面温度を計測した。
(2)LED基板をテープで固定した場合のLED基板表面温度測定
(1)の試験後に、再びバックライトモジュールを分解し、一辺のLED基板のビスをはずし、代わりに上記実施例1にて得られた粘着テープにて固定した。テープは5mm幅とし、LED基板の裏側にテープを貼付後にもう一方の面をL字アングルに固定し、LED基板上のビス穴部を1kg荷重で5秒間加圧し圧着した。23℃50%RH雰囲気下で1時間放置後(1)と同様の方法でLED基板の表面温度を測定した。
上記(1)及び(2)にて得られた結果を図1に示した。
Claims (6)
- 基材の少なくとも一面に熱伝導性難燃性粘着剤層が形成された熱伝導性粘着テープであって、前記粘着剤層が(メタ)アクリレートを主たるモノマー成分とするアクリル系共重合体と、無機フィラーとを含有する粘着剤組成物からなり、前記アクリル系共重合体がモノマー成分として炭素数が2以上の飽和炭化水素基を介してカルボキシ基を分子鎖末端に有する(メタ)アクリレートモノマーを含有し、前記無機フィラーの含有量が、アクリル共重合体100質量部に対して200質量部以上であり、前記基材がポリイミドフィルムまたはポリイミドコートフィルムであることを特徴とする粘着テープ
- 前記アクリル系共重合体が、炭素数1〜14のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートとカルボキシ基含有ビニルモノマーとをモノマー成分として含有する請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記無機フィラーが、熱伝導性及び難燃性を有する熱伝導難燃性フィラーである請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 前記無機フィラーが、金属水酸化物からなるフィラーである請求項1〜3のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記基材の厚さが5μm〜40μmである請求項1〜4のいずれかに記載の粘着テープ
- LED光源ユニットの固定に使用する請求項1〜5のいずれかに記載の粘着テープ。
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