JP2013156354A - 偏光レンズの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ヘイズが抑制された高品質な偏光レンズを提供すること。
【解決手段】レンズ基材上に二色性色素を含む偏光層を形成すること、および、上記偏光層にエポキシ基含有シランカップリング剤を含浸させるエポキシシラン処理を、該エポキシシラン処理による偏光層の膜厚増加率が８％以上となるように行うこと、を含む偏光レンズの製造方法。
【選択図】なし

Description

本発明は、偏光レンズの製造方法に関するものであり、詳しくは、ヘイズ（曇り）が抑制された、眼鏡レンズとして好適な偏光レンズの製造方法に関するものである。

偏光レンズは、日常生活やスポーツ中に人の眼が感じるまぶしさを低減するための眼鏡レンズとして広く用いられているものであり、一般に二色性色素の偏光性を利用することにより防眩性が発揮される。これら偏光レンズは、通常、二色性色素を含む偏光層を基材上または基材上に設けた配列層上に形成することにより作製される。そのような偏光レンズの製造方法が、例えば特許文献１参照、特許文献２参照）に開示されている。

特表２００８−５２７４０１号公報 特開２００９−２３７３６１号公報

上記特許文献１には、配列層上に偏光膜を設けた後にシランカップリング剤を用いて保護層を形成すること、具体的には、３−アミノプロピルトリエトキシシラン（アミノ基含有シランカップリング剤）、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（エポキシ基含有シランカップリング剤）を偏光膜上に順次塗布、加熱硬化させることにより保護層を形成することが実施例に示されている。この保護層に含まれるシランカップリング剤は、偏光膜中に浸透し二色性色素の配向状態を固定化する役割を果たしていると考えられる。しかし、本発明者らの検討の結果、上記保護層を形成した偏光レンズにおいては、ヘイズが発生する場合があることが明らかとなった。

そこで本発明の目的は、ヘイズが抑制された高品質な偏光レンズを提供することにある。

本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、以下の知見を得るに至った。
特許文献２には、無機物質からなる配列層を有する偏光素子では、配列層と基材との熱膨張差に起因して配列層にクラックが発生し、これがヘイズの原因となる場合があると記載されているが、本発明者らがヘイズの発生した偏光レンズを観察したところ、偏光層にクラックが発生していることがヘイズの原因となっている場合があることが明らかとなった。
そこで本発明者らは偏光層のクラック発生を抑制する手段を見出すべく更に鋭意検討を重ねた結果、特許文献１に記載されているエポキシ基含有シランカップリング剤による処理（エポキシシラン処理）を、従来行われていた処理に比べて大幅に強化し当該処理により偏光層膜厚が８％以上増加するように行うことによって、偏光層におけるヘイズ発生の抑制が可能となることを新たに見出した。なお本発明者らの検討によれば、エポキシシラン処理と同様に偏光層に施す処理として知られているアミノ基含有シランカップリング剤による処理（シランカップリング剤処理）を強化しても偏光層におけるヘイズ発生は抑制されなかった。このようにエポキシシラン処理を強化することにより偏光層におけるヘイズ発生が特異的に抑制されることは、本発明者らによって新たに見出された事実である。
この点について更に説明すると、二色性色素を含む偏光層は偏光レンズの中では比較的熱膨張しにくい層であるのに対し、その下層において多くの部分を占めるレンズ基材は比較的熱膨張しやすい。そのため偏光レンズの製造工程で行われる加熱処理（例えば熱硬化型ハードコート層の加熱硬化処理等）において、偏光層は下層側から大きな引っ張り応力を受けることになり、偏光層がこの引っ張り応力に耐えきれなくなることが偏光層におけるクラック発生の要因になると考えられる。これに対し本発明者らの検討の結果、偏光層の膜厚増加率が８％以上になるようにエポキシ基含有シランカップリング剤を偏光層に含浸させることで偏光層におけるヘイズ発生の抑制が可能になることが新たに見出されたのである。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。

即ち、上記目的は、下記手段により達成された。
［１］レンズ基材上に二色性色素を含む偏光層を形成すること、および、
上記偏光層にエポキシ基含有シランカップリング剤を含浸させるエポキシシラン処理を、該エポキシシラン処理による偏光層の膜厚増加率が８％以上となるように行うこと、
を含む偏光レンズの製造方法。
［２］前記エポキシシラン処理前に、前記偏光層にアミノ基含有シランカップリング剤を含浸させるアミノシラン処理を行うことを更に含む［１］に記載の偏光レンズの製造方法。
［３］前記膜厚増加率は８％以上１０％以下である［１］または［２］に記載の偏光レンズの製造方法。
［４］前記エポキシシラン処理後、加熱を伴う機能性膜形成工程を行うことを更に含む
［１］〜［３］のいずれかに記載の偏光レンズの製造方法。
［５］レンズ基材上に配列層を形成した後に、該配列層表面に前記偏光層を形成する［１］〜［４］のいずれかに記載の偏光レンズの製造方法。

本発明によれば、ヘイズ発生が抑制された高品質な偏光レンズを提供することができる。

本発明の偏光レンズの製造方法は、レンズ基材上に二色性色素を含む偏光層を形成すること、および、上記偏光層にエポキシ基含有シランカップリング剤を含浸させるエポキシシラン処理を行うことを含むものであり、上記エポキシシラン処理を当該処理による偏光層の膜厚増加率が８％以上となるように行う。これにより先に説明したように偏光層におけるクラックおよびこれによるヘイズ発生を抑制することができ、その結果、高品質な偏光レンズを提供することが可能となる。こうして得られた偏光レンズは、高い透明性を有することが求められる眼鏡レンズとして好適である。
以下、本発明の偏光レンズの製造方法について、更に詳細に説明する。

レンズ基材
前記レンズ基材は、眼鏡レンズのレンズ基材に通常使用される材料、例えば、ポリウレタン系材料（例えばポリウレタン、ポリウレタンウレア、ポリチオウレタン）、ポリカーボネート、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート等のプラスチック、無機ガラス、等からなるものであることができる。これらのレンズ基材の中でも、ポリウレタン系レンズ基材は高屈折率眼鏡レンズ作製のために、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート系レンズ基材は汎用眼鏡レンズ作製のために、それぞれ有用なものであるが、これらは各種レンズ基材の中でも熱膨張しやすいため、これらレンズ基材を有する偏光レンズは、偏光層においてクラック発生が顕著に発生しやすい。これに対し本発明によれば、先に説明したようにエポキシシラン処理を強化することにより、偏光層におけるクラックおよびこれに起因するヘイズの発生を抑制することができる。レンズ基材の厚さおよび直径は、特に限定されるものではないが、通常、厚さは１〜３０ｍｍ程度、直径は５０〜１００ｍｍ程度である。本発明により製造される偏光レンズが視力矯正用の眼鏡レンズの場合、レンズ基材としては、屈折率ｎｄが１．５〜１．８程度のものを使用することが通常である。レンズ基材としては、通常無色のものが使用されるが、透明性を損なわない範囲で着色したものを使用することもできる。また、その上に偏光層が形成される基材の表面形状は特に限定されず、平面、凸面、凹面等の任意の形状であることができる。

配列層
偏光層に含まれる二色性色素の偏光性は、主に二色性色素が一軸配向することにより発現される。二色性色素を一軸配向させるためには、二色性色素を含む塗布液を溝を有する表面上に塗布する方法が一般的に採用されており、本発明でも使用することができる。二色性色素を一軸配向させるための溝は、基材表面に形成してもよいが、レンズ基材上に設けた配列層の表面に形成することが、二色性色素の偏光性を良好に発現させるうえで有利である。

上記配列層は、通常、レンズ基材上に直接または他の層を介して間接的に設けられる。レンズ基材と配列層との間に形成され得る層の一例としては、ハードコート層を挙げることができる。ハードコート層としては、特に限定されるものではないが有機ケイ素化合物に微粒子状金属酸化物を添加した被膜が好適である。そのようなハードコート層の詳細については、例えば、特開２００７−７７３２７号公報段落［００７１］〜［００７４］および特開２００９−２３７３６１号公報段落［００２７］を参照できる。また、ハードコート層形成のために有機ケイ素化合物に代えてアクリル化合物を使用することもでき、アクリレートモノマーやオリゴマー等の公知の紫外線硬化樹脂やＥＢ硬化樹脂を、ハードコート形成用のコーティング組成物として用いることもできる。ハードコート層の厚さは、例えば０．５〜１０μｍ程度である。なお、レンズ基材としてはハードコート付きで市販されているものもあり、本発明ではそのようなレンズ基材上に配列層を形成することもできる。

上記配列層の厚さは、通常０．０２〜５μｍ程度であり、好ましくは０．０５〜０．５μｍ程度である。配列層は、蒸着、スパッタ等の公知の成膜法によって成膜材料を堆積させることにより形成してもよく、ディップ法、スピンコート法等の公知の塗布法によって形成してもよい。上記成膜材料として好適なものとしては、金属、半金属、またはこれらの酸化物、複合体もしくは化合物を挙げることができる。より好ましくは、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｙ、Ｃｒから選ばれる材料またはその酸化物、さらにはこれら材料の複合体もしくは化合物を用いることができる。これらの中でも配列層としての機能付与の容易性の観点からはＳｉＯ、ＳｉＯ_２等のケイ素酸化物が好ましく、中でも後述するシランカップリング剤との反応性の点からはＳｉＯ_２が好ましい。

一方、上記塗布法によって形成される配列層としては、無機酸化物ゾルを含むゾル−ゲル膜を挙げることができる。上記ゾル−ゲル膜の形成に好適な塗布液としては、アルコキシシラン、ヘキサアルコキシジシロキサンを無機酸化物ゾルとともに含む塗布液を挙げることができる。配列膜としての機能付与の容易性の観点から、上記アルコキシシランは、好ましくは特開２００９−２３７３６１号公報に記載の一般式（１）で表されるアルコキシシランであり、上記ヘキサアルコキシジシロキサンは、好ましくは特開２００９−２３７３６１号公報に記載の一般式（２）で表されるヘキサアルコキシジシロキサンである。上記塗布液は、アルコキシシラン、ヘキサアルコキシジシロキサンのいずれか一方を含んでもよく、また両方を含んでもよい。更に必要に応じて特開２００９−２３７３６１号公報に記載の一般式（３）で表される官能基含有アルコキシシランを含むこともできる。上記塗布液および成膜方法（塗布方法）の詳細については、特開２００９−２３７３６１号公報段落［００１１］〜［００２３］、［００２９］〜［００３１］および同公報記載の実施例を参照できる。

次いで、上記配列層上に塗布される塗布液中の二色性色素を一軸配向させるために、通常、形成した配列層上に溝を形成する。溝が形成された配列層表面に二色性色素を含む塗布液を塗布すると、二色性色素の性質により、該色素が溝に沿って、または溝と直交する方向に配向する。これにより、二色性色素を一軸配向させ、その偏光性を良好に発現させることができる。上記溝の形成は、例えば、液晶分子の配向処理のために行われるラビング工程によって行うことができる。ラビング工程は、被研磨面を布などで一定方向に擦る工程であり、その詳細は、例えば米国特許２４００８７７号明細書や米国特許４８６５６６８号明細書等を参照できる。または、特開２００９−２３７３６１号公報段落［００３３］〜［００３４］に記載の研磨処理により、配列層上に溝を形成することも可能である。形成される溝の深さやピッチは、二色性色素を一軸配向させることができるように設定すればよい。

偏光層（二色性色素層）形成工程
次に、レンズ基材上に直接または配列層等を介して設けられる偏光層（二色性色素層）について説明する。

「二色性」とは、媒質が光に対して選択吸収の異方性を有するために、透過光の色が伝播方向によって異なる性質を意味し、二色性色素は、偏光光に対して色素分子のある特定の方向で光吸収が強くなり、これと直行する方向では光吸収が小さくなる性質を有する。また、二色性色素の中には、水を溶媒とした時、ある濃度・温度範囲で液晶状態を発現するものが知られている。このような液晶状態のことをリオトロピック液晶という。この二色性色素の液晶状態を利用して特定の一方向に色素分子を配列させることができれば、より強い二色性を発現することが可能となる。上記溝を形成した表面上に二色性色素を含有する塗布液を塗布することにより二色性色素を一軸配向させることができ、これにより良好な偏光性を有する偏光膜を形成することができる。

本発明において使用される二色性色素としては、特に限定されるものではなく、偏光部材に通常使用される各種二色性色素を挙げることができる。具体例としては、アゾ系、アントラキノン系、メロシアニン系、スチリル系、アゾメチン系、キノン系、キノフタロン系、ペリレン系、インジゴ系、テトラジン系、スチルベン系、ベンジジン系色素等が挙げられる。また、米国特許２４００８７７号明細書、特表２００２−５２７７８６号公報に記載されているもの等でもよい。

二色性色素含有塗布液は、溶液または懸濁液であることができる。二色性色素の多くは水溶性であるため、上記塗布液は通常、水を溶媒とする水溶液である。塗布液中の二色性色素の含有量は、例えば１〜５０質量％程度であるが、所望の偏光性が得られればよく上記範囲に限定されるものではない。

塗布液は、二色性色素に加えて、他の成分を含むこともできる。他の成分としては、二色性色素以外の色素を挙げることができ、このような色素を配合することで所望の色相を有する偏光部材を製造することができる。さらに塗布性等を向上させる観点から、必要に応じてレオロジー改質剤、接着性促進剤、可塑剤、レベリング剤等の添加剤を配合してもよい。

塗布液の塗布方法としては、特に限定はなく、前述のディップ法、スピンコート法等の公知の方法が挙げられる。偏光膜の厚さは、特に限定されるものではないが、通常０．０５〜５μｍ程度である。なお、後述するシランカップリング剤は通常、偏光膜に浸透し実質的に偏光膜に含まれることになる。

上記二色性色素として水溶性色素を用いる場合には、膜安定性を高めるために塗布液を塗布乾燥した後に非水溶化処理を施すことが好ましい。非水溶化処理は、例えば色素分子の末端水酸基をイオン交換することや色素と金属イオンとの間でキレート状態を作り出すことにより行うことができる。そのためには、形成した偏光膜を金属塩水溶液に浸漬する方法を用いることが好ましい。使用できる金属塩としては、特に限定されるものではないが、例えばＡｌＣｌ₃、ＢａＣｌ₂、ＣｄＣｌ₂、ＺｎＣｌ₂、ＦｅＣｌ₂およびＳｎＣｌ₃等を挙げることができる。非水溶化処理後、偏光膜の表面をさらに乾燥させてもよい。

エポキシシラン処理
本発明では、上記の偏光層にエポキシ基含有シランカップリング剤を含浸させるエポキシシラン処理を施す。当該処理により偏光層の膜厚が８％以上増加するようにエポキシ基含有シランカップリング剤を含浸させることによって、ヘイズ発生の抑制された偏光層を形成することができる。なお本発明における偏光層の膜厚増加率とは、レンズ幾何中心における膜厚増加率をいうものとする。

エポキシ基含有シランカップリング剤を偏光層に含浸させる方法としては、エポキシ基含有シランカップリング剤を含む溶液（エポキシシラン溶液）を偏光層表面にスピンコート法やスプレー法等によって塗布する方法、エポキシシラン溶液に偏光層を形成したレンズを浸漬する方法等を挙げることができる。エポキシシラン溶液に使用する溶媒としては、エポキシ基含有シランカップリング剤の溶解性等の観点から水系溶媒（本発明において「系」とは「含有する」と同義で用いるものとする。）が好ましく、具体例としては、水または水とアルコール（メタノール、エタノール等）との混合溶媒を挙げることができる。

エポキシシラン処理による偏光層の膜厚増加率は、使用するエポキシシラン溶液におけるエポキシ基含有シランカップリング剤濃度によって制御することができ、８％以上の膜厚増加率を達成するためには、上記濃度は５質量％以上であることが好ましく、１０質量％以上、例えば１０〜１５質量％であることがより好ましい。また、エポキシシラン溶液の塗布量、溶液への浸漬時間等の塗布または含浸条件によっても、エポキシシラン処理による上記膜厚増加率を制御することができる。エポキシシラン処理を強化するほど偏光層におけるクラック発生を抑制できるため好ましいが、強化するほどエポキシシラン処理の長期化による生産性の低下およびエポキシシラン処理に要するカップリング剤量の増加によるコスト増が生じるため、生産性、コスト面を考慮するとエポキシシラン処理による上記膜厚増加率は１５％以下とすることが好ましく、１０％以下とすることがより好ましい。

シランカップリング剤とは、一般にＲ−Ｓｉ（ＯＲ’）_３で表される構造を有し（複数存在するＲ’は同一であっても異なっていてもよい）、エポキシ基含有シランカップリング剤とは、上記Ｒで表される官能基にエポキシ基を含むものである。エポキシ基は、通常、２価の連結基を介してＳｉに結合している。２価の連結基としては、後述の具体例化合物に含まれる連結基を挙げることができる。一方、上記Ｒ’で表される官能基は、通常アルキル基である。アルキル基の炭素数は、例えば１〜１０であり、好ましくは１〜３である。上記エポキシ基含有シランカップリング剤の具体例としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（γ−ＧＰＳ）、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン等のグリシドキシ基含有トリアルコキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリプロポキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリブトキシシラン、γ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロピルトリメトキシシラン、γ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロピルトリエトキシシラン、δ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）ブチルトリメトキシシラン、δ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）ブチルトリエトキシシラン等のエポキシアルキルアルコキシシランを挙げることができる。エポキシシラン溶液には、エポキシ基含有シランカップリング剤とともに、公知の添加剤が含まれていてもよい。

上記エポキシシラン処理においては、エポキシ基含有シランカップリング剤を含浸させた後、必要に応じてカップリング剤の反応を促進するための加熱処理を実施することもできる。加熱処理は、エポキシ基含有シランカップリング剤を含浸させた後のレンズを所定期間加熱炉内に配置することにより行うことができる。加熱時の炉内雰囲気温度および加熱時間は、使用するエポキシ基含有シランカップリング剤の種類に応じて決定することができるが、通常、４０〜２００℃、３０分〜３時間程度である。

本発明の偏光レンズの製造方法は、上記の偏光層形成工程およびエポキシシラン処理を必須工程として含むものであるが、任意工程として、偏光レンズの製造において通常行われ得る工程を含むこともできる。そのような工程の具体例について、以下に説明する。

アミノシラン処理
偏光層における二色性色素の配列状態をより良好に維持するためには、エポキシシラン処理前の偏光層にアミノ基含有シランカップリング剤を含浸させるアミノシラン処理を実施することが好ましい。アミノ基含有シランカップリング剤とは、前述のＲ−Ｓｉ（ＯＲ’）_３で表される構造中のＲで表される官能基にアミノ基を含むものである。アミノ基含有シランカップリング剤に関する上記構造式の詳細は、Ｒにアミノ基を含む点以外は先にエポキシ基含有シランカップリング剤について述べた通りである。アミノ基含有シランカップリング剤の具体例としては、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン等のアミノ基含有アルコキシシランを挙げることができる。アミノ基含有シランカップリング剤を偏光層へ含浸させる方法は、エポキシシラン処理で行われる方法と同様であって、アミノ基含有シランカップリング剤溶液（アミノシラン溶液）に使用可能な溶媒についても先にエポキシラン処理について述べたものと同様である。アミノシラン溶液中のアミノ基含有シランカップリング剤の濃度は、二色性色素の固定化効果と溶解性の観点から、１〜２０質量％程度が好適である。また、アミノ基含有シランカップリング剤を含浸させた偏光層には、必要に応じてカップリング剤の反応を促進するための加熱処理を実施することもできる。加熱処理の詳細は、先にエポキシシラン処理について述べた通りである。また、本発明ではアミノ基含有シランカップリング剤またはエポキシ基含有シランカップリング剤を含浸させた後に、最表面に過剰に付着したシランカップリング剤を除去するために、偏光層表面を純水、脱イオン水等ですすぎ洗いしてもよい。

機能性膜の形成
前述のエポキシシラン処理が施された偏光層上には、偏光レンズに所望の性能を付与するための機能性膜を一層または二層以上形成することができる。そのような機能性膜の一例としては、偏光レンズの耐久性を向上するためのハードコート層を挙げることができる。レンズの耐久性向上と光学特性を両立する観点からは、その厚さは０．５〜１０μｍの範囲であることが好ましい。ハードコート層としては、加熱により硬化する熱硬化型ハードコート層と光照射により硬化する光硬化型ハードコート層があり、本発明ではいずれのタイプのハードコート層を形成することも可能である。先に説明した理由から、本発明によれば熱硬化型ハードコート層の形成のための加熱処理を経てもヘイズの原因となるクラックを発生することのない高品質な偏光層を得ることができるため、熱硬化型ハードコート層を有する偏光レンズの製造方法として、本発明は好適である。熱硬化型ハードコート層としては、前述の有機ケイ素化合物に微粒子状金属酸化物を添加した被膜を形成することができ、加熱硬化処理は、例えば有機ケイ素化合物および微粒子状金属酸化物を含む塗布液を塗布したレンズを５０〜１５０℃の雰囲気温度の環境下に３０分〜２時間程度配置することで行うことができる。

その他の機能性膜としては、反射防止膜、撥水膜、紫外線吸収膜、赤外線吸収膜、フォトクロミック膜、帯電防止膜等の機能性膜を挙げることができる。前述と同様の理由から、熱硬化型ハードコート層に限らず、加熱を伴う成膜によって形成される機能性膜を有する偏光レンズの製造方法として、本発明は好適である。

以下に、実施例により本発明を更に説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。

［比較例１］
偏光レンズの作製
（１）配列層の形成
レンズ基材として、ポリウレタンウレアレンズ（ＨＯＹＡ株式会社製商品名フェニックス、屈折率１.５３、ハードコート付き、直径７０ｍｍ、ベースカーブ４、中心肉厚１．５ｍｍ）を用いて、レンズ凹面に真空蒸着法により、厚さ０．２μｍのＳｉＯ_２膜を形成した。
形成されたＳｉＯ_２膜に、研磨剤含有ウレタンフォーム（研磨剤：フジミインコーポレーテッド社製商品名ＰＯＬＩＰＬＡ２０３Ａ、平均粒径０.８μｍのＡｌ₂Ｏ₃粒子、ウレタンフォーム：上記レンズ凹面の曲率とほぼ同形状）を用いて、一軸研磨加工処理を回転数３５０ｒｐｍ、研磨圧５０ｇ/ｃｍ²の条件で３０秒間施した。研磨処理を施したレンズは純水により洗浄、乾燥させた。

（２）偏光層の形成
レンズを乾燥後、研磨処理面上に、水溶性の二色性色素（スターリング オプティクス インク（Sterling Optics Inc）社製商品名Varilight solution 2S）の約５質量％水溶液２〜３ｇを用いてスピンコートを施し、偏光膜を形成した。スピンコートは、色素水溶液を回転数３００ｒｐｍで供給し、８秒間保持、次に回転数４００ｒｐｍで４５秒間保持、さらに１０００ｒｐｍで１２秒間保持することで行った。
次いで、塩化鉄濃度が０.１５Ｍ、水酸化カルシウム濃度が０.２ＭであるｐＨ３.５の水溶液を調製し、この水溶液に上記で得られたレンズをおよそ３０秒間浸漬し、その後引き上げ、純水にて充分に洗浄を施した。この工程により、水溶性であった色素は難溶性に変換される（非水溶化処理）。

（３）アミノシラン処理
上記（２）の後、レンズをγ−アミノプロピルトリエトキシシラン２０質量％水溶液（アミノシラン溶液）に１５分間浸漬し、その後純水で３回洗浄し、加熱炉内（炉内温度８０℃）で６０分間加熱処理した後、炉内から取り出し室温まで冷却した。

（４）エポキシシラン処理
上記冷却後、レンズを室温下でγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１０質量％水溶液（エポキシシラン溶液）に１０分浸漬し、その後純水で３回洗浄し、加熱炉内（炉内温度８０℃）で６０分間加熱処理した後、炉内から取り出し室温まで冷却した。

（５）プライマー層の形成
上記エポキシシラン処理後の偏光層表面に、以下の方法でスピンコート法により水系ポリウレタン樹脂組成物を塗布した。
水系ポリウレタン樹脂組成物として、株式会社ＡＤＥＫＡ製商品名アデカボンタイターＨＵＸ−２３２（ポリエステルポリオールを基本骨格にもちカルボキシル基を含有する末端イソシアネートプレポリマーを水に分散させた結果得られた水分散液、固形分３０質量％、樹脂成分の粒径０．１μｍ未満、２５℃での粘度２０ｍＰａ・ｓ、２５℃でのｐＨ８．５）をプロピレングリコールモノメチルエーテルにて６倍に希釈したものを使用した。スピンコート（８００ｒｐｍ×４０ｓｅｃ．）により、上記組成物を偏光層上に塗布した後、レンズを加熱炉（炉内温度６０℃）で３０分間加熱処理することにより乾燥させて厚さ０．１〜０．５μｍのプライマー層（水系樹脂層）を形成した。

（６）ハードコート層の形成
マグネティックスターラーを備えたガラス製の容器にγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１７質量部、メタノール３０質量部、および、水分散コロイダルシリカ（固形分４０質量％、平均粒子径１５ｎｍ）２８質量部を加え充分に混合し、５℃で２４時間攪拌を行った。次に、プロピレングリコールモノメチルエーテル１５質量部、シリコ−ン系界面活性剤０．０５質量部、および、硬化剤としてアルミニウムアセチルアセトネ−トを１．５質量部加え、充分に撹拌した後、濾過を行ってハードコ−ティング液（ハードコート組成物）を調製した。このコ−ティング液のｐＨは、およそ５．５であった。上記（５）の処理を施したレンズのプライマー層表面に、調製したハードコーティング組成物をディッピング法（引き上げ速度２０ｃｍ／分）でコーティングし、加熱炉（炉内温度１００℃）で６０分加熱処理することで、厚さ３μｍのハードコート層を形成した。

以上の工程により、レンズ基材上にハードコート層、配列層、偏光層、プライマー層、熱硬化型ハードコート層、をこの順に有する偏光レンズを得た。

［比較例２］
エポキシシラン処理におけるエポキシシラン溶液への浸漬時間を表１に示すように変更した点以外は比較例１と同様の操作を行い偏光レンズを得た。

［比較例３］
エポキシシラン処理を行わなかった点以外は比較例１と同様の操作を行い偏光レンズを得た。

［実施例１〜３］
エポキシシラン処理におけるエポキシシラン溶液への浸漬時間を表１に示すように変更した点以外は比較例１と同様の操作を行い偏光レンズを得た。

評価方法
１．エポキシシラン処理による偏光層膜厚増加率
実施例、比較例で作製した各偏光レンズにおける偏光層の幾何中心における膜厚を、光干渉法による非接触式膜厚測定器（株式会社システムロード製非接触式膜厚計測器FF8）により測定し、比較例３（エポキシラン処理なし）の膜厚を基準として、エポキシシラン処理による膜厚増加率を算出した。算出された値を表１に示す。なお比較例３で作製した偏光レンズにおける偏光層の幾何中心膜厚は０．９４μｍであった。

２．曇りの有無の評価
株式会社村上色彩技術研究所製ヘイズメーターＭＨ−１５０にて、作製した偏光レンズのヘイズ値を測定し、曇り（ヘイズ）の有無を以下の基準にしたがい評価した。ヘイズ値が０．４％以下であれば、眼鏡レンズとして使用可能な透明性を有すると判断することができる。結果を、表１に示す。
（評価基準）
○：曇りなし（ヘイズ値≦０．４％）
×：曇りあり（ヘイズ値＞０．４％）

表１に示すように比較例１〜３の偏光レンズでは曇りが確認された。そこで比較例１〜３の偏光レンズの断面状態を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察したところ（印加電圧１０ｋＶ、倍率５０００倍）、偏光層にクラックが発生していた。また、上記実施例、比較例とは別にアミノシラン処理におけるアミノシラン溶液への浸漬時間を変えることで偏光層のクラック発生が抑制されるか否かを確認する参考実験を実施したが、アミノシラン処理の違いによって偏光層のクラック発生傾向には違いが見られなかった。 また、レンズ基材をジエチレングリコールビスアリルカーボネートレンズ（ＨＯＹＡ株式会社製商品名ハイルックス、屈折率１．５０、ハードコート付き、直径７０ｍｍ、ベースカーブ４、中心肉厚１．５ｍｍ）に変えた点以外は上記実施例１〜３、比較例１〜３と同様の操作および評価を行ったところ、エポキシシラン処理による偏光層の膜厚変化率８％以上の実施例において、曇りがなく高品質な偏光レンズを得ることができた。 以上の結果から、偏光層の膜厚増加率が８％以上となるようにエポキシシラン処理を施すことによって、偏光層におけるクラックおよびこれに起因する曇りの発生を抑制し、高品質な偏光レンズが得られることが確認された。

本発明は、眼鏡レンズの製造分野において有用である。

Claims (5)

1. レンズ基材上に二色性色素を含む偏光層を形成すること、および、
   上記偏光層にエポキシ基含有シランカップリング剤を含浸させるエポキシシラン処理を、該エポキシシラン処理による偏光層の膜厚増加率が８％以上となるように行うこと、
   を含む偏光レンズの製造方法。
2. 前記エポキシシラン処理前に、前記偏光層にアミノ基含有シランカップリング剤を含浸させるアミノシラン処理を行うことを更に含む請求項１に記載の偏光レンズの製造方法。
3. 前記膜厚増加率は８％以上１０％以下である請求項１または２に記載の偏光レンズの製造方法。
4. 前記エポキシシラン処理後、加熱を伴う機能性膜形成工程を行うことを更に含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の偏光レンズの製造方法。
5. レンズ基材上に配列層を形成した後に、該配列層表面に前記偏光層を形成する請求項１〜４のいずれか１項に記載の偏光レンズの製造方法。