JP2013155424A - Cu−Gaスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Cu多孔体11にGa材12を含浸し、その後に、Cu多孔体11の一部と含浸したGaの少なくとも一部との合金化を行うことにより、Cu−Ga複合材13を得る。そして、Cu−Ga複合材13からCu−Gaスパッタリングターゲット14を切り出す。
【選択図】図1
Description
Cuマトリックスと、
前記Cuマトリックスに混在するGa含有領域と、
を有し、
前記Cuマトリックス及び前記Ga含有領域の総体積に対する前記Cuマトリックスの割合が10体積%以上であり、
前記Cuマトリックス及び前記Ga含有領域の総質量に対するGa含有率が20質量%乃至80質量%であることを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲット。
多孔体のCuマトリックスにGaを含浸させ、熱処理してCuとGaとを合金化させて形成したCu−Gaスパッタリングターゲットであって、
前記Cu−Gaスパッタリングターゲットに占める前記Cuマトリックスの未反応の部分の割合が10体積%以上であり、
前記Cu−Gaスパッタリングターゲットの残部がGa含有領域となっており、
前記Cuマトリックス及び前記Ga含有領域の総質量に対するGa含有率が20質量%乃至80質量%であることを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲット。
前記Ga含有領域は、Cu−Ga合金相の層を1又は2以上含むことを特徴とする(1)又は(2)に記載のCu−Gaスパッタリングターゲット。
前記Cu−Ga合金相の層の厚さが10μm以上であることを特徴とする(3)に記載のCu−Gaスパッタリングターゲット。
Cu多孔体にGaを含浸する工程と、
前記Cu多孔体の一部と前記含浸したGaの少なくとも一部との合金化を行う工程と、
を有することを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。
前記合金化を行う工程は、前記Cu多孔体及び前記含浸したGaを、真空中又は不活性ガス雰囲気中で254℃以上の温度まで加熱した後に、Gaの融点未満の温度まで冷却する工程を有することを特徴とする(5)に記載のCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。
実施例1では、先ず、平均粒径が100μm以下のCu粉を予備成形した後、800℃、1時間の焼結を行った。この結果、密度(Cuマトリックス及び空隙部の総体積に対するCuマトリックスの割合)が15体積%のCu焼結体が得られた。次いで、GaをCu焼結体に含浸させた。この処理では、真空中で200℃に3時間保持した。含浸後のCu焼結体及び含浸Ga材の全体に対する含浸Ga材の割合は約80質量%(85体積%)である。含浸に引き続いて合金化の処理を行った。この処理では、650℃まで加熱した後、650℃から640℃までの温度範囲、490℃から480℃までの温度範囲、260℃から250℃までの温度範囲では10分/℃で制御冷却した。他の温度範囲では炉冷を行い、最終的に常温まで冷却してCu−Ga複合材を得た。
実施例2では、実施例1とは焼結の温度を異ならせ850℃とした。他の条件は、実施例1と同様とした。この結果、密度が30.5体積%のCu焼結体が得られた。また、Cu−Ga複合材のGa含有率は60質量%(69.5体積%)であった。また、Gaが含浸している部分の顕微鏡観察を行ったところ、単体Gaの層とCuマトリックスとの間に、幅がそれぞれ10μm、14μmのγ相の層、ε相の層と見込まれる2つの層が確認でき、Cuマトリックスは19体積%であった。そして、Cu−Gaスパッタリングターゲットを切り出す加工を10回行ったところ、1回だけひび割れが生じたが、残りの9回ではひび割れ等は生じず、所望の形状のCu−Gaスパッタリングターゲットが得られた。また、スパッタリングの際に異常放電は8回であった。
実施例3では、実施例1とは焼結の温度を異ならせ900℃とした。他の条件は、実施例1と同様とした。この結果、密度が40体積%のCu焼結体が得られた。また、Cu−Ga複合材のGa含有率は50質量%(60体積%)であった。また、Gaが含浸している部分の顕微鏡観察を行ったところ、単体Gaは存在せず、Cuマトリックスに隣接した幅がそれぞれ13μm程度のγ相の層、ε相の層と見込まれる2つの層が確認でき、Cuマトリックスは28体積%であった。そして、Cu−Gaスパッタリングターゲットを切り出す加工を10回行ったところ、全てにおいてひび割れ等は生じず、所望の形状のCu−Gaスパッタリングターゲットが得られた。また、スパッタリングの際に異常放電は3回であった。
実施例4−1〜4−8では、実施例1とは焼結の温度を異ならせ950℃とした。また、合金化処理の温度も表1に示すように異ならせ、一部については制御冷却を行わずに炉冷を行った。この結果、密度が55体積%のCu焼結体が得られた。また、Cu−Ga複合材のGa含有率は35質量%(45体積%)であった。他の条件は、実施例1と同様とした。また、Gaが含浸している部分の顕微鏡観察を行ったところ、Cuマトリックスに隣接するように、幅が0.3μm〜14μmのγ相の層、ε相の層と見込まれる1つ〜2つの層が確認できた。すなわち、実施例4−1〜4−3では単体Gaに隣接するγ相の層のみが、実施例4−4〜4−8では、単体Gaはなく、γ相の層、ε相の層の2つの層が確認できた。また、Cuマトリスクの量は、20体積%〜44体積%であった。そして、Cu−Gaスパッタリングターゲットを切り出す加工を10回行ったところ、全てにおいてひび割れ等は生じず、所望の形状のCu−Gaスパッタリングターゲットが得られた。また、スパッタリングの際の異常放電の回数は表1に示すように0回〜25回であり、実施例4−1〜4−3では、合金相の層が薄かったため、異常放電の回数が多かった。
実施例4−9〜4−11では、実施例4−1〜4−8と同じ焼結体を用い、含浸温度を高くして一緒に合金化反応を行わせる条件とした。即ち、350℃〜650℃で3時間保持することで、含浸と合金化を同時に行わせ、制御冷却を行い常温まで冷却した。この結果、密度が55体積%のCu焼結体が得られ、Cu−Ga複合材のGa含有率は35質量%(45体積%)であった。Gaが含浸している部分の顕微鏡観察を行ったところ、Cuマトリックスに隣接するように、幅が10μm〜45μmのγ相の層、ε相の層と見込まれる1つ〜2つの層が確認でき、単体Gaはなかった。また、Cuマトリスクの量は、12体積%〜40体積%であった。そして、Cu−Gaスパッタリングターゲットを切り出す加工を10回行ったところ、実施例4−11の1回を除き、ひび割れ等は生じず、所望の形状のCu−Gaスパッタリングターゲットが得られた。これは、Cuマトリックスの体積が小さくなったため、Ga含有域で生じたひび割れを十分には抑えられなかったためと考えられる。また、スパッタリングの際の異常放電の回数は表1に示すように0回〜8回であった。
実施例4−1〜4−8と同じ焼結体を用い、真空中で200℃に3時間保持してGaを含浸させ、合金化熱処理は行わない状態で、Cu−Ga複合体とした。Cuマトリックスが55体積%と十分にあるため、Cu−Gaスパッタリングターゲットの切り出し加工の際にはひび割れは起こらず、10回とも所望の形状のスパッタリングターゲットが得られた。スパッタリングの際の異常放電は53回を数えたが、これは合金相がなかったため、Cuマトリックス部とGa部との間に大きな段差を生じ、電荷集中が起こったためと考えられる。
実施例5では、実施例1とは焼結の温度を異ならせ1000℃とした。他の条件は、実施例1と同様とした。この結果、密度が72.5体積%のCu焼結体が得られた。また、Cu−Ga複合材のGa含有率は20質量%(27.5体積%)であった。また、Gaが含浸している部分の顕微鏡観察を行ったところ、実施例1と同様に、Cuマトリックスに隣接するように、幅がそれぞれ10μm、15μmのγ相の層、ε相の層と見込まれる2つの層が確認でき、Cuマトリックスは52体積%であった。そして、Cu−Gaスパッタリングターゲットを切り出す加工を10回行ったところ、全てにおいてひび割れ等は生じず、所望の形状のCu−Gaスパッタリングターゲットが得られた。また、スパッタリングの際に異常放電は起こらなかった。
比較例1では、実施例1とは焼結の温度を異ならせ750℃とした。他の条件は、実施例1と同様とした。この結果、密度が16体積%のCu焼結体が得られた。また、Cu−Ga複合材のGa含有率は83質量%(88体積%)と、本願発明の範囲より多かった。また、Gaが含浸している部分の顕微鏡観察を行ったところ、実施例1と同様に単体Gaの層とCuマトリックスの間に幅がそれぞれ10、13μmの2つの合金相が確認できた。Cuマトリックスは8体積%であった。そして、Cu−Gaスパッタリングターゲットを切り出す加工を10回行ったところ、全てにおいてひび割れが生じ、所望の形状のCu−Gaスパッタリングターゲットが得られなかった。
比較例2では、実施例1とは焼結の温度を異ならせ1000℃とし、更に焼結の時間も異ならせ2時間とした。他の条件は、実施例1と同様とした。この結果、密度が75体積%のCu焼結体が得られた。また、Cu−Ga複合材のGa含有率は19質量%(25体積%)と、本願発明の範囲より少なかった。また、Gaが含浸している部分の顕微鏡観察を行ったところ、単体Gaはなく、Cuマトリックスに隣接するように、幅が10μm、13μmのγ相の層、ε相の層と見込まれる2つの層が確認でき、Cuマトリックスは58体積%であった。そして、Cu−Gaスパッタリングターゲットを切り出す加工を10回行ったところ、全てにおいてひび割れ等は生じず、所望の形状のCu−Gaスパッタリングターゲットが得られた。但し、Cu−Ga複合材のGa含有率が少ないため、これを用いてスパッタ膜を形成しても、太陽電池の効率の向上に寄与し難い。
2:Ga含有領域
3:空隙部
4:含浸Ga材
11:Cu多孔体
12:Ga材
13:Cu−Ga複合材
14:Cu−Gaスパッタリングターゲット
21、22、23:合金相の層
Claims (6)
- Cuマトリックスと、
前記Cuマトリックスに混在するGa含有領域と、
を有し、
前記Cuマトリックス及び前記Ga含有領域の総体積に対する前記Cuマトリックスの割合が10体積%以上であり、
前記Cuマトリックス及び前記Ga含有領域の総質量に対するGa含有率が20質量%乃至80質量%であることを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲット。 - 多孔体のCuマトリックスにGaを含浸させ、熱処理してCuとGaとを合金化させて形成したCu−Gaスパッタリングターゲットであって、
前記Cu−Gaスパッタリングターゲットに占める前記Cuマトリックスの未反応の部分の割合が10体積%以上であり、
前記Cu−Gaスパッタリングターゲットの残部がGa含有領域となっており、
前記Cuマトリックス及び前記Ga含有領域の総質量に対するGa含有率が20質量%乃至80質量%であることを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲット。 - 前記Ga含有領域は、Cu−Ga合金相の層を1又は2以上含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のCu−Gaスパッタリングターゲット。
- 前記Cu−Ga合金相の層の厚さが10μm以上であることを特徴とする請求項3に記載のCu−Gaスパッタリングターゲット。
- Cu多孔体にGaを含浸する工程と、
前記Cu多孔体の一部と前記含浸したGaの少なくとも一部との合金化を行う工程と、
を有することを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記合金化を行う工程は、前記Cu多孔体及び前記含浸したGaを、真空中又は不活性ガス雰囲気中で254℃以上の温度まで加熱した後に、Gaの融点未満の温度まで冷却する工程を有することを特徴とする請求項5に記載のCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。
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