JP2013150952A - 不溶化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 重金属汚染土壌の不溶化方法であって、不溶化方法が、不溶化剤または不溶化剤組成物と、重金属汚染土壌とを混合する工程を含み、不溶化剤の酸化マグネシウム含有率が75質量%以上であり、不溶化剤の未燃カーボン含有率が1.0質量%以下であり、かつ不溶化剤のBET比表面積が20〜50m2/gであり、不溶化剤組成物が、不溶化剤と、CaO含有率が50質量%以上であり、かつBET比表面積が0.5〜2.0m2/gである炭酸カルシウムとを含む、不溶化方法である。
【選択図】図1
Description
MgO + H2O ⇔ Mg(OH)2 (1)
Mg(OH)2 ⇔ Mg2+ + 2OH− (2)
本発明の不溶化方法に用いる不溶化剤の製造方法は、水酸化マグネシウムおよび/または炭酸マグネシウムを焼成し、酸化マグネシウム含有率が75質量%以上であり、かつ未燃カーボン含有率が1.0質量%以下であり、かつBET比表面積が20〜50m2/gである不溶化剤を得る方法である。
Mg(OH)2 → MgO + H2O (3)
MgCO3 → MgO + CO2 (4)
不溶化剤A〜Fは、出発原料として水酸化マグネシウムまたは炭酸マグネシウムを使用し、それらをロータリーキルンで焼成して、得られたものである。不溶化剤G〜Jは、市販品の酸化マグネシウムであり、炭酸マグネシウムを出発原料とするものである。なお、不溶化剤A〜Fは、出発原料の種類以外に、焼成条件が異なるものである。不溶化剤A〜Fは、焼成用燃料としてC重油、またはC重油とペトロコークス(以下、「PC」という。)との混合比率を変えたものも使用した。以下に不溶化剤の種別A〜Jごとに用いた出発原料を示し、焼成用燃料が明らかである場合には、焼成用燃料を示す。
不溶化剤B:水酸化マグネシウム、C重油およびPC(重量比 90:10)
不溶化剤C:水酸化マグネシウム、C重油
不溶化剤D:水酸化マグネシウム、C重油およびPC(重量比 90:10)
不溶化剤E:水酸化マグネシウム、C重油およびPC(重量比 90:10)
不溶化剤F:水酸化マグネシウム、C重油およびPC(重量比 0:100)
不溶化剤G:炭酸マグネシウム
不溶化剤H:炭酸マグネシウム
不溶化剤I:炭酸マグネシウム
不溶化剤J:炭酸マグネシウム
表1に示す製造条件によって製造した不溶化剤A〜Jの(i)酸化マグネシウム含有率、(ii)BET比表面積、(iii)未燃カーボン含有率、(iv)水性苦土含有率、(v)ハンターLab表色系のL値を以下の方法で測定した。結果を表1に示す。
(i)酸化マグネシウム(MgO)含有率
不溶化剤の酸化マグネシウム(MgO)含有率は、JIS M 8853:1998「セラミックス用アルミノけい酸塩質原料の化学分析方法」を参考にして測定した。MgOの測定は、不溶化剤を炭酸ナトリウムで融解し、塩酸に溶解し、蒸発乾固した後、塩酸で可溶性塩類を溶解した溶液を用い、原子吸光分析装置を用いて行った。
(ii)BET比表面積
不溶化剤のBET比表面積は、高精度ガス吸着装置(日本ベル社製,BELSORP−mini)を用いて、定容量型ガス吸着法にて測定した。吸着ガスには超高純度窒素を使用した。
(iii)未燃カーボン含有率
各種不溶化剤2gに(1+1)HCl(濃度35%)溶液を30ml添加し、蒸留水で200mLにフィルアップした後、30分間撹拌した。撹拌後の溶液はメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過し、フィルター上の残渣を105℃、1時間乾燥し、高周波燃焼−赤外吸収法による炭素硫黄同時分析装置(LECO製,CS−400型)を用いて未燃カーボンを定量した。
(iv)水溶性苦土含有率
不溶化剤に含まれる水溶性苦土含有率は、肥料分析法(農林水産省農業環境技術研究所法)の4.6.2の原子吸光測光法に準拠して測定した。
(v)ハンターLab表色系におけるL値
ハンターLab表色系におけるL値は、分光色差計(日本電色工業製,SE6000)にて測定した。なお、この測定方法により測定した不溶化剤A〜JのハンターLab表色系におけるa値は−0.5〜1.8であり、b値は−0.2〜12.6であった。
不溶化剤A〜Jの不純物を以下の方法によって測定した。
(i)強熱減量
不溶化剤の強熱減量は、箱型電気炉内で950℃で不溶化剤を加熱して、JIS R 5202:1999「ポルトランドセメントの化学分析方法」の中に記載されている「強熱減量の定量方法」に準拠して測定した。
(ii)SiO2、Al2O3、Fe2O3およびCaOの測定
不溶化剤のSiO2、Al2O3、Fe2O3およびCaOは、JIS M 8853:1998「セラミックス用アルミノけい酸塩質原料の化学分析方法」を参考にして測定した。すなわち、SiO2は不溶化剤を炭酸ナトリウムで融解した後、塩酸で可溶性塩類を溶解し、ろ過して得られた固形物中の酸化けい素(IV)を強熱減量によって求め、一方のろ液中の溶存酸化けい素(IV)の量をモリブデン酸青吸光光度法によって求め、両者の合量から算出した。また、Al2O3およびCaOの測定は、上記SiO2測定時に作製した試料溶液の一部を用い、原子吸光分析装置を用いて行った。更に、Fe2O3の測定は、上記SiO2測定時に作製した試料溶液の一部を分取し、塩酸ヒドロキシルアミンで鉄を還元し、1,10−フェナントロリンを加え、酢酸アンモニウムでpHを調整して呈色させた後、原子吸光分析装置を用いて行った。
(iii)硫化物硫黄の測定
不溶化剤の硫化物硫黄は、JIS R 5202:1999「ポルトランドセメントの化学分析方法」の中に記載されている「硫化物硫黄の定量方法」に準拠して測定した。結果を表2に示す。
試料土壌には、山口県山口市で採取した土を使用し、まず自然含水比を40℃加熱処理により半分程度に調整した。次いで、この蒸発水量に相当する水分に所定量の重金属試薬を溶解した水溶液を調製し、試料土に添加した後、ソイルミキサーを使用して低速で2.5分間練り混ぜ、容器やパドルに付着した土を掻き落とした後、更に低速で2.5分間練り混ぜることにより模擬汚染土壌を作製した。砒素模擬汚染土壌には、砒酸水素二ナトリウム七水和物(Na2HAsO4・7H2O)を所定量添加した。砒素模擬汚染土壌の砒素溶出量は、0.24mg/Lであった。ホウ素模擬汚染土壌には、メタホウ酸ナトリウム四水和物(NaBO2・4H2O)を所定量添加した。ホウ素模擬汚染土壌のホウ素溶出量は、5mg/Lであった。砒素溶出量およびホウ素溶出量は、JIS K 0102「工場排水試験方法」に準拠して測定した。
〔重金属試薬〕
砒酸水素二ナトリウム七水和物:和光純薬工業社製,試薬1級
メタホウ酸ナトリウム四水和物:和光純薬工業社製,試薬1級
石膏ボード廃材から紙類等の不純物を除去し、目開き0.15mmの篩いを用いて最大粒子径が0.15mm以下となるように分級し、二水石膏粉を得た後、箱型電気炉内を用いて300℃で30分間加熱し、地盤改良材用途として知られる半水石膏型の廃石膏ボード粉を作製した。廃石膏ボード粉の性状を表7に示す。なお、強熱減量およびCaO含有率は、不溶化剤A〜Jと同様にして測定し、SO3含有率は、JIS R 9101:1995[セッコウの化学分析方法]に準拠して測定した。廃石膏ボード粉からのフッ素および砒素溶出量は、JIS K 0102「工場排水試験方法」に準拠して測定した。
砒素模擬汚染土壌またはホウ素模擬汚染土壌に、不溶化剤を50kg/m3添加し、ソイルミキサーにて低速で2.5分間練り混ぜた後、容器やパドルに付着した土を掻き落とし、更に低速で2.5分間練り混ぜた。このようにして得られた処理土壌を、φ5(直径5cm)×10cmのモールドに3層に分けて充填し、円柱供試体を作製した。この円柱供試体を20℃で材齢1日まで密封養生した。1日間養生した円柱供試体をJIS A 1216「土の一軸圧縮試験方法」に準拠し一軸圧縮強さを測定した。一軸圧縮強さ試験の終了した円柱供試体を2mm以下に解砕して、環境庁告示46号法(平成3年8月23日)に準拠して検液を作製した。その検液の砒素濃度およびホウ素濃度をJIS K 0102「工場排水試験方法」に準拠して測定した。なお、いずれの検液もpHは10.2〜10.7の範囲であった。結果を表8に示す。
廃石膏ボード粉100質量部に不溶化剤10質量部を均一に混合した試料から環境庁46号法(平成3年8月23日)に準拠して検液を作製した。その検液の重金属濃度をJIS K 0102「工場排水試験方法」に準拠して測定した。結果を表9に示す。なお、表9中、フッ素溶出量および砒素溶出量の両方が環境基準値未満である場合には、判定を「○」とし、フッ素溶出量または砒素溶出量のいずれか一方が環境基準値以上である場合には、判定を「×」とした。
試験例1と同様に、砒素模擬汚染土壌に不溶化剤を50kg/m3添加した。本試験においては、不溶化剤を模擬汚染土壌に添加後2時間で模擬汚染土壌を2mm以下に解砕して、環境庁告示46号法(平成3年8月23日)に準拠して検液を作製した。その検液の砒素濃度をJIS K 0102「工場排水試験方法」に準拠して測定し、砒素を不溶化する固化速度を評価した。なお、添加1日後の試験は試験例1と同様に実施した。結果を表10に示す。なお、表10中、不溶化剤を添加後2時間および添加後1日の両方において、砒素溶出量が環境基準値未満である場合には、判定を「○」とし、不溶化剤を添加後2時間および添加後1日の一方または両方において、砒素溶出量が環境基準値以上である場合には、判定を「×」とした。
試験例1と同様に、ホウ素模擬汚染土壌に不溶化剤を100kg/m3添加した。試験例3と同様にして、不溶化剤を添加後2時間および添加後1日の検液のホウ素濃度をJIS K 0102「工場排水試験方法」に準拠して測定し、ホウ素を不溶化する固化速度を評価した。なお、表11中、不溶化剤を添加後2時間および添加後1日の両方において、ホウ素溶出量が環境基準値未満である場合には、判定を「○」とし、不溶化剤を添加後2時間および添加後1日の一方または両方において、ホウ素溶出量が環境基準値以上である場合には、判定を「×」とした。
添加剤2:炭酸カルシウム(半値幅 0.159°)
添加剤3:炭酸カルシウム(半値幅 0.158°)
不溶化剤組成物E−1:不溶化剤E、添加剤1(配合割合 50:50)、不溶化剤組成物全量に対する添加剤1の含有量50質量%
不溶化剤組成物E−2:不溶化剤E、添加剤2(配合割合 50:50)、不溶化剤組成物全量に対する添加剤2の含有量50質量%
不溶化剤組成物E−3:不溶化剤E、添加剤3(配合割合 50:50)、不溶化剤組成物全量に対する添加剤3の含有量50質量%
添加剤1〜3の特性を以下の方法によって測定した。
(i)SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaOおよびMgO含有量の測定
添加剤のSiO2、Al2O3、Fe2O3、CaOおよびMgO含有量は蛍光X線分析方法を用いて測定した。
(ii)BET比表面積
添加剤のBET比表面積は、高精度ガス吸着装置(日本ベル社製,BELSORP−mini)を用いて、定容量型ガス吸着法にて測定した。吸着ガスには超高純度窒素を使用した。結果を表12に示す。
試料土壌には、山口県山口市で採取した土を使用し、室温20℃の室内にて乾燥処理を施した。次いで、この乾燥処理をした土の含水比が30%となる水分に所定量の重金属試薬を溶解させることにより重金属水溶液を調製した。この重金属水溶液を試料土に添加した後、ソイルミキサーを使用して低速で2.5分間練り混ぜ、容器やパドルに付着した土を掻き落とした後、更に低速で2.5分間練り混ぜることにより模擬汚染土壌を作製した。フッ素模擬汚染土壌には、フッ化カリウム二水和物(KF・2H2O)を所定量添加した。フッ素模擬汚染土壌のフッ素溶出量は、6.4mg/Lであった。フッ素溶出量は、JIS K 0102「工場排水試験方法」に準拠して測定した。
〔重金属試薬〕
フッ化カリウム二水和物:和光純薬工業社製,試薬1級
フッ素模擬汚染土壌に、不溶化剤および/または不溶化剤組成物を50kg/m3または100kg/m3添加し、ソイルミキサーにて低速で2.5分間練り混ぜた後、容器やパドルに付着した土を掻き落とし、更に低速で2.5分間練り混ぜた。このようにして得られた処理土壌を、20℃で材齢1日まで密封養生した。所定の材齢に達した処理土壌を2mm以下に解砕して、環境庁告示46号法(平成3年8月23日)に準拠して検液を作製した。その検液のフッ素濃度をJIS K0102「工場排水試験方法」に準拠して測定した。結果を表16に示す。
実施例21:不溶化剤Eを100kg/m3添加した。
実施例22:不溶化剤Eを50kg/m3添加した。
実施例23:不溶化剤組成物E−1を100kg/m3添加した。
実施例24:不溶化剤組成物E−2を100kg/m3添加した。
実施例25:不溶化剤組成物E−3を100kg/m3添加した。
試験例5と同様のフッ素模擬汚染土壌に、不溶化剤Eに添加剤3の混合割合を変えて調整した不溶化剤組成物を100kg/m3添加し、ソイルミキサーにて低速で2.5分間練り混ぜた後、容器やパドルに付着した土を掻き落とし、更に低速で2.5分間練り混ぜた。このようにして得られた処理土壌を、20℃で材齢1日まで密封養生した。所定の材齢に達した処理土壌を2mm以下に解砕して、環境庁告示46号法(平成3年8月23日)に準拠して検液を作製した。その検液のフッ素濃度をJIS K 0102「工場排水試験方法」に準拠して測定した。結果を表17に示す。
2 重金属汚染土壌
3 処理土壌
10 薬剤供給部
12 サイロ
14 薬剤供給路
17 モータ制御器
18 モータ
19 スクリュー
20 重金属汚染土壌供給部
22 ホッパー
24 ベルトコンベア
26 バックホウ(油圧ショベル)
27 モータ制御器
28 モータ
30 混合部
31 回転軸
32 撹拌羽根
34 ベルトコンベア
37 モータ制御器
38 モータ
Claims (8)
- 重金属汚染土壌の不溶化方法であって、
不溶化方法が、不溶化剤または不溶化剤組成物と、重金属汚染土壌とを混合する工程を含み、
不溶化剤の酸化マグネシウム含有率が75質量%以上であり、不溶化剤の未燃カーボン含有率が1.0質量%以下であり、かつ不溶化剤のBET比表面積が20〜50m2/gであり、
不溶化剤組成物が、不溶化剤と、CaO含有率が50質量%以上であり、かつBET比表面積が0.5〜2.0m2/gである炭酸カルシウムとを含む、不溶化方法。 - 混合する工程が、不溶化混合機を用いて不溶化剤または不溶化剤組成物と、重金属汚染土壌とを、供給速度をそれぞれ制御しながら供給し、混合することを含み、
不溶化混合機が、薬剤供給部と、重金属汚染土壌供給部と、混合部とを含み、
薬剤供給部が、不溶化剤または不溶化剤組成物を混合部へ供給するように構成され、不溶化剤または不溶化剤組成物の供給速度を制御するための第一の供給速度制御装置を有し、
重金属汚染土壌供給部が、重金属汚染土壌を混合部へ供給するように構成され、重金属汚染土壌の供給速度を制御するための第二の供給速度制御装置を有し、
混合部が、不溶化剤または不溶化剤組成物と、重金属汚染土壌とを混合するように構成される、請求項1記載の不溶化方法。 - 不溶化剤の水溶性苦土含有率が1.0〜2.0質量%である、請求項1または2記載の不溶化方法。
- 不溶化剤のSiO2含有率が0.5質量%以下、不溶化剤のAl2O3含有率が0.1質量%以下、不溶化剤のFe2O3含有率が0.4質量%以下、不溶化剤のCaO含有率が1.0質量%以下および不溶化剤の硫化物硫黄含有率が0.2〜1.0質量%である、請求項1〜3の何れか1項記載の不溶化方法。
- 不溶化剤が、波長1.5405Åにおける粉末X線回折スペクトルが、2θ=37°±1°と2θ=43°±1°にピークを有し、2θ=37°±1°におけるピークの半値幅が0.3°〜0.4°であり、かつ2θ=43°±1°におけるピークの半値幅が0.2°〜0.4°である酸化マグネシウムを含む、請求項1〜4の何れか1項記載の不溶化方法。
- ハンターLab表色系におけるL値が90以上である、請求項1〜5の何れか1項記載の不溶化方法。
- 不溶化剤が、水酸化マグネシウムおよび/または炭酸マグネシウムを焼成することにより製造される、請求項1〜6の何れか1項記載の不溶化方法。
- 混合する工程が、重金属汚染土壌1m3に対して、不溶化剤および不溶化剤組成物の合計量30〜300kgを添加し、混合することを含む、請求項1〜7の何れか1項不溶化方法。
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