JP2013149979A - 複合基材及びその製造方法並びに発光素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る複合基材の製造方法は、基材10を用意する工程と、第3族元素含有前駆体及び窒素含有前駆体を前記基材に交互に供給し、原子層堆積プロセス又はプラズマ支援型原子層堆積プロセスにより基材10の上に窒化物緩衝層11を形成する工程と、300℃〜1600℃の温度範囲で窒化物緩衝層11にアニールを行う工程と、を含む。
【選択図】図1
Description
しかしながら、有機金属化学気相成長法は高温プロセスであるため、そのプロセスでのエネルギー消耗及び設備の消耗が非常に大きい。また、実際のプロセスにおいて、有機金属化学気相成長法はガリウムナイトライド材質からなる緩衝層を成長させ難く、ガリウムナイトライド材質からなる緩衝層の品質を確保し難いため、半導体発光素子の品質と特性に悪影響を与えかねない。
基材10の材料は、サファイア、珪素(Si)、シリコンカーバイト(SiC)、ガリウムナイトライド(GaN)、酸化亜鉛(ZnO)、ガリウムヒ素(GaAs)、ScAlMgO4、SrCu2O2、LiGaO2、LiAlO2、イットリア安定化ジルコニア(Yttria-StabilizedZirconia;YSZ)、ガラス又は他のエピタキシー用に供する基材などの材料である。
工程2において、主に原子層堆積プロセス又はプラズマ支援型原子層堆積プロセスにより、基材10の表面101の上に窒化物緩衝層11を形成する。原子層堆積プロセスは、熱的原子層堆積(Thermal Mode ALD)プロセスとも称し、主に熱的エネルギーにより前駆体を活性させて化学反応を行う。一方、プラズマ支援型原子層堆積プロセスは、プラズマアシスト原子層堆積(Plasma-assisted ALD)プロセスとも称し、主に化学反応のエネルギーとしてプラズマを導入する。いずれにしても、本発明は、主に原子層堆積プロセス又はプラズマ支援型原子堆積プロセスにおける低温反応条件でエネルギー消耗を減らし、設備の安定性を確保すると共に、原子層堆積プロセス又はプラズマ支援型原子層堆積プロセスにおける自己限定的な成膜方式及びレイヤー・バイ・レイヤー(LBL)成長方式の特性により、原子層堆積プロセス又はプラズマ支援型原子層堆積プロセスにおいて原子層の堆積サイクル(ALDサイクル)毎に単原子層のみを成長させる。これにより、大面積プロセスにおいて、無孔(ボイドのない)構造且つ高均一性・高品質の薄膜を形成できるだけではなく、プロセス自体も高再現性と高安定性を有する。
本発明における窒化物緩衝層11を例として説明する場合、原子層堆積プロセス又はプラズマ支援型原子層堆積プロセスでの1回の原子層の堆積サイクル(ALDサイクル)における反応工程は下記の工程を含む。
図6Aは、基材温度が200℃〜500℃で変化する場合の(100)Si基材の上のGaN緩衝層の成長速度を示すものである。図6Aに示すように、基材温度が高くなるほど、GaN緩衝層の成長速度が増加している。(100)Si基材が500℃にまで加熱されると、成長速度は最大値である約0.05nm/cycleに達した。
図6Bは、基材温度が200℃〜500℃で変更する場合の(111)Si基材の上のGaN緩衝層の成長速度を示すものである。図6Bに示す結果は、図6Aに示す結果とほぼ同じである。図6Bに示すように、(111)Si基材が500℃にまで加熱されると、成長速度は最大値である約0.052nm/cycleに達した。
また、図6Cに示すように、サファイア基材が500℃にまで加熱されると、成長速度は最大値である約0.052nm/cycleに達した。
このように、異なる材質の基材10であっても、基材温度が200℃〜500℃で変化する場合、基材温度が高いほど、成長速度が大きくなる。その理由は、基材温度が高いほど、より大きな反応エネルギーを提供できるため、アンモニアガスの反応性が良くなり、これにより、GaN緩衝層の成長速度を増加させることができるからである。
図7Aは、基板の温度を200℃〜500℃で変化させた場合の(100)Si基板の上に成長させたGaN緩衝層に対する小角入射X線回折(GIXD)に関する図を示すものである。図7Aに示すように、基材温度が200℃である場合、堆積したGaN緩衝層11は非晶質層構造を呈する。基材温度が300℃以上にまで加熱されると、GaN緩衝層11は(0002)、(101)及び
図7B及び図7Cは、基材温度を200℃〜500℃で変化させた場合の(100)Si基材及びサファイア基材の上に成長されるGaN緩衝層に対する小角入射X線回折(GIXD)図をそれぞれ示すものである。図7B及び図7Cの結果は、図7Aとほぼ同じである。
このように、異なる材質の基材10であっても、基材温度を200℃〜500℃で変化させた場合、300℃以上の基材温度では、プラズマ支援型原子層堆積プロセスにおいて多結晶構造の窒化物緩衝層11を堆積形成させることができた。
図2に示すように、発光素子は、第1型の半導体層121と第2型の半導体層123にそれぞれ電気的に接続される第1の電極13と第2の電極14を更に含む。具体的には、第1型の半導体層121と第2型の半導体層123は、互いに異なる極性のIII-V族系の半導体材料で構成されてもよく、例えばガリウムナイトライド系の半導体材料で構成されてもよい。発光層122は、電気エネルギーを受けて光電効果で転換することにより発光できる材料で構成されてもよく、例えばガリウムナイトライド(GaN)、窒化インジウムガリウム(InGaN)、窒化アルミニウムガリウム(AlGaN)などであってもよい。第1の電極13と第2の電極14は、例えばニッケル、金、銀、銅、アルミニウム、プラチナ(Pt)、チタン、モリブデン(Mo)などであってもよい。好ましくは、第1型半導体層121と第2型の半導体層123は、それぞれMOCVD法により作製されたn型のガリウムナイトライドとp型のガリウムナイトライドで構成されるものである。発光層122は、窒化インジウムガリウムで構成されるものである。第1の電極13と第2の電極14は金で構成されるものである。
101 表面
11 窒化物緩衝層
12 エピタキシー構造
121 第1型の半導体層
122 発光層
123 第2型の半導体層
13 第1の電極
14 第2の電極
Claims (21)
- 基材を用意する工程と、
第3族元素含有前駆体及び窒素含有前駆体を前記基材に交互に供給し、原子層堆積プロセス又はプラズマ支援型原子層堆積プロセスにより前記基材の上に窒化物緩衝層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする複合基材の製造方法。 - 前記基材は、サファイア基材、Si基材、シリコンカーバイト基材、ガリウムナイトライド基材、酸化亜鉛基材、ガリウムヒ素基材、ScAlMgO4基材、SrCu2O2基材、LiGaO2基材、LiAlO2基材、YSZ基材又はガラス基材であり、
前記窒化物緩衝層を形成する工程において、前記基材を200℃〜500℃に加熱することを特徴とする請求項1に記載の複合基材の製造方法。 - 前記第3族元素含有前駆体と前記窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給する工程において、
前記第3族元素含有前駆体は、アルミニウムsec−ブトキシド、三臭化アルミニウム、三塩化アルミニウム、ジエチルアルミニウムエトキシド、トリス(エチルメチルアミド)アルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリメチルアルミニウム、トリス(ジメチルアミド)アルミニウム、トリス(ジメチルアミノ)アルミニウム又はトリス(エチルメチルアミド)アルミニウムであり、
前記窒素含有前駆体は、アンモニアガス(NH3)、アンモニアプラズマ又は窒素ガス・水素ガス(N2+H2)プラズマであることを特徴とする請求項1に記載の複合基材の製造方法。 - 前記第3族元素含有前駆体と前記窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給する工程において、
前記第3族元素含有前駆体は、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、三臭化ガリウム、三塩化ガリウム、トリイソプロピルガリウム又はトリス(ジメチルアミド)ガリウムであり、
前記窒素含有前駆体は、アンモニアガス(NH3)、アンモニアプラズマ又は窒素ガス・水素ガス(N2+H2)プラズマであることを特徴とする請求項1に記載の複合基材の製造方法。 - 前記第3族元素含有前駆体と前記窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給する工程において、
前記第3族元素含有前駆体は、トリメチルインジウム、インジウム(III)アセチルアセトナート、塩化インジウム(I)、酢酸インジウム(III)水和物、塩化インジウム(II)又は酢酸インジウム(III)であり、
前記窒素含有前駆体は、アンモニアガス(NH3)、アンモニアプラズマ又は窒素ガス・水素ガス(N2+H2)プラズマであることを特徴とする請求項1に記載の複合基材の製造方法。 - 300℃〜1600℃の温度で前記窒化物緩衝層にアニールを行うアニール工程を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の複合基材の製造方法。
- 400℃〜1200℃の温度で前記窒化物緩衝層にアニールを行うアニール工程を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の複合基材の製造方法。
- 前記第3族元素含有前駆体と前記窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給する工程において、アンモニアガスの導入流量が15sccm〜45sccmであることを特徴とする請求項3〜5のいずれか1項に記載の複合基材の製造方法。
- 前記第3族元素含有前駆体と前記窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給する工程において、水素ガスを更に導入し、前記水素ガスの導入流量は0sccmよりも大きく、10sccmよりも小さいことを特徴とする請求項8に記載の複合基材の製造方法。
- 前記第3族元素含有前駆体と前記窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給する工程において、前記第3族素子含有前駆体のエアレーション時間が0.03秒〜0.25秒であることを特徴とする請求項8に記載の複合基材の製造方法。
- 基材と、
前記基材の表面に堆積された窒化物緩衝層と、
を含み、
前記窒化物緩衝層は、原子層堆積プロセス又はプラズマ支援型原子堆積プロセスにより形成されることを特徴とする複合基材。 - 前記窒化物緩衝層は、窒化アルミニウム層であり、第3族元素含有前駆体と窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給して堆積されてなるものであり、
前記第3族元素含有前駆体は、アルミニウムsec−ブトキシド、三臭化アルミニウム、三塩化アルミニウム、ジエチルアルミニウムエトキシド、トリス(エチルメチルアミド)アルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリメチルアルミニウム、トリス(ジメチルアミド)アルミニウム、トリス(ジメチルアミノ)アルミニウム又はトリス(エチルメチルアミド)アルミニウムであり、
前記窒素含有前駆体は、アンモニアガス(NH3)、アンモニアプラズマ又は窒素ガス・水素ガス(N2+H2)プラズマであることを特徴とする請求項11に記載の複合基材。 - 前記窒化物緩衝層は、ガリウムナイトライド層であり、第3族元素含有前駆体と窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給して堆積されてなるものであり、
前記第3族元素含有前駆体は、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、三臭化ガリウム、三塩化ガリウム、トリイソプロピルガリウム又はトリス(ジメチルアミド)ガリウムであり、
前記窒素含有前駆体は、アンモニア(NH3)、アンモニアプラズマ又は窒素ガス・水素ガス(N2+H2)プラズマであることを特徴とする請求項11に記載の複合基材。 - 前記窒化物緩衝層は、窒化インジウム層であり、第3族元素含有前駆体と窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給して堆積されてなるものであり、
前記第3族元素含有前駆体は、トリメチルインジウム、インジウム(III)アセチルアセトナート、塩化インジウム(I)、酢酸インジウム(III)水和物、塩化インジウム(II)又は酢酸インジウム(III)であり、
前記窒素含有前駆体は、アンモニアガス(NH3)、アンモニアプラズマ又は窒素ガス・水素ガス(N2+H2)プラズマであることを特徴とする請求項11に記載の複合基材。 - 前記基材は、サファイア基材、Si基材、シリコンカーバイト基材、ガリウムナイトライド基材、酸化亜鉛基材、ガリウムヒ素基材、ScAlMgO4基材、SrCu2O2基材、LiGaO2基材、LiAlO2基材、YSZ基材又はガラス基材であることを特徴とする請求項12〜14のいずれか1項に記載の複合基材。
- 基材と原子層堆積プロセス又はプラズマ支援型原子層堆積プロセスにより前記基材の表面の上に堆積された窒化物緩衝層とを含む複合基材と、
前記複合基材の前記窒化物緩衝層の上に形成されたエピタキシー構造と、
を含むことを特徴とする発光素子。 - 前記窒化物緩衝層は、窒化アルミニウム層であり、第3族元素含有前駆体と窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給して堆積されてなるものであり、
前記第3族元素含有前駆体は、アルミニウムsec−ブトキシド、三臭化アルミニウム、三塩化アルミニウム、ジエチルアルミニウムエトキシド、トリス(エチルメチルアミド)アルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリメチルアルミニウム、トリス(ジメチルアミド)アルミニウム、トリス(ジメチルアミノ)アルミニウム又はトリス(エチルメチルアミド)アルミニウムであり、
前記窒素含有前駆体は、アンモニアガス(NH3)、アンモニアプラズマ又は窒素ガス・水素ガス(N2+H2)プラズマであることを特徴とする請求項16に記載の発光素子。 - 前記窒化物緩衝層は、ガリウムナイトライド層であり、第3族元素含有前駆体と窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給して堆積されてなるものであり、
前記第3族元素含有前駆体は、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、三臭化ガリウム、三塩化ガリウム、トリイソプロピルガリウム又はトリス(ジメチルアミド)ガリウムであり、
前記窒素含有前駆体は、アンモニアガス(NH3)、アンモニアプラズマ又は窒素ガス・水素ガス(N2+H2)プラズマであることを特徴とする請求項16に記載の発光素子。 - 前記窒化物緩衝層は、窒化インジウム層であり、第3族元素含有前駆体と窒素含有前駆体を前記基材の上に交互に供給して堆積されてなるものであり、
前記第3族元素含有前駆体は、トリメチルインジウム、インジウム(III)アセチルアセトナート、塩化インジウム(I)、酢酸インジウム(III)水和物、塩化インジウム(II)又は酢酸インジウム(III)であり、
前記窒素含有前駆体は、アンモニア(NH3)、アンモニアプラズマ又は窒素ガス・水素ガス(N2+H2)プラズマであることを特徴とする請求項16に記載の発光素子。 - 前記基材は、サファイア基材、Si基材、シリコンカーバイト基材、ガリウムナイトライド基材、酸化亜鉛基材、ガリウムヒ素基材、ScAlMgO4基材、SrCu2O2基材、LiGaO2基材、LiAlO2基材、YSZ基材又はガラス基材であることを特徴とする請求項17〜19のいずれか1項に記載の発光素子。
- 前記エピタキシー構造は、
前記窒化物緩衝層の上に形成される第1型の半導体層と、
前記第1型の半導体層の上に形成される発光層と、
前記発光層の上に形成される第2型の半導体層と、
を少なくとも含むことを特徴とする請求項20に記載の発光素子。
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