JP2013145143A - 剥離強度試験用サンプルの作成方法 - Google Patents

Abstract

【課題】正確な剥離強度試験を行なうことができるような剥離強度試験用サンプルの作成方法を提供する。
【解決手段】剥離強度試験用サンプルの作成方法は、透明基板１の表面に形成された透明導電性酸化膜２と透明導電性酸化膜２の表面に形成されたシリコン膜３とを含む対象物１０１における透明導電性酸化膜２とシリコン膜３との間の剥離強度試験を行なうためのサンプルの作成方法であって、対象物１０１を、第２高調波発生レーザの光源６０に対して位置合わせする工程と、対象物１０１に対して透明基板１の側から光源６０によるレーザ光６１を照射して格子状に走査することによって、透明導電性酸化膜２は残しつつシリコン膜３を格子状に切断する工程とを含む。
【選択図】図５

Description

本発明は、剥離強度試験用サンプルの作成方法に関するものである。

一般的に、薄膜太陽電池においては透明導電性酸化物（Transparent Conductive Oxide）の膜（以下、「ＴＣＯ膜」または「透明導電性酸化膜」という。）によって表面電極が形成される。この場合、ＴＣＯ膜とシリコン膜との間の界面の剥離が問題となる。剥離に関する改善のための技術の一例としては、特開２００９−４７０２号公報（特許文献１）に記載されたものを挙げることができる。

太陽電池セルなどのように基板に薄膜が形成された構造のものにおいて、シリコン膜の剥離強度試験を行なう場合、日本工業規格（Japanese Industrial Standards：以下「ＪＩＳ」という。）Ｈ ８５０４に則り、カッターナイフなどの鋭利な刃物によって格子状の傷をつけ、専用テープすなわちＪＩＳ Ｚ １５２２に規定された粘着テープで剥離強度試験を実施する場合がある。

特開２００９−４７０２号公報

カッターナイフなどによって格子状の傷をつけることとした場合、傷口がボロボロになるという問題があった。また、たとえば１ｍｍ角などの格子状の傷を用意したい場合など、カッターナイフ、定規などを使って手作業で傷をつけていくこととなるが、そのような方法では作業者の手ぶれなどが避けられず、その結果、正確な格子状の傷をつけることができないという問題があった。格子状の傷が正確でない場合、剥離強度試験も不正確なものとなりがちである。

さらに、たとえば薄膜太陽電池セルのように、ガラス基板の表面にＴＣＯ膜を形成し、さらにこのＴＣＯ膜を覆うようにシリコン膜を形成した積層構造において、シリコン膜とＴＣＯ膜との界面における剥離強度を調べようとする場合、カッターナイフではシリコン膜だけでなくＴＣＯ膜まで傷つけてしまうので、正確な評価ができないという問題があった。

そこで、本発明は、正確な剥離強度試験を行なうことができるような剥離強度試験用サンプルの作成方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明に基づく剥離強度試験用サンプルの作成方法は、透明基板の表面に形成された透明導電性酸化膜と上記透明導電性酸化膜の表面に形成されたシリコン膜とを含む対象物における上記透明導電性酸化膜と上記シリコン膜との間の剥離強度試験用サンプルの作成方法であって、上記対象物を、第２高調波発生レーザの光源に対して位置合わせする工程と、上記対象物に対して上記透明基板の側から上記光源によるレーザ光を照射して格子状に走査することによって、上記透明導電性酸化膜は残しつつ上記シリコン膜を格子状に切断する工程とを含む。

本発明によれば、正確な格子状の傷を作ることができるので、正確な剥離強度試験を行なうことができる。

本発明に基づく実施の形態１における剥離強度試験用サンプルの作成方法で用いられる対象物を作成するための第１の工程の説明図である。 本発明に基づく実施の形態１における剥離強度試験用サンプルの作成方法で用いられる対象物を作成するための第２の工程の説明図である。 本発明に基づく実施の形態１における剥離強度試験用サンプルの作成方法で用いられる対象物を作成するための第３の工程の説明図である。 本発明に基づく実施の形態１における剥離強度試験用サンプルの作成方法のフローチャートである。 本発明に基づく実施の形態１における剥離強度試験用サンプルの作成方法の第１の工程の説明図である。 本発明に基づく実施の形態１における剥離強度試験用サンプルの作成方法の第２の工程の説明図である。 図６に示した格子状の傷の近傍の拡大断面図である。 本発明に基づく実施の形態１における剥離強度試験用サンプルの作成方法で得たサンプルによって試験を行なう様子の説明図である。 本発明に基づく実施の形態２における剥離強度試験用サンプルの作成方法で用いられる対象物の断面図である。 本発明に基づく実施の形態２における剥離強度試験用サンプルの作成方法の第１の工程の説明図である。 本発明に基づく実施の形態２における剥離強度試験用サンプルの作成方法の第２の工程の説明図である。

ここでは、薄膜太陽電池セルを模した構造における剥離強度試験のサンプルの作成を念頭において説明するが、剥離強度試験の目的は薄膜太陽電池セルに限らない。本発明としては、何らかの透明基板の表面に形成された透明導電性酸化膜と前記透明導電性酸化膜の表面に形成されたシリコン膜とを含む対象物における前記透明導電性酸化膜と前記シリコン膜との間の剥離強度試験のためのサンプルであれば、薄膜太陽電池セル以外の目的での剥離強度試験のサンプルであってもよい。

（実施の形態１）
（構成）
図１〜図７を参照して、本発明に基づく実施の形態１における剥離強度試験用サンプルの作成方法について説明する。

まず、図１に示すように透明基板１を用意する。薄膜太陽電池セルを想定する場合、透明基板１は絶縁性である。絶縁性の透明基板１とは、たとえばガラス基板であってよい。

図２に示すように透明基板１の表面に透明導電性酸化膜２を形成する。透明導電性酸化膜２は、たとえばＳｎＯ₂（酸化スズ）、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide）、ＺｎＯ（酸化亜鉛）などからなる層であってよい。透明導電性酸化膜２の形成方法は特に限定されず、たとえば従来から公知の熱ＣＶＤ法、スパッタリング法、蒸着法、イオンプレーティング法などを用いることができる。

図３に示すように、透明導電性酸化膜２を覆うようにシリコン膜３を形成する。シリコン膜３は、薄膜太陽電池セルにおいては半導体光電変換層に相当するものである。

シリコン膜３は、たとえばプラズマＣＶＤ法により形成することができる。シリコン膜３の厚みは、たとえば２００ｎｍ以上５μｍ以下とすることができるが、この範囲には限定されない。シリコン膜３の形成方法は、プラズマＣＶＤ法以外であってもよい。

ここまでの工程によって対象物１０１を作成する。
本実施の形態における剥離強度試験用サンプルの作成方法のフローチャートを図４に示す。この中で行なわれるレーザ光照射の様子を図５に示す。図５に矢印で示されるように、レーザ光６１の照射は透明基板１の側から行なわれる。

本実施の形態における剥離強度試験用サンプルの作成方法は、透明基板１の表面に形成された透明導電性酸化膜２と透明導電性酸化膜２の表面に形成されたシリコン膜３とを含む対象物１０１における透明導電性酸化膜２とシリコン膜３との間の剥離強度試験を行なうためのサンプルの作成方法であって、対象物１０１を、第２高調波発生レーザ（Second Harmonic Generation Laser）の光源６０に対して位置合わせする工程Ｓ１と、対象物１０１に対して透明基板１の側から光源６０によるレーザ光６１を照射して格子状に走査することによって、透明導電性酸化膜２は残しつつシリコン膜３を格子状に切断する工程Ｓ２とを含む。

レーザ光６１はシリコン膜３にピントを合わせるように照射される。レーザ光６１は透明基板１および透明導電性酸化膜２を透過してシリコン膜３に到達する。

工程Ｓ２によってレーザ光６１は格子状に走査されるので、図６に例示するように格子状の傷が形成される。この格子状の傷の１つの近傍の断面を拡大して示すと図７のようになる。レーザ光６１によって形成された傷の各々は、図７に示されるように溝８となっている。こうして剥離強度試験用サンプル１５１を得ることができる。

（作用・効果）
本実施の形態では、第２高調波発生レーザのレーザ光６１を照射するので、図７に示すように、透明導電性酸化膜２には傷をつけずにシリコン膜３のみを加工することができる。シリコン膜３のうちレーザ光６１が照射された部分は、溶解して吹き飛ぶことによって、溝８となっている。

レーザ光６１の光源と対象物１０１との相対的位置関係は、座標指定によって制御することができるので、正確な格子状の傷を作ることができる。

このように正確な格子状の傷を有する状態に仕上げた剥離強度試験用サンプル１５１を用いれば、正確な剥離強度試験を行なうことができる。

具体的には、この剥離強度試験用サンプル１５１の格子状の傷を有する側の表面５に専用テープを貼り付け、ＪＩＳ Ｈ ８５０４に則って剥離強度の試験を行なうことができる。図８には、剥離強度試験用サンプル１５１の表面５に貼り付けた専用テープ４を引き剥がす様子を示す。専用テープ４はＪＩＳ Ｚ １５２２に規定された粘着テープである。専用テープ４はテープ本体４ａと粘着剤層４ｂとを備える。専用テープ４は表面５に垂直な矢印９１の向きに強く引っ張られることによって、矢印９２に示すように表面５から引き剥がされている。引き剥がされた後の専用テープ４の粘着剤層４ｂにシリコン膜３の断片が付着しているか否か、あるいは、どの程度付着しているかを視認することで透明導電性酸化膜２とシリコン膜３との界面の剥離強度を評価することができる。

なお、本実施の形態における剥離強度試験用サンプルの作成方法において、前記格子状に切断する工程では、シリコン膜３を１ｍｍ角の格子状に切断することが好ましい。ＪＩＳ Ｈ ８５０４：１９９９の「１５．１．４ 試験方法」の「ｃ）」では、「この試験を特に厳しく行うときは、テープをはり付ける前に鋭利な刃物でめっき面に一辺が２ｍｍの正方形ができるように素地まで達する条こんを作り、…」と記載されているが、ここで述べたようにシリコン膜３を１ｍｍ角の格子状に切断することにすれば、さらに精密に剥離試験を行なうことができる。特に本実施の形態では、レーザ光６１を用いており、この照射位置は座標指定によって制御することができるので、たとえ１ｍｍ角のような細密な格子状パターンであっても容易に正確に加工することができる。

（実施の形態２）
（構成）
図９〜図１１を参照して、本発明に基づく実施の形態２における剥離強度試験用サンプルの作成方法について説明する。本実施の形態における剥離強度試験用サンプルの作成方法は、基本的構成としては実施の形態１で説明した作成方法と共通しているが、以下の点で異なる。

本実施の形態における剥離強度試験用サンプルの作成方法においては、前記位置合わせする工程Ｓ１の時点で、図９に示すように、シリコン膜３の透明基板１とは反対側の面には、裏面電極６が予め形成されている。すなわち、本実施の形態では、裏面電極６を有する対象物１０２が用いられる。前記格子状に切断する工程Ｓ２は、透明導電性酸化膜２は残しつつシリコン膜３および裏面電極６を格子状に切断する工程である。

裏面電極６は、たとえば銀によって形成された膜であってよい。工程Ｓ２におけるレーザ光６１の照射の様子を図１０に示す。レーザ光６１は、実施の形態１と同様に、シリコン膜３にピントを合わせるように照射される。こうして図１１に示すように剥離強度試験用サンプル１５２が得られる。

（作用・効果）
本実施の形態では、第２高調波発生レーザのレーザ光６１を照射するので、図１１に示したように、透明導電性酸化膜２には傷をつけずにシリコン膜３のみを加工することができる。シリコン膜３のうちレーザ光６１が照射された部分は、溶解して吹き飛び、この際にシリコン膜３の表面の裏面電極６も同時に吹き飛ぶ。その結果、シリコン膜３および裏面電極６の２層を貫通するように溝８が形成されている。

本実施の形態では、剥離強度試験用サンプル１５２の格子状の傷を有する側の表面９に専用テープを貼り付け、ＪＩＳ Ｈ ８５０４に則って剥離強度の試験を行なうことができる。

このように正確な格子状の傷を有する状態に仕上げた剥離強度試験用サンプル１５２を用いることによっても、正確な剥離強度試験を行なうことができる。裏面電極６とシリコン膜３との界面の剥離強度は、透明導電性酸化膜２とシリコン膜３との界面の剥離強度に比べてはるかに高いので、透明導電性酸化膜２とシリコン膜３との界面の剥離強度を試験する際には、裏面電極６とシリコン膜３との界面での剥離は問題とならない。

薄膜太陽電池の製造現場などにおいては、シリコン膜を形成した後、かつ、裏面電極を形成する前の段階で生産ラインから剥離強度試験のために対象物を取り出すことが困難な場合がある。本実施の形態では、対象物は既に裏面電極まで形成した後のものであってもよく、このような対象物を用いても剥離強度試験用サンプルを作成することができるので好都合である。

なお、今回開示した上記実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではない。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。

１ 透明基板、２ 透明導電性酸化膜、３ シリコン膜、４ 専用テープ、４ａ テープ本体、４ｂ 粘着剤層、５，９ 表面、６ 裏面電極、８ 溝、６０ 光源、６１ レーザ光、９１，９２ 矢印、１０１，１０２ 対象物、１５１，１５２ 剥離強度試験用サンプル。

Claims (3)

1. 透明基板の表面に形成された透明導電性酸化膜と前記透明導電性酸化膜の表面に形成されたシリコン膜とを含む対象物における前記透明導電性酸化膜と前記シリコン膜との間の剥離強度試験を行なうためのサンプルの作成方法であって、
   前記対象物を、第２高調波発生レーザの光源に対して位置合わせする工程と、
   前記対象物に対して前記透明基板の側から前記光源によるレーザ光を照射して格子状に走査することによって、前記透明導電性酸化膜は残しつつ前記シリコン膜を格子状に切断する工程とを含む、剥離強度試験用サンプルの作成方法。
2. 前記位置合わせする工程の時点で、前記シリコン膜の前記透明基板とは反対側の面には、裏面電極が予め形成されており、
   前記格子状に切断する工程は、前記透明導電性酸化膜は残しつつ前記シリコン膜および前記裏面電極を格子状に切断する工程である、請求項１に記載の剥離強度試験用サンプルの作成方法。
3. 前記格子状に切断する工程では、前記シリコン膜を１ｍｍ角の格子状に切断する、請求項１または２に記載の剥離強度試験用サンプルの作成方法。

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