JP2013139555A - ポリウレタン弾性糸およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
数平均分子量が500以上5000以下であるポリエチレングリコール(A1)および数平均分子量が500以上5000以下である前記(A1)以外の高分子ジオール(A2)からなる混合ポリオール(A)、有機ジイソシアネート化合物(B)、ならびに、水および/または低分子ジオールからなる鎖伸長剤(C)から重合されたポリウレタンを含むポリウレタン弾性糸であって、前記ポリエチレングリコール(A1)および前記高分子ジオール(A2)の合計末端水酸基の、前記有機ジイソシアネート化合物(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)が5.5以下、かつ、前記ポリエチレングリコール(A1)の前記高分子ジオール(A2)に対する重量比が1/9〜5/5の範囲内であるポリウレタン弾性糸とする。
【選択図】 なし
Description
(1) 数平均分子量が500以上5000以下であるポリエチレングリコール(A1)および数平均分子量が500以上5000以下である前記(A1)以外の高分子ジオール(A2)からなる混合ポリオール(A)、有機ジイソシアネート化合物(B)、ならびに、水および/または低分子ジオールからなる鎖伸長剤(C)から重合されたポリウレタンを含むポリウレタン弾性糸であって、前記ポリエチレングリコール(A1)および前記高分子ジオール(A2)の合計末端水酸基の、前記有機ジイソシアネート化合物(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)が5.5以下、かつ、前記ポリエチレングリコール(A1)の前記高分子ジオール(A2)に対する重量比が1/9〜5/5の範囲内であることを特徴とするポリウレタン弾性糸。
(2) 数平均分子量が500以上5000以下であるポリエチレングリコール(A1)および数平均分子量が500以上5000以下である前記(A1)以外の高分子ジオール(A2)を混合した混合ポリオール(A)、有機ジイソシアネート化合物(B)、ならびに、水および/または低分子ジオールからなる鎖伸長剤(C)を重合してポリウレタンを得て、該ポリウレタンを含むポリウレタン弾性糸を製造するにあたり、前記ポリエチレングリコール(A1)および前記高分子ジオール(A2)の合計末端水酸基の、前記有機ジイソシアネート化合物(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)を5.5以下、かつ、前記ポリエチレングリコール(A1)の前記高分子ジオール(A2)に対する重量比を1/9〜5/5の範囲内とすることを特徴とするポリウレタン弾性糸の製造方法。
(3) 前記(1)に記載のポリウレタン弾性糸または前記(2)に記載の製法で得られたポリウレタン弾性糸を使用してなることを特徴とする布帛。
(4) 前記(1)に記載のポリウレタン弾性糸または前記(2)に記載の製法で得られたポリウレタン弾性糸を使用してなることを特徴とする丸編み地。
(5) 前記(1)に記載のポリウレタン弾性糸または前記(2)に記載の製法で得られたポリウレタン弾性糸を使用してなることを特徴とするタイツ。
このポリエーテル系ジオール化合物としては、具体的には、ポリプロピレングリコール、ポリトリメチレンエーテルグリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(以下、PTMGと略す)、テトラヒドロフラン(以下、THFと略す)および3−メチル−THFの共重合体である変性PTMG、THFおよび2,3−ジメチル−THFの共重合体である変性PTMG、THF及びネオペンチルグリコールの共重合体である変性PTMG、THFとエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドが不規則に配列したランダム共重合体等が挙げられる。これらポリエーテル系グリコール類の1種を使用してもよいし、また2種以上混合もしくは共重合して使用してもよい。その中でもPTMGまたは変性PTMGが好ましい。
インストロン4502型引張試験機を用い、ポリウレタン弾性糸を引張テストすることにより、永久歪率、応力緩和、破断強度、破断伸度を測定した。測定回数はn=3で測定し、それらの平均値を採用した。
永久歪率(%)=100×((L2)−(L1))/(L1)
破断伸度(%)=100×((L3)−(L1))/(L1)。
試料となるポリウレタン弾性糸を105℃の乾燥機内で4時間処理し、シリカゲル入りのデシケーター内で一晩放置する。処理後の試料1gを採取し、温度センサーを巻き付けたものを測定試料とする。試料を20℃、40%RHの環境に設定した恒温恒湿槽で2時間放置した後、20℃、90RH%の環境に変化させた時の温度変化を1分毎に15分間測定し、試料の最高到達温度を測定した。測定回数n=3で測定し、それらの平均値を採用した。
ポリウレタン弾性糸を芯糸とし、これに44デシテックス36フィラメントのウーリーナイロン糸(東レ(株)製)をシングルカバリングしてなるカバリング糸を用いて常法によりタイツを編成した。引き続きタイツの通常の加工条件に準じて、プレセット、精練後、MITSUI NYLON BLACK GL(三井BASF社製酸性染料)4%owfを用い、95℃で60分間染色後、タイツの通常の加工条件に準じて、スチームセットした。ウレタン弾性繊維を芯糸とし、これに44デシテックス36フィラメントのウーリーナイロン糸(東レ(株)製)をシングルカバリングしてなるカバリング糸を用いて常法によりタイツを編成した。引き続きタイツの通常の加工条件に準じて、プレセット、精練後、MITSUI NYLON BLACK GL(三井BASF社製酸性染料)4%owfを用い、95℃で60分間染色後、タイツの通常の加工条件に準じて、スチームセットした。
○:たるみやスジ、糸切れが無く、実使用に全く問題ない。
△:ややたるみはあるが、スジ、糸切れが無く実使用上問題ないと思われる。
×:たるみ、糸切れ、スジがあり、使用不可である。
数平均分子量1800のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2000のPTMG(A2)を(A1)/(A2)=4/6の重量比率で混合した混合ポリオール(A)、MDI(B)、およびエチレングリコール(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P1とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は2.8とした。
数平均分子量2100のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2100のTHFおよび3−メチル−THFの共重合体(A2)を(A1)/(A2)=1/9の重量比率で混合した混合ポリオール(A)、MDI(B)、および水/エチレングリコール=1/2(重量比)の鎖伸長剤(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P2とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は3.3とした。
数平均分子量2100のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2100のPTMG(A2)を(A1)/(A2)=4/6の重量比率で混合した混合ポリオール(A)、MDI(B)、および水/エチレングリコール=1/2(重量比)の鎖伸長剤(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P3とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は2.8とした。
数平均分子量2100のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2100のPTMG(A2)を(A1)/(A2)=4/6の重量比率で混合した混合ポリオール(A)、MDI(B)および水/エチレングリコール=1/2(重量比)の鎖伸長剤(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P4とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は5.2とした。
数平均分子量1800のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2000のPTMG(A2)を(A1)/(A2)=4/6の重量比率で混合した混合ポリオール(A)、MDI(B)、および1,4−ブタンジオール(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P5とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は2.8とした。
数平均分子量2100のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2100のTHFおよび3−メチル−THFの共重合体(A2)を(A1)/(A2)=1/9の重量比率で混合した混合ポリオール(A)、MDI(B)、および水/1,4−ブタンジオール=1/2(重量比)の鎖伸長剤(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P6とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は3.3とした。
数平均分子量2100のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2100のPTMG(A2)を(A1)/(A2)=4/6の重量比率で混合した混合ポリオール(A)、MDI(B)、および水(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P7とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は2.8とした。
数平均分子量2100のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2100のTHFおよび3−メチル−THFの共重合体(A2)を(A1)/(A2)=1/9の重量比率で混合した混合ポリオール(A)、MDI(B)、および水(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P8とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は3.3とした。
数平均分子量2100のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2100のTHFおよび3−メチル−THFの共重合体(A2)を0.5/9.5の重量比率で混合した混合ポリオール、MDI(B)、および水/エチレングリコール=1/2(重量比)の鎖伸長剤(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P7とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は2.8とした。
数平均分子量2100のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2100のPTMG(A2)を6/4の重量比率で混合した混合ポリオール、MDI(B)、および水/エチレングリコール=1/2(重量比)の鎖伸長剤(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P8とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は2.8とした。
数平均分子量2100のポリエチレングリコール(A1)及び数平均分子量2100のPTMG(A2)を4/6の重量比率で混合した混合ポリオール(A)、MDI(B)、および水/エチレングリコール=1/2(重量比)の鎖伸長剤(C)からなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P9とした。このとき、混合ポリオール(A)の末端水酸基の、MDI(A)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)は5.8とした。
数平均分子量1800のPTMG(A2)とMDI(B)を80℃で3時間反応させ、両末端イソシアネート基の中間重合体を得た。中間重合体を40℃まで冷却した後、N,N−ジメチルアセトアミド加え、エチレンジアミン(C)、ジエチルアミンをN,N−ジメチルアセトアミドに溶解したジエチルアミン溶液を用意し、高速攪拌されている中間重合体溶液へ、ジエチルアミン溶液を一気に添加し、ポリマ溶液P10(35重量%)を得た。
数平均分子量2900のPTMG(A2)、MDI(B)、およびエチレングリコール(C)からなるポリウレタンのDMAc溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P11とした。
ポリエチレングリコール(数平均分子量7,000)、MDIおよび1,4−ブタンジオールからなるポリウレタン重合体のDMAC溶液(35重量%)を常法により重合し、ポリマ溶液P12とした。
数平均分子量2000のポリエチレングリコールを59.8重量%、1,4−ブタンジオールを8.1重量%、イルガノックス1010を0.5重量%、チヌビンPを0.3重量%加えて均一に混合し、更に、100℃に調整後、常温のMDIを31.4重量%加えて、ウレタン化反応を行った。反応物が90℃になったところでバット上に流し込み固化させた。得られた固形物を80℃の電気炉で24時間熟成させ、冷却した後、固形物を粉砕して、ポリウレタン樹脂T1を得た。
110℃に加熱した数平均分子量2000のポリエチレングリコールを54.6重量%、30℃の1,4−ブタンジオールを9.8重量%、常温のMDIを31.4重量%加えて、均一に撹拌し、反応物が90℃になったところで115℃、10分間加熱し、次いでバット上に流し込み固化させた。得られた固形物を80℃で24時間真空乾燥させ、冷却した後、固形物を粉砕して、ポリウレタン樹脂T3を得た。
Claims (5)
- 数平均分子量が500以上5000以下であるポリエチレングリコール(A1)および数平均分子量が500以上5000以下である前記(A1)以外の高分子ジオール(A2)からなる混合ポリオール(A)、有機ジイソシアネート化合物(B)、ならびに、水および/または低分子ジオールからなる鎖伸長剤(C)から重合されたポリウレタンを含むポリウレタン弾性糸であって、前記ポリエチレングリコール(A1)および前記高分子ジオール(A2)の合計末端水酸基の、前記有機ジイソシアネート化合物(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)が5.5以下、かつ、前記ポリエチレングリコール(A1)の前記高分子ジオール(A2)に対する重量比が1/9〜5/5の範囲内であることを特徴とするポリウレタン弾性糸。
- 数平均分子量が500以上5000以下であるポリエチレングリコール(A1)および数平均分子量が500以上5000以下である前記(A1)以外の高分子ジオール(A2)を混合した混合ポリオール(A)、有機ジイソシアネート化合物(B)、ならびに、水および/または低分子ジオールからなる鎖伸長剤(C)を重合してポリウレタンを得て、該ポリウレタンを含むポリウレタン弾性糸を製造するにあたり、前記ポリエチレングリコール(A1)および前記高分子ジオール(A2)の合計末端水酸基の、前記有機ジイソシアネート化合物(B)の末端イソシアネート基に対する反応当量比(モル比)を5.5以下、かつ、前記ポリエチレングリコール(A1)の前記高分子ジオール(A2)に対する重量比を1/9〜5/5の範囲内とすることを特徴とするポリウレタン弾性糸の製造方法。
- 請求項1に記載のポリウレタン弾性糸または請求項2に記載の製法で得られたポリウレタン弾性糸を使用してなることを特徴とする布帛。
- 請求項1に記載のポリウレタン弾性糸または請求項2に記載の製法で得られたポリウレタン弾性糸を使用してなることを特徴とする丸編み地。
- 請求項1に記載のポリウレタン弾性糸または請求項2に記載の製法で得られたポリウレタン弾性糸を使用してなることを特徴とするタイツ。
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