KR20230076137A - 폴리우레탄 탄성 원사 - Google Patents
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Abstract
[과제]
넓은 온도 범위에서의 우수한 열 세팅 특성 및 넓은 온도 범위에서의 높은 열 접착 강도를 가지면서 또한 그의 탄성 특성 (영구 변형 및 신율)을 유지하는 폴리우레탄 탄성 원사를 제공하는 것.
[해결책]
하기의 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B]를 포함하는 폴리우레탄 탄성 원사로서, 여기서
질량부 기준으로 폴리우레탄 중합체 [A] 대 폴리우레탄 중합체 [B]의 비가 1:99 내지 30:70 또는 70:30 내지 99:1이고,
시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 폴리우레탄 탄성 원사의 발열 피크 (결정화 피크)가 110℃ 내지 210℃의 범위에 있고,
발열 피크에서의 열 용량이 3.0 J/g 이상 및 100 J/g 이하인 폴리우레탄 탄성 원사:
폴리우레탄 중합체 [A]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
주쇄 반복 단위가 에테르 또는 에스테르인 중합체 디올 A,
주요 골격이 방향족 또는 지방족인 디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 2 내지 4개의 탄소 원자 CA를 갖는 단일 저분자량 디올 A;
폴리우레탄 중합체 [B]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
중합체 디올 A,
디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 CA보다 1 내지 4개 더 많은 탄소 원자 CB를 갖는 단일 저분자량 디올 B.
넓은 온도 범위에서의 우수한 열 세팅 특성 및 넓은 온도 범위에서의 높은 열 접착 강도를 가지면서 또한 그의 탄성 특성 (영구 변형 및 신율)을 유지하는 폴리우레탄 탄성 원사를 제공하는 것.
[해결책]
하기의 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B]를 포함하는 폴리우레탄 탄성 원사로서, 여기서
질량부 기준으로 폴리우레탄 중합체 [A] 대 폴리우레탄 중합체 [B]의 비가 1:99 내지 30:70 또는 70:30 내지 99:1이고,
시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 폴리우레탄 탄성 원사의 발열 피크 (결정화 피크)가 110℃ 내지 210℃의 범위에 있고,
발열 피크에서의 열 용량이 3.0 J/g 이상 및 100 J/g 이하인 폴리우레탄 탄성 원사:
폴리우레탄 중합체 [A]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
주쇄 반복 단위가 에테르 또는 에스테르인 중합체 디올 A,
주요 골격이 방향족 또는 지방족인 디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 2 내지 4개의 탄소 원자 CA를 갖는 단일 저분자량 디올 A;
폴리우레탄 중합체 [B]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
중합체 디올 A,
디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 CA보다 1 내지 4개 더 많은 탄소 원자 CB를 갖는 단일 저분자량 디올 B.
Description
본 발명은 폴리우레탄 탄성 원사에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 넓은 온도 범위에서의 우수한 열 세팅 특성 및 넓은 온도 범위에서의 높은 열 접착 강도를 가지면서 또한 그의 탄성 특성 (영구 변형 및 신율)을 유지하는 폴리우레탄 탄성 원사에 관한 것이다.
탄성 원사는, 그의 우수한 탄성 특성으로 인해, 레그웨어, 이너웨어 및 스포츠웨어와 같은 신축성 의류 적용분야, 일회용 기저귀 및 생리대와 같은 위생 적용분야 (보호 물질로서), 및 산업 적용분야를 포함한 광범위한 적용분야에서 사용된다. 이들 탄성 원사, 특히 폴리우레탄 탄성 원사는 높은 열 세팅 특성을 요구한다. 예를 들어, 폴리우레탄 탄성 원사를 함유하는 신축성 직물을 제조하는 경우에, 목적하는 직물 치수를 획득하고 직물의 단부 부분의 형상 및 외관을 정돈하기 위해 높은 열 세팅 특성이 요구된다. 또한, 높은 열 세팅 특성을 갖는 폴리우레탄 탄성 원사를 사용함으로써, 가공 온도를 낮출 수 있고 탁월한 텍스쳐를 갖는 텍스타일 제품을 수득할 수 있다. 또한 가공 온도를 낮추는 것은 에너지 소비를 줄이고 유틸리티 비용을 절감시키는 이점이 있다.
탄성 섬유가 의류에 사용되는 경우에, 이들은 통상적으로 교직되고, 생성된 직물이 재단되고, 봉제되고, 마무리가공되어 제품이 수득된다. 폴리우레탄 탄성 원사를 사용하여 교직된 직물은 재단되고 봉제될 때 에지에서 풀리는 경향이 있다. 편직 직물로부터 풀린 에지 부분을 따라 폴리우레탄 탄성 원사가 빠져 나가면, 직물의 그 부분에서 탄성 특성이 열화된다.
전형적인 제품에서는, 재단된 에지가 풀리는 것을 방지하기 위해 일종의 에징이 수행된다. 예를 들어, 재단된 에지를 접어서 이중 층을 함께 봉제하거나, 또는 에지를 테이프와 같은 또 다른 유형의 천으로 감싸서 함께 봉제하는 것이 일반적이다. 그러나, 의류 제품의 생산 공정에서 트리밍 및 봉제와 같은 풀림방지 가공은 그의 수행에 시간이 소요되며, 생산자에게 상당한 경제적 부담이 된다. 에지에서 트리밍되거나 또는 봉제된 의류 제품은 에지를 따라 직물이 더 두꺼워져서, 단차가 생긴다. 파운데이션 가먼트와 같은 언더가먼트의 경우에, 이들 위에 아우터웨어가 착용되면 단차가 발생하며, 이는 외관을 손상시킨다. 폴리우레탄 탄성 원사를 사용한 많은 의류 제품은 파운데이션 가먼트 및 팬티호즈와 같이 타이트 피팅이며, 에지가 보다 두꺼울수록 덜 편안하게 느껴진다.
최근 수년간 더욱 세련되어진 브래지어, 거들 및 바디 슈트와 같은 파운데이션 가먼트 분야에서 폴리우레탄 탄성 원사를 사용한 의류의 에지를 봉제해야 하는 문제를 해결하기 위해, 임의의 재단된 또는 봉제된 에지 없이 언더가먼트 라인이 아우터웨어에 나타나지 않는 소위 무재단 트임을 사용하는 가먼트를 위한 제조 방법이 연구되었다.
예를 들어, 클린 업이 필요 없는 직물을 사용한 의류가 제안되었다. 이러한 의류는 클린 업을 요구하지 않는 경편직 직물을 사용하며, 여기서 편직 구조물은 비탄성 원사와 탄성 원사를 동행시킨 1 x 1 편직 구조물이고, 적어도 비탄성 원사 또는 탄성 원사가 각각의 편직 바늘에 의해 클로즈드 스티치로 편직된다 (특허 문헌 1 참조). 재단된 에지가 직물 디자인에 의해 구조적으로 풀리기 어려워지지만, 보다 두꺼운 직물이 수득된다. 그에 의해 직물 디자인으로 수득될 수 있는 직물에 제약이 있으며, 의류 적용이 제한된다.
저융점 폴리우레탄 탄성 원사가 열융착 탄성 원사로서 사용되며 다른 원사가 플레이팅 편직에 의해 편직되고, 열-세팅되어 풀림방지 기능을 갖는 편직 직물을 수득하는, 무재단 트임을 갖는 가먼트가 또한 제안되었다 (특허 문헌 2 참조).
그러나, 저융점 폴리우레탄 탄성 원사는 직물 또는 제품을 고정시키는데 사용되는 세팅 공정에서의 열 또는 염색 공정에서의 열로 인해 물리적 특성의 상당한 열화가 일어나기 때문에, 고온 조건 하에 처리될 때 직물 회복성에서의 저하가 야기된다. 보다 가혹한 열 가공 조건에 적용되면, 폴리우레탄 탄성 원사의 파단이 발생한다. 따라서, 이러한 직물을 사용한 제품은 가공 조건에 열의 제약이 있다.
열가소성 폴리우레탄을 함유하는 폴리우레탄 탄성 원사가 또한 열융착 탄성 원사로서 제안되었지만, 접착 성능이 만족스러운 수준에 이르지 않았다 (특허 문헌 3 참조).
[선행 기술 문헌]
[특허 문헌]
[특허 문헌 1] JP 2003-147618 A
[특허 문헌 2] JP 2005-113349 A
[특허 문헌 3] JP 2010-150676 A
본 발명의 목적은 넓은 온도 범위에서의 우수한 열 세팅 특성 및 넓은 온도 범위에서의 높은 열 접착 강도를 가지면서 또한 그의 탄성 특성 (영구 변형 및 신율)을 유지하는 폴리우레탄 탄성 원사, 및 이러한 폴리우레탄 탄성 원사를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 하기 수단을 채택함으로써 상기 과제를 해결한다.
(1) 하기의 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B]를 포함하는 폴리우레탄 탄성 원사로서, 여기서
질량부 기준으로 폴리우레탄 중합체 [A] 대 폴리우레탄 중합체 [B]의 비가 1:99 내지 30:70 또는 70:30 내지 99:1이고,
시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 폴리우레탄 탄성 원사의 발열 피크 (결정화 피크)가 110℃ 내지 210℃의 범위에 있고,
발열 피크에서의 열 용량이 3.0 J/g 이상 및 100 J/g 이하인 폴리우레탄 탄성 원사:
폴리우레탄 중합체 [A]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
주쇄 반복 단위가 에테르 또는 에스테르인 중합체 디올 A,
주요 골격이 방향족 또는 지방족인 디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 2 내지 4개의 탄소 원자 CA를 갖는 단일 저분자량 디올 A;
폴리우레탄 중합체 [B]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
중합체 디올 A,
디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 CA보다 1 내지 4개 더 많은 탄소 원자 CB를 갖는 단일 저분자량 디올 B.
(2) 제1항에 있어서, 시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 폴리우레탄 중합체 [A]의 융점 MpA가 130 내지 260℃이고, 시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 폴리우레탄 중합체 [B]의 융점 MpB가 융점 MpA보다 10 내지 100℃ 더 낮은 것인 폴리우레탄 탄성 원사.
(3) 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리우레탄 중합체 [A]가 용액 중에서 중합된 폴리우레탄 중합체인 폴리우레탄 탄성 원사.
(4) 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리우레탄 중합체 [A]의 중합체 디올이 폴리 (테트라메틸렌 에테르) 글리콜 (PTMG)인 폴리우레탄 탄성 원사.
(5) 하기의 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B]를 각각 개별적으로 용액 중에서 중합시키고, 중합 용액 둘 다를 함께 혼합하고, 제조된 방사 원액을 방사하는 것을 포함하는, 폴리우레탄 탄성 원사를 제조하는 방법:
폴리우레탄 중합체 [A]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
주쇄 반복 단위가 에테르 또는 에스테르인 중합체 디올 A,
주요 골격이 방향족 또는 지방족인 디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 2 내지 4개의 탄소 원자 CA를 갖는 단일 저분자량 디올 A;
폴리우레탄 중합체 [B]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
중합체 디올 A,
디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 CA보다 1 내지 4개 더 많은 탄소 원자 CB를 갖는 단일 저분자량 디올 B.
본 발명은 넓은 온도 범위에서의 우수한 열 세팅 특성 및 넓은 온도 범위에서의 높은 열 접착 강도를 가지면서 또한 그의 탄성 특성 (영구 변형 및 신율)을 유지하는 폴리우레탄 탄성 원사, 및 이러한 폴리우레탄 탄성 원사를 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
이제부터 본 발명이 더욱 상세하게 기재될 것이다.
본 발명에서, 하기 기재된 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B]는 특정한 비로 포함되며, 특정한 발열 특성을 갖는다. 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B] 각각에서의 쇄 연장제를 제어함으로써 이전에는 볼 수 없었던 전례 없는, 넓은 온도 범위에 걸쳐서의 탁월한 열 세팅 특성 및 넓은 온도 범위에 걸쳐서의 탁월한 열 접착 강도를 갖는 폴리우레탄 탄성 원사, 및 이러한 폴리우레탄 탄성 원사를 제조하는 방법이 제공될 수 있다.
[폴리우레탄 중합체 [A]]
이제부터 본 발명의 폴리우레탄 탄성 원사에 사용되는 폴리우레탄 중합체 [A]가 기재될 것이다.
본 발명에서 사용되는 폴리우레탄 중합체 [A]는 출발 물질로서, 주쇄 반복 단위가 에테르 또는 에스테르인 중합체 디올 A, 주요 골격이 방향족 또는 지방족인 디이소시아네이트 A, 및 쇄 연장제로서 기능하는 2 내지 4개의 탄소 원자 CA를 갖는 단일 저분자량 디올 A를 사용하는 폴리우레탄 중합체이다.
출발 물질로서 사용되는 중합체 디올, 디이소시아네이트, 및 저분자량 디올 쇄 연장제는 생성된 폴리우레탄 중합체가 각각의 이들 성분으로부터 유래된 특정 구조를 갖도록 하는 것이다. 다시 말해서, 중합체 디올, 디이소시아네이트, 및 저분자량 디올 쇄 연장제를 원료로서 사용하여 수득된 폴리우레탄 중합체의 구조가 특정되지만, 원료 그 자체는 특정되지 않는다. 유사하게, 합성이 이들 동일한 원료를 사용하여 수행되는 한, 사용되는 합성 방법에 대한 특별한 제한은 없다.
본 발명에서 사용되는 폴리우레탄 중합체 ([A] 및 [B])의 특정한 구조를 하기에서 설명할 때, 중합체 디올 및 디이소시아네이트를 원료로서 사용하는 합성 공정의 설명이 예로서 제공되며, 이는 단지 폴리우레탄 중합체의 부분 구조를 보다 편리하게 특정하기 위해 제공되는 것이다. 원료 또는 제조 방법에 대한 특별한 제한은 없다.
[중합체 디올 A]
중합체 디올 A는 바람직하게는 주쇄의 반복 단위가 에테르인 폴리에테르-기재 골격 또는 주쇄의 반복 단위가 에스테르인 폴리에스테르-기재 골격을 갖는다. 폴리우레탄 탄성 원사에 가요성 및 신율을 부여하는 관점으로부터, 폴리우레탄 중합체에 폴리에테르-기재 부분 구조를 도입할 수 있는 주쇄의 반복 단위를 갖는 폴리우레탄 중합체가 특히 바람직하다.
폴리우레탄 중합체에 폴리에테르-기재 부분 구조를 부여하는 중합체 디올의 바람직한 예는 폴리에틸렌 옥시드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜의 유도체, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 (PTMG), 테트라히드로푸란 (THF) 및 3-메틸테트라히드로푸란의 공중합체인 개질된 PTMG (이하, 3M-PTMG), THF 및 2,3-디메틸 THF의 공중합체인 개질된 PTMG, JP 2615131 B2 등에 개시된 측쇄를 양측에 갖는 폴리올, 및 불규칙하게 배열된 THF 및 에틸렌 옥시드 및/또는 프로필렌 옥시드를 갖는 랜덤 공중합체를 포함한다. 이들 예로부터 유래된 구조의 1종 이상의 유형이 반복 단위로서 주쇄에 혼입될 수 있다.
폴리우레탄 탄성 원사에 내마모성 및 내광성을 부여하는 관점으로부터, 폴리우레탄 중합체에 폴리에테르-기재 부분 구조를 도입할 수 있는 중합체 디올의 바람직한 예는 부틸렌 아디페이트, 폴리카프로락톤 디올, 폴리에스테르-기재 디올 예컨대 JP S61-026612 A 등에 개시된 측쇄를 갖는 폴리에스테르 폴리올, 및 JP H02-289516 A 등에 개시된 폴리카르보네이트 디올을 포함한다.
이들 중합체 디올 A 중에서도, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜이 그의 우수한 탄성 특성 (영구 변형 및 신율) 및 그의 우수한 신축성 (영구 변형 및 신율) 및 그의 경제적 이점 때문에 바람직하다.
이들 중합체 디올 중 1종 또는 이들 중합체 디올 중 2종 이상이 사용될 수 있다.
중합체 디올의 분자량은, 원사가 제조될 때 신율, 강도, 및 내열성을 부여하는 관점으로부터, 바람직하게는 1,000 이상 및 8,000 이하, 보다 바람직하게는 1,500 이상 및 6,000 이하이다. 중합체 디올의 분자량이 이러한 범위에 있을 때, 탁월한 신율, 강도, 탄성 회복력, 및 내열성을 갖는 탄성 원사가 수득될 수 있다. 부분 구조의 분자량은 적절한 수 평균 분자량을 갖는 중합체 디올 A를 원료로서 선택함으로써 조정될 수 있다.
[디이소시아네이트 A]
방향족 또는 지방족 주요 골격을 갖는 디이소시아네이트 A가 바람직하다. 여기서, 지방족 골격은 쇄상 지방족 골격 및/또는 쇄상 지환족 골격을 의미한다.
방향족 주요 구조를 갖는 디이소시아네이트 A, 예컨대 디페닐메탄 디이소시아네이트 (MDI), 톨릴렌 디이소시아네이트, 1,4-디이소시아네이트 벤젠, 크실릴렌 디이소시아네이트 또는 2,6-나프탈렌 디이소시아네이트는 폴리우레탄 탄성 원사에 높은 내열성 및 강도를 부여하는 폴리우레탄 중합체를 제조하기에 특히 적합하다.
지방족 주요 골격을 갖는 디이소시아네이트는 폴리우레탄 탄성 원사의 황변을 저해하는데 특히 효과적이다. 지방족 주요 골격을 갖는 디이소시아네이트 중에서도, 지환족 주요 골격을 갖는 디이소시아네이트, 예컨대 메틸렌비스 (시클로헥실 이소시아네이트) (이하, H12MDI), 이소포론 디이소시아네이트, 메틸시클로헥산 2,4-디이소시아네이트, 메틸시클로헥산 2,6-디이소시아네이트, 시클로헥산 1,4-디이소시아네이트, 헥사히드로크실릴렌 디이소시아네이트, 헥사히드로톨릴렌 디이소시아네이트, 및 옥타히드로-1,5-나프탈렌 디이소시아네이트가 또한 바람직하다.
이들 디이소시아네이트 중 1종 또는 이들 디이소시아네이트 중 2종 이상이 사용될 수 있다.
[쇄 연장제]
쇄 연장제는 적어도 2개의 활성 수소 기를 갖는 화합물이며, 폴리우레탄 중합체를 위한 중합 단계에서 중합체 디올 및 디이소시아네이트로 구성된 폴리우레탄 중합체의 분자량을 효율적으로 증가시키기 위해 사용된다. 상대적으로 저분자량을 갖는 쇄 연장제가 반응성, 및 경질 세그먼트의 결정화도 및 강성을 증가시키는 관점으로부터 바람직하다. 구체적으로, 이는 에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 2-메틸-1,5-펜탄디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 및 1-메틸-1,2-에탄디올과 같은 저분자량 디올이다.
본 발명의 폴리우레탄 중합체 [A]를 위한 쇄 연장제는 2 내지 4개의 탄소 원자 CA를 갖는 단일 저분자량 디올 A이다. 쇄 연장제는 저분자량 디올 A이며, 에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 및 1,4-부탄디올 중 어느 하나일 수 있다. 하기 기재된 저분자량 디올 B를 사용하는 폴리우레탄 중합체 [B]와 특정량으로 조합될 때, 시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 발열 피크 (결정화 피크)가 110℃ 내지 210℃의 범위에 있고 3.0 J/g 이상의 발열 피크에서의 열 용량을 갖는 폴리우레탄 탄성 원사가 수득될 수 있기 때문에, 저분자량 디올 A가 사용된다.
[폴리우레탄 중합체 [B]]
이제부터 본 발명의 폴리우레탄 중합체 [B]가 기재될 것이다. 하기에서 상세히 설명되는 바와 같이, 특정한 구조를 갖는 폴리우레탄 중합체 [B]를 특정한 범위로 포함시킴으로써, 폴리우레탄 탄성 원사가 방사되는 동안에 폴리우레탄 중합체 [A]의 경질 세그먼트의 결정화가 계속되는 것을 방지할 수 있으며, 이로써 본 발명의 효과가 초래되는 것으로 여겨진다. 폴리우레탄 중합체 [A]의 경질 세그먼트와의 상용성의 관점으로부터, 본 발명의 폴리우레탄 중합체 [B]는 출발 물질로서 주쇄 반복 단위가 에테르 또는 에스테르인 폴리우레탄 중합체 [A]의 중합체 디올 A, 주요 골격이 방향족 또는 지방족인 폴리우레탄 중합체 [A]의 디이소시아네이트 A, 및 쇄 연장제로서 기능하는 CA보다 1 내지 4개 더 많은 탄소 원자 CB를 갖는 단일 저분자량 디올 B를 사용한다.
구조와 관련하여, 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B]가 질량부 기준으로 1:99 내지 30:70 또는 70:30 내지 99:1의 비로 사용될 때 본 발명의 효과를 초래하는 이유는 하기와 같은 것으로 여겨진다. 하기 설명에서, 폴리우레탄 중합체 [A] 대 폴리우레탄 중합체 [B]의 비는 질량부 기준으로 70:30 내지 99:1이다. 방사 현장에서 폴리우레탄 중합체 [A]의 경질 세그먼트가 응집되어 부분적으로 결정질인 부분을 형성하는 동안에 상기 구조적 관계를 갖는 폴리우레탄 중합체 [B]를 소량으로 첨가할 때, 폴리우레탄 중합체 [B]는 폴리우레탄 중합체 [A]의 경질 세그먼트 사이에 용이하게 들어가, 응집된 경질 세그먼트로 이루어진 결정 (이하, 경질 세그먼트 결정)의 형성을 억제한다. 결정 형성이 이러한 방식으로 억제된 폴리우레탄 탄성 원사는 110℃ 내지 210℃의 상대적으로 낮은 온도에서 우수한 열가소성을 가지며, 열 세팅 특성 및 열 접착성이 유의하게 개선될 수 있다. 이러한 설명에서, 폴리우레탄 중합체 [A] 대 폴리우레탄 중합체 [B]의 비는 질량부 기준으로 70:30 내지 99:1이었지만, 이들 비가 역전된 경우에도 동일한 이유로 동일한 효과를 초래하는 것으로 여겨진다. 그러나, 질량부 기준으로 70:30 내지 99:1인 폴리우레탄 중합체 [A] 대 폴리우레탄 중합체 [B]의 비가 바람직하다. 여기서, 열 접착성은 폴리우레탄 탄성 원사를 함유하는 직물이 열-처리될 때 폴리우레탄 탄성 원사 및/또는 폴리우레탄 탄성 원사와 또 다른 교직되는 원사가 서로 열-접합되는 기능이다. 이러한 기능은 팬티호즈 및 다른 무재단 제품에서의 원사 파단 및/또는 풀림을 방지하기 위해 매우 중요하다.
본 발명의 폴리우레탄 중합체 [B]의 결정화점은 바람직하게는 원사 제조에 사용되는 폴리우레탄 중합체 [A]의 용매의 비점 이하이다. 이러한 상황에서, 폴리우레탄 중합체 [B]가 방사 동안 결정화되지 않으며, 폴리우레탄 중합체 [A]의 경질 세그먼트의 결정화가 추가로 억제될 수 있다. 폴리우레탄 중합체 [B]의 결정화점은 바람직하게는 110℃ 내지 210℃의 범위이다. 결정화점이 110℃ 미만이면, 첨가된 양으로 인해 방사성이 열화될 수 있고, 폴리우레탄 탄성 원사가 권취될 때 함께 점착될 수 있다. 결정화점이 210℃를 초과하면, 열 처리 온도가 상승되지 않는 한, 우수한 열 접착성이 획득될 수 없으며, 이는 바람직하지 않다. 이러한 관점으로부터, 폴리우레탄 중합체 [B]의 결정화점은 보다 바람직하게는 110℃ 내지 160℃의 범위이다. 또한, 결정화점에서의 발열 피크의 열 용량이 3.0 J/g 이상 및 100 J/g 이하일 때, 우수한 열 접착성이 발현된다. 이 값은 보다 바람직하게는 8.0 J/g 이상 및 80 J/g 이하이다. 결정화점은, 폴리우레탄 중합체 [B]로부터 캐스트 필름을 제조하고 이 캐스트 필름을 시차 주사 열량계 (DSC)에 의한 측정에서 샘플로서 사용하여 측정될 수 있다. 범용 DSC가 사용될 수 있으며, 주사 속도는 바람직하게는 1℃/min 내지 10℃/min이다.
우수한 방사성, 균형을 이룬 기계적 특성, 열 접착성 및 내열성을 획득하는 관점으로부터, 본 발명의 폴리우레탄 탄성 원사 중 폴리우레탄 중합체 [B]의 양은 바람직하게는 1.0 중량% 이상 및 30 중량% 이하의 범위, 또는 99 중량% 이하 및 70 중량% 이상의 범위이다.
폴리우레탄 중합체 [B]의 양이 폴리우레탄 중합체 [A]의 양보다 적은 경우에, 폴리우레탄 탄성 원사 중 폴리우레탄 중합체 [B]의 비율이 1.0 중량% 미만이면 충분한 열 접착성이 획득될 수 없고, 30 중량% 초과이면 방사성 및 기계적 특성이 열화된다.
폴리우레탄 중합체 [B]의 양이 폴리우레탄 중합체 [A]의 양보다 많은 경우에, 폴리우레탄 중합체 [B]의 양은 바람직하게는 99 중량% 이하 및 70 중량% 이상의 범위이다. 상황이 상기 기재된 것과 반대인 이들 경우에, 방사 현장에서 폴리우레탄 중합체 [B]의 경질 세그먼트가 응집되는 동안에 폴리우레탄 중합체 [A]가 폴리우레탄 중합체 [B]의 경질 세그먼트 사이에 용이하게 들어간다. 상기 기재된 바와 같이, 폴리우레탄 중합체 [A]는 방사 동안 결정화되지 않으며, 이는 폴리우레탄 중합체 [B]의 경질 세그먼트의 결정화를 억제하는 성분으로서 기능한다.
[폴리우레탄 중합체의 융점]
본 발명의 폴리우레탄 중합체 [A]는 바람직하게는 130 내지 260℃의 시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 융점 MpA를 갖는다. 이러한 범위에서, 가공 온도와의 그리고 다른 섬유와의 우수한 상용성이 존재하고, 본 발명의 목적인 우수한 열 접착성이 발현된다. 구체적으로, 폴리에스테르 섬유는 염색 공정에서와 같은 높은 가공 온도에서 열-접합될 수 있으며, 뿐만 아니라 폴리프로필렌 섬유는 열 세팅 공정에서와 같은 낮은 가공 온도에서 열-접합될 수 있다. 시차 주사 열량계 (DSC)를 사용하여 측정된 바와 같은 폴리우레탄 중합체 [B]의 융점 MpB는 바람직하게는 융점 MpA보다 10℃ 내지 100℃ 더 낮다. 이러한 범위에서, 본 발명의 목적인 우수한 열 접착성이, 폴리우레탄 중합체 [A] 대 폴리우레탄 중합체 [B]의 비가 질량부 기준으로 1:99 내지 30:70인 경우에도 또는 70:30 내지 99:1인 경우에도, 발현될 수 있다.
이들 양은 원사의 의도된 용도에 따라 사전에 시험하여 적절한 양이 결정될 수 있다는 것을 유념한다.
방법의 하기 설명에서, 폴리우레탄 탄성 원사 중 폴리우레탄 중합체 [B]의 양은 1.0 내지 30 중량%이다. 폴리우레탄 중합체 [B]는 방사 전에 폴리우레탄 중합체 [A] 및 용매로서 N,N-디메틸포름아미드 또는 N,N-디메틸아세트아미드 등을 함유하는 방사 원액에 첨가된다. 교반 및 혼합이 수행되어 이들 성분을 보다 균일하게 분산 또는 용해시킬 수 있다. 대안적으로, 폴리우레탄 중합체 [B]가 용매에 균일하게 분산 또는 용해된 다음에, 폴리우레탄 중합체 [A] 용액과 혼합될 수 있다.
폴리우레탄 중합체 [A] 및 용매를 함유하는 방사 원액은 바람직하게는 용액 중에서 중합된 폴리우레탄 중합체, 즉, 폴리우레탄 중합체 [A]가 용매 중에서 중합된 것이다. 또한, 폴리우레탄 중합체 [B]는 바람직하게는 용액 중에서 중합된 폴리우레탄 중합체, 즉, 폴리우레탄 중합체 [B]가 용매 중에서 중합된 것이다. 가장 바람직하게는, 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B]가 둘 다 용액 중에서 중합되고 탈용매화에 의한 칩핑 또는 건조 없이 함께 혼합된다. 폴리우레탄 중합체 [A] 및 [B]의 융점 및 결정화점은 관련 기술분야에서 통상적인 방법을 사용하여 제어된다. 주요 제어 인자는 중합체 디올에 대한 디이소시아네이트의 비이며, 이는 중합체 디올에 대한 디이소시아네이트의 비가 클수록 융점 및 결정화점이 증가되는 경향이 있기 때문이다.
[폴리우레탄 탄성 원사의 열적 특성]
본 발명의 폴리우레탄 탄성 원사는 110℃ 내지 210℃의 범위에 있는 시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 발열 피크 (결정화 피크), 및 3.0 J/g 이상 및 100 J/g 이하의 발열 피크에서의 열 용량을 갖는다. 110℃ 이상 및 210℃ 이하의 범위에 있는 발열 피크는 폴리우레탄 탄성 원사의 경질 세그먼트가 응집되어 결정을 형성할 때 발생된 열로부터 유래된다. 본 발명의 폴리우레탄 탄성 원사에서 경질 세그먼트의 응집이 방사 동안 폴리우레탄 중합체 [B]에 의해 억제되기 때문에, 방사 공정이 끝날 때 쯤에는 경질 세그먼트 결정이 거의 생성되지 않는다. DSC 측정에서는, 샘플을 미세하게 세단하고, 소형 금속 팬을 사용하여 압착시켜 측정 샘플을 수득하고, 온도를 천천히 3℃/min의 속도로 상승시킨다. 경질 세그먼트 결정화가 방사 동안 억제된 폴리우레탄 탄성 원사가 DSC를 사용하여 측정될 때, 온도 상승으로 인해 큰 결정화 피크가 관찰된다.
[폴리우레탄의 분자량]
원사에 높은 내구성 및 강도를 부여하는 관점으로부터, 본 발명의 폴리우레탄의 분자량은 수 평균 분자량 기준으로 바람직하게는 30,000 이상 및 150,000 이하의 범위이다. 본 발명에서, 분자량은 GPC에 의해 측정된 바와 같은 폴리스티렌-환산 분자량이다.
[다른 성분]
본 발명의 폴리우레탄 탄성 원사는 안정화제, 안료 등을 함유할 수 있다. 광 안정화제 및 산화방지제의 예는 장애 페놀계 작용제 예컨대 스미토모 케미칼 캄파니, 리미티드(Sumitomo Chemical Co., Ltd.)로부터의 BHT 및 스미라이저(Sumilyzer) (등록 상표) GA-80, 벤조트리아졸-기재 및 벤조페논-기재 작용제 예컨대 시바 가이기 캄파니, 리미티드(Ciba Geigy Co., Ltd.)로부터의 티누빈(Tinuvin) (등록 상표), 인-기재 작용제 예컨대 스미토모 케미칼 캄파니, 리미티드로부터의 스미라이저 (등록 상표) P-16, 및 장애 아민 작용제를 포함한다. 안료의 예는 무기 물질 예컨대 산화철, 산화티타늄, 산화아연, 산화세륨, 산화마그네슘, 탄산칼슘 및 카본 블랙, 뿐만 아니라 플루오린-기재 및 실리콘-기재 수지 분말을 포함한다. 윤활제의 예는 실리콘 및 미네랄 오일을 포함한다. 대전방지제의 예는 산화세륨, 베타인 및 인산을 포함한다. 중합체에 결합된 이들 중 임의의 것이 또한 바람직하다. 광 및 질소 산화물에 대한 내구성을 추가로 개선시키기 위해, 질소 산화물 보충제 예컨대 니폰 히드라진 캄파니, 리미티드(Nippon Hydrazine Co., Ltd.)로부터의 HN-150, 열 산화 안정화제 예컨대 스미토모 케미칼 캄파니, 리미티드로부터의 스미라이저 (등록 상표) GA-80, 및 광 안정화제 예컨대 스미토모 케미칼 캄파니, 리미티드로부터의 스미소르브(Sumisorb) (등록 상표) 300 #622의 사용이 바람직하다.
[폴리우레탄 탄성 원사의 제조 방법]
또한 본 발명은 하기의 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B]를 각각 개별적으로 용액 중에서 중합시키고, 중합 용액 둘 다를 함께 혼합하고, 제조된 방사 원액을 방사하는 것을 포함하는, 폴리우레탄 탄성 원사를 제조하는 방법이다:
폴리우레탄 중합체 [A]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
주쇄 반복 단위가 에테르 또는 에스테르인 중합체 디올 A,
주요 골격이 방향족 또는 지방족인 디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 2 내지 4개의 탄소 원자 CA를 갖는 단일 저분자량 디올 A;
폴리우레탄 중합체 [B]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
중합체 디올 A,
디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 CA보다 1 내지 4개 더 많은 탄소 원자 CB를 갖는 단일 저분자량 디올 B.
본 발명에서, 폴리우레탄 중합체 [B]가 폴리우레탄 중합체 [A]를 함유하는 방사 원액에 첨가되고, 이어서 용액이 방사된다. 중합 공정의 안정화의 관점으로부터, 폴리우레탄 중합체 [A]는 바람직하게는 폴리우레탄 중합체 [B]를 첨가하기 전에 미리 제조된다. 용액 중의 용질인 폴리우레탄 중합체 [A]를 제조하는데 사용되는 방법은 용융 중합 방법, 용액 중합 방법, 또는 일부 다른 방법일 수 있다. 그러나, 용액 중합 방법이 바람직하다. 용액 중합 방법에서는, 폴리우레탄 중합체에 겔과 같은 임의의 이물질이 거의 생성되지 않아, 방사를 보다 용이하게 하고 낮은 섬도를 갖는 폴리우레탄 탄성 원사를 보다 용이하게 수득하도록 한다. 용액 중합은 또한 용액 제조 단계가 제거될 수 있기 때문에 유리하다.
본 발명에서 사용하기에 특히 적합한 폴리우레탄 중합체는 중합체 디올로서 1,500 이상 및 6,000 이하의 분자량을 갖는 PTMG, 디이소시아네이트로서 MDI, 및 쇄 연장제로서 에틸렌 글리콜 (EG), 1,3 프로판디올 및/또는 1,4 부탄디올을 사용하여 합성될 수 있다.
[용매]
폴리우레탄 중합체는 디메틸아세트아미드 (DMAc), N,N-디메틸포름아미드 (DMF), 디메틸 술폭시드 (DMSO), 1-메틸-2-피롤리돈 (NMP) 등과 같은 용매 또는 주요 성분으로서 이들을 함유하는 용매 중에서 상기 기재된 원료로부터 합성된다. 바람직한 방법은 원료를 용매에 첨가하여 용해시키고, 생성된 용액을 적절한 온도로 가열하고, 폴리우레탄 중합체를 형성하도록 반응시키는 것인 소위 원-샷 방법이다. 또 다른 바람직한 방법은 중합체 디올 및 디이소시아네이트를 용융-반응시키고, 반응 생성물을 용매에 용해시키고, 쇄 연장제와 반응시켜 폴리우레탄 중합체를 형성하는 것인 방법이다.
[촉매]
이들 폴리우레탄 중합체를 합성할 때, 아민-기재 촉매 또는 유기금속성 촉매와 같은 촉매의 사용 또는 이들 촉매 중 2종 이상의 사용이 바람직하다.
아민-기재 촉매의 예는 N,N-디메틸시클로헥실아민, N,N-디메틸벤질아민, 트리에틸아민, N-메틸모르폴린, N-에틸모르폴린, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-프로판디아민, N,N,N',N'-테트라메틸헥산디아민, 비스-2-디메틸아미노에틸 에테르, N,N,N',N',N'-펜타메틸디에틸렌트리아민, 테트라메틸구아니딘, 트리에틸렌디아민, N,N'-디메틸피페라진, N-메틸-N'-디메틸아미노에틸-피페라진, N-(2-디메틸아미노에틸) 모르폴린, 1-메틸이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, N,N-디메틸아미노에탄올, N,N,N'-트리메틸아미노에틸에탄올아민, N-메틸-N'-(2-히드록시에틸) 피페라진, 2,4,6-트리스 (디메틸아미노메틸) 페놀, N,N-디메틸아미노헥산올, 및 트리에탄올아민을 포함한다.
유기금속성 촉매의 예는 주석 옥타네이트, 디부틸주석 디라우레이트, 및 납 디부틸 옥타네이트를 포함한다.
생성된 폴리우레탄 중합체 용액 중 폴리우레탄 중합체의 농도는 바람직하게는 30 질량% 이상 및 80 질량% 이하의 범위이다.
[방사 방법]
상기 기재된 방식으로 수득된 방사 원액을, 예를 들어, 건식-방사, 습식-방사 또는 용융-방사하여 본 발명의 폴리우레탄 탄성 원사를 수득할 수 있으며, 이는 이어서 권취된다. 태사에서부터 세사에 이르는 모든 섬도 수준에서의 안정한 방사의 관점으로부터, 건식 방사가 바람직하다. 건식 방사 방법에 대한 특별한 제한은 없다. 목적하는 특성을 획득하기 위한 적절한 방사 장비 및 방사 조건을 선택한 후에 방사가 수행될 수 있다.
본 발명의 폴리우레탄 탄성 원사의 영구 변형 및 응력 완화 특성이 고데(Gode) 롤러와 권취기 사이의 속도 비에 민감하기 때문에, 상기 속도 비가 바람직하게는 원사의 의도된 목적에 따라 결정된다. 목적하는 영구 변형 및 응력 완화 특성을 갖는 폴리우레탄 탄성 원사의 수득의 관점으로부터, 고데 롤러와 권취기 사이의 속도 비는 바람직하게는 1.15 이상 및 1.65 이하의 범위이다. 폴리우레탄 탄성 원사의 강도가 방사 속도의 증가에 의해 개선될 수 있기 때문에, 450 m/min 이상의 방사 속도가 실용적인 강도 수준을 획득하기 위해 바람직하다. 산업 생산의 관점으로부터, 약 450 내지 1,000 m/min의 방사 속도가 바람직하다.
상기 기재된 폴리우레탄 탄성 원사 또는 상기 기재된 제조 방법을 사용하여 수득된 폴리우레탄 탄성 원사의 본 발명의 섬유 구조물은 탄성 및 열 세팅 특성을 포함한 탁월한 가공성을 갖기 때문에, 충분한 탄성 및 심미적 매력을 갖는 얇은 직물이 수득될 수 있고, 외양이 우수한 고품질 가먼트가 수득될 수 있다. 이들 특색은 편직 직물에서 특히 주목할 만하다. 상기 기재된 폴리우레탄 탄성 원사 또는 상기 기재된 제조 방법을 사용하여 수득된 폴리우레탄 탄성 원사의 본 발명의 섬유 구조물을 갖는 환편직 직물은 신체 밀착성을 통해 특별한 심미적 외양을 추구하는 의류, 예컨대 언더웨어, 스타킹, 및 타이즈에 사용될 수 있다.
본 발명의 폴리우레탄 탄성 원사의 섬도, 단사의 수, 및 횡단면 프로파일에 대한 특별한 제한은 없다. 예를 들어, 이는 하나의 단사로 구성된 모노필라멘트 또는 복수의 단사로 구성된 멀티필라멘트일 수 있다. 실의 횡단면 프로파일은 원형 또는 편평형일 수 있다.
[실시예]
이제부터 본 발명이 실시예를 사용하여 더욱 상세하게 기재될 것이지만, 본 발명이 이들 실시예로 제한되지는 않는다. 달리 언급되지 않는 한, 평가 수 n으로서 n = 3이었다.
[폴리우레탄 탄성 원사의 강도, 응력 완화, 영구 변형, 및 신율]
인스트론(Instron) 4502-유형의 인장 시험기를 사용하여 샘플 원사에 대해 인장 시험을 수행함으로써 폴리우레탄 탄성 원사의 강도, 응력 완화, 영구 변형, 및 신율을 측정하였다.
이들 특성은 하기 방식으로 정의된다. 5 cm (L1) 샘플을 50 cm/min의 인장 속도로 300%씩 5회 신장시켰다. 5회차 후의 응력을 (G1)로서 사용하였다. 그 다음에, 300% 신율을 30초 동안 유지하였다. 30초 동안 유지한 후의 응력을 (G2)로서 사용하였다. 그 다음에, 응력이 0으로 되돌아갔을 때 신율이 회복된 후의 샘플 원사의 길이를 (L2)로서 사용하였다. 샘플 원사를 6회차에 파단될 때까지 신장시켰다. 파단 시의 응력을 (G3)으로서 사용하고, 파단 시의 샘플 원사의 길이를 (L3)으로서 사용하였다. 인장 시험을 5회 수행하고, 평균 값을 평가에 사용하였다.
특성은 하기 방정식을 사용하여 산출되었다.
강도 = (G3)
응력 완화 = 100 x ((G1)-(G2))/(G1)
영구 변형 = 100 x ((L2)-(L1))/(L1)
신율 = 100 x ((L3)-(L1))/(L1)
[열 세팅 특성]
샘플 원사 (길이 = L5)를 100% 신장시켰다 (길이 = 2 x (L5)). 원사를 이 길이로 1분 동안 미리 결정된 온도에서 처리하였다. 이어서, 원사를 신장된 상태로 1일 동안 실온에서 방치하였다. 그 다음에, 샘플 원사의 신장된 상태를 해제하고, 이어서 샘플 원사를 1일 동안 실온에서 방치하였다. 이어서, 길이 (L6)을 측정하였다. 열 세팅 특성은 하기 방정식에 의해 정의된다. 값이 보다 클수록, 보다 우수한 열 세팅 특성을 나타낸다.
열 세팅 특성 = 100 x ((L6)-(L5))/(L5)
[발열 피크 온도, 열 용량]
티에이 인스트루먼츠 재팬 캄파니, 리미티드(TA Instruments Japan Co., Ltd.)로부터의 TA5000에 연결된 시차 주사 열량계 (티에이 인스트루먼츠 재팬 캄파니, 리미티드로부터의 2920MDSC)를 사용하여 이들 측정을 수행하였다. 대략 8 mg의 절단된 샘플 원사를 알루미늄 팬에 모아서, 덮개로 덮고, 크림핑하여 샘플을 준비하였다. 셀 내부의 미리 결정된 위치에 샘플 및 참조 샘플을 세팅한 후에, 40 Nml/min의 유량의 질소 스트림 하에 측정을 수행하였다. 온도를 3℃/min의 증가 속도 (주사 속도)로 실온에서부터 50℃로 상승시키고, 5분 동안 유지하고, 이어서 300℃로 상승시켰다. 이때에 기록된 샘플 원사의 결정화로부터 유래된 발열 피크 온도 및 열 용량을 측정하여, 발열 피크 온도 (단위: ℃) 및 열 용량 (단위: J/g) 값으로서 사용하였다.
[열 접착성]
10 cm의 길이로 샘플링된 2개의 시험 원사(1) (양쪽 단부는 묶어서 고정시킴)를 도 1에 제시된 바와 같이 중심 주위에서 얽히게 하고, 1 cm 간격의 금속 프레임(2)에 고정시켰다 (a). 각각의 시험 원사(1)를 30% 신장시키고, 이어서 1분 동안 미리 결정된 건열 온도에서 처리하였다 (b). 처리 후에, 샘플을 금속 프레임(2)으로부터 제거하여, 2개의 시험 원사가 접합부(3)에서만 서로 접촉하여 유지되도록 하였다 (c). 인스트론 4502-유형의 인장 시험기에서, 각각의 시험 원사의 한쪽 단부를 시험기의 상부 및 하부 척에 위치시켜 세팅하였다. 접합부가 50 cm/min의 속도로 박리될 때의 최대 인장 응력을 측정하고, 측정된 값을 폴리우레탄 탄성 섬유 샘플의 섬도로 나누었다.
[실시예 1]
분자량 2,000의 PTMG (표에서 PTMG2000; 이하 동일), MDI, 에틸렌 글리콜 (EG) 및 1-부탄올 말단 봉쇄제로 이루어진 폴리우레탄 중합체 A1의 DMAC 용액 (35 중량%)을 폴리우레탄 중합체 [A]로서 제조하였다. 그 다음에, t-부틸디에탄올아민을 메틸렌-비스-(4-시클로헥실 이소시아네이트)와 반응시킴으로써 제조된 폴리우레탄 용액 (듀폰 메타클로르(DuPont Metachlor) (등록 상표) 2462D) 및 p-크레졸과 디비닐벤젠의 축합 중합체 (듀폰 메타클로르 (등록 상표) 2390D)를 2:1의 비 (질량 비)로 함께 혼합하여 산화방지제 DMAc 용액 (농도 35 질량%)을 제조하였다. 이어서, 폴리우레탄 중합체의 DMAc 용액 96 질량부 및 산화방지제 용액 4 질량부를 함께 혼합하여 중합체 용액 pu1을 제조하였다.
그 다음에, 디아이씨 코베스트로 캄파니, 리미티드(DIC Covestro Co., Ltd.)로부터의 열가소성 폴리우레탄 판덱스(Pandex) (등록 상표) T-8175N (폴리우레탄 중합체 B1)을 DMAc에 용해시켜 폴리우레탄 중합체 [B]로서 기능하는 35 질량% 중합체 용액 tp1을 수득하였다.
중합체 용액 pu1 및 중합체 용액 tp1을 각각 96.5 질량% 및 3.5 질량%로 함께 균일하게 혼합하여 방사액 P1을 제조하였다. 이를 고데 롤러와 권취기 사이의 1.3의 속도 비로 720 m/min의 속도에서 건식-방사하여 폴리우레탄 중합체 B1을 3.0 질량% 함유하는, 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU113을 수득하였다.
생성된 폴리우레탄 탄성 원사의 발열 피크에서의 열 용량, 강도, 응력 완화, 영구 변형, 신율, 열 세팅 특성, 및 열 접착성을 측정하였다. 조성 및 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[실시예 2]
중합체 용액 pu1 및 중합체 용액 tp1을 각각 93.0 질량% 및 7.0 질량%로 함께 균일하게 혼합하여 방사액 P2를 제조하였다. 이를 고데 롤러와 권취기 사이의 1.3의 속도 비로 720 m/min의 속도에서 건식-방사하여 폴리우레탄 중합체 B1을 6.0 질량% 함유하는, 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU116을 수득하였다. 생성된 폴리우레탄 탄성 원사의 발열 피크에서의 열 용량, 강도, 응력 완화, 영구 변형, 신율, 열 세팅 특성, 및 열 접착성을 측정하였다. 조성 및 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[실시예 3]
분자량 2,000의 PTMG, MDI, 에틸렌 글리콜 및 1-부탄올 말단 봉쇄제가 DMAc 용액 중에서 중합된 폴리우레탄 중합체 B2의 DMAC 용액 tp2 (25 중량%)를 폴리우레탄 중합체 [B]로서 제조하였다.
중합체 용액 pu1 및 중합체 용액 tp2를 각각 92.0 질량% 및 8.0 질량%로 함께 균일하게 혼합하여 방사액 P3을 제조하였다. 이를 실시예 1과 동일한 방식으로 건식-방사하여 폴리우레탄 중합체 B2를 6.0 질량% 함유하는, 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU126을 수득하였다. 조성 및 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[실시예 4]
분자량 2,000의 PTMG, MDI, 에틸렌 글리콜 및 1-부탄올 말단 봉쇄제가 DMAc 용액 중에서 중합된 폴리우레탄 중합체 B2의 DMAC 용액 tp2α (35 중량%)를 폴리우레탄 중합체 [B]로서 제조하였다.
중합체 용액 pu1 및 중합체 용액 tp2α를 각각 6.0 질량% 및 94.0 질량%로 함께 균일하게 혼합하여 방사액 P4를 제조하였다. 이를 실시예 1과 동일한 방식으로 건식-방사하여 폴리우레탄 중합체 B2를 94.0 질량% 함유하는, 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU226을 수득하였다. 조성 및 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[실시예 5]
분자량 2,000의 PTMG, MDI, 1,6-헥산디올 및 1-부탄올 말단 봉쇄제가 DMAc 용액 중에서 중합된 폴리우레탄 중합체 B3의 DMAC 용액 tp3 (35 중량%)을 폴리우레탄 중합체 [B]로서 제조하였다.
중합체 용액 pu1 및 중합체 용액 tp3을 각각 94.0 질량% 및 6.0 질량%로 함께 균일하게 혼합하여 방사액 P5를 제조하였다. 이를 실시예 1과 동일한 방식으로 건식-방사하여 폴리우레탄 중합체 B2를 6.0 질량% 함유하는, 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU326을 수득하였다. 조성 및 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[실시예 6]
폴리우레탄 중합체 B2의 DMAC 용액 tp2α (35 질량%)를 폴리우레탄 중합체 [A]로서 사용하고, 폴리우레탄 중합체 B3의 DMAC 용액 tp3 (35 질량%)을 폴리우레탄 중합체 [B]로서 사용하였다. 중합체 용액 tp2α 및 중합체 용액 tp3을 각각 94.0 질량% 및 6.0 질량%로 함께 균일하게 혼합하여 방사액 P6을 제조하였다. 이를 실시예 1과 동일한 방식으로 건식-방사하여 폴리우레탄 중합체 B2를 6.0 질량% 함유하는, 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU426을 수득하였다. 조성 및 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[비교 실시예 1]
중합체 용액 pu1을 실시예 1과 동일한 방식으로 건식-방사하여 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU100을 수득하였다. 조성 및 평가 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[비교 실시예 2]
중합체 용액 tp2α를 실시예 1과 동일한 방식으로 건식-방사하여 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU100을 수득하였다. 조성 및 평가 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[비교 실시예 3]
분자량 1,800의 PTMG, MDI, 에틸렌디아민, 및 디에틸아민 말단 봉쇄제로 이루어진 폴리우레탄 우레아 중합체의 DMAC 용액 (35 중량%)을 제조하였다. 그 다음에, t-부틸디에탄올아민을 메틸렌-비스-(4-시클로헥실 이소시아네이트)와 반응시킴으로써 제조된 폴리우레탄 용액 (듀폰 메타클로르 (등록 상표) 2462D) 및 p-크레졸과 디비닐벤젠의 축합 중합체 (듀폰 메타클로르 (등록 상표) 2390D)를 2:1의 비 (질량 비)로 함께 혼합하여 산화방지제 DMAc 용액 (농도 35 질량%)을 제조하였다. 이어서, 폴리우레탄 중합체의 DMAc 용액 96 질량부 및 산화방지제 용액 4 질량부를 함께 혼합하여 중합체 용액 pu3을 제조하였다.
중합체 용액 pu3을 실시예 1과 동일한 방식으로 건식-방사하여 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU500을 수득하였다. 조성 및 평가 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[비교 실시예 4]
디아이씨 코베스트로로부터의 판덱스 (등록 상표) T-8180 열가소성 폴리우레탄을 DMAc에 용해시켜 30 질량% 중합체 용액 tp3을 수득하였다.
그 다음에, 중합체 용액 pu2 및 중합체 용액 tp3을 93.0 질량% 및 7.0 질량%로 함께 균일하게 혼합하여 방사액 PX4를 수득하였다.
상기 방사액을 실시예 1과 동일한 방식으로 건식-방사하여 폴리우레탄 중합체 B3을 6.0 질량% 함유하는, 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU536을 수득하였다. 조성 및 평가 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[비교 실시예 5]
니폰 미락트란(Nippon Miractran)으로부터의 열가소성 폴리우레탄 엘라스토머 (E790PNAT, 아디페이트-기재) (폴리우레탄 중합체 B4)의 DMAc 용액 (30 중량%)을 60℃에서 교반함으로써 조정하여 중합체 용액 tp4를 수득하였다.
중합체 용액 pu1 및 중합체 용액 tp4를 93.0 질량% 및 7.0 질량%로 함께 균일하게 혼합하여 방사액 PX5를 수득하였다. 상기 방사액을 실시예 1과 동일한 방식으로 건식-방사하여 폴리우레탄 중합체 B4를 6.0 질량% 함유하는, 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU146을 수득하였다. 조성 및 평가 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[비교 실시예 6]
중합체 용액 pu2 및 중합체 용액 tp4를 93.0 질량% 및 7.0 질량%로 함께 균일하게 혼합하여 방사액 PX6을 수득하였다. 상기 방사액을 실시예 1과 동일한 방식으로 건식-방사하여 폴리우레탄 중합체 B4를 6.0 질량% 함유하는, 200 g의 권취된 20-데시텍스/단일-필라멘트 폴리우레탄 탄성 원사 PU546을 수득하였다. 조성 및 평가 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[도면의 간단한설명]
[도 1]
도 1은 폴리우레탄 탄성 원사의 열 접착성을 측정하는데 사용되는 방법을 제시하는 개략적 다이어그램이다.
Claims (5)
- 하기의 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B]를 포함하는 폴리우레탄 탄성 원사로서, 여기서
질량부 기준으로 폴리우레탄 중합체 [A] 대 폴리우레탄 중합체 [B]의 비가 1:99 내지 30:70 또는 70:30 내지 99:1이고,
시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 폴리우레탄 탄성 원사의 발열 피크 (결정화 피크)가 110℃ 내지 210℃의 범위에 있고,
발열 피크에서의 열 용량이 3.0 J/g 이상 및 100 J/g 이하인 폴리우레탄 탄성 원사:
폴리우레탄 중합체 [A]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
주쇄 반복 단위가 에테르 또는 에스테르인 중합체 디올 A,
주요 골격이 방향족 또는 지방족인 디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 2 내지 4개의 탄소 원자 CA를 갖는 단일 저분자량 디올 A;
폴리우레탄 중합체 [B]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
중합체 디올 A,
디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 CA보다 1 내지 4개 더 많은 탄소 원자 CB를 갖는 단일 저분자량 디올 B. - 제1항에 있어서, 시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 폴리우레탄 중합체 [A]의 융점 MpA가 130 내지 260℃이고, 시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정된 바와 같은 폴리우레탄 중합체 [B]의 융점 MpB가 융점 MpA보다 10 내지 100℃ 더 낮은 것인 폴리우레탄 탄성 원사.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리우레탄 중합체 [A]가 용액 중에서 중합된 폴리우레탄 중합체인 폴리우레탄 탄성 원사.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리우레탄 중합체 [A]의 중합체 디올이 폴리 (테트라메틸렌 에테르) 글리콜 (PTMG)인 폴리우레탄 탄성 원사.
- 하기의 폴리우레탄 중합체 [A] 및 폴리우레탄 중합체 [B]를 각각 개별적으로 용액 중에서 중합시키고, 중합 용액 둘 다를 함께 혼합하고, 제조된 방사 원액을 방사하는 것을 포함하는, 폴리우레탄 탄성 원사를 제조하는 방법:
폴리우레탄 중합체 [A]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
주쇄 반복 단위가 에테르 또는 에스테르인 중합체 디올 A,
주요 골격이 방향족 또는 지방족인 디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 2 내지 4개의 탄소 원자 CA를 갖는 단일 저분자량 디올 A;
폴리우레탄 중합체 [B]:
출발 물질로서 하기를 사용하는 폴리우레탄 중합체:
중합체 디올 A,
디이소시아네이트 A, 및
쇄 연장제로서 기능하는 CA보다 1 내지 4개 더 많은 탄소 원자 CB를 갖는 단일 저분자량 디올 B.
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