JP2013088113A - X線回折試料揺動装置、x線回折装置及びx線回折パターンの測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】X線回折試料を保持する試料保持部31をX線入射方向と平行にした第1の回転軸の周りに揺動可能な第1の揺動部21と、前記第1の回転軸と直交する第2の回転軸の周りに揺動可能な第2の揺動部22と、前記第1及び第2の回転軸と直交する第3の回転軸の周りに揺動可能な第3の揺動部23を有するX線回折試料揺動装置11を用いることによって前記課題を解決できる。
【選択図】図1
Description
非特許文献1、2,3の記載から、我々は、微少かつ粗粒の試料から均一なデバイリングを得ることができる、ガンドルフィカメラ型の揺動に着目した。
しかし、ガンドルフィカメラによる揺動は、大気圧下の試料のX線回折で、試料支持方向は入射X線方向に対し、傾き角45度方向で支持され、自転しながら公転する。そのため、高圧装置を回転することができない。
本発明は、以下の構成を有する。
(3) 前記第2の揺動部を前記第2の回転軸の周りに回転させる第2の回転機構が取り付けられていることを特徴とする(2)に記載のX線回折試料揺動装置。
(4) 前記第3の揺動部を前記第3の回転軸の周りに回転させる第3の回転機構が取り付けられていることを特徴とする(3)に記載のX線回折試料揺動装置。
(6) 前記第1の回転軸、前記第2の回転軸及び前記第3の回転軸の軸方向をそれぞれ独立に調整可能な軸調整機構が備えられていることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のX線回折試料揺動装置。
(7) 前記試料保持部がダイヤモンドアンビルセルであることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のX線回折試料揺動装置。
(11) 第1の揺動部の第1の回転軸をX線入射方向と平行に調整する工程を有することを特徴とする(9)〜(10)のいずれかに記載のX線回折パターンの測定方法。
(13) 前記試料保持部としてダイヤモンドアンビルセルを用い、前記X線回折試料に高圧を印加した状態でX線を照射することを特徴とする(9)〜(12)のいずれかに記載のX線回折パターンの測定方法。
<X線回折装置>
本発明の実施形態であるX線回折装置の一例について説明する。
図1は、本発明の実施形態であるX線回折装置の一例を示す模式図である。
図1に示すように、本発明の実施形態であるX線回折装置1は、X線発生装置41と、X線回折試料揺動装置11と、二次元X線検出器51とから構成されている。
X線発生装置41で発生させたX線を試料保持部31に照射して、試料保持部31に保持されたX線回折試料でX線を散乱させ、二次元X線検出器51にX線回折パターンを形成する。
二次元X線検出器51は、例えば、イメージングプレート等である。
次に、本発明の実施形態であるX線回折試料揺動装置の一例について説明する。
図1に示すように、本発明の実施形態であるX線回折試料揺動装置11は、第1の揺動部21、第2の揺動部22、第3の揺動部23と、を備えている。試料保持部31は、第1の揺動部21に固定されている。
図2は、図1に示すX線回折試料揺動装置の平面図(a)、正面図(b)及び右側面図(c)である。
第1の回転軸61は、リング状の第1の揺動部21の中心軸にあわされており、X線入射方向と平行とされている。
図2(c)では、第1の揺動部21は第1の回転軸61の周りにφ度回転可能であることが示されている。なお、第1の回転軸61の周りに第1の揺動部21を360度回転可能である。
第2の揺動部22は、保持部材25の湾曲部に保持されており、湾曲部の湾曲形状に合わせて第2の回転軸62の周りに揺動可能とされている。
図2(b)では、第2の揺動部22は第2の回転軸62の周りにω度回転可能であることが示されている。
図2(a)では、第3の揺動部23は第3の回転軸63の周りにθ度回転可能であることが示されている。
試料保持部31として、大気圧用セルを用いれば、大気圧下のX線回折試料のX線回折パターンを得ることができる。
図3に示すように、DACは対称型であり、一対のダイヤモンドアンビル32a、32bと、1枚のガスケット33と、X線回折試料34とからなる。2つのダイヤモンドアンビル32a、32bは、X線回折試料34の上下に設けられており、その間に存在するX線回折試料34を挟んで、X線回折試料34に加圧可能とされている。
なお、図3では、下側のダイヤモンドアンビル32aを表示するために、仮想的にガスケットを部分的に切断して表示している。
まず、図4(a)に示すように、平面視略正方形状のガスケット基板33を準備する。例えば、100〜250μmの厚さのレニウム製のガスケット基板を用いることができる。
次に、図4(b)に示すように、ガスケット基板33の両面の中心部に平面視円形状の凹部33h、33iを形成する。
次に、図4(c)に示すように、凹部33h、33iの中心に貫通孔33jを形成する。例えば、貫通孔33jの径は、直径100〜150μmとする。
次に、図5(a)に示すように、1つのダイヤモンドアンビル32aの円形面部を一面側の凹部33iに嵌合してから、一面側が塞がれた貫通孔33jの内部に、X線粉末試料35を装填する。
次に、図5(c)に示すように、もう1つのダイヤモンドアンビル32bの円形面部を他面側の凹部33hに嵌合して、貫通孔33jの他面側を塞ぐ。
以上の工程により、DACを作製する。
次に、本発明の実施形態であるX線回折パターンの測定方法の一例について説明する。
本発明の実施形態であるX線回折パターンの測定方法は、X線回折装置1を用いるX線回折パターンの測定方法であって、軸調整機構により、第1の揺動部21の第1の回転軸61、第2の揺動部22の第2の回転軸62及び第3の揺動部23の第3の回転軸63の軸方向を互いに直交するように調整する工程と、第1の揺動部21、第2の揺動部22及び第3の揺動部23を揺動させた状態で、X線発生部41で発生させたX線を、X線回折試料揺動装置11の試料保持部31に保持したX線回折試料34に照射して、X線回折試料34で散乱させたX線を二次元X線検出器51に投射する工程と、を有する。
図6(a)に示すように、粗粒な粉末試料を用い、揺動させない場合には、二次元X線検出器51に投射されたX線回折パターンは点状となり、均一なX線回折リングを得ることができない。
一方、図6(b)に示すように、第1の揺動部21、第2の揺動部22及び第3の揺動部23を揺動させた状態で、X線発生部41で発生させたX線を、X線回折試料揺動装置11の試料保持部31に保持したX線回折試料34に照射することにより、粗粒な粉末試料であっても均一なX線回折リングを得ることができる。
なお、第1の揺動部21の第1の回転軸61、第2の揺動部22の第2の回転軸62及び第3の揺動部23の第3の回転軸63の軸方向を互いに直交するように調整することにより、X線回折試料34を大きく揺動させることができる。
以下、本発明を、実施例に基づいて説明する。
実施例1は、X線回折試料に印加する圧力を変化させて、高圧状態及び大気圧状態のX線回折パターンの測定を行った一例である。
次に、図3に示す対称型のダイヤモンドアンビルセル(DAC)を用意した。100μmの厚さのレニウム製のガスケットを用い、直径100〜150μmの孔を形成した。
次に、孔にX線粉末試料を装填してから、メタノール:エタノール:水=16:3:1からなる液圧媒体を加えて、X線回折試料とした。
次に、X線回折試料揺動装置にDACを配置した。
なお、高圧状態の結果を得る際には、上下に設けられた一対のダイヤモンドアンビルでその間に存在するX線回折試料を挟んで、大気圧(1気圧)から7万気圧に加圧した。
実験条件は、加圧しない場合(実験No.1、2)と加圧する場合(実験No.3、4)及び揺動しない場合(実験No.1、3)と揺動させた場合(実験No.2、4)に分けた。
38keVに調節された単色シンクロトロンX線を、DAC中の試料上で直径が約50μmのスポットに収束させた。
回折されたX線はイメージングプレート(IP)を使用して検出した。
検出器に記録したデバイ(Debye)リングはFIT2Dプログラム(非特許文献4)を使用して強度対2θのデータに変換した。
図8は、非特許文献5に記載の原子座標及び非特許文献6に記載の解析プログラムGSASを用い、実験No.1、2のX線回折リングを強度対2θのデータに変換して得られたリートベルト解析の結果である。なお、非特許文献5は、Bi2O3の構造に関するものであり、非特許文献6はプログラムに関するものである。
図8に示すように、実験No.2(図8(b):揺動有り)のR因子(構造の確からしさを評価する因子)であるRwp=7.1%が、実験No.1(図8(a):揺動無し)のRwp=16.3%に比べて、小さく、構造が精密化できていた。なお、図8では、φを0度、360度と表記する代わりにそれぞれ、固定、100sec/turnと表記している。
Claims (13)
- X線回折試料を保持する試料保持部をX線入射方向と平行にした第1の回転軸の周りに揺動可能な第1の揺動部と、
前記第1の回転軸と直交する第2の回転軸の周りに揺動可能な第2の揺動部と、
前記第1及び第2の回転軸と直交する第3の回転軸の周りに揺動可能な第3の揺動部を有することを特徴とするX線回折試料揺動装置。 - 前記第1の揺動部を前記第1の回転軸の周りに360度回転させる第1の回転機構が取り付けられていることを特徴とする請求項1に記載のX線回折試料揺動装置。
- 前記第2の揺動部を前記第2の回転軸の周りに回転させる第2の回転機構が取り付けられていることを特徴とする請求項2に記載のX線回折試料揺動装置。
- 前記第3の揺動部を前記第3の回転軸の周りに回転させる第3の回転機構が取り付けられていることを特徴とする請求項3に記載のX線回折試料揺動装置。
- 前記第3の揺動部が、3軸パルスモーター制御装置が備えられた台上に固定されていることを特徴とする請求項4に記載のX線回折試料揺動装置。
- 前記第1の回転軸、前記第2の回転軸及び前記第3の回転軸の軸方向をそれぞれ独立に調整可能な軸調整機構が備えられていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のX線回折試料揺動装置。
- 前記試料保持部がダイヤモンドアンビルセルであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のX線回折試料揺動装置。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のX線回折試料揺動装置と、X線発生部と、二次元X線検出器とを有することを特徴とするX線回折装置。
- 請求項8に記載のX線回折装置を用いるX線回折パターンの測定方法であって、
軸調整機構により、第1の揺動部の第1の回転軸、第2の揺動部の第2の回転軸及び第3の揺動部の第3の回転軸の軸方向を互いに直交するように調整する工程を有する工程と、
第1の揺動部、第2の揺動部及び第3の揺動部を揺動させた状態で、X線発生部で発生させたX線を、X線回折試料揺動装置の試料保持部に保持したX線回折試料に照射して、前記X線回折試料で散乱させたX線を二次元X線検出器に投射する工程と、を有することを特徴とするX線回折パターンの測定方法。 - 第1の揺動部、第2の揺動部及び第3の揺動部の揺動を同時に行うことを特徴とする請求項9に記載のX線回折パターンの測定方法。
- 第1の揺動部の第1の回転軸をX線入射方向と平行に調整する工程を有することを特徴とする請求項9〜10のいずれか1項に記載のX線回折パターンの測定方法。
- 3軸パルスモーター制御装置により、第3の揺動部の位置及び方向を制御する工程を有することを特徴とする請求項9〜11のいずれか1項に記載のX線回折パターンの測定方法。
- 前記試料保持部としてダイヤモンドアンビルセルを用い、前記X線回折試料に高圧を印加した状態でX線を照射することを特徴とする請求項9〜12のいずれか1項に記載のX線回折パターンの測定方法。
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