JP2013079189A - 表面処理粘土膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粘土、又は添加物を含有する粘土、又は添加物及び補強材を含有する粘土の分散液を調製し、この分散液を容器に流し込むか又は支持体の表面に塗布した後、分散媒である液体を分離して粘土膜とし、これを必要に応じて容器あるいは支持体から剥離して、自立膜を得た後、更に、少なくとも一方の表面に、樹脂を用いて表面処理を行うことにより、表面を撥水性及び/又は耐水性を有する粘土膜を得る。
【選択図】なし
Description
本発明は、粘土薄膜の作製技術及びその製品の技術分野において、従来法では、自立膜として利用可能な機械的強度を有し、柔軟性が高く、耐熱性が高く、電気絶縁体であり、熱伝導率が低く、膜内部に種々の化学物質を内包することが可能な、粘土膜を製造することは困難であり、その開発が強く要請されていたことを踏まえ、自立膜として利用可能な機械的強度を有し、しかも、優れた柔軟性、熱安定性、多孔性を併せ持つ粘土膜及びその製造技術、及び電気絶縁性部材、断熱材等の新技術・新素材を提供するものとして有用である。
[1]粘土、又は添加物を含有する粘土、又は添加物及び補強材を含有する粘土から構成された自立膜であって、少なくとの一方の表面が樹脂膜により撥水処理及び/又は耐水処理されていることを特徴とする粘土膜。
[2]室温における、空気、酸素ガス、窒素ガス、水素ガス、又はヘリウムガスに対する透過係数が1×10-12cm2s-1cmHg-1未満である[1]に記載の粘土膜。
[3]前記樹脂膜が、フッ素系膜、シリコン系膜、ポリシロキサン膜、フッ素含有オルガノポリシロキサン膜、アクリル樹脂膜、塩化ビニル樹脂膜、及びポリウレタン樹脂膜からなる群のうちのいずれかである[1]又は[2]に記載の粘土膜。
[4]前記粘土膜の主要構成成分が、天然粘土又は合成粘土である[1]〜[3]のいずれかに記載の粘土膜。
[5]前記天然粘土又は合成粘土が、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、及びノントロナイトからなる群のうちの一種以上である[4]に記載の粘土膜。
[6]前記添加物が、エチレングリコール、グリセリン、イプシロンカプロラクタム、デキストリン、澱粉、セルロース系樹脂、ゼラチン、寒天、小麦粉、グルテン、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリビニル樹脂、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアマイド、ポリエチレンオキサイド、タンパク質、デオキシリボヌクレイン酸、リボヌクレイン酸及びポリアミノ酸、フェノール類、及び安息香酸類化合物からなる群のうちの一種以上である[1]〜[5]のいずれかに記載の粘土膜。
[7]前記補強材が、鉱物繊維、グラスウール、炭素繊維、セラミックス繊維、植物繊維、及び有機高分子繊維からなる群のうちの一種以上である[1]〜[6]のいずれかに記載の粘土膜。
[8][1]〜[7]のいずれかに記載の粘土膜の製造方法であって、
粘土、又は添加物を含有する粘土、又は添加物及び補強材を含有する粘土の分散液を調製し、この分散液を容器に流し込むか又は支持体の表面に塗布した後、分散媒である液体を分離して粘土膜とし、これを必要に応じて容器あるいは支持体から剥離して、自立膜を得た後、更に、樹脂を用いて表面処理を行うことを特徴とする粘土膜の製造方法。
[9]加熱、光照射等の任意の手段により、付加反応、縮合反応、重合反応等の化学反応を行わせ、粘土、添加物、及び補強材の成分同士、あるいは成分間において、新たな化学結合を生じることを特徴とする[8]に記載の粘土膜の製造方法。
本発明は、粘土のみ、粘土と少量の補強材、又は粘土と少量の添加物と少量の補強材から構成され、柔軟性を有し、自立膜として利用可能であり、耐熱性を有し、粘土層にクラックやピンホールが存在せず、ガスバリア性を有し、表面処理が行われていることを特徴とする粘土膜、であり、粘土膜の主要構成成分が、天然粘土又は合成粘土である請求項1に記載の粘土膜であること、表面処理が、撥水処理、防水処理、補強処理、及び表面平坦化処理のうちの一種以上であること、室温における、空気、酸素ガス、窒素ガス、水素ガス、又はヘリウムガスに対する透過係数が1×10-12cm2s-1cmHg-1未満であること、を特徴とするものである。また、本発明は、粘土膜の製造方法であって、粘土を主成分とする固体原料を、水あるいは水を主成分とする分散媒である液体に分散させ、均一な粘土分散液を調製し、この分散液を容器に流し込むあるいは物体表面に塗布したのち、分散媒である液体を除去し、粘土膜を作製し、更に、任意に、粘土膜を容器あるいは物体表面から剥離し、次に、粘土膜の表面処理をすることにより、粘土自立膜を得ることを特徴とするものである。
(1)密度
従来材料は、下表に示されるようにプラスチック・フィラーナノコンポジット製品において、その密度が最も高いものでも1.51である。これに対して、本発明の材料は、1.51を上回る密度を有し、2.0以上、例えば、2.10程度の密度の測定値を示す。このように、本発明の材料は、1.51を上回る密度、特に、1.60から2.50程度の高密度を有する。
従来材料で最も柔らかいものは、粘土とパルプ繊維からできている市販のシートであり、その剛軟度は、曲げ反発性試験の値として、JIS L1096:1999「一般織物試験方法」A法に準拠して測定された値は、8.0(mN)である。一方、粘土膜で最も硬いものは、HR50/5−80Hであり、表面が5.3(mN)、裏面が17.1(mN)である。これに対して、本発明の材料は、曲げ反発性試験の値が2.0mN程度であり、少なくとも、8.0mNを下回る値を有するものである。従来材料と本発明の材料の剛軟度の閾値は8.0mNであると言えることから、この値をもって、本発明の材料を従来材料と区別(識別)することができる。
本発明では、原料粘土として、好適には、例えば、1次粒子のアスペクト比(粒子数基準)が320程度のもので、特に、メチレンブルー吸着量、陽イオン交換容量が高いものが使用される。具体例として、例えば、メチレンブルー吸着量が130mmol/100g、陽イオン交換容量が110meq/100g、2%水分散液pHが10.2、4%水分散液粘度が350mPa・s、水分散メジアン径が1.13μmの諸物性を有するものが例示される。しかし、これらに制限されるものではなく、これらを標準値として、これらと同等もしくは均等の物性を有するものであれば同様に使用することができる。これらの原料粘土として、山形県月布産粘土及びこれを主原料とする材料が好適に用いられる。
本発明の材料は、熱サイクルテスト(100−600℃、30サイクル)で異状がなく(高耐熱性)、電気抵抗は、体積抵抗率(500V)が2.3×107Ωm(JIS K6911:1995)であり(高絶縁性)、例えば、フレキシブル基板材料として使用される。本発明の材料は、他の特性として、例えば、以下のような特性値を有する。酸素透過度:<0.00008cm3/20μm・m2 day・atm、水素透過度:0.002cm3/20μm・m2 day・atm、破断延び:2.2%、引裂試験(JISK6252:2001):33.4N/mm、酸素指数(JIS K7201:1995):>94.0、比熱:1.19J/g・K、熱拡散率:1.12×10-7m2/s、熱伝導率:0.27W/m・K、熱膨張係数(−100〜100℃):0.1×10-4K-1、熱膨張係数(100〜200℃):−0.06×10-4K-1、耐ガス腐食試験:異状なし。これらの値は、本発明の材料の好適な特性値を示すものであり、本発明は、これらに制限されるものではなく、これらを標準値として、これらと同等もしくは均等のものであれば、本発明の範囲に含まれる。
(1)粘土膜の製造
粘土として、0.95グラムの天然モンモリロナイト(クニピアP、クニミネ工業株式会社製)を、20cm3の蒸留水に加え、プラスチック製密封容器に、テフロン(登録商標)製回転子とともに入れ、激しく振とうし、均一な分散液を得た。この分散液に、添加剤として、イプシロン−カプロラクタム(和光純薬工業株式会社製)を0.09グラム含む水溶液を加え、均一な分散液を得た。得られた分散液を、長さ約30cm、幅約20cmの真鍮製板に塗布し、板の水平を保った状態で、強制送風式オーブン中で60℃の温度条件下で1時間乾燥して、厚さ約60マイクロメートルの均一な水溶性高分子複合粘土薄膜を得た。生成した粘土薄膜をトレイから剥離して粘土膜を得た。次に、粘土膜の撥水性及び水蒸気バリア性を高めるため、粘土膜両面にフッ素系ウレタン樹脂とシリコン樹脂のアセトン、イソプロピルアルコール溶液を噴霧し、室温で乾燥することにより、フッ素系ウレタン樹脂とシリコン樹脂の被覆層を形成した。被覆層の厚さは約1マイクロメートルであった。
粘土膜の室温における、空気、酸素ガス、窒素ガス、水素ガス、又はヘリウムガスに対する透過係数は、1×10-12cm2s-1cmHg-1未満であった。このように、両面に被覆層を作製することにより、引っ張り強度の高い粘土膜が得られた。粘土膜の40℃、相対湿度90%における透湿度をカップ法(JIS Z0208)により測定した結果、被覆前の三分の一と測定された。また、水平に静置した粘土膜に水を滴下した場合、水はじきは良好であり、撥水性の付与が確認された。このように、両面に被覆層を作製することにより、ガス透過性、透湿度共に低く、表面撥水性の粘土膜が得られた。
(1)粘土膜の製造
粘土として、0.95グラムの天然モンモリロナイト(クニピアP、クニミネ工業株式会社製)を、20cm3の蒸留水に加え、プラスチック製密封容器に、テフロン(登録商標)製回転子とともに入れ、激しく振とうし、均一な分散液を得た。この分散液に、添加剤として、イプシロン−カプロラクタム(和光純薬工業株式会社製)を0.09グラム含む水溶液を加え、均一な分散液を得た。得られた分散液を、長さ約30cm、幅約20cmの真鍮製板に塗布し、板の水平を保った状態で、強制送風式オーブン中で60℃の温度条件下で1時間乾燥して、厚さ約60マイクロメートルの均一な水溶性高分子複合粘土薄膜を得た。生成した粘土薄膜をトレイから剥離して粘土膜を得た。次に、粘土膜の機械的強度を向上させるために、粘土膜両面にアクリル樹脂とメチルフェニルポリシロキサンのエタノール溶液を噴霧し、室温で乾燥することにより、アクリル樹脂とメチルフェニルポリシロキサンの被覆層を形成した。被覆層の厚さは約1マイクロメートルであった。
粘土膜の室温における、空気、酸素ガス、窒素ガス、水素ガス、又はヘリウムガスに対する透過係数が1×10-12cm2s-1cmHg-1未満であった。粘土膜の引っ張り強度は21.6MPa(JIS K7127)であり、被覆前の値である18.9MPaよりも高い値を示した。このように、両面に被覆層を作製することにより、引っ張り強度の高い粘土膜が得られた。このように、両面に被覆層を作製することにより、ガス透過性が極めて低く、より強化された粘土膜が得られた。
Claims (9)
- 粘土、又は添加物を含有する粘土、又は添加物及び補強材を含有する粘土から構成された自立膜であって、少なくとの一方の表面が樹脂膜により撥水処理及び/又は耐水処理されていることを特徴とする粘土膜。
- 室温における、空気、酸素ガス、窒素ガス、水素ガス、又はヘリウムガスに対する透過係数が1×10-12cm2s-1cmHg-1未満である請求項1に記載の粘土膜。
- 前記樹脂膜が、フッ素系膜、シリコン系膜、ポリシロキサン膜、フッ素含有オルガノポリシロキサン膜、アクリル樹脂膜、塩化ビニル樹脂膜、及びポリウレタン樹脂膜からなる群のうちのいずれかである請求項1又は2に記載の粘土膜。
- 前記粘土膜の主要構成成分が、天然粘土又は合成粘土である請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘土膜。
- 前記天然粘土又は合成粘土が、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、及びノントロナイトからなる群のうちの一種以上である請求項4に記載の粘土膜。
- 前記添加物が、エチレングリコール、グリセリン、イプシロンカプロラクタム、デキストリン、澱粉、セルロース系樹脂、ゼラチン、寒天、小麦粉、グルテン、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリビニル樹脂、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアマイド、ポリエチレンオキサイド、タンパク質、デオキシリボヌクレイン酸、リボヌクレイン酸及びポリアミノ酸、フェノール類、及び安息香酸類化合物からなる群のうちの一種以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘土膜。
- 前記補強材が、鉱物繊維、グラスウール、炭素繊維、セラミックス繊維、植物繊維、及び有機高分子繊維からなる群のうちの一種以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘土膜。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の粘土膜の製造方法であって、
粘土、又は添加物を含有する粘土、又は添加物及び補強材を含有する粘土の分散液を調製し、この分散液を容器に流し込むか又は支持体の表面に塗布した後、分散媒である液体を分離して粘土膜とし、これを必要に応じて容器あるいは支持体から剥離して、自立膜を得た後、更に、樹脂を用いて表面処理を行うことを特徴とする粘土膜の製造方法。 - 加熱、光照射等の任意の手段により、付加反応、縮合反応、重合反応等の化学反応を行わせ、粘土、添加物、及び補強材の成分同士、あるいは成分間において、新たな化学結合を生じることを特徴とする請求項8に記載の粘土膜の製造方法。
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