JP2013044740A - 水分測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 従来のカールフィッシャー電量滴定法による水分測定装置に使用する電解陽極および電解陰極は、全て白金構造か、接液部のみ白金材とし白金以外の電線に接続しガラスに封入した構造などがあるが、どちらの構造も洗浄や輸送等で強い衝撃を受けると破損し、測定不能になってしまい高価な電極を交換しないとならない難点があった。
【解決手段】 本発明の水分測定装置は、機械的特性の向上を目的として電解陽極及び電解陰極の接液部のみ白金材としステンレス線を接続し白金以外の金属部をフッ素樹脂熱収縮チューブで覆う事により耐薬品性と導電性を保ち機械的強度を大幅に向上する事ができた。
また、白金線とステンレス線の接続部には、ステンレスパイプを挿入し溶接で固定し接続部の機械的特性の向上および作業性の安定性を図る事もできた。
また、希少金属である白金使用量を最小限に抑えることにより、環境負荷を低減する事にも繋がった。
【選択図】図１

Description

本発明は、カールフィッシャー電量滴定法による水分測定装置に関するものである。

カールフィッシャー電量滴定法による水分測定については、日本工業規格ＪＩＳ Ｋ ０１１３の電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則に記載されている。

以下、第１図により、従来のカールフィッシャー電量滴定法による水分測定方法について説明する。第１図はカールフィッシャー電量滴定法に用いられる滴定部を示したものである。密閉された陽極室１の内部に水分の有無を判断する検出電極２が配置され、底部にはマグネチックスターラで回転するマグネッチックピース４が配置されている。

滴定部は、陽極の存在する陽極室１と陰極の存在する陰極室５があり、陽極室１には発生液３（陽極液）陰極室５には対極液１２（陰極液）の異なる薬液が入り陽極室１と陰極室５の間に隔壁１３（例えばイオン交換膜、またはセラミック膜等）で隔てられているフタ９に固定された検出電極２は双白金電極（二本の白金線がガラス先端に封入されている）先端の白金線が発生液３（陽極液）に浸されている。滴定槽の中に大気中の水分による吸湿を防ぐためシリカゲルなどの乾燥剤を充填した乾燥管６をつけている。

電解陽極７及び電解陰極８は、電解電源に接続され発生液３（陽極液）に浸された電解陽極７から電解陰極８に定電流を流しヨウ素イオンからヨウ素を電解酸化で発生させ、水分定量が行われる。電解陽極７でのヨウ素イオンの電解酸化反応に相当するだけの電解還元反応が行われる。このように電解陽極７及び電解陰極８はヨウ素発生電解をスムーズに行わせるために大切な要素となる。

特開２００４−３３３４１３号公報

第２図に示す通り従来の水分測定装置に使用している電解陽極は、白金線１４と白金網１５で構成されすべて白金を使用している構造である。

第３図に示す通り従来の水分測定装置に使用している電解陰極は、白金線１６と白金網１７で構成されすべて白金を使用している構造である。

また、接液部のみを白金材としそれ以外の部品を白金材以外の材質からなる導線としガラスに封入した構造などもある。

第１図に示す通り電解陽極７および電解陰極８は汚れ等で頻繁に洗浄作業を行う。電解陽極７および電解陰極８はすべてやわらかい材質である白金製であるため容易に曲がってしまい繰返し曲がることにより、破損する事がある。

図１に示す通り電解陽極７は電解陽極中継ケーブル１０を接続して測定を行うが洗浄等で頻繁に手でケーブルの抜差しを行うため、電解陽極中継ケーブル１０が電解陽極７に曲がって挿入した場合、電解陽極７の電解陽極中継ケーブル１０接続部の白金部が容易に曲がってしまい繰返し曲げてしまうと破損に繋がる。

電解陰極８は電解陰極中継ケーブル１１を接続して測定を行うが洗浄等で頻繁に手でケーブルの抜差しを行うため、電解陰極中継ケーブル１１が電解陰極８に曲がって挿入した場合、電解陰極８の電解陰極中継ケーブル１１接続部の白金部が容易に曲がってしまい繰返し曲げてしまうと破損に繋がる。

従来の電解陽極７および電解陰極８は全て稀少金属である白金を使用している為、高価である。

第４図に示す通り本発明の電解陽極は接液部のみ白金材とし、白金線１８とステンレス線２０に接続用のステンレスパイプ１９を挿入しステンレスパイプ１９の上下に溶接を行い機械的強度の向上をさせステンレス部および白金線に耐薬品性の優れたフッ素樹脂熱収縮チューブ２１で覆った。

第５図の本発明の電解陰極も上記同様に接液部のみ白金材とし、白金線２２とステンレス線２３に接続用のステンレスパイプ１９を挿入しステンレスパイプ１９の上下に溶接を行い機械的強度の向上をさせステンレス部に耐薬品性の優れたフッ素樹脂熱収縮チューブ２１で覆った。

本発明の電極にステンレス材を採用した理由は、導電性がある事と機械的強度が優れている事と白金線への溶接作業での白金材との接合性を考慮したためである。なおステンレス材以外の金属でも使用することは可能である。

第４図の本発明の電解陽極の接液部は白金網１５および白金線１８となり白金材のみ接液し機械的強度の優れたステンレス線２０を接続する事により機械的強度が向上し、洗浄時の折曲がり防止及び電解陽極中継ケーブル１０が曲がって挿入した場合の破損防止や輸送時の破損防止に繋がった。

第５図の本発明の電解陰極の接液部は白金網１７および白金線２２となり白金材のみ接液し機械的強度が向上し、洗浄時の折曲がり防止及び電解陰極中継ケーブル１１が曲がって挿入した場合の破損防止や輸送時の破損防止に繋がった

本発明の電解陽極及び電解陰極は共に白金線にステンレス線を接続しているため稀少金属である白金の使用量を本発明の電解陽極及び電解陰極合わせて約７ｇから約２．６ｇと大幅に減少させる事に繋がった。

カールフィッシャー電量滴定法用の滴定部を示す図 従来の電解陽極を示す図 従来の電解陰極を示す図 本発明の電解陽極を示す図 本発明の電解陰極を示す図

以下、本発明を実施するにあたり、本発明の電解陽極および電解陰極の構造について説明する。

すでに述べたとおり、図４に示す本発明の電解陽極は接液部のみ白金材を使用しており白金網１５に白金線１８を溶接し白金線１８とステンレス線２０の接続部にステンレスパイプ１９を挿入しステンレス材にフッ素樹脂熱収縮チューブ２１で覆う構造で構成されている。

また、図５に示す本発明の電解陰極も電解陽極と同様に本発明の電解陰極は接液部のみ白金材を使用しており白金網１７に白金線２２を溶接し白金線２２とステンレス線２３の接続部にステンレスパイプ１９を挿入しステンレス材にフッ素樹脂熱収縮チューブ２１で覆う構造で構成されている。

本発明の電解陽極及び電解陰極のステンレス線に耐薬品性の保護を目的としてフッ素樹脂熱収縮チューブを被せているが、ステンレス線と白金線とステンレスパイプとフッ素樹脂熱収縮チューブ間に液浸があるとステレス線を腐食させる可能性があるため温度変化による気密性試験を行った。

本発明の電解陽極及び電解陰極の最高使用温度７０℃から急激に最低使用温度５℃まで温度変化を繰返し２０回行いステンレス線とフッ素樹脂熱収縮チューブの隙間に液浸が確認できるか試験を行ったがステンレス線とフッ素樹脂熱収縮チューブの隙間に液浸は確認できなかった。

本発明の電解陽極及び電解陰極は機械的強度の向上を目的として白金線よりステンレス線にしておりヤング率では白金線１６８ＧＰａに対しステンレス線１９８ＧＰａと大幅に曲げ剛性が向上した。

１ 陽極室
２ 検出電極
３ 発生液
４ マグネッチックピース
５ 陰極室
６ 乾燥管
７ 電解陽極
８ 電解陰極
９ フタ
１０ 電解陽極中継ケーブル
１１ 電解陰極中継ケーブル
１２ 対極液
１３ 隔壁
１４ 白金線
１５ 白金網
１６ 白金線
１７ 白金網
１８ 白金線
１９ ステンレスパイプ
２０ ステンレス線
２１ フッ素樹脂熱収縮チューブ
２２ 白金線
２３ ステンレス線

Claims (2)

1. 水分測定装置であって、カールフィッシャー電量滴定において発生液を入れる陽極室と、この陽極室内に設けられ前記発生液に浸す電解陽極およびこの電解陽極の対極となる電解陰極と対極液、電解陽極と電解陰極を仕切る電解隔膜およびまたは発生液に浸す指示電極とを具備する電解陽極およびまたは電解陰極の白金線とステンレス線をステンレスパイプの両端部より挿入しステンレスパイプの両端部を溶接した構造を備えていることを特徴とする水分測定装置
2. 請求項１の電解陽極及び電解陰極に耐薬品の優れたフッ素樹脂熱収縮チューブにて覆う構造を備えていることを特徴とする水分測定装置

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