JP2013020713A - 非引火性電解液 - Google Patents
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Abstract
良好なイオン伝導性および電池特性を有し、且つ、液としての難燃性を有するのみならず気相部での燃焼、爆発を起こさない非引火性の非水電解液を提供する。
【解決手段】
環状カーボネートおよび電解質塩を含有する溶液に下記一般式(1)
【化1】
(式中、Rf1、Rf2及びRf3は、それぞれ独立して、炭素数1〜6の直鎖もしくは分岐のアルキル基または炭素数1〜6の直鎖もしくは分岐の含フッ素アルキル基を表し、且つRf1〜Rf3の少なくとも1つは含フッ素アルキル基である。)
で表される含フッ素リン酸エステルを10〜90体積%存在させることを特徴とする非引火性電解液。
【選択図】 なし
Description
(1) 環状カーボネートおよび電解質塩を含有する溶液に下記一般式(1)
で表される含フッ素リン酸エステルを10〜90体積%存在させることを特徴とする非引火性電解液。
(2) 含フッ素リン酸エステルが、下記一般式(2)
で表されることを特徴とする(1)に記載の非引火性電解液。
(3) 一般式(1)で表される含フッ素リン酸エステルが、リン酸トリス(2,2,2−トリフルオロエチル)、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)メチル、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)エチル、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)2,2−ジフルオロエチル、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)2,2,3,3−テトラフルオロプロピル、リン酸ビス(2,2−ジフルオロエチル)2,2,2−トリフルオロエチル、リン酸ビス(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)2,2,2−トリフルオロエチル及びリン酸(2,2,2−トリフルオロエチル)(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)メチルからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする(1)または(2)に記載の非引火性電解液。
(4) 環状カーボネートがエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート及びジフルオロエチレンカーボネートからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする(1)乃至(3)に記載の非引火性電解液。
(5) 電解質塩として、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2CF3)2及びLiN(SO2C2F5)2からなる群から選ばれる少なくとも1種を0.2〜2.5mol/Lの濃度で存在させることを特徴とする(1)乃至(4)に記載の非引火性電解液。
(6) 環状カーボネートの全量または一部が、フルオロエチレンカーボネートまたはジフルオロエチレンカーボネートである(1)乃至(5)に記載の非引火性電解液。
(7) (1)乃至(6)に記載の非引火性電解液を電解液として含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池またはリチウム二次電池。
引火点測定
引火点測定には消防法の引火点測定方法に準じた方法を選択し、セタ式引火点試験器RT−1型(ERDCO Engineering Corporation製)を用いた。このRT−1試験器を所定温度まで昇温し、温度が一定になったところで、電解液4mlを注入した。2分経過後、開閉器より内部を見ながら試験炎をのぞかせ、引火の有無を観察した。
イオン伝導度
電気伝導率計(京都電子製CM−117型)を用いて20℃における各電解液のイオン伝導度を計測した。
非水系二次電池の作成
正極活物質としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)を用い、これに導電助剤としてカーボンブラック、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)をLiCoO2:カーボンブラック:PVDF=85:7:8となるように配合し、1−メチル−2−ピロリドンを用いてスラリー化したものをアルミ製集電体上に一定の膜厚で塗布し、乾燥させて正極を得た。
充放電試験
上記電池作成例の方法で作成したリチウムイオン二次電池を25℃の恒温条件下、0.1Cの充電電流で上限電圧を4.2Vとして充電し、続いて0.1Cの放電電流で3.0Vとなるまで放電した。この操作を3回行った後に25℃の恒温条件下、1Cの充電電流で4.2Vの定電流-定電圧充電を行い、1Cの放電電流で終止電圧3.0Vまで定電流放電を行った。このときの放電容量を初期放電容量とし、この操作を100回繰り返した際の放電容量を測定し、100サイクル後の放電容量/初期放電容量比を容量維持率として比較を行った。
リン酸トリス(2,2,2−トリフルオロエチル)(以下TFEPと略す)とエチレンカーボネート(以下ECと略す)を体積比3:7で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液aを作成した。
リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)2,2,3,3−テトラフルオロプロピル(以下E2PPと略す)とECを体積比3:7で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液bを作成した。
リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)エチル(以下E2EPと略す)とECを体積比3:7で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液cを作成した。
リン酸トリス(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)(以下TFPPと略す)とECを体積比3:7で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液dを作成した。
リン酸ビス(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)2,2,2−トリフルオロエチル(以下P2EPと略す)とECを体積比3:7で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液eを作成した。
TFEP、ECおよびフルオロエチレンカーボネート(以下FECと略す)を体積比33.3:33.3:33.3で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液fを作成した。
E2PP、ECおよびFECを体積比33.3:33.3:33.3で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液gを作成した。
E2EP、ECおよびFECを体積比33.3:33.3:33.3で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液hを作成した。
TFPP、ECおよびFECを体積比33.3:33.3:33.3で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液iを作成した。
P2EP、ECおよびFECを体積比33.3:33.3:33.3で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液jを作成した。
E2PP、ECおよびFECを体積比15:70:15で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液kを作成した。
E2PP、ECおよびFECを体積比20:70:10で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液lを作成した。
E2PP、FECを体積比40:60で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液mを作成した。
ECおよびジメチルカーボネート(以下DMC)を体積比50:50で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液nを作成した。この電解液を試験例1のセタ式引火点測定器にて引火点を測定したところ、32℃で音を発して引火した。
E2PPおよびDMCを体積比30:70で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液oを作成した。この電解液を試験例1のセタ式引火点測定器にて引火点を測定したところ、29℃で引火することを確認した。
E2PPおよびECを体積比8:92で混合した。この混合溶液にLiPF6を1.0mol/Lの濃度となるように加え、40℃にて充分に撹拌して溶解を行い、その後、20℃まで冷却したところ、電解液は途中で固化した。
E2PPとECを体積比3:7で混合した。この混合溶液にLiBF4を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液qを作成した。
E2PPとECを体積比3:7で混合した。この混合溶液にLiClO4を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液rを作成した。
E2PPとECを体積比3:7で混合した。この混合溶液にLiN(SO2CF3)2を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液sを作成した。
E2PPとECを体積比3:7で混合した。この混合溶液にLiN(SO2C2F5)2を1.0mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解し、電解液tを作成した。
E2PPとECを体積比90:10で混合した。この混合溶液にLiPF6を0.5mol/Lの濃度となるように加え、20℃にて充分に撹拌して完全に溶解することを確認し、この電解液をuとした。
2 正極ステンレス製キャップ
3 負極ステンレス製キャップ
4 負極
5 ステンレス製板バネ
6 無機フィラー含浸ポリオレフィン多孔質セパレータ
7 ガスケット
Claims (7)
- 環状カーボネートおよび電解質塩を含有する溶液に下記一般式(1)
で表される含フッ素リン酸エステルを10〜90体積%存在させることを特徴とする非引火性電解液。 - 含フッ素リン酸エステルが、下記一般式(2)
で表されることを特徴とする請求項1に記載の非引火性電解液。 - 一般式(1)で表される含フッ素リン酸エステルが、リン酸トリス(2,2,2−トリフルオロエチル)、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)メチル、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)エチル、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)2,2−ジフルオロエチル、リン酸ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)2,2,3,3−テトラフルオロプロピル、リン酸ビス(2,2−ジフルオロエチル)2,2,2−トリフルオロエチル、リン酸ビス(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)2,2,2−トリフルオロエチル及びリン酸(2,2,2−トリフルオロエチル)(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)メチルからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の非引火性電解液。
- 環状カーボネートがエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート及びジフルオロエチレンカーボネートからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1乃至請求項3に記載の非引火性電解液。
- 環状カーボネートの全量または一部が、フルオロエチレンカーボネートまたはジフルオロエチレンカーボネートであることを特徴とする請求項1乃至請求項4に記載の非引火性電解液。
- 電解質塩として、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2CF3)2及びLiN(SO2C2F5)2からなる群から選ばれる少なくとも1種を0.2〜2.5mol/Lの濃度で存在させることを特徴とする請求項1乃至請求項5に記載の非引火性電解液。
- 請求項1乃至請求項6に記載の非引火性電解液を電解液として含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池またはリチウム二次電池。
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