JP2013018926A - ポリイミドフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フィルムの長手方向の熱膨張係数をCTEMD、幅方向の熱膨張係数をCTETDとしたとき、|CTEMD−CTETD|が4ppm以下であり、CTEMDおよびCTETDが8±3ppmであって、フィルム表面の突起が平均粒径10nm〜100nmである無機粒子から形成されており、フィルムの表面粗さRaが5nm以下であることを特徴とするポリイミドフィルム。
【選択図】なし
Description
フィルム表面に高さ0.3μm以上の突起がないこと、
無機粒子がフィルム樹脂重量当たり0.05〜0.9重量%の割合で含有されること、
ポリイミドフィルムが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとパラフェニレンジアミンとのモル比が60/40〜90/10である芳香族ジアミン成分と、ピロメリット酸二無水物と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とのモル比が80/20〜60/40である酸無水物成分とからなるポリアミド酸から製造されたものであること
が、いずれも好ましい条件として挙げられる。
また、無機粒子には市販品を用いてもよく、例えば、スノーテックス UP、スノーテックス OUP、スノーテックス PS−S、スノーテックス PS−S(以上、日産化学工業社製)、PL−1、PL−3、PL−7、PL−20、SP−03F、SP−1B(以上、扶桑化学工業社製)、オスカル(日揮触媒化成製)等のコロイダルシリカが挙げられる。
島津製作所製TMA−50を使用し、測定温度範囲:50〜200℃、昇温速度:10℃/minの条件で測定した。
フィルムにAgを角度5°で蒸着後、Ptをスパッタコートして、走査型電子顕微鏡(SEM)S5000(商品名;日立製作所製)を用い、1万〜10万倍の倍率で観察したSEM画像からランダムに粒子を選択し、その直径(粒子径)を求め、30個の長さ平均を算出し、平均粒子径(長さ平均径)とした。なお、1視野のSEM画像で突起数が30個に満たない場合、複数視野で30個以上とした。
エスアイアイナノテクノロジー製SPA−400/SPI3800Nを使用し、20μm角で測定した。
キーエンス製レーザー顕微鏡VK−9700で、1000倍の倍率で10点をランダムで観察し、総観察面積として5.6mm2を確保した。その観察範囲すべての個数を突起個数とした。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)をモル比で70/30/70/30の割合で用意し、平均粒径80nmのシリカスラリーを、フィルム樹脂重量に対し0.5重量%となるように添加したDMAc中で、18.5重量%溶液にして重合し、3000poiseのポリアミド酸溶液を得た。
平均粒径80nmのシリカスラリーを、平均粒径50nmのシリカスラリーとした以外は、実施例1と同様に重合、製膜し、38μm厚みのポリイミドフィルムを得た。得られた特性を表1に示した。
平均粒径10nmのシリカスラリーをフィルム樹脂重量に対し0.8重量%添加した以外は、実施例1と同様に重合、製膜し、38μm厚みのポリイミドフィルムを得た。得られた特性を表1に示した。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)を、モル比で70/30/85/15の割合で用意し、平均粒径80nmのシリカスラリーをフィルム樹脂重量に対し0.8重量%となるように添加したDMAc中で18.5重量%溶液にして重合し、3000poiseのポリアミド酸溶液を得た。このポリアミド酸溶液を連続製膜装置を用い、ポリイミドに転化すると同時に乾燥固化し、ポリイミドフィルムとし、38μm厚みのフィルムを得た。得られた特性を表1に示した。
平均粒径80nmのシリカスラリーを平均粒径50nmのシリカスラリーとし、長手方向の延伸を1.1倍、幅方向の延伸を1.5倍とした以外は、実施例1と同様に重合、製膜し、38μm厚みのポリイミドフィルムを得た。得られた特性を表1に示した。
平均粒径200nmのシリカスラリーをフィルム樹脂重量に対し0.5重量%添加した以外は、実施例1と同様に重合、製膜し、38μm厚みのポリイミドフィルムを得た。得られた特性を表1に示した。
平均粒径80nmのシリカスラリーをフィルム樹脂重量に対し0.03重量%添加した以外は、実施例1と同様に重合、製膜し、38μm厚みのポリイミドフィルムを得た。得られた特性を表1に示した。フィルムの搬送性に問題があり、表面にキズが入ったため表面粗さが粗くなった。
平均粒径50nmのシリカスラリーをフィルム樹脂重量に対し1.1重量%添加した以外は、実施例1と同様に重合、製膜し、38μm厚みのポリイミドフィルムを得た。得られた特性を表1に示した。粒子の添加量が多く凝集が発生し表面粗さが粗くなった。
Claims (4)
- フィルムの長手方向の熱膨張係数をCTEMD、幅方向の熱膨張係数をCTETDとしたとき、|CTEMD−CTETD|が4ppm以下であり、CTEMDおよびCTETDが8±3ppmであって、フィルム表面の突起が平均粒径10nm〜100nmである無機粒子から形成されており、フィルムの表面粗さRaが5nm以下であることを特徴とするポリイミドフィルム。
- フィルム表面に高さ0.3μm以上の突起がないことを特徴とする請求項1に記載のポリイミドフィルム。
- 無機粒子がフィルム樹脂重量当たり0.05〜0.9重量%の割合で含有されることを特徴とする請求項1または2に記載のポリイミドフィルム。
- ポリイミドフィルムが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとパラフェニレンジアミンとのモル比が60/40〜90/10である芳香族ジアミン成分と、ピロメリット酸二無水物と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とのモル比が80/20〜60/40である酸無水物成分とからなるポリアミド酸から製造されたものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
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