JP2013004732A

JP2013004732A - プラズマｃｖｄ装置のクリーニング方法

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Publication number: JP2013004732A
Application number: JP2011134239A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Yokogawa; 政弘横川
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 2011-06-16
Filing date: 2011-06-16
Publication date: 2013-01-07

Abstract

【課題】プラズマＣＶＤ装置に損傷を与えることなく効率よくクリーニングする。
【解決手段】真空容器内で対向して設置された電極対の間に高周波電力を印加することで発生させたプラズマ放電によって基板上に薄膜を成膜するプラズマＣＶＤ装置において、前記真空容器内に堆積した堆積物を除去するプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法であって、クリーニングガス流量Ｑを所定値Ｑｎへ増加させ、高周波電力Ｐを所定値Ｐｎへ増加させ、キャリアガス流量Ｒを所定値Ｒｎへ減少させ、その際に、Ｑ，Ｒ，Ｐの内一つが変化するとき他の二つを一定にしておく期間を含んでプラズマ放電を行う放電工程と、Ｑ、Ｒ、Ｐがそれぞれ所定値Ｑｎ，Ｒｎ，Ｐｎの状態でクリーニングを行うクリーニング工程とを含むプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法。
【選択図】図２

Description

この発明は、プラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法に関する。

プラズマＣＶＤ装置において成膜処理を行う際、処理対象の基板の他に、装置の構成部品や真空容器の内壁などの表面に薄膜が堆積する。
堆積した膜が成膜処理の際のプラズマ放電や熱、ガスフロー、基板搬送時の振動など、種々の力によって剥れ落ち、異物となって基板の積層膜の中に混入することがある。それら異物によって積層膜の品質が低下する。このため、プラズマＣＶＤ装置の内部を定期的にクリーニングし、堆積膜を除去する必要がある。

プラズマＣＶＤ装置のクリーニングは、主に以下の方法で行われる。つまり、プラズマＣＶＤ装置の真空容器内に設置された電極対の間に、エッチングガスとキャリアガスからなる混合ガスを導入し、真空容器の排気配管に設けられた圧力調整バルブによって混合ガスの圧力を略一定に調整する。その後、電極間に高周波電力を印加してプラズマ放電させる。

プラズマ放電のエネルギーによりエッチングガスが励起され、エッチングガスの構成元素に応じたラジカルまたはイオンが発生する。ラジカルおよびイオンが反応種(エッチャント)となり、堆積膜とエッチャントが反応して堆積膜が気体になる。その気体を排気配管を通じて真空容器外に排気することでプラズマＣＶＤ装置のクリーニングが行われる。

このようなプラズマＣＶＤ装置のクリーニングにおいて、特にエッチングガスとしては弗素や塩素などハロゲンを含むガスが一般的に用いられ、ガスの圧力が高いほどクリーニング能力が向上する。一方、ハロゲンは電気陰性度が大きく、プラズマ放電を起きにくくさせる一般的な性質を持つ。そのため、電離電圧の低いアルゴンなどの不活性ガスを合わせて供給することでプラズマ放電を起きやすくさせることが一般的に行われる。

この発明に関連するプラズマクリーニング方法としては、最初に混合ガスの圧力（全圧）を低くしてプラズマ放電を着火しやすくし、その後、クリーニングプロセスの条件まで混合ガスの圧力を上げる方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００５−１９８５３号公報

しかしながら、従来の方法では、真空室内の全圧が増加することでプラズマ放電が収縮する影響を受けるため、プラズマ放電が不安定になりやすいという課題がある。そこで、初期にプラズマ点火した後、エッチングガスを増加しつつ、キャリアガスを減少させ、かつ、高周波電力を増加させて実クリーニング条件に移行する方法が検討されている。

しかし、この方法では、ガス流量と高周波電力を変化させるタイミングがプラズマ放電に大きく影響し、プラズマ放電が想定以上に収縮してクリーニングが不完全になったり、逆に想定以上に拡大して異常放電による装置内部材へのダメージが発生するという問題がある。

この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、安定したプラズマ放電により効率よくクリーニングすることが可能なプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法を提供するものである。

この発明は、真空容器内で対向して設置された電極対の間に高周波電力を印加することで発生させたプラズマ放電によって基板上に薄膜を成膜するプラズマＣＶＤ装置において、前記真空容器内に堆積した堆積物を除去するプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法であって、クリーニングガス流量Ｑを所定値Ｑｎへ増加させ、高周波電力Ｐを所定値Ｐｎへ増加させ、キャリアガス流量Ｒを所定値Ｒｎへ減少させ、その際に、Ｑ，Ｒ，Ｐの内一つが変化するとき他の二つを一定にしておく期間を含んでプラズマ放電を行う放電工程と、Ｑ、Ｒ、Ｐがそれぞれ所定値Ｑｎ，Ｒｎ，Ｐｎの状態でクリーニングを行うクリーニング工程とを含むプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法を提供するものである。

この発明によれば、放電工程において、プラズマ放電を安定させた状態で、クリーニングガス流量、キャリアガス流量および高周波電力を第２のクリーニング工程の条件へ円滑に移行させることができ、安全で効率よくプラズマＣＶＤ装置のクリーニングを実施できる。

この発明に係るプラズマＣＶＤ装置の構成説明図である。この発明に係るクリーニング方法におけるクリーニングガス流量とキャリアガス流量と高周波電力の時間的変化を示すタイムチャートである。

本実施形態において、放電工程の開始時にＱ、Ｒ、Ｐがそれぞれゼロの状態から最初に導入される値である初期値をＱ１、Ｒ１、Ｐ１で示し、クリーニング工程にてＱ、Ｒ、Ｐそれぞれが一定とされる値である所定値をＱｎ、Ｒｎ、Ｐｎで示す。所定値はクリーニングの条件に応じてあらかじめ設定された一定値である。所定値は、例えばクリーニングを行う間隔やクリーニングで除去する堆積膜の組成など、様々な条件に応じて決定される。
この発明のプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法は、真空容器内で対向して設置された電極対の間に高周波電力を印加することで発生させたプラズマ放電によって基板上に薄膜を成膜するプラズマＣＶＤ装置において、前記真空容器内に堆積した堆積物を除去するプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法であって、クリーニングガス流量ＱをＱ１からＱｎへ増加させ、高周波電力ＰをＰ１からＰｎへ増加させ、キャリアガス流量ＲをＲ１からＲｎへ減少させる際に、Ｑ，Ｒ，Ｐの内一つが変化するとき他の二つを一定にしておく期間を含んでプラズマ放電を行う放電工程と、クリーニングガス流量Ｑ＝Ｑｎ、キャリアガス流量Ｒ＝Ｒｎ、高周波電力Ｐ＝Ｐｎの条件でクリーニングを行うクリーニング工程とを含む。

なお、放電工程において、Ｑ、Ｒ、Ｐを変化させる順番は特に限定されないが、好ましくはＱを変化させた後にＲを変化させる。さらに好ましくは、まずＱが変化し、次にＲが変化し、次にＰが変化する。

本実施形態では、Ｑ１＝０．６Ｑｎ，Ｒ１＝１．２Ｒｎ，Ｐ１＝０．６Ｐｎの場合を例示するが、Ｑ１＝０．３Ｑｎ〜０．７Ｑｎ、Ｒ１＝１．１Ｒｎ〜１．５Ｒｎ、Ｐ１＝０．３Ｐｎ〜０．７Ｐｎの範囲で各流量や電力（以下、各パラメータという）が設定されることが好ましい。
なお、クリーニングで除去する堆積物がシリコン系堆積物であるとき、一般的にクリーニングガスが弗素を含有するシリコン系半導体膜をエッチングできるガスからなり、キャリアガスが窒素や希ガスなどの不活性ガスからなる。なお、クリーニングガスはエッチングガスと呼ばれることもある。放電工程とクリーニング工程の少なくとも一方において、真空容器内の圧力が一定に保持されることが好ましく、さらにはいずれの工程においても真空容器内の圧力が一定に保持されることがより好ましい。

以下、図面に示す実施形態を用いてこの発明を詳述する。
図１は本発明のクリーニング方法が適用されるプラズマＣＶＤ装置の一例を示した構成説明図である。
このプラズマＣＶＤ装置においては、給電ケーブル３０を介して高周波電源Ｅに接続されたカソード電極１１と、接地ケーブル４０を介して接地されたアノード電極１２とが、電極支持部材１３に支持されて平行に対向した電極対が、真空容器であるチャンバー１０内に設けられる。

プラズマ放電による成膜時には、電極間でプロセスガス（原料ガス）を介してプラズマ放電させることにより、アノード電極１２にて支持される基板（図示省略）上に成膜可能である。カソード電極１１とアノード電極１２との電極間距離は、所望の成膜条件に従って決定されている。

カソード電極１１は、長方形であり、ステンレス鋼やアルミニウム合金などから作製される。カソード電極１１の寸法は、成膜を行う基板の寸法に合わせて適当な値に設定される。例えば、基板の寸法９００ｍｍ×４００ｍｍのとき、カソード電極１１の寸法を１０００ｍｍ×６００ｍｍに決定する。

カソード電極１１は、内部に空洞が設けられていると共に、対となるアノード電極１２に面するプラズマ放電面には空洞とつながった多数の貫通穴が形成されている。本実施形態において当該貫通穴は、直径０．１ｍｍ〜２ｍｍの大きさで形成され、カソード電極１１の面に数ｍｍ〜数ｃｍピッチで配置されている。

また、カソード電極１１の一端は、ガス供給管５０を介してガス供給源部Ｇ１に接続されている。そして、所定のガスがガス供給源部Ｇ１からカソード電極１１の内部に供給され、多数の貫通穴からアノード電極１２上に載置した基板の表面に向かって噴出するように構成されている。

アノード電極１２は、長方形であり、内部に図示しないヒータを有する。基板への成膜時には、アノード電極１２の上面に基板が設置され、そのヒータが基板を加熱する。なお、基板は、シリコン基板やガラス基板などが一般的であるが、特にこれらに限定されるものではない。

また、アノード電極１２は、ステンレス鋼、アルミニウム合金、カーボンなどの、導電性および耐熱性を備えた材料で製作される。
アノード電極１２の寸法は、薄膜を形成するための基板の寸法に合わせて適当な値に決定されている。例えば、基板の寸法９００ｍｍ×４００ｍｍのとき、アノード電極１２の寸法を１０００ｍｍ×６００ｍｍに決定する。

アノード電極１２に内蔵されたヒータは、処理基板を室温〜３００℃に加熱制御するものであり、例えば、アルミニウム合金中にシースヒータなどの密閉型加熱装置と熱電対などの密閉型温度センサとを内蔵したものを用いることができる。
このように構成されたカソード電極１１とアノード電極１２の間の電極間距離としては、例えば、５〜５０ｍｍ程度である。

ガス供給源部Ｇ１は、クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給源ｇ１と、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源ｇ２と、成膜する薄膜の原材料となるプロセスガスを供給するプロセスガス供給源ｇ３を備える。そして、カソード電極１１と接続されたガス供給管５０の下流端とは反対側の上流端は分岐してガス供給源ｇ１，ｇ２，ｇ３とそれぞれ接続され、それら分岐配管にはそれぞれバルブ５１，５２，５３が設けられている。

また、真空ポンプ２２が圧力調整器２１を介してチャンバー１０に接続され、チャンバー１０内の圧力が真空ポンプ２２と圧力調整器２１によって調整されるようになっている。

本実施形態では、プロセスガスとしてシランを含むガスが用いられ、シリコン系の薄膜が真空容器内に堆積する。
堆積したシリコン系の薄膜を除去できるクリーニングガスとしては、例えば本実施形態においてはＮＦ₃が使用される。

また、本実施形態におけるプラズマを励起させるキャリアガスとしては、アルゴンガスが使用される。図１における制御部１００は、基板上への成膜工程（ＣＶＤプロセス）および後述する放電工程およびクリーニング工程において、バルブ５１，５２と、真空ポンプ２２と、圧力調整器２１と、高周波電源Ｅとをそれぞれ制御する。

基板への成膜時には制御部１００によってバルブ５２とバルブ５３が開放され、チャンバー１０内にキャリアガスとプロセスガスが供給される。高周波電源Ｅにてカソード電極１１に印加された高周波電力によって生じたプラズマ放電によって、プロセスガスが反応し、薄膜として基板上に堆積することができる。

また、クリーニング時には制御部１００によってバルブ５１とバルブ５２が開放され、チャンバー１０内にクリーニングガスとキャリアガスが供給される。高周波電源Ｅにてカソード電極１１に印加された高周波電力によって生じたプラズマ放電によって、クリーニングガスが反応してラジカル（エッチャント）となり、チャンバー１０の側壁、カソード電極１１やアノード電極１２上に堆積した薄膜と反応してエッチングすることによって、堆積膜を除去することができる。

このプラズマＣＶＤ装置を用いて基板上に膜を形成するＣＶＤプロセスでは、チャンバー１０内のカソード電極１１の放電面やアノード電極１２上、チャンバー１０の側壁や排気配管などに、本来不要な膜状あるいは粉体状の堆積物が付着してしまう。
それによって、カソード電極１１から基板上に粉体が落下して異物欠陥となったり、排気配管が閉塞することによってチャンバー内の圧力が変動し成膜に影響するなどの問題が発生する。
したがって、上述したエッチングによるクリーニングを定期的に実施することで堆積物を除去することが重要である。

上述の堆積物を除去する本実施形態のクリーニング方法では、図２のタイムチャートに示すように、放電工程とおよびそれに続くクリーニング工程が行われる。
以下、図１および図２を参照しながらこのクリーニング方法を説明する。この発明のクリーニング方法は放電工程と、クリーニング工程からなる。

放電工程では、図２に示すように、高周波電源Ｅから高周波電力Ｐが供給されるまでに、真空ポンプ２２により真空とされたチャンバー１０内に、クリーニングガス供給源ｇ１からクリーニングガスであるＮＦ₃ガスが流量Ｑ＝６リットル／分を初期値として導入される。

この際、ＮＦ₃ガスはガス供給管５０を通ってカソード電極１１内に供給され、カソード電極１１の放電面に設けられた複数個の孔から電極間に噴出する。一方、キャリアガス供給源ｇ２からキャリアガスであるＡｒガスがチャンバー１０内に流量Ｒ＝４８リットル／分を初期値として導入される。

次に、同図に示すように、高周波電源Ｅからカソード電極１１とアノード電極１２との間に高周波電力Ｐ＝３．０ｋＷが初期値として供給され、プラズマ放電が開始され、放電工程が開始される。

放電工程開始後２００秒が経過すると、クリーニングガスの流量Ｑが増加し始め、期間ΔＴ（１００秒間）の間に６リットル／分から７リットル／分まで徐々に増加する。予備工程開始後３００秒が経過するとキャリアガスの流量Ｒが減少し始め、期間ΔＴ（１００秒間）の間に４８リットル／分から４６リットル／分まで徐々に減少する。
そして、予備工程開始後４００秒が経過すると高周波電力Ｐが３．０ｋＷから３．５ｋＷまで増大する。

放電工程開始後５００秒が経過すると、クリーニングガスの流量Ｑが増加し始め、期間ΔＴ（１００秒間）の間に７リットル／分から８リットル／分まで徐々に増加する。予備工程開始後６００秒が経過するとキャリアガスの流量Ｒが減少し始め、期間ΔＴ（１００秒間）の間に４６リットル／分から４４リットル／分まで徐々に減少する。
放電工程開始後７００秒が経過すると高周波電力Ｐが３．５ｋＷから４．０ｋＷまで増大する。

放電工程開始後８００秒が経過すると、クリーニングガスの流量Ｑが再び増加し始め、期間ΔＴ（１００秒間）の間に８リットル／分から９リットル／分まで徐々に増加する。予備工程開始後９００秒が経過するとキャリアガスの流量Ｒが減少し始め、期間ΔＴ（１００秒間）の間に４４リットル／分から４２リットル／分まで徐々に減少する。
放電工程開始後１０００秒が経過すると高周波電力Ｐが４．０ｋＷから４．５ｋＷまで増大する。

放電工程開始後１０００秒が経過すると、クリーニングガスの流量Ｑが増加し始め、期間ΔＴ（１００秒間）の間に９リットル／分から１０リットル／分まで徐々に増加する。放電工程開始後１２００秒が経過するとキャリアガスの流量Ｒが減少し始め、期間ΔＴ（１００秒間）の間に４２リットル／分から４０リットル／分まで徐々に減少する。
放電工程開始後１３００秒が経過すると高周波電力Ｐが４．５ｋＷから５．０ｋＷまで増大する。

この状態で放電工程からクリーニング工程に引き継がれ、Ｑ＝１０リットル／分、Ｒ＝４０リットル／分、Ｐ＝５．０ｋＷの条件がそれぞれ定められた所定値として維持される。そして、放電工程開始後４９００秒、つまりクリーニング工程開始後３６００秒（１時間）が経過すると、高周波電力の供給が停止されると共にクリーニングガス、キャリアガスの供給が停止され、クリーニングの全工程が終了する。

なお、放電工程およびクリーニング工程の少なくとも一方の工程を通じてチャンバー１０内の圧力（全圧）は、真空ポンプ２２と圧力調整器２１により、常に一定に保持される。さらに好ましくは、放電工程とクリーニング工程を通じてチャンバー１０内の圧力（全圧）が一定に保持される。このようにして、プラズマ放電が圧力（全圧）の変動により不安定になることを抑制でき、プラズマＣＶＤ装置にダメージを与えることなく、効率よくクリーニングすることができる。

図２の放電工程において、Ｑ，Ｒ，Ｐは、４段階の変化でそれぞれ目標値としての所定値に達しているが段階数は１以上であればよく、急激な変化を避けるために好ましくは３〜１０段階程度である。段階が多すぎても放電工程とクリーニング工程を含む全体としてのクリーニング処理時間が長くなり、プラズマＣＶＤ装置の生産効率が悪くなるので１０回以内に収めておくのが好ましい。

なお、クリーニングガス流量の上昇およびキャリアガス流量の低減は、プラズマ放電が弱くなる方向に働き、高周波電力の上昇は、プラズマ放電が強くなる方向に働く。
本実施形態のクリーニング方法においては、チャンバー１０内の圧力（全圧）はほぼ一定としている。全圧が変動するとプラズマ放電への影響が大きいため、プラズマ放電が不安定となるからである。よって、クリーニングガスとキャリアガスの流量の変化度合いは大体同じにするか、排気の量を調整することで全圧を一定に維持することが好ましい。

図２において、Ｑ，Ｒ，Ｐを変化させる順番については、クリーニングガス流量Ｑ上昇→キャリアガス流量Ｒ低減→高周波電力Ｐ上昇の順が特に好ましい。
Ｑの上昇とＲの低減との順番は入れ替え可能であるが、プラズマをより安定させるためには、急峻にプラズマの状態が変化しない方を先に変化させた方がより安定し易くなる。

即ち、キャリアガスを低減させる方がプラズマ放電が発生しにくくなる方向へより大きく変化するので、先に変化が緩やかなクリーニングガスを上昇させ、その次にキャリアガスを低減した後、高周波電力を上昇させてプラズマ放電を強くした方が安定する。

また、プラズマ放電が発生しやすい状態で高周波電力Ｐを上昇させると、平行平板（電極間）にプラズマ放電を閉じ込め難くなり、電極の外部への異常放電など放電方向の変化が大きくなる。

従って、プラズマ放電をより安定させつつ各パラメータをクリーニング工程の目標値である所定値まで変化させるときは、クリーニングガス流量とキャリアガス流量とを先に変化させて一旦プラズマ放電を抑える方向に変化させた後、高周波電力を上昇させる方が放電工程でのプラズマ放電が安定する。よって、クリーニングガス流量とキャリアガス流量を変化させた後に、電力を上昇させる順番であることがより好ましい。

なお、図２の放電工程では、Ｑ，Ｒ，Ｐは変化時期（タイミング）が重ならないように制御されているが、プラズマ放電を不安定にしない範囲で変化時期がごく短時間で部分的に重なってもよい。

また、図２ではＱ，Ｒ，Ｐの内、一つの変化が完了した直後に次の変化が開始されているが、例えば一つのパラメータの変化が完了した後に、Ｑ，Ｒ，Ｐを一定に保つインターバル時間を有していてもよい。それによって、よりＱ，Ｒ，Ｐの変動のばらつきを抑えることができ、よりプラズマ放電を安定化することができる。

なお、上記の実施形態の説明においては特に触れていないが、放電工程ではクリーニングが行われてもよいし、行われていなくともよい。

１０チャンバー
１１カソード電極
１２アノード電極
１３電極支持部材
２１圧力調整器
２２真空ポンプ
３０給電ケーブル
４０接地ケーブル
５０ガス供給管
５１バルブ
５２バルブ
５３バルブ
１００制御部
Ｅ高周波電源
ｇ１クリーニングガス供給源
ｇ２キャリアガス供給源
ｇ３プロセスガス供給源
Ｇ１ガス供給源

Claims

真空容器内で対向して設置された電極対の間に高周波電力を印加することで発生させたプラズマ放電によって基板上に薄膜を成膜するプラズマＣＶＤ装置において、前記真空容器内に堆積した堆積物を除去するプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法であって、
クリーニングガス流量Ｑを所定値Ｑｎへ増加させ、高周波電力Ｐを所定値Ｐｎへ増加させ、キャリアガス流量Ｒを所定値Ｒｎへ減少させ、その際に、Ｑ，Ｒ，Ｐの内一つが変化するとき他の二つを一定にしておく期間を含んでプラズマ放電を行う放電工程と、
Ｑ、Ｒ、Ｐがそれぞれ所定値Ｑｎ，Ｒｎ，Ｐｎの状態でクリーニングを行うクリーニング工程とを含むプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法。
前記放電工程において、Ｑが変化し、次にＲが変化することを特徴とする請求項１に記載のプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法。
前記放電工程において、ＱまたはＲが変化した後にＰが変化することを特徴とする請求項１または２に記載のプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法。
前記放電工程において、Ｑ，Ｒ，Ｐをそれぞれ初期値Ｑ１，Ｒ１，Ｐ１から所定値Ｑｎ，Ｒｎ，Ｐｎまで段階的に変化させることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法。
初期値Ｑ１が所定値Ｑｎの０．３〜０．７倍、初期値Ｒ１が所定値Ｒｎの１．１〜１．５倍、初期値Ｐ１が所定値Ｐｎの０．３〜０．７倍である請求項４に記載のプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法。
前記真空容器内に堆積した堆積物がシリコン系堆積物からなり、前記クリーニングガスが弗素を含有するガスからなり、前記キャリアガスが不活性ガスからなる請求項１〜５のいずれか１つに記載のプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法。
前記放電工程と前記クリーニング工程の少なくとも一方において、前記真空容器内の圧力が一定に保持される請求項１〜６のいずれか１つに記載のプラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法。